CN113908824A - 激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法和应用，涉及催化剂技术领域。配制2M浓度的酸溶液，取1g二氧化钛研磨成粉末并加入到50ml的酸溶液中搅拌4h后再静置1h，倒去上清液并用超纯水离心清洗5次，将清洗好的二氧化钛在真空环境，80℃条件下烘干12h；将金属盐溶解在70℃的超纯水中制成1M的前驱体溶液；将二氧化钛粉末加入到前驱体溶液中搅拌4h；将得到的混合物在真空环境，80℃条件下烘干12h；将得到的固体研磨成粉末并在管式炉中500℃煅烧4h，同时向管式炉中不断通入流动的空气，得到催化剂并进行压片；从而解决了现有技术中催化剂组成复杂、合成工艺繁琐、构效关系较难建立、表面反应机制无法阐明等所导致的进一步工业化推广和应用困难的问题。

Description

激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法和应用
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，更具体地说，涉及一种激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法和应用。
背景技术
TiO2作为载体被广泛应用于催化剂的制备过程中，在选择性催化还原(SelectiveCatalytic Reduction,SCR)反应过程中，最早作为载体被用于合成V2O5-WO3/TiO2和V2O5-MoO3/TiO2催化剂，且已工业化应用。随着SCR技术的普及，V2O5-WO3/TiO2和V2O5-MoO3/TiO2催化剂在使用过程中逐渐出现一系列缺陷，例如：钒物种的生物毒害作用，催化剂的低温反应活性差，对二氧化硫的强氧化性等。但是，近几十年以来仍然无法开发出可以取代V2O5-WO3/TiO2和V2O5-MoO3/TiO2催化剂的新型催化剂。其中，催化剂成分的复杂导致催化体系的构效关系难以建立，催化反应机理不明确，给催化剂的开发和研究工作带来极大的挑战。目前，SCR催化剂的开发工作仍在进行，学者们发现当二氧化钛作为载体时，表面负载单一金属物种难以满足催化剂的催化性能要求，必须在表面负载多种金属物种，才能使得催化剂表现出较好的反应性能，这主要是由于载体二氧化钛的理化性质并不能将单金属物种的反应性能发挥到最大，需要借助其它元素弥补催化剂表面性质的不足。
目前，对传统二氧化钛基催化剂的改性思路主要有两种：一种是调控载体二氧化钛的形貌，例如：球状、花状、纺锤状、针状等，然后在其表面负载活性金属物种，利用形貌优势增强二氧化钛的理化性质，进而促进催化体系的反应活性，一定程度上可以减少活性组分的添加种类；另一种是利用非金属元素掺杂优化载体二氧化钛的表面性质，建立掺杂元素和负载金属物种之间的电子转移过程，进而促进催化体系性能的提升，同时也可以实现降低负载金属种类的目的。合成具有特殊形貌的载体二氧化钛，虽然能够提升二氧化钛在反应过程中的催化作用，但是，特殊形貌一方面重复性较差，较难实现大规模的工业化生产与应用。另一方面，工业成型催化剂往往有强度要求，而催化剂的特殊形貌在成型制备工艺过程中很容易被破坏。所以，利用二氧化钛的特殊形貌增强其自身的催化性能只能停留在实验室研究阶段。利用元素掺杂建立与活性金属物种之间的电子转移过程，进一步提升金属物种的催化活性，通常掺杂元素为金属元素，例如：W、Mo、Ce等；或者非金属元素，例如：Si、S、N等。然而，元素掺杂必然会导致催化体系复杂化，构效关系难以建立。其中，金属元素的掺杂与商用钒钨钛催化剂的构建方法类似，通过引入第三种金属元素而弥补/促进催化体系的反应性能；而非金属掺杂所构建的催化剂高温稳定性较差，杂元素容易在高温条件下从催化剂表面和体相中脱离，催化剂活性降低。另外，通过元素掺杂较难实现载体在催化反应过程中性能的提升。
因此，如何解决现有技术中催化剂组成复杂、合成工艺繁琐、构效关系较难建立、表面反应机制无法阐明等所导致的进一步工业化推广和应用困难的问题，成为本领域技术人员所要解决的重要技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法和应用以解决现有技术中催化剂组成复杂、合成工艺繁琐、构效关系较难建立、表面反应机制无法阐明等所导致的进一步工业化推广和应用困难的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法和应用，其特征在于，利用酸溶液对二氧化钛进行表面改性和修饰，以所述二氧化钛作为载体通过浸渍法在其表表面负载单一的金属氧化物活性物种，制得改性二氧化钛基催化剂，所述催化剂的具体制备方法为：
S1.配制2M浓度的所述酸溶液；
S2.取1g所述二氧化钛，并将所述二氧化钛研磨成粉末；
S3.将S2中所述二氧化钛粉末加入到50ml的S1中所述酸溶液中，并搅拌4h；
S4.将S3制得的混合液静置1h，倒去上清液并用超纯水离心清洗5次；
S5.将S4中清洗好的所述二氧化钛在真空环境，80℃条件下烘干12h；
S6.取一定量的金属盐溶解在70℃的超纯水中，制成1M的前驱体溶液；
S7.将S5中烘干得到的所述二氧化钛进行研磨至粉末状；
