JPH03224631A - 粒子を放出せずまた周期的に浄化中断することなく、デイーゼル機関の排気ガスを酸化浄化する連続作動触媒 - Google Patents

粒子を放出せずまた周期的に浄化中断することなく、デイーゼル機関の排気ガスを酸化浄化する連続作動触媒

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JPH03224631A
JPH03224631A JP2330820A JP33082090A JPH03224631A JP H03224631 A JPH03224631 A JP H03224631A JP 2330820 A JP2330820 A JP 2330820A JP 33082090 A JP33082090 A JP 33082090A JP H03224631 A JPH03224631 A JP H03224631A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、微粒子状酸化アルミニウム、酸化チタン、酸
化珪素、ゼオライト並びにその混合物上に活性促進担体
物質として塗布されたバナジウム化合物及び白金族金属
を有しまた低温範囲で炭化水素及び一酸化炭素に対し高
い転化率を有する、ディーゼル機関の排気ガスを酸化浄
化するための、放出された粒子に起因する周期的な浄化
中断なしに連続的に作動することのできる触媒に関する
。
従来の技術 硫黄酸化物及び窒素酸化物を含むディーゼル排気ガスを
浄化するには、相互に閉塞された多数の溝を有する、微
孔性セラミックモノリスをベースとするフィルタ（いわ
ゆる壁流フィルタ）、多孔性セラミック、細線金網濾過
器、セラミック管、セラミ・ツクファイバーコイルフィ
ルタ等がすでに提案されている。これらの濾過装置を用
いることによって排気ガス流からディーゼルすす粒子を
除去することができる。更にこれから濾別された粒子は
、排気ガス温度が十分に高い僅かな運転状態でのみ燃焼
除去することができ、これによりフィルタは再び再生可
能である。
穏やかな運転法により先の排気ガス温度が十分に高い運
転状態が長時間にわたって生じない場合には、粒子が次
第に集結することによってフィルタの排気ガス抵抗は上
昇し、これに伴い燃料消費量も最終的に機関が停止する
に至るまで増大する。すなわちこれらのフィルタ系は、
粒子状放出物を減少させるという問題を解決するための
一般的使用に関しては十分な運転安全性を有さない、従
ってバーナ系を再生のなめに使用するか又は、例えば車
両の停止時に電流によりフィルタを加熱して外部再生を
行うことも提案されている。バーナ系はトラックのよう
な大きな放出源でのみスムーズに取り付けることができ
るにすぎず、またフィルタの加熱による外部再生は複雑
である。
種々の様式のフィルタ系（これには上記の壁流フィルタ
も含まれる）を、五酸化バナジウムバナジウム酸塩例え
ばＡｇＶＯ，及び過レニウム酸塩のような、発火温度を
下げる触媒物質で被覆することはすでに公知であり、こ
の場合これらの活性物質は微粒子状担体物質でドーピン
グされていてもよくまた更に白金のような貴金属を含浸
により挿入されていてもよい（西ドイツ国特許出願公開
第３２３２７２９号、同第３１４１７１３号及び同第３
４０７７１２号公報）。
この間現在上として使用されている壁流フィルタでは、
これが先に記載した種類の触媒で被覆されている場合に
