CN103230813A - 一种适用于水泥窑炉的抗碱中毒的脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents

一种适用于水泥窑炉的抗碱中毒的脱硝催化剂的制备方法 Download PDF

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崔素萍
张良静
马晓宇
郭红霞
罗小根
刘启栋
兰明章
王亚丽
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一种适用于水泥窑炉的抗碱中毒的脱硝催化剂的制备方法属于水泥窑炉的NOx减量领域。所述催化剂采用共沉淀法，在钛源溶液中加入锰盐、铈盐及助剂后搅拌得到混合溶液，在上述混合溶液中按顺序加入尿素溶液、氨水、双氧水至不再产生沉淀为止，继续搅拌1-5小时，然后先后用蒸馏水与无水乙醇离心洗涤，在70-105℃干燥8-24小时，450-650℃煅烧2-6小时后制得高比表面积的催化剂粉体。此类催化剂与同组分的溶胶凝胶法、浸渍法制备的催化剂相比具有高脱硝率和抗碱性的优势。所述的催化剂制备方法简单易于操作，适用于工业化生产。

Description

一种适用于水泥窑炉的抗碱中毒的脱硝催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于水泥窑炉的NOx减量领域。
背景技术
水泥熟料煅烧过程排放的主要污染物有NOx和粉尘，在水泥熟料煅烧过程中，NOx主要源于高温燃料中的氮和原料中的含氮化合物。根据2007年进行第一次全国污染源普查的资料，新型干法水泥窑NOx平均排放系数为1100mg/Nm3。2010年我国水泥产量已经超过18亿吨，水泥熟料产量12亿吨左右，按上述排放系数估算，水泥行业排放NOx约220万吨，占2010年全国NOx排放量的十分之一。因此对水泥窑炉的NOx进行减量处理，具有重要的意义。
现有SCR技术采用的蜂窝型脱硝催化材料，反应温度要求在300～400℃，而一般情况下，水泥窑炉的尾气处于中温约300℃～400℃，但采用余热发电后，其烟气温度降至180℃左右，再入磨烘干原料后烟气温度降至80～100℃，且催化材料在水泥窑炉中均在相对较高的粉尘环境下长期工作，对脱硝催化材料的低温适应性和使用针对性都提出了更高的要求。
国内外对脱硝催化剂的低温研究已经很多但针对催化剂碱金属中毒的研究相对较少。在水泥窑中相对SO2而言，碱金属的中毒影响更大，本文研究的就是在水泥窑炉这种特定环境下，通过共沉淀法制备的催化剂相比其他方法制备的催化剂具有较好的抗碱性能。李峰研究了颗粒状V2O5/TiO2基催化剂中助催化剂的影响，包括碱金属及碱土金属对催化剂的中毒影响，发现CaO对催化剂的中毒与碱金属有所不同，且中毒程度不如碱金属的严重。沈伯雄，马娟以陶瓷用溶胶凝胶法和浸渍法制备了 V2O5-MoO3/ TiO2催化剂，并用 SiO2进行改性，改性后新鲜催化剂还原温度向低温方向迁移10 ℃左右，氧化还原能力得到了提高，其表面酸强度和酸量也得到较大的提高。专利CN101773824A采用溶胶凝胶法、溶剂热法或者共沉淀法制备了以碳纳米管和TiO2为载体，以MnOx和CeOx为双元活性组分的去除焚烧烟气中NOx的催化剂。专利CN101721993A采用溶胶凝胶法制备了以Ce掺杂的TiO2为载体，负载MnOx为催化剂活性组分的低温SCR催化剂。专利CN1724149采用改进的共沉淀法制备了低温SCR脱硝催化剂，以TiO2为载体，MnOx和CeO2为活性成分，通过添加Fe、Co、Cu、Cr、Zr、Al等一种或多种元素的复合氧化物提高催化剂抗硫和抗水性，增强催化剂活性。专利报道了一种抗SO2和H2O毒性的低温多组分催化剂的制备方法，以锰的氧化物为活性组分，二氧化钛为载体，加入其它一些变价金属氧化物为助剂。专利采用浸渍法制备一种抗碱中毒的脱硝催化剂，以质子化的钛纳米管为载体，过渡金属氧化物为活性物质，研究该催化剂的抗碱金属中毒性能。
