CN100566823C - 一种scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SCR脱硝催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)制备Al2O3溶胶,包括加热氨水,将Al(NO3)3滴加到氨水中,然后加入HCl并搅拌;(2)制备Al2O3-SiO2-TiO2复合溶胶,包括在无水乙醇中加入正硅酸乙酯,再加入钛酸丁酯,再加入去离子水,陈化,再加入步骤(1)制备的溶胶,搅拌并陈化;(3)载体涂覆,包括将堇青石蜂窝陶瓷浸渍在步骤(2)的溶胶中,取出后吹净孔道中的残液,干燥并焙烧;(4)制备活性组分浸渍液,包括将硝酸镧、偏钒酸铵、仲钨酸铵混合后溶于去离子水,加入草酸,陈化;(5)负载活性组分,包括将步骤(3)的载体浸渍在步骤(4)的浸渍液中,然后吹尽孔道中的残液,干燥并焙烧。本发明还涉及通过所述方法制备的脱硝催化剂。

Description

一种SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂,尤其是涉及一种用于火电厂烟气SCR脱硝 中的催化剂及其制备方法。
背景技术
据统计,目前发电领域中火电装机容量占据较大比例,例如中国发 电装机容量中火电装机容量占74%以上,由此引发的环境污染尤为严 重,除S02和烟尘外,NOx也是主要的污染物质。预计到2010年NOx 排放量将进一步增加,例如中国可能达到550万吨,成为火电厂最主要 的污染排放物。各国,包括中国加强限制NOx排放的各项法规和政策也 正在陆续或即将出台,因此控制NOx的排放受到社会各界的广泛关注。
相对于其他技术而言,烟气脱硝技术中的选择性催化还原法 (Selective Catalytic Reduction, SCR)由于其具有低成本和高效率的特 点,是目前应用最广泛的脱硝技术。SCR技术原理是以氨喷入烟气中, 利用氨的还原性,在催化剂的作用下将烟气中的NOx还原成氮气和水, 此技术的关键在于使用高性能的催化剂。
美国专利USP4048112介绍了一种采用锐钛矿型的Ti02为载体, V205为活性组分的SCR催化剂制备方法。
美国专利USP4176089介绍了一种以Si02-TiC)2复合氧化物为载体 的SCR催化剂制备方法,此方法将钛和硅的醇盐混合后水解后共沉淀, 再以此沉淀物制备Si02-Ti02复合氧化物载体。
美国专利USP4188365采用了一种以丁02和平均粒径为0.1〜100微 米的粘土颗粒混合物做载体的SCR催化剂,此载体还可以包含无机纤维
和S02颗粒。
美国专利USP4280926将Ti02或A1203负载在长度为1-20毫米,直 径0.1〜30微米的玻璃纤维上,制成蜂窝状载体,此蜂窝状载体再用含有 活性组分的溶液浸渍以制备SCR催化剂。
中国专利申请号为200610000812.1的专利申请/>开了一种制备 SCR脱硝催化剂的方法,此方法分别将A1203浆液和Ti02溶胶涂覆于堇
4青石蜂窝陶瓷表面上来制备载体,再用浸渍法负载V205和wo3活性组 分。此方法制备的载体铝和钛元素形成层状结构,底层的Al和活性组 分不能充分接触,限制了催化剂性能。
目前工业用的SCR催化剂主要是以Ti02为载体,V20s或W03-V205 复合氧化物为活性组分,经实际工程检验证明这两种催化剂具有较高的 耐久性和很好的适应活性,但是由于组分简单,对硫和水蒸气敏感,并 且催化剂会被烟气中的粉尘磨损、阻塞以及受砷、碱金属等物质的毒 害,失活较为严重。因此对现有SCR脱硝催化剂进行改进以提高其抗毒 性能和机械强度成为迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种SCR脱硝催化剂及其制备方法,本发 明制备的SCR脱硝催化剂可用于火电厂烟气中NOx的脱除。
本发明涉及一种SCR脱硝催化剂的制备方法,包括以下步骤: (1)八1203溶胶的制备
将所需量的1〜5M的氨水加热至60〜95°C ,将等量1〜5M的A1(N03)3 緩慢滴加到氨水中,并不停搅拌,0.5〜2小时后加入一定量1~5M的HC1, 其加入量使得溶液pH值被调节为3〜5。 60〜95。C下恒温搅拌5〜20小时 后得到稳定透明的勃姆石(AIOOH)溶胶。
(2 ) Al203-Si02-Ti〇2复合溶胶的制备
在一定量的无水乙醇中加入一定量的正石圭酸乙酯,其中无水乙醇和 正硅酸乙酯的质量比为0.3:1〜5:1,优选的比例为0.5:1〜2:1。搅拌5〜30 分钟后,加入一定量的钛酸丁酯,其加入量使得无水乙醇和钛酸丁酯的 质量比为0.3:1-5:1,优选的比例为0.5:1〜2:1。搅拌5~30分钟,再加入