も、特にディーゼル機関の特殊な低い排気ガス温度下に
おける炭化水素及び一酸化炭素の転化率は十分でないこ
とが指摘された。更に触媒−及び担体物質で被覆された
壁流フィルタの使用は、特にすす粒子で高度に負荷され
た場合、機関の出力を損なう高い排気ガス抵抗が生じる
という欠点を含む、触媒を多量に負荷することによって
この欠点を補償する試みは成功しなかった。排気ガス抵
抗を減少させることのできる幾何学的寸法の拡大は、多
くの車両の場合場所的に制限されることから実施不能で
ある。
発明が解決しようとする課題 従って本発明の課題は、上記の諸欠点を克服することの
できる系を開発することである。
課題を解決するための手段 本発明の対象は、微粒子状酸化アルミニウム、酸化チタ
ン、酸化珪素、ゼオライト並びにその混合物上に活性促
進担体物質として塗布されたバナジウム化合物及び活性
成分としての白金族金属を有し、低温で炭化水素及び一
酸化炭素に対し高い転化率をまたＮＯ及びＳＯ□に対し
抑制された酸化作用を有する、ディーゼル機関の排気ガ
スを酸化浄化するための、粒子を放出せずまた周期的に
浄化中断することなく連続的に作動する触媒である。
この触媒は、活性成分がバナジウムでドーピングされて
いるか又は酸化物のバナジウム化合物と接触している白
金、パラジウム、ロジウム及び／又はイリジウムとして
存在しまたすべての触媒成分がセラミック又は金属から
なるモノリシック又ははちの巣状不活性担体の自由に流
過可能の溝に配置されており、これは活性促進担体物質
を白金族金属の化合物の溶液で及びバナジウム化合物の
溶液で同時に又は任意の順序で順次に含浸させ、乾燥し
また場合によっては有利には水素含有ガス流中で少なく
とも２００”Ｃの温度で燬焼することによって得られ、
その際活性成分の両出発物質のその都度少なくとも一方
での含浸処理を、不活性担体上に活性促進担体物質を塗
布した後又はその前に実施することによって特徴づけら
れる。
その製造可能性は極めて広範囲に及ぶ、すなわち不活性
担体を活性促進酸化物担体物質で分散被覆法により被覆
し、次いで酸化物フィルムで被覆された担体を同時に又
は順次に活性成分用前駆体の溶液で含浸させることがで
きる。前者の場合双方の前駆体の溶液を混合するか又は
各前駆体の単一溶液を調製する。
不活性担体には、これを分散被覆処理した後に、活性成
分の一方又は双方の前駆体ですでに負荷されている担体
物質からなるフィルムを施すこともできる。この負荷は
、被覆懸濁液を調製する前にその都度の前駆体の一方又
は双方の溶液で担体物質を浸漬処理することによってか
又は、すでに調整されている被覆懸濁液に前駆体溶液を
取り込むことによって行われ、その際各前駆体は懸濁担
体物質上に付着する。この場合両前躯体の一方のみを担
体物質と一緒に施した場合には、他方は被覆した不活性
担体の後含浸によって施される。
各含浸又は被覆工程後にその都度存在する基材を乾燥し
及び／又は、例えば不活性担体上に担体物質を固着する
か又は前駆体の一方又は双方を活性促進担体物質上に固
着しかつ前駆体から活性成分を生じさせるために、有利
には水素下に行う燬焼を実施することができる。担体物
質上に双方の前駆体が施された後にあっては、活性成分
を形成するための燬焼が機関からの熱い排気ガスの供給
に基づく場合には、乾燥に限定することができる。その
他の場合には、活性成分を得るために燬焼を炉中で実施
する必要がある。
バナジウムドーピング用前駆体としてはすべての水溶性
