CN111036229A - 一种低温V2O5-WO3/TiO2NH3选择还原催化NO催化剂及制备方法 - Google Patents
一种低温V2O5-WO3/TiO2NH3选择还原催化NO催化剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低温V2O5‑WO3/TiO2NH3选择还原催化NO催化剂及制备方法，涉及氧化物低温SCR催化剂的制备技术领域，该NH3选择还原催化NO催化剂以堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)为惰性载体，高比表面铈改性的二氧化钛为第二载体，活性组分为钒的氧化物；所述NH3选择还原催化NO催化剂包括以下组分：100重量份的TiO2，1～5重量份的V2O5，10～60重量份的CeO2，5～20重量份的WO3，1～5重量份的助剂氧化物。
Description
技术领域
本发明涉及氧化物低温SCR催化剂的制备技术领域，具体来讲是一种低温V2O5-WO3/TiO2NH3选择还原催化NO催化剂及制备方法。
背景技术
近年来，由于机动车保有量的持续快速增长和化石燃料的大量燃烧，由此产生的氮氧化物(NOx)导致了酸雨、光化学烟雾、臭氧层破坏和温室效应等一系列环境问题，严重影响人们的生存环境和生活质量，引起了世界各国的广泛关注，并使NOx成为了主要的大气污染物之一。针对固定源和移动源燃烧排放，各国制定了日益严格的排放标准。氨气选择性催化还原技术(NH3-SCR)以NH3作为还原剂，己经广泛应用于燃煤电厂、工业锅炉、柴油车尾气等NOX的脱除。其中，V2O5-WO3/TiO2是应用最为广泛的商业SCR催化剂，但其活性温度窗口较窄，为300－400℃，只适用于中温烟气。对于移动源尾气中的氮氧化物排放控制，虽然我国较快地实施了国家汽车第四、五阶段排放标准，SCR系统的应用在一定程度上降低了NOx的排放量，但存在NOx脱除率偏低的问题，导致在实际道路排放中NOx存在不同程度超标的问题。因此，具有高活性、性能稳定SCR催化剂的研发已成为目前大气污染控制领域关注的焦点。
稀土金属氧化物由于具有未充满电子的4f轨道和镧系收缩等特征,表现出独特的性能.研究表明,稀土组分的存在可以有效地调节催化剂的表面酸碱性、修饰催化活性中心的结构、提高催化剂的储/释氧能力、增强其结构稳定性和提高活性组分的分散度等.二氧化铈 (CeO2)作为稀土催化材料中的最重要组成,由于具有优异的氧化还原性能和较高的储/释氧容量以及良好的Ce3+/Ce4+切换能力,在 NH3-SCR反应中有着广泛的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种低温 V2O5-WO3/TiO2NH3选择还原催化NO催化剂及制备方法，与传统 V-W/Ti催化剂比较，由于CeO2表面修饰改变了表面酸性质与酸含量，从而使催化剂具有更好的低温活性与高温活性，拓宽了催化剂工作温度窗口，抗硫抗水中毒能力也得以提升。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种低温 V2O5-WO3/TiO2NH3选择还原催化NO催化剂，以堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)为惰性载体，高比表面铈改性的二氧化钛为第二载体，活性组分为钒的氧化物；所述NH3选择还原催化NO催化剂包括以下组分：100重量份的TiO2，1～5重量份的V2O5，10～60重量份的CeO2，5～20重量份的WO3，1～5重量份的助剂氧化物。
本发明还提供一种上述NH3选择还原催化NO催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤S1.分别称取化学计量的分散剂和铈前驱体，然后加入适量去离子水配制成溶液，陈化后浸渍TiO2粉未，经烘干焙烧得到Ce掺杂改性的TiO2粉未；步骤S2.称取化学计量的偏钒酸铵溶解于草酸溶液中，然后加入步骤S1中得到的Ce掺杂改性的TiO2粉未，经超声波分散、烘干焙烧后得到催化剂；步骤S3.分别称取化学计量的助剂、粘结剂加入到步骤S2中得到的催化剂中，然后与适量去离子水进行搅拌球磨，制得固含量为22-50％的催化剂涂层浆料；步骤S4.将惰性载体堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)浸渍到步骤S3中得到的催化剂涂层浆料中，涂层涂覆量控制范围为 100～300g/l，涂层厚度为5～40um；惰性载体中多余浆料用负压除去，然后经烘干焙烧后得到所述NH3选择还原催化NO催化剂。
在上述技术方案的基础上，步骤S1中，所述TiO2晶型为锐钛矿，且比表面积在80～200m2/g；TiO2中含5～20wt％的WO3。
