CN106334577A - 一种Mo改性Cu‑SSZ‑13催化剂的制备方法 - Google Patents

一种Mo改性Cu‑SSZ‑13催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Mo改性Cu‑SSZ‑13催化剂的制备方法，采用四水合钼酸铵、硝酸铜为前驱体，直接浸渍负载到H‑SSZ‑13（SiO2：Al2O3=10:1）分子筛上。Mo改性Cu‑SSZ‑13催化剂中，Cu的质量分数为4%，Mo的质量分数在0.2%~3%之间。活性组分为过渡态金属Cu2+、布朗斯特酸性位点及路易斯酸性位点。过渡态金属催化NO氧化，各酸性位点负责活化氨。当Mo加入量为0.2%时，NO转化率温度窗口变宽；当Mo加入量为0.5%或以上时，NOx转化率温度窗口有所下降。利用Mo改性Cu‑SSZ‑13催化剂可以降低NOx的排放，同时减少副产物N2O的生成。

Description

一种Mo改性Cu-SSZ-13催化剂的制备方法
技术领域
柴油车发动机因其高效性、持久性，同时燃料更经济及更少CO2排放，得到广泛应用。但是，柴油车尾气能产生更多NOx物种，导致光化学烟雾、酸雨、臭氧层的破坏等问题。控制柴油车尾气中 NOx的排放量已成为国内外尾气催化净化领域得最突出难点之一。氨选择性催化还原（NH3-SCR）技术因其高效率、经济性等优点已成为目前适用于移动源主要的脱硝技术。本发明涉及一种Mo改性Cu-SSZ-13催化剂及其制备方法，属环境催化技术领域。
背景技术
氨选择性催化还原技术是指在催化剂的作用下，NOx被氨气或者其他含氮还原剂（如尿素可以提供 NH3）选择性的还原为 N2。主要化学反应如下：
4NH3 + 2NO + 2O2→ 3N2 + 6H2O
4NH3 + 4NO + O2→ 4N2 + 6H2O
8NH3 + 6NO→ 7N2 + 12H2O
4NH3 + 6NO→ 5N2 + 6H2O
除上述主要基本反应外，NH3-SCR 反应还会随反应温度、反应气氛等条件的变化发生多种副反应。低温时，NH3与 NO2发生反应，生成硝酸铵（NH4NO3），硝酸铵覆盖在催化剂表面影响催化剂活性；高温时，NH3与O2发生非选择性氧化反应，生成N2O 和 NO等二次污染物。主要副反应有：
4NH3 + 3O2→ 2N2 + 6H2O
4NH3 + 5O2→ 4NO + 6H2O
3NH3→ N2 + 3H2
8NH3 +4NO2 + 5O2→ 6NH3NO3
目前，用于NH3-SCR反应的催化材料主要有四大类：钒钛催化剂、贵属催化剂、金属氧化物催化剂、分子筛催化剂。
钒钛类催化剂是指将钒类催化剂负载在 TiO2载体上。主要有 V2O5/TiO2、V2O5-WO3/TiO2、V2O5-MoO3/TiO2和 V2O5-WO3-MoO3/TiO2。尽管V2O5-WO3/TiO2目前已被商业化，但其仍然存在一些缺点，比如，低温活性不足、高温热稳定性差、生物毒性等二次污染。贵金属催化剂主要将 Pt、Pd、Rh 和 Ag 等作为活性组分通过离子交换的方式负载到载体上（如Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2等）。虽然贵金属催化剂催化效率高，但尾气中的氧气和硫化物（SOx）容易使其中毒，大大降低其催化能力，加上贵金属短缺、成本高，因而不适合大规模固定源的 NOx治理。此外，贵金属催化剂虽然低温活性好，但副产物 N2O的生成大量，选择性差。这决定其只适用于低温条件下汽车尾气中的 NOx脱除。金属氧化物催化剂，这类催化剂常以V2O5、WO3、CuO、Fe2O3、MnOx、CrOx、NiO等金属氧化物或其混合物作为活性组分，以 TiO2、Al2O3、ZrO2、SiO2及活性炭等作为载体。此类催化剂主要包括单金属氧化物、负载型金属氧化物及稀土钙钛矿型复合氧化物等。金属氧化物催化剂种类繁多，性能拓展的空间大，但其仍存在诸多待改善的缺点，如催化活性中等，低温活性低，对 SO2非常敏感易中毒。
沸石分子筛型催化剂，沸石分子筛的基本结构单元是硅氧四面体（SiO4）和铝氧四面体(AlO4)，它们通过氧桥连接成环，环又通过氧桥连接成三维空间的多面体笼状结构，笼通过氧桥连接成具有微孔的晶体结构。目前研究的沸石分子筛有ZSM-5、Beta、MOR、SSZ-13等。其中，SSZ-13分子筛是备受研究者关注的一种菱沸石。它是一种具有高比表面积的八元环孔道菱沸石结构，最大孔径为3.8 Å的微孔分子筛，这就决定了其具有良好的催化性能、水热稳定性好、有较多的表面质子酸性中心以及可交换的阳离子位点等特点，因此其在NOx脱除研究中占有举足轻重的位置。Cu离子交换的H-SSZ-13催化剂被证明具有很好的NOx脱除性能，美中不足的是，其高温窗口区较窄，尽管Cu、Fe离子共交换的H-SSZ-13催化剂被证明能增宽高温窗口，但提高Cu-SSZ-13在NH3-SCR反应中的高温窗口仍是亟待解决的问题。研究表明，在钒钛催化剂里加入少量Mo2O3能显著改善催化剂的活性、选择性和热稳定性。目前为止，将Mo作为助剂加入到Cu-SSZ-13催化剂里用于NH3-SCR反应未见相关专利及文献报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术不足提供的一种Mo改性Cu-SSZ-13催化剂的制备方法。
本发明所述催化剂制备方法包含以下步骤：
（1）Na-SSZ-13分子筛的制备：分别取12.6 g正硅酸四乙酯、36.0 g水、0.984 g偏铝酸钠、9.509 g N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵混溶,在70 ℃搅拌两小时,然后转入均相反应釜,在170 ℃晶化四天，所得晶化物过滤、洗涤、干燥、550 ℃焙烧6 h，所得产品即为Na-SSZ-13分子筛；