又は部分的に水溶性のバナジウム化合物が適している０
例えば蓚酸バナジル、蟻酸バナジル、ＫＶＯ，、ＮａＶ
Ｏ３、ＮＨ４ＶＯ１、ｖ２ｏ、テある白金族金属用前駆
体としては常用のすべてのその塩及び錯塩が適している
０例えばＨ２ＰｔＣＩ。
、ＰＬ（ＮＨｓ）４（Ｏ）ｌ）２、Ｐｔ（ＮＨｓ）２（
ＮＯ２）ｚ、Ｐｔ、（ＮＨｓ）＋（ＮＯ３）２、硝酸白
金、ＰｄＣｌ２、Ｐｄ（ＮＯｉ）２、Ｐｄ（ＮＨｓ）２
（ＮＯ□）２、Ｐｄ（ＮＨｓ）４（ＯＨ）ｚ　、ＨｓＲ
ｈＣＩｓ　、Ｒｈ（ＮＯｓ）３、Ｈ２１ｒＣ１６。
本発明は、炭素（Ｃ）の粒子量が抽出可能又は蒸発可能
（及び再凝縮可能）の炭化水素量に比べて機関側の処置
によりすでに明らかに減少している、最新構造のディー
ゼル機関の排気ガスを浄化するのに特に有用でありまた
粒子状放出物に対する極めて厳格な限定値を満足する。
驚くべきことには本発明による触媒は、炭素成分の相応
する完全燃焼と共にガス状並びにエーロゾル状有害物質
に関し、従来得ることのできなかった転化率をもたらす
、有害物質の転化は排気ガス温度が著しく低い場合、壁
流フィルタで観察される転化とは異なる。この効果は臭
いを生じるアルデヒドに関して特に有意義である。これ
は本発明による触媒を用いた場合、例えば都市交通での
乗合自動車の運転時に時折生じるような、比較的低い排
気ガス温度でも、はぼ完全に除去することができる。高
まる逆流停滞及びこれに伴い増大する燃料消費量の悪影
響は生じない。
相応する炭素の完全燃焼と同時に転化率が高められると
いうこの現象は、セル密度が同じであることを前提とし
て、次のように説明することができる。すなわち本発明
によるモノリシック又ははちの巣状触媒の長手溝を通過
する分子又は凝集物は、壁流フィルタ（このフィルタで
は各排気ガス成分はまず触媒的に被覆された多孔質の壁
を貫流し、その後４つの隣接する溝を通って所定の清に
生じる流線によって排出溝の中央に押し込まれ、集結さ
れ、比較的高い壁接触を回避される）の場合よりも一層
頻繁に、触媒的に被覆された溝表面と効果的に接触する
がらである。
本発明は、壁流フィルタの場合よりも１〜１０倍高いセ
ル密度を使用することができるという他の利点を有し、
これは触媒活性表面を著しく高めることと関連する。
更に本発明による触媒は、これがバナジウムでドーピン
グされているか又は酸化物のバナジウム化合物と接触し
ている白金族金属用の微粒子状担体物質として、酸化ア
ルミニウムと酸化チタン、酸化珪素及び／又はゼオライ
トとの混合物を、酸化アルミニウムと他の酸化物との重
量比が９０：１０〜１０：９０である割合で含む場合、
炭化水素及び一酸化炭素の転化に関し特に良好な応答挙
動を示すことが判明した。
特に好ましいのは、活性促進担体物質が触媒体積１　ｄ
ａ’当たり３（１−２５０ｇ、有利には７５〜１８０ｇ
、特に９０〜１５０ｇの濃度で存在し、バナジウムがＶ
２Ｏ５として計算して触媒体積１　ｄｍ３当たり、０５
１５〜１５ｇの濃度でまた白金族金属が触媒体積１ｄ＋
ａ’当たり０．１〜７ｇの濃度で存在する場合である。
この場合バナジウム含有量は、微粒子状担体物質の含有
量と関連して限定される範囲内で定められる。すなわち
排気ガス中に常に含まれるＳＯ□の酸化を減少させるに
は、微粒子状担体物質が多く存在するほど、バナジウム
も多量に装入される。
壁流フィルタとは逆に、活性促進担体物質に対する不活
性連続気泡担体の上方負荷能力は、−層高い負荷が貫流
