CN115254094A - 一种金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法及制备的催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法及制备的催化剂，涉及催化剂技术领域。制备方法步骤如下：将泡沫金属材料改性，制备溶液C，将改性后的泡沫金属材料放入溶液C中浸泡，干燥，煅烧，得到金属基防爆震脱硝催化剂。有益效果：本发明以泡沫金属材料为载体，通过改性、浸渍，将钒、钼元素，硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶负载到泡沫金属材料中，从而制得金属基防爆震脱硝催化剂，提高了催化剂的脱硝效率和防爆震性能。本发明制备方法较为简单，以泡沫金属材料作为载体，具有较强的机械强度，涂层牢固，具有较为广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法及制备的催化剂。
背景技术
燃煤电厂和钢厂排放的氮氧化物(NOx)是主要大气污染物之一，也是形成光化学烟雾、酸雨污染及破坏臭氧层的主要气体，如何有效控制NOx排放，降低大气中NOx的浓度已成为近年来所要解决的首要问题。选择性催化还原法(ivecatalyticreduction，SCR)由于具有系统简单、较高的可靠性、脱硝效率高等优点，已成为当前世界上广泛应用的烟气脱硝技术。然而，燃煤电厂和钢厂的尾气中除了NOx外，还富含一定体积的一氧化碳和氢气等易燃气体。这些尾气在管道中会不定期发生爆燃现象，爆燃产生的巨大冲击波将会使催化剂变形坍塌，进而导致管道堵塞以及催化活性下降。因此，使用一种机械强度足够大的防爆材料制作脱硝催化剂成为了解决这一问题的有效途径。
SCR技术的核心是SCR脱硝催化剂，其性能直接影响到整个SCR脱硝系统的性能。当前应用最为广泛的脱硝催化剂是以TiO2为载体，负载V2O5作为活性物质，以WO3或MoO3作为助催化剂的金属氧化物催化剂，按照结构形式主要分为蜂窝式脱硝催化剂、平板式脱硝催化剂以及波纹板式脱硝催化剂，目前国内应用最为广泛的是挤出式蜂窝式脱硝催化剂和平板式脱硝催化剂。相对于传统挤出型催化剂，涂覆型整体式催化剂在柴油机脱硝中广泛应用，具有活性组分用量少、成本低、容易再生等优点，且不会产生大量催化剂废弃物，将成为今后工业燃烧烟气脱硝催化剂发展的热点。但用于移动源脱硝的涂覆型催化剂耐磨损性差，易造成表面脱硝活性组分损失和寿命降低，限制了其在工业燃烧烟气脱硝中的应用。提高催化剂涂层的耐磨性及在低比表面积条件下的活性是当前涂覆型整体式催化剂面临的关键技术难题。
在纯铝或铝合金中加入添加剂后，经过发泡工艺制成的泡沫金属材料，同时兼有金属和气泡特征，是一种集结构和性能一体化的新型功能材料。泡沫金属材料除具有金属的特性强度、韧性、耐热性、传热性、可加工性和金属光泽外，还具有气泡特性、重量轻、吸音、吸收冲击减震、绝热等。自50年代美国首次在世界上研制成功泡沫金属材料试样以来，泡沫金属材料在世界上愈来愈受重视，它被用于建筑、航空、计算机包装等工业部门及交通运输工具等方面。因此，将泡沫金属材料与涂覆工艺相结合设计出一种防爆催化剂是极有希望的。
同时在SCR烟气处理时，燃料的不完全燃烧会出现一氧化碳(CO)以及部分碳氢气体(HC)；这些易燃易爆气体会在一个有限空间内使得温度急剧升高导致催化剂烧结失效，同时产生爆震现象；对整个SCR反应器稳定运行及催化剂安全使用产生不可逆影响，严重时会导致反应器破裂、催化剂散裂破碎等情况发生。
