CN104640616A - 用于净化废气和用于再生氧化催化剂的方法 - Google Patents

用于净化废气和用于再生氧化催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于净化废气和用于再生氧化催化器的方法，包括在氧化催化器中处理废气，所述氧化催化器包含催化活性材料，所述催化活性材料包含至少一种贵金属和/或至少一种非贵过渡金属，其中所述氧化催化器在使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度下连续或间歇运行，和/或其中将所述氧化催化器周期性加热至使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度。

Description

用于净化废气和用于再生氧化催化剂的方法
本发明涉及一种用于净化废气和用于再生氧化催化剂的方法。
自从废气净化的出现以来，已作了很大的努力以将燃烧过程中的有害物质降至越来越低的水平。例如尤其对于废气后处理而言，已部分实现了如下的体系或者将其用于测试中：
-选择性催化还原(SCR法)
-NOx还原催化器(NSR)
-氧化催化剂
-催化涂覆的颗粒物过滤器
-组合，例如连续再生捕集器(CRT体系)、SCRT法(选择性催化还原技术)、DPNR法(柴油颗粒物NOx还原)。
例如，SCR催化器是一种能选择性催化还原来自内燃机废气以及来自发电厂废气的氮氧化物的催化器。采用该类SCR催化器选择性地还原氮氧化物NO和NO2(通常称为NOx)，其中对于所述反应而言通常混入NH3(氨)。因此，作为反应产物主要产生不令人担心的物质水和氮气。如果计量添加比在所述还原中与NOx转化的量更多的还原剂，则可能导致不希望的NH3泄漏。NH3的除去可通过SCR催化器之后的另外的氧化催化剂实现。该截至催化器氧化任选出现的氨。
目前，为了在发电厂领域和汽车领域中减少氮氧化物，主要使用基于氧化钨、五氧化二钒和二氧化钛的催化器(VWT催化器)。除目前所使用的VWT催化器以外，证实有用的是沸石(例如与Fe或Cu金属交换的沸石)作为SCR催化中有希望的催化器。
通过氧化催化剂可进行从废气中去除烃排放物和CO排放物。例如，柴油氧化催化剂(DOC)基本上由陶瓷制成的载体结构、氧化物混合物(载体涂层)以及催化剂活性贵金属组分如铂、钯和铑组成。在此，DOC实现了在该催化剂上将CO和烃氧化成CO2和H2O的功能。
作为氧化催化剂，也可使用经金属交换的沸石。所述沸石包含例如通过金属交换嵌入的贵金属，例如Pt或Pd。
术语“沸石”通常根据International Mineralogical Association(D.S.Coombs等，Can.Mineralogist，35，1997，1571)，理解为选自具有如下通式的空间结构的铝硅酸盐的晶态物质：
Mn+[(AlO2)x(SiO2)y]·z(H2O)
其由通过共用氧原子连接成规整三维网络的SiO4/AlO4四面体构成。所述沸石骨架包含呈通道形式的开放空腔以及通常被水分子和可交换的额外骨架阳离子占据的笼。对于一个铝原子存在由这些阳离子补偿的一个过量负电荷。所述沸石的不同之处主要在于由SiO4/AlO4四面体硬质网络形成的空腔的几何结构。空腔的入口由8、10或12个原子(窄孔、中孔和宽孔沸石)的“环”形成。特定沸石显示出具有线性或锯齿形通道的均匀结构(例如具有MFI拓扑的ZSM-5)；在其它沸石中，除孔开口之后连接有较大空腔，例如在具有FAU和LTA拓扑的Y型沸石和A型沸石中。
水泥厂和其它高热值的工业过程排放出在为了产生必要的高温所需的燃烧过程中释放出的一氧化碳(高达g/Nm3范围)、氮氧化物和有机有害物质。目前在这样的工厂中为了减少氮氧化物，除了热方法(选择性非催化剂还原；NSCR)以外，还使用用于用氨选择性催化还原(SCR)的钒-钨-钛(VWT)催化器。它们在约220-280℃运行，且通常具有数月的寿命。然而，这些催化器的问题在于相对高的氨泄漏，这仅可由亚化学计量的剂量以氮氧化物减少的效率为代价而受到限制。