S8.将S7中得到的所述二氧化钛粉末加入到S6中制成的所述前驱体溶液中，并将所述二氧化钛和所述前驱体溶液的混合物搅拌4h；
S9.将S8中得到的混合物在真空环境，80℃条件下烘干12h；
S10.将S9中烘干得到的固体研磨成粉末，在管式炉中500℃煅烧4h，同时向所述管式炉中不断通入流动的空气，得到所述催化剂；
S11.将S10中得到的所述催化剂进行压片。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步的，所述酸溶液为无机酸或者有机酸或者杂多酸。
进一步的，所述金属盐为NH4VO3或者Cu(NO3)2或者Mn(NO3)2或者Ce(NO3)3。
进一步的，所述二氧化钛以及所述前驱体溶液的用量应满足所述前驱体溶液能够将所述二氧化钛全部浸没。
进一步的，所述催化剂表面金属的质量分数为1％。
进一步的，所述压片的目数为40目-60目。
上述的激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法中制备的催化剂在NH3选择性催化还原NOx反应过程中的应用，所述NH3和所述NOx的浓度为500ppm。
本申请提供的技术方案包括以下有益效果：
本发明提供的技术方案中，激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法和应用，利用酸溶液对二氧化钛进行表面改性和修饰，以二氧化钛作为载体通过浸渍法在其表表面负载单一的金属氧化物活性物种，制得改性二氧化钛基催化剂，催化剂的具体制备方法为：配制2M浓度的酸溶液，取1g二氧化钛，并将二氧化钛研磨成粉末；将S2中二氧化钛粉末加入到50ml的S1中酸溶液中，并搅拌4h；将S3制得的混合液静置1h，倒去上清液并用超纯水离心清洗5次；将S4中清洗好的二氧化钛在真空环境，80℃条件下烘干12h；取一定量的金属盐溶解在70℃的超纯水中，制成1M的前驱体溶液；将S5中烘干得到的二氧化钛进行研磨至粉末状；将S7中得到的二氧化钛粉末加入到S6中制成的前驱体溶液中，并将二氧化钛和前驱体溶液的混合物搅拌4h；将S8中得到的混合物在真空环境，80℃条件下烘干12h；将S9中烘干得到的固体研磨成粉末，在管式炉中500℃煅烧4h，同时向管式炉中不断通入流动的空气，得到催化剂；将S10中得到的催化剂进行压片。如此设置，使得改性后的二氧化钛做载体制备的单金属氧化物催化剂表现出了高效的SCR催化性能。二氧化钛的改性方法简单、高效，可重复性高。改性后的二氧化钛作为载体，表面负载单金属氧化物后所制备的催化剂在175℃-375℃反应温度区间内，NOx转化率不低于90％，N2选择性保持在96％以上，催化活性不低于多元金属负载二氧化钛基催化剂；从而解决了现有技术中催化剂组成复杂、合成工艺繁琐、构效关系较难建立、表面反应机制无法阐明等所导致的进一步工业化推广和应用困难的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是改性前几种常见的二氧化钛基催化剂在NH3-SCR反应中NOx转化率对比；
图2是改性前几种常见的二氧化钛基催化剂在NH3-SCR反应中N2选择性对比；
图3是改性后几种常见的二氧化钛基催化剂在NH3-SCR反应中NOx转化率对比；
图4是改性后几种常见的二氧化钛基催化剂在NH3-SCR反应中N2选择性对比。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本具体实施方式的目的在于提供激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法和应用；从而解决了现有技术中催化剂组成复杂、合成工艺繁琐、构效关系较难建立、表面反应机制无法阐明等所导致的进一步工业化推广和应用困难的问题。
以下，参照附图对实施例进行说明。此外，下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
请参阅图1-图4，本实施例提供了激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法和应用，利用酸溶液对二氧化钛进行表面改性和修饰，以二氧化钛作为载体通过浸渍法在其表表面负载单一的金属氧化物活性物种，制得改性二氧化钛基催化剂，催化剂的具体制备方法为：配制2M浓度的酸溶液，取1g二氧化钛，并将二氧化钛研磨成粉末；将S2中二氧化钛粉末加入到50ml的S1中酸溶液中，并搅拌4h；将S3制得的混合液静置1h，倒去上清液并用超纯水离心清洗5次；将S4中清洗好的二氧化钛在真空环境，80℃条件下烘干12h；取一定量的金属盐溶解在70℃的超纯水中，制成1M的前驱体溶液；将S5中烘干得到的二氧化钛进行研磨至粉末状；将S7中得到的二氧化钛粉末加入到S6中制成的前驱体溶液中，并将二氧化钛和前驱体溶液的混合物搅拌4h；将S8中得到的混合物在真空环境，80℃条件下烘干12h；将S9中烘干得到的固体研磨成粉末，在管式炉中500℃煅烧4h，本实施例中升温阶段的升温速率优选为10℃/min，同时向管式炉中不断通入流动的空气，得到催化剂；将S10中得到的催化剂进行压片。