公布号为CN106268769A的中国专利申请文献，公开了一种稀土基平板式脱硝催化剂及制备方法，该脱硝催化剂以锐钛型二氧化钛粉料为第一载体，钛钼硅复合氧化物为第二载体，钽铈镧复合氧化物为活性组分，钨、钴、镍、锆、铁的纳米氧化物一种或几种为助催化剂，并添加粘结剂、润滑剂制得脱硝催化剂膏料，催化剂膏料经陈腐、涂覆、干燥、压切、煅烧制得平板式脱硝催化剂。该催化剂具有高温稳定性好，骨架稳定性强，抗磨性能优良，较宽的温度窗口和较高的脱硝效率，废旧催化剂回收处理简单等特点。但发明在实施例中仅涉及脱硝活性和抗磨性能，没有涉及脱硝效率和抗震性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何解决现有的催化剂不能同时具备脱硝效率高和防爆震性能好的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定质量的泡沫金属材料放置于氢氧化钠溶液中浸渍，取出泡沫金属材料；
(2)将步骤(1)处理过的泡沫金属材料放入去离子水中水合；
(3)将步骤(2)处理过的泡沫金属材料煅烧，得到改性过的泡沫金属材料；
(4)将一定量的钒前驱体、钼前驱体溶于去离子水a，形成溶液A；将一定量的硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶溶于去离子水b，形成溶液B；
(5)在搅拌情况下，将步骤(4)中溶液B缓慢滴加到溶液A中，混合均匀后静置，得到溶液C；
(6)将步骤(3)改性过的泡沫金属材料放入步骤(5)得到的溶液C中浸渍，捞出，放入干燥箱中进行干燥；
(7)将步骤(6)的产物进行煅烧，得到金属基防爆震脱硝催化剂。
有益效果：本发明以泡沫金属材料为载体，经过改性、煅烧、浸渍、干燥、煅烧工艺，将钒、钼元素，硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶负载到泡沫金属材料中，从而制得金属基防爆震脱硝催化剂，提高了催化剂的脱硝效率和防爆震性能。
优选的，所述步骤(1)中泡沫金属材料为泡沫铝或泡沫镍铝合金。
优选的，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为1-5mol/L。
优选的，所述步骤(1)中泡沫金属材料的质量与氢氧化钠溶液的体积比为(1-3)g/(8-12)mL。
优选的，所述步骤(1)中浸渍的时间为1-10min。
优选的，所述步骤(2)中去离子水的体积与步骤(1)中氢氧化钠的体积比为(0.8-1.2)：1。
优选的，所述步骤(2)中去离子水的温度为50-70℃。
优选的，所述步骤(3)中煅烧的条件为温度为400-600℃，时间为2-6h。
优选的，所述步骤(4)中钒前驱体与钼前驱体的质量比为(8-15)：10。
优选的，所述步骤(4)中钼前驱体的质量与去离子水a的体积比为2g/5mL。
优选的，所述步骤(4)中硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶的质量比为2：5：4。
优选的，所述步骤(4)中钛溶胶的质量与去离子水b的体积比为4g/10mL。
优选的，所述步骤(4)中钒前驱体为正钒酸钠或偏钒酸铵，钼前驱体为七钼酸铵。
优选的，所述步骤(5)中静置的时间为4-8h。
优选的，所述步骤(6)中干燥的条件为温度40-80℃，时间12-24h。
优选的，所述步骤(6)中浸渍的时间为1-10min。
优选的，所述步骤(7)中煅烧的条件为温度400-600℃，时间2-6h。
本发明还提供一种采用上述方法制备的金属基防爆震脱硝催化剂。
本发明的优点在于：
(1)本发明以泡沫金属材料为载体，经过改性、煅烧、浸渍、干燥、煅烧工艺，将钒、钼元素，硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶负载到泡沫金属材料中，从而制得金属基防爆震脱硝催化剂，提高了催化剂的脱硝效率和防爆震性能。
(2)本发明制备的催化剂可以处理含痕量易燃气体的氮氧化物，泡沫金属材料负载钒钼实现高效去除NOx且具有极强防爆震能力，该催化剂在160-280℃范围内，能实现NOx的高效脱除，且具有极高的机械强度。