一定量的去离子水,其加入量使得无水乙醇和去离子水的的质量比为 5:1〜50:1,优选的比例为10:1-30:1。继续搅拌5〜30分钟,在20〜50。C陈 化1~5小时,再在上述溶液中加入一定量步骤(1 )制备的勃姆石(A100H) 溶胶,其加入量使得无水乙醇和勃姆石(AIOOH)溶胶的质量比为 0.3:1〜5:1,优选的比例为0.5:1〜2:1 。搅拌5~30分钟,20〜5(TC陈化卜5 小时,制成Al203-Si〇2-Ti02复合溶胶。 (3)载体的涂覆
将堇青石蜂窝陶瓷样品浸渍在步骤(2)配制好的溶胶中,取出后吹净孔道中的残液,在50〜120。C的温度下干燥1〜2小时,任选地,可根 据需要重复浸渍和干燥数次,直到达到要求的载体涂覆量,然后经 500~700。C焙烧后即获得涂覆有Al203-Si02-Ti02涂层的复合载体。
(4) 活性组分浸渍液的制备
将硝酸镧、偏钒酸铵、仲钨酸铵以质量比为(0.5〜1):(1〜2):10的比例 混合后溶于去离子水中,加入草酸调节溶液pH值为2〜6,放置陈化后 即得所需的活性组分浸渍液。
(5) 活性组分的负载
将步骤(3 )中已涂覆好Al203-Si02-Ti02复合载体的样品浸渍在步 骤(4)制备的浸渍液中,浸渍5〜20小时,浸渍结束后吹尽孔道中的残 液,于100〜120。C下千燥1〜2小时,再经500〜70(TC焙烧即得催化剂成
口c? o
本发明还包括通过上述制备方法获得的SCR脱硝催化剂。
本发明还包括一种SCR脱硝催化剂,其包括:
载体,该载体包含堇青石蜂窝陶瓷和涂覆于所述堇青石蜂窝陶瓷之 上的A1203-SiCVTi02涂层;
活性组分,其包含硝酸镧、偏钒酸铵和仲鴒酸铵。
在本发明的一个实施方案中,所述硝酸镧、偏钒酸铵和仲钨酸铵的 质量比为(0.5〜1):(1〜2):10。
催化剂涂层中即3、 SiO2和TiO2的质量比为(0.2〜5):(0.2〜5):l
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、 本发明采用Al20rSi02-Ti02三种复合氧化物为载体,并且其制 备特点是将A1、 Si、 Ti三种元素共溶于同一溶胶中,涂覆后在堇青石蜂 窝陶瓷上A1、 Si、 Ti三种元素分散均匀、结合牢固,改善了催化剂的表 面结构和机械稳定性。
2、 本发明在活性组分中添加了镧元素做为助催化剂,可与活性组 分钒和鴒有强烈的协同作用,可以有效提高催化剂的活性和抗毒性能。
具体实施方式 日,
的说明,而且所述实施例不应理解为本发明范围的限制
6实施例1 (1) Al203溶胶的制备
将50ml 4M的氨水加热至85°C ,将50ml 4M的A1(N03)3缓慢滴加 到氨水中,同时不断搅拌,1小时后加入1M的HC1,其加入量使得溶 液pH值被调节至3。 8VC下恒温搅拌12小时后得到稳定透明的勃姆石 (AIOOH)溶胶。
(2 ) Al203-Si02-Ti02复合溶胶的制备
在20g的无水乙醇中加入15g的正硅酸乙酯,搅拌5分钟后,加入 20g的钛酸丁酯,搅拌5分钟,再向上述溶液中加入2g的去离子水,搅 拌10分钟,3(TC陈化2小时,再在上述溶液中加入20g步骤(1)制备 的勃姆石(A100H)溶胶,搅拌20分钟,3(TC陈化2小时,制成A1203-Si02-Ti〇2复合溶胶。
(3) 载体的涂覆
将堇青石蜂窝陶瓷样品浸渍在步骤(2)配制好的溶胶中,浸溃5 分钟后取出吹净孔道中的残液,8(TC千燥2小时,然后经60(TC焙烧后 即涂覆好Al203-Si02-Ti02复合载体。
(4) 活性组分浸渍液的制备
称取0.5g硝酸镧、lg偏钒酸铵和10g仲鵠酸铵混合后溶于去40ml 离子水中,加入草酸调节溶液pH值为4,放置陈化后即得所需的活性 组分浸渍液。
(5) 活性组分的负载
将步骤(3 )中已涂覆好Al203-Si〇2-Ti02复合载体的样品浸渍在步 骤(4)制备的浸渍液中,浸渍5小时,浸渍结束后吹尽孔道中的残液, 120。C干燥2小时,再经50(TC焙烧即得催化剂成品。
实施例2
将实施例1中制得的催化剂2000g放入直径为10cm,高度为50cm 的反应器中,通入典型的锅炉烟气,具体成份为500ppm的NO, 400卯m 的S02, 15%的(:02, 7。/。的H20,其余为N2,烟气温度30(TC,空速为 30000h", NCVNH3为1.1,反应200h后^r测其脱硝率为86%。
实施例3(1)八1203溶胶的制备