如此设置，使得改性后的二氧化钛做载体制备的单金属氧化物催化剂表现出了高效的SCR催化性能。二氧化钛的改性方法简单、高效，可重复性高。改性后的二氧化钛作为载体，表面负载单金属氧化物后所制备的催化剂在175℃-375℃反应温度区间内，NOx转化率不低于90％，N2选择性保持在96％以上，催化活性不低于多元金属负载二氧化钛基催化剂；从而解决了现有技术中催化剂组成复杂、合成工艺繁琐、构效关系较难建立、表面反应机制无法阐明等所导致的进一步工业化推广和应用困难的问题。
作为可选的实施方式，酸溶液的种类可以根据具体的使用环境进行设定，本实施例中的酸溶液可以为无机酸，有机酸，也可以为杂多酸。其中无机酸可以为H2SO4、HNO3、HCl等，有机酸可以为抗坏血酸，草酸等，杂多酸可以为硅钨酸、磷钨酸等。
作为可选的实施方式，金属盐的种类可以根据具体的使用环境进行设定，金属盐可以为NH4VO3或者Cu(NO3)2或者Mn(NO3)2或者Ce(NO3)3。本实施例中金属盐优选为NH4VO3。
作为可选的实施方式，本实施例中二氧化钛以及前驱体溶液的用量优选为前驱体溶液能够将二氧化钛全部浸没。如此设置，能够保证二者进行充分的化学反应。
作为可选的实施方式，本实施例中催化剂表面金属的质量分数优选为1％。
作为可选的实施方式，本实施例中将煅烧后的催化剂进行压片，并将目数筛分成40目-60目。如此设置，方便用于SCR催化反应性能的测试。
激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法中制备的催化剂应用在NH3选择性催化还原NOx反应的过程中，本实施例中NH3和NOx的浓度优选为500ppm，并且优选为5％体积分数的O2，N2为载气，气体总流量为500ml/min，反应温度为100℃-500℃。
NOx转化率和N2选择性是考察NH3-SCR催化剂性能的两个主要指标，结合图1和图2可以发现，未改性的二氧化钛做载体合成的V/TiO2、Ce/TiO2、Mn/TiO2催化剂的活性较差，特别是NOx转化率最高只有60％左右，无无法满足固定排放源和移动排放源的脱硝要求。
从图3和图4可以看出，对二氧化钛进行改性后所制备的V/TiO2、Ce/TiO2、Mn/TiO2催化剂活性明显得到提升。在175℃-375℃的反应温度区间内具有90％以上的NOx转化率，催化剂表现出了优异的中低温反应活性，且N2选择性保持至98％左右，表明改性过程有效促进了载体二氧化钛在催化体系中的催化作用。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法，其特征在于，利用酸溶液对二氧化钛进行表面改性和修饰，以所述二氧化钛作为载体通过浸渍法在其表表面负载单一的金属氧化物活性物种，制得改性二氧化钛基催化剂，所述催化剂的具体制备方法为：
S1.配制2M浓度的所述酸溶液；
S2.取1g所述二氧化钛，并将所述二氧化钛研磨成粉末；
S3.将S2中所述二氧化钛粉末加入到50ml的S1中所述酸溶液中，并搅拌4h；
S4.将S3制得的混合液静置1h，倒去上清液并用超纯水离心清洗5次；
S5.将S4中清洗好的所述二氧化钛在真空环境，80℃条件下烘干12h；
S6.取一定量的金属盐溶解在70℃的超纯水中，制成1M的前驱体溶液；
S7.将S5中烘干得到的所述二氧化钛进行研磨至粉末状；
S8.将S7中得到的所述二氧化钛粉末加入到S6中制成的所述前驱体溶液中，并将所述二氧化钛和所述前驱体溶液的混合物搅拌4h；
S9.将S8中得到的混合物在真空环境，80℃条件下烘干12h；
S10.将S9中烘干得到的固体研磨成粉末，在管式炉中500℃煅烧4h，同时向所述管式炉中不断通入流动的空气，得到所述催化剂；
S11.将S10中得到的所述催化剂进行压片。
2.根据权利要求1所述的激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法，其特征在于，所述酸溶液为无机酸或者有机酸或者杂多酸。
3.根据权利要求1所述的激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法，其特征在于，所述金属盐为NH4VO3或者Cu(NO3)2或者Mn(NO3)2或者Ce(NO3)3。
4.根据权利要求1所述的激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法，其特征在于，所述二氧化钛以及所述前驱体溶液的用量应满足所述前驱体溶液能够将所述二氧化钛全部浸没。
5.根据权利要求1所述的激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法，其特征在于，所述催化剂表面金属的质量分数为1％。
6.根据权利要求1所述的激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法，其特征在于，所述压片的目数为40目-60目。
7.根据权利要求1～6任一项所述的激发二氧化钛基催化剂反应活性的方法中制备的催化剂在NH3选择性催化还原NOx反应过程中的应用，所述NH3和所述NOx的浓度为500ppm。
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