CN112973721B - 一种低温抗硫耐水脱硝催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低温抗硫耐水脱硝催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温抗硫耐水脱硝催化剂及其制备方法和应用，属于催化剂技术领域。该催化剂包括多孔陶瓷载体及载体上涂覆的催化剂涂层，多孔陶瓷载体尺寸为25～150mm×25～150mm×25～100mm，孔目数为25～300目；催化剂涂层活性组分包含五氧化二钒、氧化钕、氧化镍、氧化锰、二氧化钛，V2O5占催化剂0.5～6wt％，Nd2O3占催化剂1～6wt％，NiO占催化剂0.8～6wt％，MnO占催化剂5～10wt％，TiO2基占催化剂82～97.7wt％。本发明的脱硝催化剂低温活性更高，并拓宽活性温度窗口，还具有抗硫、耐水及环境友好的优点，可广泛应用于热电厂、水泥厂尾气脱硝处理。

Description

一种低温抗硫耐水脱硝催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，涉及具有抗水抗硫性SCR脱硝催化剂，尤其是V2O5-Nd2O3-NiO-MnO/TiO2基低温抗硫耐水脱硝催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
NOx不仅是酸雨的主要贡献者，也是形成近地层大气臭氧污染、光化学烟雾、二次微细颗粒污染和地表富营养化的前提物，由此引起的问题已经与臭氧层破坏、全球气候变化一起成为最为突出的大气环境热点问题。
目前SCR法被认为是最好的脱硝技术，它是在特定催化剂作用下，用氨或其他还原剂选择性的将NOx还原为N2的方法。其中，以NH3为还原剂的SCR技术因其效率高、无二次污染而得到了广泛应用。在整个SCR工艺中，催化剂是系统中最核心的部分。SCR催化剂发展主要经历了三个阶段，贵金属催化剂、分子筛催化剂和金属氧化物催化剂。贵金属催化剂通常以Pt、Rh、Pd等作为活性组分，氧化铝或整体式陶瓷作为载体，该催化反应的活性温度区间较低，通常在300℃以下，但温度窗口较窄，且有副产物N2O生成，另外对NH3有一定的氧化作用，对烟气中的SO2也比较敏感，而且成本较高。金属离子交换分子筛催化剂主要包括Y型、ZSM系列和发光沸石等。该类催化剂有效的活性温度区间较高，最高可达600℃，但主要用于燃气排放控制等温度较高的条件下。金属氧化物催化剂在富氧条件下NH3-SCR反应中有较好的催化活性，目前发电厂装配的为V2O5-WO3/TiO2催化剂，但其活性温度窗口较窄，且所使用的V有毒，对环境与人体健康会产生严重危害，我国环境保护部颁布的《关于加强废烟气脱硝催化剂监管工作的通知》，明确将废烟气脱硝催化剂(钒钛系)纳入危险废物管理。因此，开发环境友好、性能优异的脱硝催化剂意义重大。现有低温脱硝催化剂往往耐水耐硫性能较差，限制该类型催化剂的应用范围。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本申请所要解决的技术问题是提供一种低温抗硫耐水脱硝催化剂，低温活性更高，具有抗硫、耐水及环境友好的优点。本申请所要解决的另一技术问题是提供一种制备上述低温抗硫耐水脱硝催化剂的方法。本申请还要解决一技术问题是提供一种上述低温抗硫耐水脱硝催化剂的应用。
为解决上述技术问题，本申请采用的技术方案为：
一种低温抗硫耐水脱硝催化剂，包括多孔陶瓷载体及载体上涂覆的催化剂涂层，所述多孔陶瓷载体尺寸为25～150mm×25～150mm×25～100mm，孔目数为25～300目；所述催化剂涂层活性组分包含五氧化二钒、氧化钕、氧化镍、氧化锰、二氧化钛，其中，V2O5占催化剂0.5～6wt％，Nd2O3占催化剂1～6wt％，NiO占催化剂0.8～6wt％，MnO占催化剂5～10wt％，TiO2基占催化剂82～97.7wt％。
所述的多孔载体材质为堇青石或碳化硅。
所述的低温抗硫耐水脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)取等摩尔比的五氧化二钒前驱体和草酸加入去离子水中，加热搅拌直至溶液清澈透明，制得溶液A；
2)将氧化钕、氧化镍、二氧化钛、氧化锰分别加入至溶液A中，混合均匀制得混合溶液B，固含量控制在20wt％～50wt％，pH值控制在3-5之间；
3)将混合溶液B按50～200g/L的涂覆量涂覆在多孔载体上，干燥，焙烧，得到催化剂。
步骤1)中，五氧化二钒前驱体为偏钒酸胺。
步骤3)中，涂覆方法是真空抽吸法或喷涂法。