本发明通过利用硫酸法制备钛白粉的中间产物为钛源研究稀土掺杂的过渡金属（Mn）基复合氧化物催化材料的在水泥窑低温环境下的脱硝催化活性，开发新型的催化剂材料体系，以得到对烟气变化适应性强、且原材料成本较低的抗碱金属中毒的SCR催化剂材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土掺杂的过渡金属（Mn）基复合氧化物的适用于水泥窑炉的低温脱硝催化剂的制备方法。
一种适用于水泥窑炉的抗碱中毒的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
在钛源溶液中加入锰盐、铈盐及助剂后搅拌得到混合溶液，在上述混合溶液中按顺序加入尿素溶液、氨水、双氧水至不再产生沉淀为止，继续搅拌1-5小时，然后先后用蒸馏水与无水乙醇离心洗涤，在70-105℃干燥8-24小时，450-650℃煅烧2-6小时后，制备成40-60目的催化剂；
其中，加入尿素溶液时保持水浴温度65-95℃，催化剂制备过程中锰盐为乙酸锰、硝酸锰、硫酸锰、氯化锰中的任一种；所述的铈盐为氯化亚铈、硝酸铈、硝酸铈铵或硫酸铈中的任一种；所述钛源溶液是硫酸氧钛、硫酸钛、钛酸丁酯中的任一种；所添加的助剂为硝酸铁、硝酸铜、硝酸镍、硝酸铬中的任一种。
进一步，钛源溶液摩尔浓度0.1-0.5mol/L，尿素溶液的摩尔浓度0.5-3mol/L。
进一步，钛源：尿素：氨水：双氧水的摩尔比=1：0.5-2：0.5-2:0.8-1.2；钛源：锰盐：铈盐：助剂的摩尔比=1：0.1-0.6：0.04-0.1:0-0.1。
进一步，干燥温度为75-105℃，时间为6-12小时。煅烧温度为450-600℃，时间为2-5小时。
本发明的催化反应条件：1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000ml/min，空速为27000h-1。在此条件下本发明制备的催化剂脱硝率可达99%，在碱金属中毒的情况下最高脱硝率可达到94%，比表面积均为100m2/g以上。
本发明使用共沉淀法通过添加不同助剂制备具有抗碱中毒的SCR催化剂材料。
具体实施方式
实例一：将16g硫酸氧钛溶于100ml的蒸馏水，在60℃水浴下搅拌1h后溶解为澄清溶液，加入19.6g乙酸锰、3g硝酸铈后继续搅拌至全部溶解，制备好的混合溶液在水浴95℃下分别加入2mol/L尿素溶液50ml搅拌1h，25%质量浓度的氨水100ml、30%质量浓度的双氧水50ml搅拌2h，将得到的沉淀用蒸馏水离心洗涤2遍，无水乙醇离心洗涤2遍后在90℃下干燥12h，450℃煅烧4h后制备成催化剂粉末。
脱硝率测试：催化反应条件为1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000ml/min，空速为27000h-1。脱硝率最高达98%。
抗碱金属中毒测试：向1.5g催化剂中负载0.1g硝酸钾后加入水混合均匀，95℃干燥1h，450℃煅烧3h后进行催化性能测试，脱硝率最高可达91%。
实例二：将16g硫酸氧钛溶于150ml的蒸馏水，在60℃水浴下搅拌0.5h后溶解为澄清溶液，加入14.7g乙酸锰、3g硝酸铈、2.8g硝酸铁后继续搅拌至全部溶解，制备好的混合溶液在水浴95℃下分别加入3mol/L尿素溶液40ml搅拌1h，25%质量浓度的氨水50ml，30%质量浓度的双氧水50ml搅拌2h，将得到的沉淀用蒸馏水离心洗涤2遍，无水乙醇离心洗涤2遍后在90℃下干燥12h，450℃煅烧4h后制备成催化剂粉末。