抵抗を非現実的に上昇させるディーゼルフィルタの場合
よりもはるかに高い。この本発明により達成される技術
的利点は一層低い温度での有害物質転化率が改良される
ことにある。
モノリシック又ははちの巣状不活性担体のセル密度は１
−当たり５〜１００セル、有利には２０〜１００セル、
特に３０〜８０セルであることが好ましい。
本発明による触媒の他の重要な利点はＮＯ２の放出を抑
制することである。ディーゼル機関の排気ガス中にはこ
れらの成分は二次的な量で存在するにすぎないが、ＣＯ
及び炭化水素を酸化する目的で慣用の白金族金属を含む
触媒上に導いた際、ＮＯ及びこれに常に過剰に存在する
空気中の酸素からかなりの量の二酸化窒素が生じる。
この副反応は、Ｎ０２の毒性がＮＯのそれをはるかに上
回ることから極めて好ましくない、これに対しモノリシ
ック不活性担体上の、微粒子状担体物質とバナジウムで
ドーピングされた白金族金属とからなる本発明による触
媒組成物は、驚くべきことにはＮＯ□の発生を著しく抑
制し、その際所望の酸化反応がマイナスに影響されるこ
とはない。
−ａ化窒素が更に酸化するのを特に効果的に阻止する処
理は、白金族金属として白金及び／又はパラジウムを使
用した場合に達成することができる。
本発明によるＮＯの以後の酸化を阻止するという問題は
、連続気泡のモノリシック又ははちの巣状触媒において
のみ、煩わしくまた実際的に生じる。なぜならこの場合
、触媒的に被覆されたディーゼル壁流フィルタに比べて
有害物質転化率は一般に極めて高くまた比較可能の転化
率は一層低い温度ですでに生じるがらである。
高められた耐クリープ性に関しては白金族金属として白
金が挙げられ、またＮＯ（更にはＳＯ□）の掻く僅かな
以後の酸化に関してはパラジウムが特に好ましいものと
して挙げられる。より低い白金族金属濃度が準備されて
いる場合（例えば０．７〜１．８ｇ／ｄａ’　）には、
白金の量は白金族金属の全含有量に対して５０重量％を
越えるべきである。
パラジウムは有害物質を、同じ重量の白金はど有効には
転化しないことから、パラジウムを単独で使用する場合
には必要とされる範囲から一層高い濃度を選択すべきこ
とが指摘される。
この処置は、パラジウムが白金に比べてコスト的に明ら
かに有利であることから、経済的観点より支持すること
ができる。
白金とイリジウム又はロジウムとの組み合わせも同様に
良好な作用効果を示す、これらの組み合わせはコスト的
に高くつくが、一定の場合、例えば排気ガス中の窒素酸
化物量が多い場合には有利に選択することができる。
特許請求の範囲に示した微粒子状担体物質及びその混合
物は特に有用であるが、これに更に次の担体物質を単独
又は混合物として装入することもできる：　１４ｇ０　
、ＣｅＯ２、ＧｅＯ２，５ｎ０２．　ＺｒＯ２、ＨｆＯ
２、Ｔ　ｈ　０２、Ｎｂ２Ｏ５、Ｉ’＋０３　、Ｍｏ０
１、珪酸マグネシウム、珪酸アルミニウム及びチタン酸
マグネシウム。
そのうち酸性酸化物が好ましいが、その理由はこれらが
例えば生じたＳＯ３を塩基性酸化物よりも少ない量で蓄
積するにすぎないからである、すなわち後者はＳ０３で
負荷される傾向があり、これにより活性が減少しまた付
加的に最高温度が生じた際に硫酸霧（ＳＯ５Ｏ５蒸水蒸
気）が放出されるという欠点を含む。
従って本発明による触媒は、これが粒子状及び揮発性有
害物質（後者には臭いの強烈なアルデヒドも含まれる）
に対して要求される高い転化率を有するにもかかわらず