在这样的高热值的过程中，出于经济原因通常使用所谓的替代燃料。在这种情况下例如为废轮胎、废溶剂和其它可燃废弃物。使用这些替代燃料导致在燃烧过程中可能形成超细碳烟颗粒。当用于分解一氧化碳和有机有害物质的氧化催化剂在使用VWT催化器的SCR条件下运行时，这些碳烟颗粒可导致所述氧化催化剂快速失活，从而在此最多实现数小时的使用寿命。例如，包含作为催化活性组分的贵金属的新鲜氧化催化剂可在水泥厂的废气处理中在2-6小时后完全失活。
本发明的目的在于说明一种用于净化废气的方法，其中避免或降低在此使用的氧化催化剂的失活。
该目的通过一种用于净化废气和用于再生氧化催化剂的方法实现，所述方法包括在包含催化活性材料的氧化催化剂中处理所述废气，所述催化活性材料包含至少一种贵金属和/或至少一种非贵过渡金属，其中所述氧化催化剂在使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度连续或间歇运行，和/或其中将所述氧化催化剂周期性地加热至使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度。
令人惊讶地发现，用于分解一氧化碳和有机有害物质的氧化催化剂的失活可通过在使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度下持续或者在该温度下周期性地再生这些催化器来应对。所述使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度可以尤其高于280℃，优选高于300℃或320℃，更优选高于350℃或400℃。
其它特征和有用方面由下文描述的实施方案、附图和从属权利要求给出。
所有本文描述的且非彼此排斥的实施方案的特征可彼此组合。在不进一步提及下，一个实施方案的要素可用于其它实施方案中。现通过下文的实施例并且借助附图详细描述本发明的实施方案，而绝非意欲将其限制于此。
图1a显示了实施例1-3的作为温度函数的乙烯转化率；
图1b显示了实施例1-3的作为温度函数的CO转化率；
图2显示了实施例2的作为温度函数的CO2(m/z＝44)热解吸；和
图3显示了实施例2的作为时间函数的CO2(m/z＝44)热解吸。
在下文的实施方案描述中，下文借助含Pt和/或Pd的氧化催化剂描述本发明的实施方案，而非将本发明限制于此。
实施方案中的术语“包含”、“基本上由……组成”或“由……组成”由此可替代。这相应地适用于措辞“包含”的语法派生词。此外，对值范围的描述而言，宽范围与较窄方案或优选范围的描述还公开了可由给出的所述的下限和上限的任意组合构成的范围。
根据本发明的方法用于净化废气和同时再生用于净化所述废气的氧化催化剂。在此包括氧化存在于所述氧化催化剂之上或之中的在例如有机有害物质如烯烃和芳族化合物的催化期间形成的碳烟并如此使得其无害化，和/或将其从所述氧化催化剂中除去。所述碳烟尤其可包括碳烟颗粒或碳颗粒。
在所述方法的实施方案中，在包含催化活性材料的氧化催化剂中处理废气，所述催化活性材料包含至少一种贵金属和/或至少一种非贵过渡金属，其中所述氧化催化剂在高于280℃，优选高于300℃，更优选高于350℃的温度连续或间歇运行，和/或其中将所述氧化催化剂周期性地加热至高于280℃，优选高于300℃，更优选高于350℃的温度。
在一个实施方案中，所述方法包括在包含催化活性材料的氧化催化剂中处理废气，所述催化活性材料包含至少一种贵金属和/或至少一种非贵过渡金属，其中所述氧化催化剂在高于280℃，优选高于300℃，更优选高于350℃的温度连续或间歇运行。所述氧化催化剂的运行或运行所述氧化催化剂可理解为废气或者废气组分的催化净化，尤其是氧化。