脱硝率测试：催化反应条件为1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000ml/min，空速为27000h-1。脱硝率最高达99%。
抗碱金属中毒测试：向1.5g催化剂中负载0.1g硝酸钾后加入水混合均匀，95℃干燥1h，450℃煅烧3h后进行催化性能测试，脱硝率最高可达88%。
实例三：将16g硫酸氧钛溶于1000ml的蒸馏水，在60℃水浴下搅拌0.5h后溶解为澄清溶液，加入9.8g乙酸锰、3g硝酸铈、2.03g硝酸镍后搅拌至全部溶解，制备好的混合溶液在水浴80℃下分别加入2mol/L尿素溶液50ml搅拌2.5h， 25%质量浓度的氨水50ml，30%质量浓度的双氧水50ml搅拌2h，将得到的沉淀用蒸馏水离心洗涤2遍，无水乙醇离心洗涤2遍后在75℃下干燥12h，550℃煅烧2h后制备成催化剂粉末。
脱硝率测试：催化反应条件为1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000ml/min，空速为27000h-1。脱硝率最高达94%
抗碱金属中毒测试：向1.5g催化剂中负载0.1g硝酸钾后加入水混合均匀，95℃干燥1h，450℃煅烧3h后进行催化性能测试，脱硝率最高可达92%。
实例四：将16g硫酸氧钛溶于500ml的蒸馏水，在60℃水浴下搅拌0.5h后溶解为澄清溶液，加入7.16g硝酸锰、2.6g氯化亚铈、2.03g硝酸镍后继续搅拌至全部溶解，制备好的混合溶液在水浴95℃下分别加入2mol/L尿素溶液50ml搅拌1h， 25%质量浓度的氨水50ml，30%质量浓度的双氧水50ml搅拌2h，将得到的沉淀用蒸馏水离心洗涤2遍，无水乙醇离心洗涤2遍后在90℃下干燥12h，500℃煅烧3h后制备成催化剂粉末。
脱硝率测试：催化反应条件为1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000ml/min，空速为27000h-1。脱硝率最高达93%。
抗碱金属中毒测试：向1.5g催化剂中负载0.1g硝酸钾后加入水混合均匀，95℃干燥1h，450℃煅烧3h后进行催化性能测试，脱硝率最高可达89%。
实例五：将10g硫酸钛溶液溶于100ml的蒸馏水搅拌2h后溶解为澄清溶液，加入19.6g乙酸锰、3g硝酸铈、2.03g硝酸镍后搅拌至全部溶解，制备好的混合溶液在水浴95℃下分别加入1mol/L尿素溶液100ml搅拌1h， 25%质量浓度的氨水50ml，30%质量浓度的双氧水50ml搅拌2h，将得到的沉淀用蒸馏水离心洗涤2遍，无水乙醇离心洗涤2遍后在75℃下干燥12h，450℃煅烧4h后制备成催化剂粉末。
脱硝率测试：催化反应条件为1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000ml/min，空速为27000h-1。脱硝率最高达99%。
抗碱金属中毒测试：向1.5g催化剂中负载0.1g硝酸钾后加入水混合均匀，95℃干燥1h，450℃煅烧3h后进行催化性能测试，脱硝率最高可达95%。
实例六：取34g钛酸正丁酯溶于18.5g无水乙醇中搅拌1h，将上述溶液在冰水浴下混合加入7.16g硝酸锰、3.9g硝酸铈继续搅拌，制备好的混合溶液在水浴75℃下分别加入2mol/L尿素溶液35ml搅拌2h，25%质量浓度的氨水60ml、30%质量浓度的双氧水50ml搅拌2h，将得到的沉淀用蒸馏水离心洗涤2遍，无水乙醇离心洗涤2遍后在90℃下干燥6h，450℃煅烧3h后制备成催化剂粉末。