、酸化段階＋６の硫黄を掻く僅かに放出するにすぎない
ことによって特に特徴づけられる。
これに関しては担体物質として酸化アルミニウムと二酸
化チタンとの混合物、場合によっては他の酸性酸化物と
の混合物を、重量比１０：９０〜７０：３０、有利には
２０：８０〜６０：４０で使用した場合、特に好ましい
。
同時に西ドイツ国特許出願公開第３２３２７２９号明細
書によるディーゼルフィルタでの５ＡＥ−規格８５００
１３により観察された、５０３−放出の有利な減少効果
は本発明による触媒においても生じる。
実施例 次に本発明を実施例に基づき更に詳細に説明する。
例　　１ 直径１１４＋ａｍ、長さ１１５ｍｍ及びセル密度６２セ
ル／ｄの、菫青石からなる円筒状の独立気泡はちの巣状
体をＡ　Ｉ　２０３で、その３０重量％懸濁液に浸漬す
ることにより被覆する。１００℃で乾燥し、４００℃で
２時間熱処理した後、担体上にはＡＩ２ｏ３２９０ｇが
存在する。引続き被覆したモノリスを、ＰＬ　３．２７
ｇを含むＰｔ（Ｎｉｂ）＜（ＯＨ）ｚの溶液で含浸させ
、１２０℃で乾燥し、化成ガス流（Ｎ２：Ｈ２＝９５：
５）中で３００℃で２時間還元する。引続き触媒前駆体
を、Ｖ２Ｏ５９，３ｇを含む蓚酸バナジル溶液で含浸さ
せ、バナジウム化合物の分解下に３００℃で２時間乾燥
する。
比較例　１ 直径１４４＋ｍ及び長さ　１１５ｍｍ、セル密度１６セ
ル／　２．５４ａｄ　（ｉｎ”）及びセル壁厚０．６４
ｍｍの、相互に閉塞されたセルを有する円筒状ディーゼ
ル粒子フィルタ（Ｃｏｒｎｉｎｇ　Ｇｌａｓ社製）を、
西ドイツ国特許出願公開第３２３２７２９号明細書に記
載されているようにして、一方の正面から、Ｖ２Ｏ５４
５ｇを含む蓚酸バナジル溶液で含浸させる。１５０℃で
乾燥した後、被覆したモノリスを７００℃で１時間熱処
理するが、その際蓚酸バナジルが分解する。その後他方
の正面から、Ａ１□０３４５ｇを含む希液状のＡ　Ｉ　
、０．−懸濁液で被覆し、３００℃で乾燥する。引続き
フィルタ担体に同じ正面から、ＰＬ　３．２７ｇを含む
ＰＬ（ＮＨｓ）４（ＯＨ）２の溶液を注ぎ、乾燥し、化
成ガス流（Ｎ２：　Ｈ２＝９５：　５　）中で３００℃
で２時間還元する。
例　　２ 例１及び２によるディーゼル排気ガス浄化系を、４−気
筒ディーゼル機関（５５ｋＷ、ピストン排出量１．６１
１　）及び５ｃｈｅｎｃｋ　ＡＧ社製の渦流水圧制動機
２３０型を備えた定常の発動機試験所でテストした。テ
スト燃料は硫黄を０．２％含んでいた。
排気ガスを分析するため次の装置を使用した０２−測定
　オキシマート（Ｏｘｙｍａｔ）　Ｓｉｅｍｅｎｓ　Ａ
Ｇ社製 ＨＣ−測定　　ＦＩＤ　　ＰｉｅｒｂｕｒｇＭｅｓｓＬ
ｅｃｈｎｉｋ社製ＮＯ、　Ｎ０ｘ＝測定　９５１Ａ型　
Ｂｅｃｋｍａｎ　ＩｎｓｔｒｕｍｅｎＬｓ社製 ＣＯ−測定　　ビノス（Ｂｉｎｏｓ）　　Ｌｅｙｂｏｌ
ｄ　ＡＧ社製ＣＯ□−測定　　ビノス（Ｂｉｎｏｓ）　
　Ｌｅｙｂｏｉｄ　ＡＧ社製ＳＯ□−測定　　ビノス（
Ｂｉｎｏｓ）　　Ｌｅｙｂｏｌｄ　ＡＧ社製活性テスト
を機関に対し２出力段階で行った。その際）１ｃ、　Ｃ
Ｏ及びＳ０２のＳＯ，への転化率は次式により測定した
： に−（入口濃度−出口濃度）／入口濃度Ｘ　１ｏＯ＝％
排気ガス温度を調節するため排気ガス管内に、テスト中
機関の回転数及び負荷変化との関連においてフィルタ又
は触媒導入部の温度を連続的に上昇させることができる
冷却器を取り付けた。
機関の調節 段階　回転数７分　　負荷　　　排気ガス温度（ニュー