在上述技术方案的基础上，步骤S1中，所述铈前驱体是草酸铈，硫酸铈，乙酸铈，磷酸铈或硝酸铈中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上，步骤S1中，所述分散剂是柠檬酸，聚乙二醇，酸乙烯醇，月桂酸，EDTA中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上，步骤S3中，所述助剂是醋酸锆，醋酸铜，硝酸钕，硝酸镨，硝酸锶，硝酸镍中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上，步骤S3中，所述粘结剂是铝溶胶。
在上述技术方案的基础上，步骤S3中，所述催化剂涂层浆料中添加有无机或有机酸，调节催化剂涂层浆料的PH值为2～7。
在上述技术方案的基础上，所述无机酸包括是硝酸，磷酸中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上，所述有机酸是乙酸，丙酸，草酸，丙二酸，琥珀酸，谷氨酸，己二酸，马来酸，富马酸，邻苯二甲酸，酒石酸，柠檬酸中的一种或几种。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的NH3选择还原催化NO催化剂以堇青石 (2MgO·2Al2O3·5SiO2)为惰性载体，高比表面铈改性的二氧化钛为第二载体，活性组分为钒的氧化物。由于氧化铈储氧材料以薄膜的形式应用，制备的材料具有高的比表面积，在加热过程中氧化铈颗粒的不发生相应长大，从而抑制了氧化铈比表面积的衰减，从而使催化剂具有良好的高温热稳定性。
2、本发明的NH3选择还原催化NO催化剂，由于CeO2表面修饰改变了表面酸性质与酸含量，从而使催化剂具有更好的低温活性与高温活性，拓宽了催化剂工作温度窗口，抗硫抗水中毒能力也得以提升。
附图说明
图1为实施例1中1#，实施例2中2#，实施例3中3#催化剂新鲜样品SCR活性测试曲线。
图2为实施例1中1#，实施例2中2#，实施例3中3#催化剂样品水热老化后SCR活性测试曲线。
图3为实施例1中1#，实施例2中2#，实施例3中3#催化剂样品硫中毒老化后SCR活性测试曲线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述的实施例示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。
下面结合说明书的附图，通过对本发明的具体实施方式作进一步的描述，使本发明的技术方案及其有益效果更加清楚、明确。下面通过参考附图描述实施例是示例性的，旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
由于氧化铈储氧材料以薄膜的形式应用，制备的材料具有高的比表面积，在加热过程中氧化铈颗粒的不发生相应长大，从而抑制了氧化铈比表面积的衰减，从而保证了催化剂的高温稳定性。
本发明提供了一种低温V2O5-WO3/TiO2NH3选择还原催化NO催化剂，以堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)为惰性载体，高比表面铈改性的二氧化钛为第二载体，活性组分为钒的氧化物；NH3选择还原催化NO催化剂包括以下组分：100重量份的TiO2，1～5重量份的V2O5， 10～60重量份的CeO2，5～20重量份的WO3，1～5重量份的助剂氧化物。助剂氧化物是氧化锆，氧化铜，氧化钕，氧化镨，氧化锶，氧化镍中的一种或几种。
优选的，NH3选择还原催化NO催化剂包括以下组分：100重量份的TiO2，1重量份的V2O5，10重量份的CeO2，5重量份的WO3， 1重量份的CuO。
更优选的，NH3选择还原催化NO催化剂包括以下组分：100重量份的TiO2，5重量份的V2O5，60重量份的CeO2，20重量份的WO3， 5重量份的CuO。
本发明还提供了一种上述NH3选择还原催化NO催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1.分别称取化学计量的分散剂和铈前驱体，分散剂与铈前驱体摩尔质量比为0.1～2.0：1，然后加入适量去离子水配制成溶液，陈化后浸渍TiO2粉未(钛白粉)，TiO2粉未中TiO2含量为80～ 95wt％，WO3含量为5～20wt％，TiO2粉未与溶液的重量比为1:2，经烘干焙烧得到Ce掺杂改性的TiO2粉未；陈化时间大于2小时，优选2－4小时。浸渍时间优选4-6小时，烘干条件优选在60-120℃烘干4-7小时，然后在400-600℃焙烧3-6小时，以实现活性组分在载体表面的分散与固化。具体的，TiO2晶型为锐钛矿，且比表面积在 80～200m2/g，CeO2占TiO2质量10～60wt％。铈前驱体是草酸铈，硫酸铈，乙酸铈，磷酸铈或硝酸铈中的一种或几种。分散剂是柠檬酸，聚乙二醇，酸乙烯醇，月桂酸，EDTA中的一种或几种。