在另一实施方案中，所述方法包括在包含催化活性材料的氧化催化剂中处理废气，所述催化活性材料包含至少一种贵金属和/或至少一种非贵过渡金属，其中将所述氧化催化剂周期性地加热至高于280℃，优选高于300℃，更优选高于350℃的温度。所述氧化催化剂的加热可例如间歇进行，例如在催化过程中断期间或在催化过程中催化器运行期间。
所述方法的另一实施方案包括所述氧化催化剂在使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度的连续或间歇运行的组合，和将所述氧化催化剂周期性地加热至使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度。在这种情况下，可对连续或间歇运行以及周期性加热设定不同的温度。例如，所述氧化催化剂可在高于280℃连续或间歇运行，且可另外周期性加热至例如350-400℃以防止所述氧化催化剂失活。
在实施方案的方法中待净化的废气可由具有高热值的燃烧产生。例如，可燃烧木材、生物质、原油或天然气，其中进行导致极高发热的燃烧过程。此外，废气可由替代燃料如废油或废轮胎的燃烧产生。此外，废气可在水泥生产或者烧结金属装置中产生。在实施方案的方法中，废气可在木材、生物质、原油、天然气、废油、废轮胎、废溶剂、工业或公共垃圾、废弃物和/或特种废物的燃烧中产生，和/或在水泥生产或烧结金属装置中产生。换言之，实施方案中所使用的包含含至少一种贵金属和/或至少一种非贵过渡金属的催化活性材料的氧化催化剂可用于净化由木材、生物质、原油、天然气、废油、废轮胎、废溶剂、工业或公共垃圾、废弃物和/或特种废物的燃烧，和/或在水泥生产或烧结金属装置中产生的废气。
在实施方案的方法中，所述氧化催化剂在使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度的间歇运行可以以0.5-10小时，优选1-6小时的时间间隔进行。这同样适用于其中可将所述氧化催化剂加热至上述温度的该氧化催化剂的周期性加热。
此外，在所述氧化催化剂的间歇运行中或在周期性加热中，所述使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度可设定在优选为0.1-3小时，特别优选0.25-2小时的时间段。
此外在所述方法的实施方案中，也可在所述氧化催化剂的连续或间歇运行或周期性加热中借助废气和/或借助加热单元和/或换热器设定所述使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度。
此外，在所述方法的实施方案中，所述氧化催化剂的周期性加热可在该氧化催化剂的运行期间或之外进行。此外，所述氧化催化剂的周期性加热可在其中使用该氧化催化剂来净化废气的装置中进行。
实施方案的方法具有如下优点：所述氧化催化剂的再生可在其使用场所进行，尤其是无需将氧化催化剂从废气净化装置中卸下。
根据所述方法的实施方案，所述氧化催化剂的连续或间歇运行在高于280℃，优选高于300℃，更优选高于350℃的温度下在氧气和/或空气存在下进行。为此，可向废气中供入氧气。然而，也可使用实际废气(即纯燃烧气体)作为氧源，条件是其中包含足够的氧。
通过根据本发明的周期性加热再生氧化催化剂也可在氧气和/或空气存在下实施。再生可例如通过中断所述氧化催化剂中的废气流入并供应氧气或氧气与其它气体如惰性气体的混合物进行。或者，可中断废气流，且可在仍处于该氧化催化剂中且包含氧气的残余废气存在下再生所述氧化催化剂。如果实际废气包含足量的氧气，则所述氧化催化剂的再生也可在实际废气下进行，而无需中断气体供应—即能够仅通过提高温度。
优选地，在所述氧化催化剂的连续或间歇运行中供入的气体可包含至少0.1体积％，更优选至少2体积％，甚至更优选至少5体积％的氧气。如果为了避免显著放热而实施再生步骤，则也可有利地首先限制氧气含量至最小值(<1体积％)，然后在再生步骤期间将其提高。
在根据一个实施方案的方法中，所述温度可在高于320℃，优选350-550℃的范围，从而导致再生。最佳再生温度可例如取决于燃烧过程和其中所产生的废气来选择。