(3)本发明的金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法较为简单，以泡沫金属材料作为载体，具有较强的机械强度，涂层牢固，具有较为广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1-3中制备的催化剂的NOx脱除效率曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取20g的泡沫铝放置于100mL3.0mol/L氢氧化钠溶液中浸渍5min，取出泡沫铝；
(2)将步骤(1)处理过的泡沫铝放入100mL60℃去离子水中水合；
(3)将步骤(2)处理过的泡沫铝放入马弗炉内煅烧，煅烧条件为温度500℃，时间4h，得到改性过的泡沫铝；
(4)称取160g偏钒酸铵、200g七钼酸铵溶于500mL去离子水a中，形成溶液A；称取20g硅溶胶、50g铝溶胶、40g钛溶胶溶于100mL去离子水b中，形成溶液B；
(5)在搅拌情况下，将步骤(4)中溶液B缓慢滴加到溶液A中，混合均匀后静置6h，得到溶液C；
(6)将步骤(3)改性过的泡沫铝放入步骤(5)得到的溶液C中浸渍6min，捞出，放入干燥箱中进行干燥，干燥条件为50℃，时间16h；
(7)将步骤(6)的产物进行煅烧，煅烧条件为500℃，时间4h，得到金属基防爆震脱硝催化剂(1.6V2Mo@Al-foam)。
实施例2：
一种金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取10g的泡沫铝放置于80mL5.0mol/L氢氧化钠溶液中浸渍1min，取出泡沫铝；
(2)将步骤(1)处理过的泡沫铝放入96mL50℃去离子水中水合；
(3)将步骤(2)处理过的泡沫铝放入马弗炉内煅烧，煅烧条件为温度400℃，时间6h，得到改性过的泡沫铝；
(4)称取200g偏钒酸铵、200g七钼酸铵溶于500mL去离子水a中，形成溶液A；称取20g硅溶胶、50g铝溶胶、40g钛溶胶溶于100mL去离子水b中，形成溶液B；
(5)在搅拌情况下，将步骤(4)中溶液B缓慢滴加到溶液A中，混合均匀后静置4h，得到溶液C；
(6)将步骤(3)改性过的泡沫铝放入步骤(5)得到的溶液C中浸渍10min，捞出，放入干燥箱中进行干燥，干燥条件为80℃，时间12h；
(7)将步骤(6)的产物进行煅烧，煅烧条件为400℃，时间6h，得到金属基防爆震脱硝催化剂(2V2Mo@Al-foam)。
实施例3：
一种金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取30g的泡沫镍铝合金放置于120mL1.0mol/L氢氧化钠溶液中浸渍10min，取出泡沫镍铝合金；
(2)将步骤(1)处理过的泡沫镍铝合金放入96mL70℃去离子水中水合；
(3)将步骤(2)处理过的泡沫镍铝合金放入马弗炉内煅烧，煅烧条件为温度600℃，时间2h，得到改性过的泡沫镍铝合金；
(4)称取300g偏钒酸铵、200g七钼酸铵溶于500mL去离子水a中，形成溶液A；称取20g硅溶胶、50g铝溶胶、40g钛溶胶溶于100mL去离子水b中，形成溶液B；
(5)在搅拌情况下，将步骤(4)中溶液B缓慢滴加到溶液A中，混合均匀后静置8h，得到溶液C；
(6)将步骤(3)改性过的泡沫镍铝合金放入步骤(5)得到的溶液C中浸渍1min，捞出，放入干燥箱中进行干燥，干燥条件为40℃，时间24h；
(7)将步骤(6)的产物进行煅烧，煅烧条件为600℃，时间2h，得到金属基防爆震脱硝催化剂(3V2Mo@(Ni-Al)-foam)。
催化剂脱硝性能测试：
将实施例1-3制备的催化剂材料截取10×10×50mm，使用自制催化剂脱硝性能评价系统进行评价。
测试结果如图1所示，从图1中可以看出，催化剂的脱硝效率最高可达98％，随着钒的比例的添加，催化剂的脱硝能力呈现出先增后降的趋势，且实施例2制得的催化剂脱硝能力整体优于实施例1和实施例3。
对比例1
采用同等活性物质负载量(2V2Mo)、规格和尺寸蜂窝式脱硝催化剂进行脱硝效率测试和抗冲击测试。
对比例2
采用同等活性物质负载量(2V2Mo)、规格和尺寸板式脱硝催化剂进行脱硝效率测试和抗冲击测试。
