CN102008955A - 一种用于柴油车排气净化的选择性催化还原催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种用于柴油车排气净化的选择性催化还原催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种柴油车排气净化用的整体式选择性催化还原催化剂及其制备方法，该催化剂由载体、涂覆在载体上的涂层和负载在涂层上的催化活性组分组成。本发明以堇青石蜂窝陶瓷为载体，以γ-Al2O3和TiO2双氧化物为涂层材料，以V2O5、MnO2和MoO3为活性组分。本发明与现有技术相比不仅提高了催化剂的活性及其化学稳定性，拓宽了催化活性温度窗口，而且降低了活性组分的负载量，降低了催化剂成本。
Description
技术领域
本发明涉及环境保护领域中用于柴油车排气净化的SCR催化剂及其制备方法，具体是以γ-Al2O3和TiO2双氧化物为涂层材料，涂覆负载在堇青石蜂窝陶瓷载体上，然后在涂层上负载V2O5、MnO2和MoO3活性组分制得V-Mo-Mn系SCR催化剂，该催化剂具有低温条件下对氮氧化物的选择性催化还原具有高活性且具有宽活性温度窗口。
背景技术
氮氧化物（NOx）主要来自于车辆废气、火力发电站和其他工业矿物燃料的燃烧过程，随着近年来机动车产业的迅速发展和工业发展对电力、工业矿物燃料的巨大消耗，NOx排放越来越严重，其引起的酸雨、光化学烟雾和臭氧层破坏等环境问题已成为世界各国共同关注的重点。近年来随着我国机动车产业的迅速发展，机动车排放的NOx污染问题日益突出。同时由于柴油车具有良好的燃油经济性，车用动力柴油机化日益增加，因此对柴油车NOx排放的控制尤为重要。
目前，选择性催化还原（Selective Catalytic Reduction， SCR）被视为在富氧条件下最有效的净化NOx方式之一，其原理是在催化剂的作用下，通过一种还原剂将NOx选择性还原为N2。而在实际应用中，NH3-SCR已成功应用于烟气脱硝，并且NH3-SCR被视为最有希望应用于柴油机尾气NOx净化的技术之一。
NH3-SCR最为成熟的催化剂是V2O5/TiO2或者是W，Mo等改性的V2O5/TiO2催化剂，该催化体系在温度范围300-400℃内具有较高催化活性和抗SO2和H2O中毒能力。但是该催化剂在200℃以下的低温催化活性差。中国专利（CN1792431A）中的SCR催化剂以双氧化物Al2O3和TiO2为复合载体，其中Al2O3为内层载体，TiO2为外层载体，活性组分包括V2O5和WO3，该催化剂在350-450℃的温度区间内，NOx的去除效率大于75%。
由于发动机排放温度较低尤其是在冷启动过程中，因此研究和开发低温（200℃以下）高活性SCR催化剂具有重要的经济和实际意义。目前研究使用较为广泛的低温SCR催化剂主要有V2O5/AC 、MnOx/TiO2、MnOx-CeO2以及不同载体负载的MnOx-CeO2催化剂，在低温下对NOx有较高的去除率。Z.P.Zhu等人（Z.P.Zhu，Z.Y.Liu,S.J.Liu, et al. A novel carbon-supported vanadium oxide catalyst for NO reduction with NH3 at low temperature. Appl. Catal. B: Environmental, 23(1999)229-233）通过等体积浸渍法制备V2O5/AC催化剂，该催化剂在180-250℃表现了很高的SCR活性。中国专利（CN1817448A）中采用溶胶-凝胶法制备了MnOx/TiO2系统的低温选择性催化还原NOx催化剂，该催化剂降低了SCR的操作温度，150℃以下达到90%以上的NO去除率。中国专利（CN101352680A）中采用溶胶-凝胶法制备了TiO2负载的铈锰复合氧化物SCR催化剂，该催化剂具有很高的催化活性，120℃左右既有很高的NO去除率。因此结合以上各催化剂的特点，使多种催化剂活性组分组合，发生协同效应，进而提高催化剂的活性和高活性温度窗口，降低生产成本。
发明内容
本发明结合钒基催化剂和锰基催化剂各自的特点提供了一种用于柴油车排气净化的选择性催化还原催化剂及其制备方法。通过不同活性组分之间的协同作用提高了催化剂活性和高活性窗口，降低了生产成本。