步骤3)中，焙烧温度为180～560℃。
所述的低温抗硫耐水脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)取五氧化二钒以及相同摩尔量的草酸，同时加入至15～30倍重量的去离子水中；60℃水浴中持续搅拌1～5h，直至溶液清澈透明，制得溶液A；
2)将氧化钕、氧化镍、二氧化钛、氧化锰分别加入至溶液A中，混合均匀制得混合溶液B，固含量控制在20wt％～50wt％，pH值控制在3-5之间；
3)将混合溶液B按50～200g/L的涂覆量涂覆在多孔载体上，在80～220℃下干燥1～3小时，在焙烧炉中焙烧0.5～3小时，得到催化剂。
所述的低温抗硫耐水脱硝催化剂在脱硝中的应用。
有益效果：与现有技术相比，本申请具有的优势为：本申请的催化剂为锰钒钕镍钛系列催化剂，钒、钕和镍元素的掺杂，提高了催化剂表面的酸性位，有利于反应物分子的吸附、反应；增强了催化剂疏水性，避免了活性位被水分子覆盖；同时抑制了水分子和硫氧化物在催化剂上的吸附，减少了硫酸盐的形成、附着和积累。这有利于提升催化剂的低温活性和耐硫耐水性能。通过实验证实，在低温条件下、含水、含硫条件下具有较高的脱硝效率。
附图说明
图1为实施例1制备的催化剂的脱硝转化率与温度的关系图；
图2为实施例2制备的催化剂的脱硝转化率与温度的关系图；
图3为实施例3制备的催化剂的脱硝转化率与温度的关系图；
图4为实施例4制备的催化剂的脱硝转化率与温度的关系图；
图5为实施例5制备的催化剂的脱硝转化率与温度的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例中，催化剂中各组分的重量比为：五氧化二钒0.5份、氧化钕3份、氧化镍3份、氧化锰8份、二氧化钛85.5份。
上述具有抗水抗硫性的SCR脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将等摩尔比的偏钒酸胺与草酸投加入去离子水中，60℃水浴加热，搅拌均匀，直至溶液完全透明；
2)将氧化钕、氧化镍、二氧化钛、氧化锰加入至步骤1)溶液中，均匀混合，制得固含量为30wt.％的混合溶液A，控制溶液pH在3～5之间。采用浸渍法将混合溶液A涂覆在多孔堇青石载体上，催化剂涂层的涂覆量为120g/L。
3)将步骤2)中涂有混合溶液A的多孔堇青石载体在100℃下干燥2小时，然后在560℃的空气氛围中焙烧2小时，制得V2O5-Nd2O3-NiO-MnO/TiO2催化剂。
实施例2
本实施例中，催化剂中各组分的重量比为：五氧化二钒3份、氧化钕3份、氧化镍3份、氧化锰8份、二氧化钛83份。
上述具有抗水抗硫性的SCR脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将等摩尔比的偏钒酸胺与草酸投加入去离子水中，60℃水浴加热，搅拌均匀，直至溶液完全透明；
2)将氧化钕、氧化镍、二氧化钛、氧化锰加入至步骤1)溶液中，均匀混合，制得固含量为30wt.％的混合溶液A，控制溶液pH在3～5之间。采用浸渍法将混合溶液A涂覆在多孔堇青石载体上，催化剂涂层的涂覆量为120g/L。
3)将步骤2)中涂由混合溶液A的多孔堇青石载体在100℃下干燥2小时，然后在560℃的空气氛围中焙烧2小时，制得V2O5-Nd2O3-NiO-MnO/TiO2催化剂。
实施例3
本实施例中，催化剂中各组分的重量比为：五氧化二钒6份、氧化钕3份、氧化镍3份、氧化锰8份、二氧化钛80份。
上述具有抗水抗硫性的SCR脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将等摩尔比的偏钒酸胺与草酸投加入去离子水中，60℃水浴加热，搅拌均匀，直至溶液完全透明；
2)将氧化钕、氧化镍、二氧化钛、氧化锰加入至步骤1)溶液中，均匀混合，制得固含量为30wt.％的混合溶液A，控制溶液pH在3～5之间。采用浸渍法将混合溶液A涂覆在多孔堇青石载体上，催化剂涂层的涂覆量为120g/L。
3)将步骤2)中涂由混合溶液A的多孔堇青石载体在100℃下干燥2小时，然后在560℃的空气氛围中焙烧2小时，制得V2O5-Nd2O3-NiO-MnO/TiO2催化剂。
实施例4
本实施例中，催化剂中各组分的重量比为：五氧化二钒0.5份、氧化钕3份、氧化镍1份、氧化锰8份、二氧化钛87.5份。
上述具有抗水抗硫性的SCR脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将等摩尔比的偏钒酸胺与草酸投加入去离子水中，60℃水浴加热，搅拌均匀，直至溶液完全透明；