脱硝率测试：催化反应条件为1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000ml/min，空速为27000h-1。脱硝率最高达90%。
抗碱金属中毒测试：向1.5g催化剂中负载0.1g硝酸钾后加入水混合均匀，95℃干燥1h，450℃煅烧3h后进行催化性能测试，脱硝率最高可达85%。
实例七：将10g硫酸钛溶液溶于50ml的蒸馏水搅拌2h后溶解为澄清溶液，加入19.6g乙酸锰、2.6g氯化亚铈后搅拌至全部溶解，制备好的混合溶液在水浴95℃下分别加入0.8mol/L尿素溶液150ml搅拌2h， 25%质量浓度的氨水45ml，30%质量浓度的双氧水50ml搅拌2h，将得到的沉淀用蒸馏水离心洗涤2遍，无水乙醇离心洗涤2遍后在75℃下干燥12h，550℃煅烧3h后制备成催化剂粉末。
脱硝率测试：催化反应条件为1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000ml/min，空速为27000h-1。脱硝率最高达92%。
抗碱金属中毒测试：向1.5g催化剂中负载0.1g硝酸钾后加入水混合均匀，95℃干燥1h，600℃煅烧3h后进行催化性能测试，脱硝率最高可达88%。
实例八：将10g硫酸钛溶液溶于80ml的蒸馏水搅拌2h后溶解为澄清溶液，加入13.38g硫酸锰、3g硝酸铈、2.03g硝酸镍后搅拌至全部溶解，制备好的混合溶液在水浴65℃下分别加入0.5mol/L尿素溶液180ml搅拌3h， 25%质量浓度的氨水50ml，30%质量浓度的双氧水50ml搅拌2h，将得到的沉淀用蒸馏水离心洗涤2遍，无水乙醇离心洗涤2遍后在75℃下干燥12h，600℃煅烧2h后制备成催化剂粉末。
脱硝率测试：催化反应条件为1000ppmNO、1000ppmNH3、5%O2，N2为载气，气体流速为2000ml/min，空速为27000h-1。脱硝率最高达89%。
抗碱金属中毒测试：向1.5g催化剂中负载0.1g硝酸钾后加入水混合均匀，95℃干燥1h，450℃煅烧3h后进行催化性能测试，脱硝率最高可达83%。

Claims (4)

1.一种适用于水泥窑炉的抗碱中毒的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
在钛源溶液中加入锰盐、铈盐及助剂后搅拌得到混合溶液，在上述混合溶液中按顺序加入尿素溶液、氨水、双氧水至不再产生沉淀为止，继续搅拌1-5小时，然后先后用蒸馏水与无水乙醇离心洗涤，在70-105℃干燥8-24小时，450-650℃煅烧2-6小时后，制备成40-60目的催化剂；
其中，加入尿素溶液时保持水浴温度65-95℃，催化剂制备过程中锰盐为乙酸锰、硝酸锰、硫酸锰、氯化锰中的任一种；所述的铈盐为氯化亚铈、硝酸铈、硝酸铈铵或硫酸铈中的任一种；所述钛源溶液是硫酸氧钛、硫酸钛、钛酸丁酯中的任一种；所添加的助剂为硝酸铁、硝酸铜、硝酸镍、硝酸铬中的任一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：钛源溶液摩尔浓度0.1-0.5mol/L，尿素溶液的摩尔浓度0.5-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：钛源：尿素：氨水：双氧水的摩尔比=1：0.5-2：0.5-2:0.8-1.2；钛源：锰盐：铈盐：助剂的摩尔比=1：0.1-0.6：0.04-0.1:0 -0.1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：干燥温度为75-105℃，时间为6-12小时；煅烧温度为450-600℃，时间为2-5小时。
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