一种用于柴油车排气净化的选择性催化还原催化剂由载体、涂覆在载体上的涂层和附着在涂层上的催化剂活性组分组成。
所述的载体为孔密度为300～400cpsi的堇青石蜂窝状陶瓷载体。
所述的涂层的重量占载体重量的20～40%，涂层材料为γ-Al2O3和TiO2， TiO2和Al2O3的重量比为0.1～9：1。
所述的催化剂活性组分为V2O5、MnO2和MoO3，其中V2O5占涂层质量的0.6～8%，MnO2占涂层质量的0.5～5%，MoO3占涂层质量的2～8%。
所述活性组分V2O5的前躯体盐为偏钒酸铵和草酸钒中的一种。
所述活性组分MnO2的前躯体盐为硝酸锰、醋酸锰和氯化锰中的一种。
所述活性组分MoO3的前躯体盐为钼酸铵。
本发明提供的SCR催化剂的制备方法包括的步骤：
1）将计量的γ-Al2O3、TiO2粉末和水按一定比例制成质量浓度为20～40%的涂层浆料；
2）将步骤1）制备的涂层浆料在自动涂敷机上涂敷堇青石蜂窝陶瓷载体，吹堵，110℃干燥2～8小时，在450～600℃焙烧2～5小时；
3）将计量的钒前躯体盐溶于水、草酸、氨水，钒前躯体盐的质量浓度为2～10%，然后将步骤2）制备好的含涂层的堇青石蜂窝状陶瓷载体采用等体积浸渍法浸渍，110℃干燥2～8小时，在450～600℃焙烧2～5小时，再浸渍质量浓度为2～8%的钼酸铵溶液（溶剂为水、草酸、氨水），110℃干燥8h，在450～600℃焙烧2～5小时，最后浸渍质量浓度为1～12%的锰前躯体盐溶液（溶剂为水或草酸），110℃干燥2～8小时，在450～700℃焙烧2～5小时，或
将计量的钒前躯体盐和钼酸铵溶于水、草酸或氨水制成混合溶液，钒前躯体盐的质量浓度为2～10%，钼酸铵的质量浓度为2～8%，将步骤2）制备好的含涂层的堇青石蜂窝陶瓷载体采用等体积浸渍法浸渍，110℃干燥2～8小时，在450～600℃焙烧2～5小时，然后浸渍质量溶度为1～12%的锰前躯体盐溶液，110℃干燥2～8小时，在450～700℃焙烧2～5小时，或
将计量的钒前躯体盐、钼酸氨和锰前躯体盐和计量的γ-Al2O3、TiO2和水制成质量浓度为20～40%的涂层浆料，然后在自动涂敷机上涂敷堇青石蜂窝陶瓷载体，吹堵，110℃干燥2～8小时，在450～600℃焙烧2～5小时；制得催化剂成品。
本发明提供的SCR催化剂对于柴油机排气中NOx净化具有高催化活性和高活性温度窗口，并同时适用于火力发电站和其他工业的矿物燃料燃烧过程排放NOx的选择性催化还原净化。
具体实施方式
实施例1
把直径76.2mm高度50mm孔密度400cpsi的堇青石蜂窝状陶瓷载体放置在110℃干燥箱中干燥，然后吹扫。称取300g去离子水，往水溶液中加入60gγ-Al2O3，140gTiO2粉末，在常温下搅拌下调节pH值为4，制得涂层浆料。然后在自动涂敷机上上载、吹扫，最后110℃干燥8小时，500℃焙烧4小时。
称取1.32g偏钒酸铵溶于52g草酸中，采用等体积浸渍法将活性组分浸渍在涂覆有涂层的载体上，110℃干燥8小时，500℃焙烧4小时，然后称取3.3g钼酸铵溶于52g水中，采用等体积浸渍法浸渍，110℃干燥8小时，500℃焙烧4小时，最后称取7.03g硝酸锰溶于45g水中，采用等体积浸渍法浸渍，110℃干燥8小时，500℃焙烧4小时，得到本发明的催化剂1#。
实施例2
制备方法同实施例1，不同的是将硝酸锰的加入量为11.25g，制得本发明的催化剂2#。
实施例3
制备方法同实施例1，不同的是偏钒酸铵的加入量为2.2g，制得本发明的催化剂3#
实施例4
涂层的上载同实施例1，不同的是等体积浸渍法浸渍偏钒酸铵和钼酸铵的混合溶液，110℃干燥8小时，500℃焙烧4小时，然后等体积浸渍法浸渍硝酸锰溶液，110℃干燥8小时，500℃焙烧4小时，制得本发明的催化剂4#。
实施例5
涂层浆料的制备同实施例1，不同的是把偏钒酸铵、钼酸铵和硝酸锰等活性组分与γ-Al2O3和140gTiO2粉末一起搅拌制得涂层浆料。然后在自动涂敷机上上载、吹扫，在110℃干燥8小时，在500℃焙烧4小时，制得本发明的催化剂5#。
比较实施例1
涂层的上载同实施例1，不同的先等体积浸渍法浸渍偏钒酸铵溶液，110℃干燥8小时，500℃焙烧4小时，然后等体积浸渍法浸渍钨酸铵溶液，110℃干燥8小时，500℃焙烧4小时，制得本发明的催化剂6#。