步骤S2.称取化学计量的偏钒酸铵溶解于草酸溶液中，配制成 4～10％偏钒酸铵溶液，其中偏钒酸铵与草酸的摩尔质量比为1：2，然后加入步骤S1中得到的Ce掺杂改性的TiO2粉未，粉未与溶液的重量比为1:2，经超声波分散、烘干焙烧后得到催化剂；60－70℃超声波分散时间优选2-4小时，烘干条件优选在60-120℃烘干4-7小时，然后在400-600℃焙烧3-6小时。
步骤S3.分别称取化学计量的助剂、粘结剂加入到步骤S2中得到的催化剂中，催化剂：助剂：粘结剂重量比为100：1～5：3～10，然后与适量去离子水进行搅拌球磨，制得固含量为22-50％的催化剂涂层浆料；具体的，助剂是醋酸锆，醋酸铜，硝酸钕，硝酸镨，硝酸锶，硝酸镍中的一种或几种。粘结剂是铝溶胶。优选的，催化剂涂层浆料中添加有无机或有机酸，调节催化剂涂层浆料的PH值为2～7。无机酸包括是硝酸，磷酸中的一种或几种。有机酸是乙酸，丙酸，草酸，丙二酸，琥珀酸，谷氨酸，己二酸，马来酸，富马酸，邻苯二甲酸，酒石酸，柠檬酸中的一种或几种。
步骤S4.将惰性载体堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)浸渍到步骤S3中得到的催化剂涂层浆料中，涂层涂覆量控制范围为100～300g/l，涂层厚度为5～40um；惰性载体中多余浆料用负压除去，然后经烘干焙烧后得到NH3选择还原催化NO催化剂。烘干条件优选在60-120℃烘干4-7小时，焙烧条件优选在400-600℃焙烧3-6小时。
按照以上技术方案一种低温V2O5-WO3/TiO2NH3选择还原催化 NO催化剂，可用于NH3-SCR硝反应。脱硝反应测试条件：1000ppm NO,1000ppm NH3,10％O2,8％CO2,7％H2O,N2为平衡气，空速40000h－。
按照以上技术方案低温V2O5-WO3/TiO2NH3选择还原催化NO催化剂抗硫老化条件：200ppm SO2,14％O2,5％CO2,5％H2O,N2为平衡气，空速30000h－。
按照以上技术方案低温V2O5-WO3/TiO2NH3选择还原催化NO催化剂抗水热老化条件：14％O2,5％CO2,5％H2O,N2为平衡气，空速 30000h－，600±5℃恒温50hr。
下面通过几个具体的实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
称取56克硝酸铈，加入分散剂柠檬酸27克，分散剂聚乙二醇5 克，加入去离子水配制成40％硝酸铈溶液，陈化3小时后，将74克含10wt％WO3锐钛型二氧化钛加入到上述溶液中进行搅拌，其中二氧化钛与溶液的重量为1:2，最后进行烘干、焙烧，烘干温度为90℃、烘干时间为5h，煅烧温度为500℃、焙烧时间为3h，得到100克 Ce掺杂改性的TiO2粉未。
称取15克草酸，加入79克去离子水溶解，再加入6克偏钒酸铵，配制成6wt％偏钒酸铵溶液。将上述所得100克Ce掺杂改性的TiO2粉未浸入到21克6wt％偏钒酸铵溶液，60℃超声波分散2小时，然后烘干焙烧，80℃烘干5小时，焙烧温度为500℃、焙烧时间为3h，得到含1wt％V2O5催化剂。
按质量百分比100：5：4：5将1wt％V2O5催化剂，硝酸铜，磷酸，铝溶胶与适量去离子水进行搅拌球磨，制备固含量40wt％的催化剂涂层浆料。
将
堇青石载体(2MgO·2Al2O3·5SiO2)浸渍到上述催化剂涂层浆料中，涂层涂覆量为180g/L，载体中多余浆料用负压除去，然后经80℃烘干5小时，500℃焙烧3h，得本发明催化剂1#。
实施例2
称取56克硝酸铈，加入分散剂柠檬酸27克，分散剂聚乙二醇5 克，加入去离子水配制成40％硝酸铈溶液，陈化3小时后，将74克含10wt％WO3锐钛型二氧化钛加入到上述溶液中进行搅拌，其中二氧化钛与溶液的重量为1:2，最后进行烘干、焙烧，烘干温度为90℃、烘干时间为5h，煅烧温度为500℃、焙烧时间为3h，得到100克 Ce掺杂改性的TiO2粉未。
称取15克草酸，加入79克去离子水溶解，再加入6克偏钒酸铵，配制成6wt％偏钒酸铵溶液。将上述所得100克Ce掺杂改性的TiO2粉未浸入到21克6wt％偏钒酸铵溶液，60℃超声波分散2小时，然后烘干焙烧，80℃烘干5小时，焙烧温度为500℃、焙烧时间为3h，得到含1wt％V2O5催化剂。
按质量百分比100：5：3：5：将1wt％V2O5催化剂，硝酸铜，磷酸，铝溶胶与适量去离子水进行搅拌球磨，制备固含量40wt％的催化剂涂层浆料。
将
堇青石载体(2MgO·2Al2O3·5SiO2)浸渍到上述催化剂涂层浆料中，涂层涂覆量为240g/L，载体中多余浆料用负压除去，然后经80℃烘干5小时，500℃焙烧3h，得本发明催化剂2#。
实施例3
称取56克硝酸铈，加入分散剂柠檬酸27克，分散剂聚乙二醇5 克，加入去离子水配制成40％硝酸铈溶液，陈化3小时后，将74克含10wt％WO3锐钛型二氧化钛加入到上述溶液中进行搅拌，其中二氧化钛与溶液的重量为1:2，最后进行烘干、焙烧，烘干温度为90℃、烘干时间为5h，煅烧温度为500℃、焙烧时间为3h，得到100克 Ce掺杂改性的TiO2粉未。