所述氧化催化剂优选为用于分解CO和/或烃的氧化催化剂。为此，在所述氧化催化剂中作为贵金属可例如使用至少一种周期表铂族的金属和/或Pt和/或Pd。作为所述贵金属的替代或补充，所述氧化催化剂可包含至少一种非贵过渡金属，其优选选自Co、Mn、Cu、Cr和Fe。所述过渡金属可以以氧化物和/或混合氧化物的形式存在于所述氧化催化剂中，和/或可还原。此外，在所述氧化催化剂中，所述催化活性材料可以以全活性挤出物或者载体上的载体涂层形式使用。
在实施方案的方法中，所述催化活性材料可包含微孔沸石材料，所述沸石材料包含至少一种贵金属和/或至少一种非贵过渡金属，所述非贵过渡金属优选选自Co、Mn、Cu、Cr和Fe。所述过渡金属可以以氧化物和/或混合氧化物的形式存在和/或可还原。此外，所述催化活性材料可包含多孔粘合剂和/或Si、Ti和/或W的至少一种氧化物。此外，所述催化活性材料可具有掺杂有Ce、La和/或Y的氧化铝。此外，所述催化活性材料可包含至少一种选自元素周期表第IIIa、IVa、IIIb和/或IVb族元素的氧化物和/或混合氧化物，优选Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物和/或混合氧化物，进一步优选至少一种添加剂，如碱金属和/或碱土金属的化合物。
在实施方案中，所述催化活性材料具有可借助BET法根据DINISO 9277：2003-05可测量的至少0.1m2/g，优选至少10m2/g，还更优选至少20m2/g的比表面积。
在所述方法的另一实施方案中，所述氧化催化剂可与一种或多种催化器组合运行。该另外的催化器可选自用于除去氮氧化物的催化器，用于选择性催化还原的催化器，包含钒、钨和/或钛的催化器，和包含含贵金属或过渡金属如Cu和/或Fe的沸石的催化器。使用用于减少氮氧化物的另外的催化器，该实施方案的方法可用于减少CO和有机有害物质，和用于减少氮氧化物。
如果所述氧化催化剂与一种或多种另外的催化器组合运行，则所述方法可包括如下步骤：在所述氧化催化剂中处理废气；将还原剂引入废气中；和在用于选择性催化还原的催化器中处理废气；其中还原剂的引入在于用于选择性催化还原的催化器中处理废气之前进行。在所述氧化催化剂中处理废气可在将所述还原剂引入废气中之前或者在于用于选择性催化还原的催化器中处理废气之后进行。可首先在用于选择性催化还原的催化器中供入还原剂，然后供入废气，然后在氧化催化器中对其进行处理。此外，作为还原剂可使用氨和/或尿素，后者也呈水溶液形式。
在其中所述氧化催化剂与一种或多种催化器组合运行的实施方案的方法中，废气可在高于300℃和/或低于600℃，优选高于350℃且低于550℃的温度下净化，各自基于所述氧化催化剂或催化剂床中的温度。
可在根据本发明的方法中与氧化催化器组合使用的用于减少氮氧化物的催化器的实例为包含过渡金属作为催化活性组分的沸石催化器。制备该类催化器的示例性方法描述于EP0955080A1和DE10 2006033452A1中。此处应特别提及Cu沸石和/或Fe沸石。
根据本发明，用于在具有高热值的水泥厂和其它相当应用场合中分解CO和烃的氧化催化剂在高于280℃，例如350-550℃的温度下持续或者间歇运行，或者周期性加热至相同温度范围的温度。在高于350℃下持续运行的情况下，建议例如与用于除去氮氧化物的VWT催化器或铁沸石催化器的组合。铁沸石催化器例如在水泥厂的实际气体(“低尘”侧)中在运行2500小时后显示出>70％的氮氧化物减少(新鲜值～90％，GHSV＝12 000h-1，在进料中具有10体积％H2O)。因此，该催化器适于在根据本发明的方法中组合除去氮氧化物、有机物质和一氧化碳。此外，铁沸石催化器相对于VWT催化器具有将过量氨选择性氧化成氮气和水的优点。
在所述方法的实施方案中，所述氧化催化剂可以以全活性挤出物的形式，例如以颗粒或蜂窝的形式，或者以负载型催化剂或载体催化剂的形式使用。例如，全活性挤出物形式的氧化催化剂具有蜂窝形式。