比较实施例2
涂层的上载同实施例1，不同的是等体积浸渍法浸渍硝酸锰溶液，110℃干燥8小时，500℃焙烧4小时，制得本发明的催化剂7#。
催化剂性能的测试在不锈钢固定反应器中进行，从所制的不同催化剂中切取Φ10*40mm的小样进行测试。试验条件为：NO 500ppm，NH3 500ppm，O2 5%, Ar为平衡气，气体总流量600ml/min，反应温度区间从100℃到500℃。反应中的气体NO、NOx和NO2通过Thermo Model.42i-LS分析仪检测。
各催化剂对NOx的选择性催化还原效率如下：
由表可见，本发明的1#—5#催化剂在低温具有很好的NOx转化率（>50%），并具有很宽的催化活性温度窗口，450℃以上转化率大于80%，尤其是3#—5#催化剂在500℃高温下转化率都高于85%。而6#催化剂低温催化活性差，7#高温条件下对NOx的转化率低。因此本发明的催化剂不仅低温催化活性高，而且拓宽了催化活性温度窗口，具有很好的应用价值。
Claims (7)
1.一种用于柴油车排气净化的选择性催化还原催化剂，由载体、涂覆在载体上的涂层和附着在涂层上的催化剂活性组分组成；其特征在于：所述载体是堇青石蜂窝陶瓷，所述涂层是以γ-Al2O3和TiO2双氧化物为涂层材料，所述活性组分为V2O5、MnO2和MoO3。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：载体选自孔密度为300-400cpsi的堇青石蜂窝状陶瓷材料。
3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：涂层的重量占载体重量的20-40%，其中TiO2和Al2O3的重量比为0.1～9：1。
4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述 V2O5、MnO2和MoO 3催化剂活性组分，其中V2O5占涂层质量的0.6～8%，MnO2占涂层质量的0.5～5%，MoO3占涂层质量的2～8%。
5.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：γ-Al2O3的比表面积大于130m2/g，TiO2粉末的粒径小于30μm。
6.根据权利要求1或4所述的催化剂，其特征在于：活性组分V2O5的前躯体盐为偏钒酸铵和草酸钒中的一种；活性组分MnO2的前躯体盐为硝酸锰、醋酸锰和氯化锰中的一种；活性组分MoO3的前躯体盐为钼酸铵。
7.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于包括以下步骤：
1）将计量的γ-Al2O3、TiO2粉末和水按一定比例制成质量浓度为20～40%的涂层浆料；
2）将步骤1）制备的涂层浆料在自动涂敷机上涂敷堇青石蜂窝陶瓷载体，吹堵，110℃干燥2～8小时，在450～600℃焙烧2～5小时；
3）将计量的钒前躯体盐溶于水、草酸、氨水，钒前躯体盐的质量浓度为2～10%，然后将步骤2）制备好的含涂层的堇青石蜂窝状陶瓷载体采用等体积浸渍法浸渍，110℃干燥2～8小时，在450～600℃焙烧2～5小时，再浸渍质量浓度为2～8%的钼酸铵溶液，溶剂为水、草酸、氨水，110℃干燥2～8小时，在450～600℃焙烧2～5小时，最后浸渍质量浓度为1～12%的锰前躯体盐溶液，溶剂为水或草酸，110℃干燥2～8小时，在450～700℃焙烧2～5小时，或
将计量的钒前躯体盐和钼酸铵溶于水、草酸或氨水制成混合溶液，钒前躯体盐的质量浓度为2～10%，钼酸铵的质量浓度为2～8%，将步骤2）制备好的含涂层的堇青石蜂窝陶瓷载体采用等体积浸渍法浸渍，110℃干燥2～8小时，在450～600℃焙烧2～5小时，然后浸渍质量溶度为1～12%的锰前躯体盐溶液，110℃干燥2～8小时，在450～700℃焙烧2～5小时，或
将计量的钒前躯体盐、钼酸氨和锰前躯体盐和计量的γ-Al2O3、TiO2和水制成质量浓度为20～40%的涂层浆料，然后在自动涂敷机上涂敷堇青石蜂窝陶瓷载体，吹堵，110℃干燥2～8小时，在450～600℃焙烧2～5小时；
制得催化剂成品。
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