（2）取50 g的氯化铵、5 g Na-SSZ-13、80 ml去离子水在烧杯里混合，待氯化铵完全溶解转入至烧瓶，在80 ℃搅拌24 h，随后过滤、洗涤、干燥、550 ℃焙烧6 h，所得产品即为H-SSZ-13分子筛；
（3）取0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，4% Cu -SSZ-13催化剂；
（4）取0.026 g四水合钼酸铵、0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24 h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，得到Mo改性4%Cu 0.2% Mo-SSZ-13催化剂；
（5）取0.065 g四水合钼酸铵、0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24 h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，得到Mo改性4%Cu 0.5% Mo-SSZ-13催化剂；
（6） 取0.13 g四水合钼酸铵、0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24 h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，得到Mo改性4%Cu 1% Mo-SSZ-13催化剂；
（7） 取0.195 g四水合钼酸铵、0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24 h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，得到Mo改性4%Cu 1.5% Mo-SSZ-13催化剂；
（8）取0.39 g四水合钼酸铵、0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24 h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，得到Mo改性4%Cu 3% Mo-SSZ-13催化剂；
（9）将所述Mo改性Cu-SSZ-13催化剂装入固定反应器中进行活性和稳定性评价，其中常压反应器为6 mm石英管反应器，催化剂用量为0.005 g，质量空速为60000 ml h-1 gcat. -1，反应气组成为500 ppm NO, 500 ppm NH3，5% O2, Ar平衡气。
本发明的有益效果是：本发明所述催化剂制备方法简单易于操作，弥补了Cu-SSZ-13催化剂在高温区催化性能的不足；减少了副产物N2O的生成，避免二次污染。
附图说明
图1 本发明催化剂的活性测试结果；图2 不同催化剂副产物N2O副产物浓度分布图；图3 本发明催化剂的NH3-TPD测试结果。
具体实施方式
实施例1
将0.151 g硝酸铜配成30 ml 水溶液，再取1.0 g H-SSZ-13分子筛倒入其中，所得混合液于室温下搅拌24 h，随后80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12 h，550 ℃焙烧6 h后，得到成品催化剂。
实施例2
将0.151 g硝酸铜和0.026 g四水合钼酸铵配成30 ml 水溶液，再取1.0 g H-SSZ-13分子筛倒入其中，所得混合液于室温下搅拌24 h，随后80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12 h，550℃焙烧6 h后，得到成品催化剂。
实施例3
将0.151 g硝酸铜和0.065 g四水合钼酸铵配成30 ml 水溶液，再取1.0 g H-SSZ-13分子筛倒入其中，所得混合液于室温下搅拌24 h，随后80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12 h，550℃焙烧6 h后，得到成品催化剂。
实施例4
将0.151 g硝酸铜和 0.13 g四水合钼酸铵配成30 ml 水溶液，再取1.0 g H-SSZ-13分子筛倒入其中，所得混合液于室温下搅拌24 h，随后80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12 h，550℃焙烧6 h后，得到成品催化剂。
实施例5
将0.151 g硝酸铜和 0.195 g四水合钼酸铵配成30 ml 水溶液，再取1.0 g H-SSZ-13分子筛倒入其中，所得混合液于室温下搅拌24 h，随后80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12 h，550 ℃焙烧6 h后，得到成品催化剂。
实施例6
将0.151 g硝酸铜和 0.39 g四水合钼酸铵配成30 ml 水溶液，再取1.0 g H-SSZ-13分子筛倒入其中，所得混合液于室温下搅拌24 h，随后80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12 h，550℃焙烧6 h后，得到成品催化剂。
上述制备的催化剂用于氨选择性催化还原反应
取50 mg催化剂1-3置于内径6 mm的石英管反应器中，通入500 ppm NO, 500 ppm NH3，5% O2, Ar平衡气的反应气体，质量空速为60000 ml h-1 gcat.-1，结果见图1和2。催化剂活性测试可看出，Mo加入量为0.2%时，温度窗口大大变宽，同时副产物N2O含量急剧下降，Mo加入量为0.5%及以上时，低温窗口变窄，同时副产物N2O完全消失。NH3-TPD测试结果表明Mo加入量为0.2%时，酸性位点增加，这有利于NH3-SCR反应中NH3的活化，Mo加入量为0.5%及以上时，酸性位点减少（见图3），这是因为Mo加入过量时，钼物种覆盖了菱沸石上的酸性位点。