在负载型催化剂(也称为涂层催化剂或涂覆型催化剂)形式中，所述氧化催化剂呈固态催化剂形式，其通过用含实际催化活性物种的多孔层涂覆(通常为无孔的)载体，例如蜂窝而制备。这些的实例为其中将含催化活性物料的层(所谓的载体涂层)施加至由石英(SiO2)、堇青石、硅酸镁(滑石)、碳化硅、氧化锡、陶瓷或金属，尤其是钢合金等构成的惰性无孔载体上的催化剂。在负载型催化剂中，载体仅用于成型(“结构性载体”)。与其中将活性元素分散于多孔载体中的载体催化剂相反，负载型催化剂中的通常无孔的载体被含活性物种的层包围。
所述载体催化剂可通过浸渍法制备，其中将催化活性物种，例如贵金属如Pd、Pt、Au和/或Ag等，和/或优选选自Cu、Mn、Co、Cr和/或Fe的非贵过渡金属以所述物种的(可还原)化合物的溶液形式以分散方式施加至多孔载体如SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2等上。在由浸渍法制得的载体催化剂中，通常在载体和活性物种之间存在物理化学相互作用，这影响了催化过程。
在根据本发明的方法的其它实施方案中，所述氧化催化剂可包含含贵金属的微孔沸石材料和含SiO2的多孔粘合剂，其中所述氧化催化剂可具有高于70％的微孔份额，基于该氧化催化剂的总孔体积计。在这种情况下，所述沸石材料可具有小于2摩尔％的铝含量。优选地，所述沸石材料包含0.5-6.0重量％的贵金属。此外，沸石材料/粘合剂的重量比可为80:20-60:40。所述氧化催化剂的BET表面积例如为10-800m2/g，且所述氧化催化剂的总孔体积可大于100mm3/g。
该类氧化催化剂可例如通过如下方法制备：将贵金属前体化合物引入微孔沸石材料中；煅烧负载有所述贵金属前体化合物的沸石材料；将负载有贵金属化合物的沸石材料与含SiO2的多孔粘合剂和溶剂混合；干燥并煅烧包含负载有所述贵金属化合物的沸石材料和粘合剂的混合物。此外，可将在将负载有所述贵金属化合物的沸石材料与含SiO2的多孔粘合剂和溶剂混合之后获得的混合物施加至载体上。所述煅烧之一或者二者可在Ar下进行。
此外，所述沸石材料优选为选自如下组的材料：AFI、AEL、BEA、CHA、EUO、FAU、FER、KFI、LTL、MAZ、MOR、MEL、MTW、OFF、TON和MFI。此外，所述贵金属和/或非贵过渡金属可例如以贵金属颗粒和/或过渡金属氧化物颗粒的形式处于所述沸石的内部孔系统中。
在所述方法的其它实施方案中，所述贵金属选自铑、铱、钯、铂、钌、锇、金和银或者所述贵金属的组合。
在所述方法的实施方案中，所述非贵过渡金属选自Co、Mn、Cu、Cr和Fe或所述过渡金属的组合和/或以氧化物形式存在和/或是可还原的。
在所述方法的实施方案中，所述氧化催化剂可包含Pd和/或Pt以及Si、Ti和/或W的氧化物。在此，所述氧化催化剂可呈由Si、Ti和/或W构成的其外层用Pd和/或Pt浸渍的全活性挤出物形式；或者呈负载型氧化催化剂的形式，其中载体上施加有包含Pd和/或Pt以及Si、Ti和/或W的氧化物的层。
为了制备这类氧化催化剂，可使用包含SiO2、TiO2和/或WO3，溶剂和至少一种包含含Si和/或含Ti化合物的粘合剂的组合物。在这种情况下，所述含Si化合物可为硅烷，和/或所述含Ti化合物可为Ti4+配位化合物。此外，所述组合物可另外包含含Pd的前体化合物和/或含Pt的前体化合物。为了制备所述氧化催化剂，可将所述组合物成型以获得全活性挤出物，或者可将其以外层形式施加至载体上。随后，可将所述挤出物或载体干燥并煅烧。此外，当所述组合物不含任何含Pd的前体化合物和/或含Pt的前体化合物时，在干燥并煅烧所述挤出物或载体之后，可施加含Pd的前体化合物和/或含Pt的前体化合物。最后，也可进行挤出物或载体的煅烧。
当所述氧化催化剂呈全活性挤出物的形式时，Pd和/或Pt和/或优选选自Cu、Mn、Co、Cr和Fe的非贵过渡金属的份额可为0.01-20重量％，基于所述氧化催化剂的总重量计。当所述氧化催化剂以负载型催化剂的形式使用时，Pd和/或Pt和/或优选选自Cu、Mn、Co、Cr和Fe的非贵过渡金属的份额可优选为0.01-20重量％，基于所述层的总质量计。