将50ml 5M的氨水加热至85°C,将50ml 5M的A1(N03)3緩慢滴加 到氨水中,同时不断搅拌,1小时后加入1M的HC1,调节溶液pH值至 5。 85。C下恒温搅拌12小时后得到稳定透明的勃姆石(AIOOH)溶胶。 (2 ) A1203-Si〇2-Ti02复合溶胶的制备
在20g的无水乙醇中加入10g的正硅酸乙酯,搅拌5分钟后,加入 25g的钛酸丁酯,搅拌5分钟,再向上述溶液中加入lg的去离子水,搅 拌10分钟,3(TC陈化2小时,再在上述溶液中加入20g步骤(1 )制备 的勃姆石(A100H)溶胶,搅拌20分钟,30。C陈化2小时,制成A1203-Si02-Ti02复合溶胶。
(3) 载体的涂覆
将堇青石蜂窝陶瓷样品浸渍在步骤(2)配制好的溶胶中,浸渍10 分钟后取出吹净孔道中的残液,卯。C干燥2小时,然后经70(TC焙烧后 即涂覆好Al203-Si02-Ti02复合载体。
(4) 活性组分浸渍液的制备
称取0.8g硝酸镧、1.5g偏钒酸铵和10g仲钨酸铵混合后溶于去40ml 离子水中,加入草酸调节溶液pH值为3,放置陈化后即得所需的活性 组分浸渍液。
(5) 活性组分的负载
将步骤(3 )中已涂覆好Al203-Si02-Ti02复合载体的样品浸渍在步 骤(4)制备的浸渍液中,浸渍5小时,浸渍结束后吹尽孔道中的残液, 12(TC千燥2小时,再经50(TC焙烧即得催化剂成品。
实施例4
将实施例3中制得的催化剂2000g放入直径为10cm,高度为50cm 的反应器中,通入典型的锅炉烟气,具体成4分为500ppm的NO, 400ppm 的S02, 15%的002, 7%的1120,其余为N2,烟气温度300。C,空速为 30000^, N0x/NH3为1.1,反应200h后检测其脱硝率为93%。

Claims (11)

1.一种SCR脱硝催化剂的制备方法,包括以下步骤: (1)制备Al2O3溶胶,包括:将所需量的氨水加热,将Al(NO3)3缓慢滴加到氨水中,然后加入HCl调节溶液pH值,搅拌后得到稳定透明的勃姆石(AlOOH)溶胶; (2)制备Al2O3-SiO2-TiO2复合溶胶,包括:在无水乙醇中加入正硅酸乙酯,再加入钛酸丁酯,再加入去离子水,陈化,再在上述溶液中加入步骤(1)制备的勃姆石(AlOOH)溶胶,搅拌并陈化,制成Al2O3-SiO2-TiO2复合溶胶; (3)载体涂覆,包括:将堇青石蜂窝陶瓷样品浸渍在步骤(2)配制好的溶胶中,取出后吹净孔道中的残液,干燥,然后经焙烧后即获得涂覆有Al2O3-SiO2-TiO2涂层的复合载体; (4)制备活性组分浸渍液,包括:将硝酸镧、偏钒酸铵、仲钨酸铵混合后溶于去离子水中,加入草酸调节溶液pH值,放置陈化后即得所需的活性组分浸渍液; (5)负载活性组分,包括:将步骤(3)中已涂覆好Al2O3-SiO2-TiO2涂层的复合载体浸渍在步骤(4)制备的浸渍液中,浸渍结束后吹尽孔道中的残液,干燥,再经焙烧即得催化剂成品。
2. 权利要求1所述的方法,其特征在于加入的A1(N03)3与氨水 等量。
3. 权利要求l所述的方法,其特征在于步骤(2)中加入的无水 乙醇和正硅酸乙酯的质量比为0.3:1〜5:1。
4. 权利要求l所述的方法,其特征在于步骤(2)中加入的无水 乙醇和钛酸丁酯的质量比为0.3:1〜5:1。
5. 权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中加入的无水 乙醇和去离子水的的质量比为5:1〜50:1。
6. 权利要求l所述的方法,其特征在于步骤(2)中加入的无水 乙醇和勃姆石(AIOOH)溶胶的质量比为0.3:1~5:1。
7. 权利要求l所述的方法,其特征在于在步骤(3)中,重复浸 溃和干燥数次,直到达到要求的载体涂覆量。
8. 权利要求l所述的方法,其特征在于步骤(4)中硝酸镧、偏 钒酸铵和仲鵠酸铵的质量比为(0.5〜1):(1〜2):10。
9. 一种SCR脱硝催化剂,其包括:载体,该载体包含堇青石蜂窝陶瓷和涂覆于所述堇青石蜂窝陶瓷 之上的Al203-Si02-Ti02涂层;负栽于所述载体上的活性组分,其包含硝酸镧、偏钒酸铵和仲钨 酸铵。
10. 4又利要求9所述的脱硝催化剂,其特征在于硝酸镧、偏钒酸 铵和仲鵠酸铵的质量比为(0.5〜1):(1〜2):10。
11. 权利要求9所述的脱硝催化剂,其特征在于A1203、 Si02和 Ti02的质量比为(0.2〜5):(0,2〜5): 1 。
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