2)将氧化钕、氧化镍、二氧化钛、氧化锰加入至步骤1)溶液中，均匀混合，制得固含量为30wt.％的混合溶液A，控制溶液pH在3～5之间。采用浸渍法将混合溶液A涂覆在多孔堇青石载体上，催化剂涂层的涂覆量为120g/L。
3)将步骤2)中涂由混合溶液A的多孔堇青石载体在100℃下干燥2小时，然后在560℃的空气氛围中焙烧2小时，制得V2O5-Nd2O3-NiO-MnO/TiO2催化剂。
实施例5
本实施例中，催化剂中各组分的重量比为：五氧化二钒0.5份、氧化钕1份、氧化镍3份、氧化锰8份、二氧化钛87.5份。具体制备步骤如下：
1)将等摩尔比的偏钒酸胺与草酸投加入去离子水中，60℃水浴加热，搅拌均匀，直至溶液完全透明；
2)将氧化钕、氧化镍、二氧化钛、氧化锰加入至步骤a溶液中，均匀混合，制得固含量为30wt.％的混合溶液A，控制溶液pH在3～5之间。采用浸渍法将混合溶液A涂覆在多孔堇青石载体上，催化剂涂层的涂覆量为120g/L。
3)将步骤2)中涂由混合溶液A的多孔堇青石载体在100℃下干燥2小时，然后在560℃的空气氛围中焙烧2小时，制得V2O5-Nd2O3-NiO-MnO/TiO2催化剂。
将实施例1～5中制得催化剂切割成尺寸为10*10*40mm模块，作为试验样品；对上述催化剂分别进行新鲜态、水汽老化态、硫老化态三种状态下进行催化剂活性评价。
烟气评价条件：600ppm NH3，600ppm NO，10％O2，10％H2O，100ppm SO2，N2为平衡气，空速为50000h-1。
水汽老化评条件：实施例1～5制得的催化剂模块在550～750℃、8％～11％水汽条件下老化30～70h后的状态。
硫老化条件：实施例1～5制得的催化剂模块在200℃、80～150ppm二氧化硫气氛下老化20～50h后的状态。
图1～图5分别为实施例1～5三种状态下80℃、100℃、150℃的转化率对比，本发明实施例制得的催化剂在80℃时脱硝转化率可达92％以上，且在80％～150℃区间内经水汽老化、硫老化后的样品脱硝转化率仍可达84％以上，在80℃～150℃温度区间内本发明涉及的脱硝催化剂性能明显优于现有技术。

Claims (7)

1.一种低温抗硫耐水脱硝催化剂，包括多孔陶瓷载体及载体上涂覆的催化剂涂层，其特征在于，所述多孔陶瓷载体尺寸为25~150mm×25~150mm×25~100mm，孔目数为25~300目；所述催化剂涂层活性组分包含五氧化二钒、氧化钕、氧化镍、氧化锰、二氧化钛，其中，V2O5占催化剂0.5~6wt%，Nd2O3占催化剂1~6wt%，NiO占催化剂0.8~6wt%，MnO占催化剂5~10wt%，TiO2基占催化剂82~97.7wt%；所述低温抗硫耐水脱硝是在80-150℃温度区间内、含水含硫条件下进行；
所述的低温抗硫耐水脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）取等摩尔比的五氧化二钒前驱体和草酸加入去离子水中，加热搅拌直至溶液清澈透明，制得溶液A；
2）将氧化钕、氧化镍、二氧化钛、氧化锰分别加入至溶液A中，混合均匀制得混合溶液B，固含量控制在20wt %~50wt %，pH值控制在3-5之间；
3）将混合溶液B按50~200g/L的涂覆量涂覆在多孔陶瓷载体上，干燥，焙烧，得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的低温抗硫耐水脱硝催化剂，其特征在于，所述的多孔陶瓷载体材质为堇青石或碳化硅。
3.根据权利要求1所述的低温抗硫耐水脱硝催化剂，其特征在于：步骤3）中，涂覆方法是真空抽吸法或喷涂法。
4.根据权利要求1所述的低温抗硫耐水脱硝催化剂，其特征在于，步骤3）中，焙烧温度为180~560℃。
5.根据权利要求1所述的低温抗硫耐水脱硝催化剂，其特征在于，所述五氧化二钒前驱体为偏钒酸铵。
6.根据权利要求1所述的低温抗硫耐水脱硝催化剂，其特征在于，包括以下步骤：
1）取等摩尔比的偏钒酸铵与草酸，同时加入至15~30倍重量的去离子水中；60℃水浴中持续搅拌1~5h，直至溶液清澈透明，制得溶液A；
2）将氧化钕、氧化镍、二氧化钛、氧化锰分别加入至溶液A中，混合均匀制得混合溶液B，固含量控制在20wt %~50wt %，pH值控制在3-5之间；
3)将混合溶液B按50~200g/L的涂覆量涂覆在多孔陶瓷载体上，在80~220℃下干燥1~3小时，在焙烧炉中焙烧0.5~3小时，得到催化剂。
7.权利要求1所述的低温抗硫耐水脱硝催化剂在脱硝中的应用。
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