在所述方法的实施方案的包含Si、Ti和/或W的氧化物的氧化催化剂中，Ti(基于TiO2)的份额可为70-95％，基于所述Si、Ti和/或W的氧化物重量计。此外，在实施方案的氧化催化剂中，Si(基于SiO2)的份额可为4-20重量％，基于所述Si、Ti和/或W的氧化物总重量计。
在其中所述催化活性材料具有掺杂有Ce、La和/或Y的氧化铝的方法实施方案的氧化催化剂中，Ce、La和Y的份额可为0.1-30重量％，优选1-20重量％，进一步优选2-15％，基于载体涂层的质量或者基于全活性挤出物或催化剂颗粒的质量计。在这种情况下，所述催化活性材料可作为载体涂层施加至载体上。
在其中所述催化活性材料包含至少一种选自元素周期表第IIIa、IVa、IIIb和/或IVb族元素的氧化物和/或混合氧化物，优选Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物和/或混合氧化物的情况下，这些氧化物的份额可为0.001-99.999重量％，基于所述催化活性材料计。在其中所述催化活性材料包含至少一种添加剂如碱金属和/或碱土金属的化合物的情况下，这些添加剂的份额可为0.1-30重量％，基于所述催化活性材料计。
现在借助一些实施例详细阐述本发明，但它们不应被认为对本发明的范围具有任何限制作用。
方法
借助ICP的元素分析：
为了测定贵金属和其它元素的含量，用ICP Spectro Modula仪实施ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)。在此使用下述化学品：HF 40％pA.、HCl 37％pA。样品呈细碎研磨形式。将50mg样品称量至50mL塑料管中并与2mL氢氟酸和2mL盐酸混合。在85℃下在加热块中加热溶解直至形成澄清溶液。然后控温、稀释和摇晃该样品。在ICP中测定所有元素。例如，用如下设定值测量Pt和Pd：波长214mm、423mm，标准：10ppm、30ppm、50ppm。所有标准均用SiO2、HF和HCl校准。评估基于如下计算：w(E*(％))＝β(E*-测量值(mg/L))×V(量瓶(L))×100/m(初始重量(mg))(E*＝相应元素)。
热分析曲线
所述氧化催化剂的热解吸(质量44)检测使用连接有Balzers MID四极质谱仪的NETZSCH STA 409 PC/PG热分析仪。在该分析仪中，将样品在空气下以10K/分钟加热至500℃，然后保持该温度1小时。将由样品释放出的气体的子流通入所连接的质谱仪中。从试验期间获得的质谱中减去质量数(m/z)44，其在此对应于CO2 +片段。可排除N2O的m/z＝44信号，因为不存在含氮物种且可排除空气的氮在这些温度下的氧化。
实施例
实施三个根据本发明的方法的实施例。实施例1-3中所使用的氧化催化剂如表1所示。在此各自为具有载体涂层的催化器，所述载体涂层包含位于孔密度为100cpsi的堇青石载体上的各贵金属。所述方法的测试轮次期间的条件可参见表2。实施例1-3的氧化催化剂各为来自水泥厂的返回流在水泥厂中它们已与实际废气(“低尘”侧)在250-280℃下接触。作为待净化的废气，使用由烃(包括乙烯)和CO构成的混合物。
表1
载体涂层 Pt[g/L] Pd[g/L]
实施例1 Ce、La和Y掺杂的Al2O3 0.33 1.32
实施例2 TiO2-WO3-SiO2 1.2 0.24
实施例3 Pt-BEA150，含贵金属的沸石 0.55 –
表2
图1a和1b显示了根据本发明的方法实施例1-3的乙烯转化率和CO转化率，在每种情况下作为温度的函数。各测量点的实心符号对应于升温期间的测试轮次。各测量点的空心符号对应于降温期间的测试轮次。