称取15克草酸，加入79克去离子水溶解，再加入6克偏钒酸铵，配制成6wt％偏钒酸铵溶液。将上述所得100克Ce掺杂改性的TiO2粉未浸入到21克6wt％偏钒酸铵溶液，60℃超声波分散2小时，然后烘干焙烧，80℃烘干5小时，焙烧温度为500℃、焙烧时间为3h，得到含1wt％V2O5催化剂。
按质量百分比100：5：3：5：将1wt％V2O5催化剂，硝酸铜，磷酸，铝溶胶与适量去离子水进行搅拌球磨，制备固含量40wt％的催化剂涂层浆料。
将
堇青石载体(2MgO·2Al2O3·5SiO2)浸渍到上述催化剂涂层浆料中，涂层涂覆量为300g/L，载体中多余浆料用负压除去，然后经80℃烘干5小时，500℃焙烧3h，得本发明催化剂3#。
通过图1、图2和图3可知，本发明实施例中催化剂1#、催化剂 2#和催化剂3#具有良好的低温活性与高温活性，拓宽了催化剂工作温度窗口，抗硫抗水中毒能力也得以提升。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“优选地”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点，包含于本发明的至少一个实施例或示例中，在本说明书中对于上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或者示例中以合适方式结合。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种低温V2O5-WO3/TiO2NH3选择还原催化NO催化剂，其特征在于，以堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)为惰性载体，高比表面铈改性的二氧化钛为第二载体，活性组分为钒的氧化物；所述NH3选择还原催化NO催化剂包括以下组分：100重量份的TiO2，1～5重量份的V2O5，10～60重量份的CeO2，5～20重量份的WO3，1～5重量份的助剂氧化物。
2.一种权利要求1所述NH3选择还原催化NO催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1.分别称取化学计量的分散剂和铈前驱体，然后加入适量去离子水配制成溶液，陈化后浸渍TiO2粉未，经烘干焙烧得到Ce掺杂改性的TiO2粉未；
步骤S2.称取化学计量的偏钒酸铵溶解于草酸溶液中，然后加入步骤S1中得到的Ce掺杂改性的TiO2粉未，经超声波分散、烘干焙烧后得到催化剂；
步骤S3.分别称取化学计量的助剂、粘结剂加入到步骤S2中得到的催化剂中，然后与适量去离子水进行搅拌球磨，制得固含量为22-50％的催化剂涂层浆料；
步骤S4.将惰性载体堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)浸渍到步骤S3中得到的催化剂涂层浆料中，涂层涂覆量控制范围为100～300g/l，涂层厚度为5～40um；惰性载体中多余浆料用负压除去，然后经烘干焙烧后得到所述NH3选择还原催化NO催化剂。
3.如权利要求2所述的低制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述TiO2晶型为锐钛矿，且比表面积在80～200m2/g；TiO2中含5～20wt％的WO3。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述铈前驱体是草酸铈，硫酸铈，乙酸铈，磷酸铈或硝酸铈中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述分散剂是柠檬酸，聚乙二醇，酸乙烯醇，月桂酸，EDTA中的一种或几种。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述助剂是醋酸锆，醋酸铜，硝酸钕，硝酸镨，硝酸锶，硝酸镍中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述粘结剂是铝溶胶。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述催化剂涂层浆料中添加有无机或有机酸，调节催化剂涂层浆料的PH值为2～7。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述无机酸包括是硝酸，磷酸中的一种或几种。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述有机酸是乙酸，丙酸，草酸，丙二酸，琥珀酸，谷氨酸，己二酸，马来酸，富马酸，邻苯二甲酸，酒石酸，柠檬酸中的一种或几种。
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