对比例1-2的脱硝效率结果如下表1所示：
| 160℃ | 180℃ | 200℃ | 220℃ | 240℃ | 260℃ | 260℃ | |
| 对比例1 | 30.88 | 39.9 | 65.89 | 83.34 | 90.23 | 93.35 | 95.79 |
| 对比例2 | 29.89 | 39.89 | 65.02 | 80.28 | 90.99 | 93.38 | 95.88 |
表1
结合图1和表1可知，实施例的脱硝效率整体上优于对比例。
催化剂抗抗爆震性能测试：
对实施例1-3和对比例1-2的催化剂材料进行抗爆震测试
测试方法为固定床测试，以脉冲热空气冲击压力对催化剂进行冲击爆震测试空气温度350℃到600℃，冲击瞬间流速从5m/s激增至50m/s，冲击时间1000s，脉冲时间间隔2s，称重前(m0)、称重(m1)后催化剂质量损失率w＝(m0-m1)/m0×100％。查看催化剂表面及截面裂纹(≥5mm)数量。测试结果如下表2所示：
表2
从表2可以看出，实施例1-3的抗爆震性能均优于对比例1-2。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定质量的泡沫金属材料放置于氢氧化钠溶液中浸渍，取出泡沫金属材料；
(2)将步骤(1)处理过的泡沫金属材料放入去离子水中水合；
(3)将步骤(2)处理过的泡沫金属材料煅烧，得到改性过的泡沫金属材料；
(4)将一定量的钒前驱体、钼前驱体溶于去离子水a，形成溶液A；将一定量的硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶溶于去离子水b，形成溶液B；
(5)在搅拌情况下，将步骤(4)中溶液B缓慢滴加到溶液A中，混合均匀后静置，得到溶液C；
(6)将步骤(3)改性过的泡沫金属材料放入步骤(5)得到的溶液C中浸渍，捞出，放入干燥箱中进行干燥；
(7)将步骤(6)的产物进行煅烧，得到金属基防爆震脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中泡沫金属材料的质量与氢氧化钠溶液的体积比为(1-3)g/(8-12)mL，氢氧化钠溶液的浓度为1-5mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中去离子水的体积与步骤(1)中氢氧化钠的体积比为(0.8-1.2)：1。
4.根据权利要求3所述的金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中钒前驱体与钼前驱体的质量比为(8-15)：10，钼前驱体的质量与去离子水a的体积比为2g/5mL。
5.根据权利要求4所述的金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶的质量比为2：5：4，钛溶胶的质量与去离子水b的体积比为4g/10mL。
6.根据权利要求1所述的金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(7)中煅烧的条件均为温度为400-600℃，煅烧的时间为2-6h。
7.根据权利要求1所述的金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中钒前驱体为正钒酸钠或偏钒酸铵，钼前驱体为七钼酸铵。
8.根据权利要求1所述的金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中干燥的条件为温度40-80℃，时间12-24h。
9.根据权利要求1所述的金属基防爆震脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(6)中浸渍的时间均为1-10min。
10.采用权利要求1-9任一项制备方法制备的金属基防爆震脱硝催化剂。
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