对图1中所示的全部三种氧化催化剂而言，首先在直至300℃的上升部分中完全未观察到活性。图1中的3个实施例的初始状态是在水泥厂中失活之后的状态。然而令人惊讶的是，在所述实施例的方法中，在高于300℃下观察到所述催化器的明显活化，其在约400-450℃的催化测试期间完全活化。在测试程序的下降段中，全部三种催化器具有基本上相当于新鲜催化器的初始水平的极高活性。
图2显示了实施例2的热分析曲线(样品在气流中的程序升温加热，且分析废气)，其中CO2的质量痕迹44。清楚可见的是，在高于250℃至300℃下，由样品释放出CO2，由此可得出所述催化器表面上的碳烟状沉积物发生氧化的结论。
在水泥厂中失活之后，将实施例2的催化器在马弗炉中在550℃和空气下反复处理3小时，然后重新装回至水泥厂中的装置中。在于马弗炉中再生后，它们在水泥厂中再次获得其初始性能且在2-6小时内显示出失活，即相当于各个新鲜的催化器。当实施例2的失活催化器在其使用场所(即在水泥厂中的用于净化废气的装置中)以相同方式再生时，观察到同样的结果。
还在水泥厂的实际废气下在根据实施例2催化器的运行期间实施再生。这包括在12 000 1/h的GHSV和550℃温度运行所述催化器。发现该催化器在5小时期间内的效率为约95％的恒定CO沉积水平。如果实施例2的催化器在相同条件下，但在250℃(而非550℃)的温度运行，则在5小时后就已观察到非常明显的CO沉积水平降低。
图3另外显示了实施例2的氧化催化剂的热分析曲线，其中，作为时间的函数记录了质谱仪上的质量44，且同时测量了温度。由该曲线清楚可见，将根据实施例2的催化器加热至高于280℃，例如高于300℃或者高于350℃范围的温度达长于1小时导致CO2解吸。将根据实施例2的氧化催化剂加热至500℃且经2小时导致所存在的碳烟完全燃烧，因为在2小时后未再形成CO2。因此，根据实施例2的催化器在高于280℃，例如350-400℃范围的温度的间歇运行或者周期性加热，尤其是长于1小时能使所述氧化催化剂再生。

Claims (15)

1.一种用于净化废气和用于再生氧化催化剂的方法，包括：
在包含催化活性材料的氧化催化剂中处理所述废气，其中所述催化活性材料包含至少一种贵金属和/或至少一种非贵过渡金属，
其中，所述氧化催化剂在使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度下连续或间歇运行，和/或
其中，将所述氧化催化剂周期性加热至使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度。
2.根据权利要求1所述的方法，
其中，使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度在高于280℃，优选高于300℃，更优选高于350℃的范围；和/或
其中，使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度在高于320℃，尤其是350-550℃的范围。
3.根据权利要求1或2所述的方法，
其中，所述废气由高热值的燃烧产生；和/或
其中，所述废气由替代燃料的燃烧产生；和/或
其中，所述废气在水泥生产中产生；和/或
其中，所述废气在木材、生物质、原油、天然气、废油、废轮胎、废溶剂、工业或公共垃圾、废弃物和/或特种废物的燃烧中产生，和/或在水泥生产或烧结金属装置中产生。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其中，所述氧化催化剂在使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度下的间歇运行或周期性加热至使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度以0.5-10小时，优选1-6小时的时间间隔进行；和/或