Claims (1)

1.一种Mo改性Cu-SSZ-13催化剂的制备方法，其特征在于：
（1）Na-SSZ-13分子筛的制备：分别取12.6 g正硅酸四乙酯、36.0 g水、0.984 g偏铝酸钠、9.509 g N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵混溶,在70 ℃搅拌两小时,然后转入均相反应釜,在170 ℃晶化四天，所得晶化物过滤、洗涤、干燥、550 ℃焙烧6 h，所得产品即为Na-SSZ-13分子筛；
（2）取50 g的氯化铵、5 g Na-SSZ-13、80 ml去离子水在烧杯里混合，待氯化铵完全溶解转入至烧瓶，在80 ℃搅拌24 h，随后过滤、洗涤、干燥、550 ℃焙烧6 h，所得产品即为H-SSZ-13分子筛；
（3）取0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，4% Cu -SSZ-13催化剂；
（4）取0.026 g四水合钼酸铵、0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24 h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，得到Mo改性4%Cu 0.2% Mo-SSZ-13催化剂；
（5）取0.065 g四水合钼酸铵、0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24 h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，得到Mo改性4%Cu 0.5% Mo-SSZ-13催化剂；
（6） 取0.13 g四水合钼酸铵、0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24 h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，得到Mo改性4%Cu 1% Mo-SSZ-13催化剂；
（7） 取0.195 g四水合钼酸铵、0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24 h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，得到Mo改性4%Cu 1.5% Mo-SSZ-13催化剂；
（8）取0.39 g四水合钼酸铵、0.151 g硝酸铜为前驱体配成溶液，加入1 g H-SSZ-13分子筛在室温下搅拌24 h，80 ℃水浴蒸干，110 ℃干燥12h，550 ℃焙烧6 h，得到Mo改性4%Cu 3% Mo-SSZ-13催化剂；
（9）将所述Mo改性Cu-SSZ-13催化剂装入固定反应器中进行活性和稳定性评价，其中常压反应器为6 mm石英管反应器，催化剂用量为0.005 g，质量空速为60000 ml h-1 gcat. -1，反应气组成为500 ppm NO, 500 ppm NH3，5% O2, Ar平衡气。
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