其中，在所述氧化催化剂的间歇运行或周期性加热中，使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度设定为0.1-3小时，优选0.25-2小时的时间段。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其中，在所述氧化催化剂的连续或间歇运行或者周期性加热中，使得碳烟颗粒和/或碳颗粒氧化的温度借助废气和/或借助加热单元和/或换热器设定。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其中所述氧化催化剂的周期性加热在该氧化催化剂的运行期间或之外进行；和/或
其中所述氧化催化剂的周期性加热在其中使用该氧化催化剂来净化废气的装置中进行。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其中所述氧化催化剂的连续或间歇运行和/或周期性加热在氧气和/或空气存在下进行。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述氧化催化剂用于分解CO和/或烃。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其中，所使用的贵金属为至少一种选自周期表铂系和/或Pt和/或Pd的金属；和/或
其中，所述非贵过渡金属选自Co、Mn、Cu、Cr和Fe或所述过渡金属的组合，和/或作为氧化物形式存在和/或是可还原的。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其中，所述催化活性材料以全活性挤出物形式或者以载体上的载体涂层形式使用。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其中，所述催化活性材料包含含所述至少一种贵金属和/或所述至少一种非贵过渡金属的微孔沸石材料；和/或
其中，所述催化活性材料包含含所述至少一种贵金属和/或所述至少一种非贵过渡金属的微孔沸石材料和多孔SiO2粘合剂；和/或
其中，所述催化活性材料包含Si、Ti和/或W的氧化物；和/或
其中，所述催化活性材料包含掺杂有Ce、La和/或Y的氧化铝；和/或
其中，所述催化活性材料包含选自元素周期表第IIa、IVa、IIIb和/或IVb族元素的至少一种氧化物，优选Al、Si、Ti和/或Zr的氧化物；和/或
其中，所述催化活性材料包含至少一种添加剂，优选碱金属和/或碱土金属的化合物；和/或
其中，所述催化活性材料具有至少0.1m2/g，优选至少10m2/g，更优选至少20m2/g的BET表面积。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，
其中所述微孔沸石材料选自AFI、AEL、BEA、CHA、EUO、FAU、FER、KFI、LTL、MAZ、MOR、MEL、MTW、OFF、TON和MFI；和/或
其中所述氧化催化剂与一种或多种选自用于除去氮氧化物的催化器，用于选择性催化还原的催化器，包含钒、钨和/或钛的催化器，和包含含Cu和/或Fe沸石的催化器的催化器组合运行。
13.根据权利要求12的方法，包括：
-在所述氧化催化剂中处理废气；
-在废气中引入还原剂；和
-在用于选择性催化还原的催化器中处理废气；
其中还原剂的引入在于用于选择性催化还原的催化器中处理废气之前进行。
14.根据权利要求13的方法，
其中在所述氧化催化剂中对废气的处理在将还原剂引入废气中之前，或者在于用于选择性催化还原的催化器中处理废气之后进行；和/或
其中首先将还原剂引入废气中，然后在用于选择性催化还原的催化器中，然后在所述氧化催化剂中处理废气。
15.根据权利要求13或14的方法，
其中废气在高于300℃，优选高于350℃和/或低于600℃，优选低于550℃的温度下净化；和/或
其中所使用的还原剂为氨和/或尿素。
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