トン）　　℃ １　　２１００　　　　　７１　　　　１５０〜２５０
２　　３０００　　　　　７６　　　　２５０〜４５０
新鮮な状態でテストした後、冷却系を有さない機関にお
けるフィルタ及び触媒を次の機関調節で１００時間老化
させた： 回転数７分　負荷にニュートン）　排気ガス温度（”Ｃ
） ２９００　　　　　７６　　　　　　　５５０新鮮な状
態及び老化した状態で、排気ガス導入部温度以上でのＣ
０１ＨＣ及び５０２−転化率は、双方のテスト系に関し
て次の結果で測定されな：　　５０ｋ ＣＯＨＣ 新鮮な状態 例１　　　　　　　２０３　　　２１０比較例１　　　
　　　４２５　　　　２６２１００時間の機関老化 例１　　　　　　　２０８　　　２２５比較例１２７７ ＣＯに対する５０％転化率は機関老化後の場合実験温度
範囲ではもはや得られなかった。
更に転化率を２５０℃で測定したが、これは短い距離を
運転したディーゼル機関での平均排気ガス温度に相当す
る。
新鮮な状態 例　Ｉ　　　Ｃ０＝９２　　　ＨＣ＝６３　　Ｓｏ□＝
１９比較例Ｉ　　Ｃ０＝１７　　　ＨＣ＝３８　　ＳＯ
□＝４１ＯＯ時間老化 例　　Ｉ　　　　　Ｃ０＝８２　　　　ＨＣ＝６６　　
５Ｏ２＝１２比較例Ｉ　　ＣＯ＝　１０　　　ＨＣ＝　
３２　５Ｏ２＝　２排気ガス温度５２０℃及び負荷７Ｏ
Ｎでの運転状態の場合、排気ガス浄化系の圧力損失に関
し次の値が測定された： 新鮮な状態　　機関運転　（３０分、 ３３Ｎ、２９００回転／回転 側　　１　　　　　０．９　　ｋＰａ　　　　　　　　
Ｏ，９ｋＰａ比較例１　　４．２　ｋＰａ　　　　　　
２０　ｋＰａテストの結果を比較した場合、例１の本発
明による排気ガス浄化系は、先行技術の比較例１に比べ
て次の利点を有することを示す。
１５０〜２５０℃の臨界排気ガス温度範囲では、ＣＯ及
びＨｃに関する転化率は、特に機関老化後の場合著しく
高い。
流通抵抗ははちの巣状触媒（例１）の場合、無負荷フィ
ルタ及び特に負荷フィルタく比較例１）に比べて明らか
に小さい。
例　　３〜６ 直径１０２龍、長さ　１１４ｕｉ及びセル密度６２セル
／ｃｏｔのセラミックはちの巣状体を、γ−ＡＩ２０３
（比表面積１６０ｙｎ２／　ｇ　）からなる水性懸濁液
に浸漬しまた開放溝から余分な被覆材料を除去すること
により　Ａｌ２Ｏ３被覆を施す、１２０℃で乾燥し、空
気中で７００℃で熱処理した後、被覆した成形体をＨ２
ＰｔＣｌ６で含浸処理し、新たに１２０℃で乾燥し、化
成ガス流（Ｎ２：　８２＝９５：　５　）中で５００℃
で２時間還元する。引続き触媒を蓚酸バナジルの水溶液
で含浸させ、１２０℃で乾燥し、空気中で３５０℃でバ
ナジル塩を分解することによって完成させる。各触媒組
成に関しては第１表から明らかである。
比較例　２ 例６に基づく触媒を製造するが、蓚酸バナジルで含浸処
理しない。
例　　７及ｒｊ、８ 触媒を例３に基づき製造するが、貴金属成分としてＰＣ
（ＮＨｓ）４（ＯＨｈを使用しまた還元の代わりに空気
中で４５０℃で２時間熱処理する点で相違する。
例　　９ 本質的な合金成分としてＦｅ、Ｃｒ及びＡＩを有する耐
高熱性鋼からなる担体（直径１００＋ｓ＋、長さ１１８
ｍｍ、セル６２／ｃｕｔ）をｒ　　Ａｌ２Ｏ３（比表面
積１００ｍｍ２／　ｇ）及び蓚酸バナジルからなる水性
懸濁液で被覆し、乾燥し、空気中で４００℃で燬焼する
。引続き触媒前駆体をＰｔ（ＮＨｓ）４（ＮＨ９）２で
含浸させ、１２０℃で乾燥し、化成ガス流（Ｎ２：Ｈ２
＝９５：５）中で５００℃で２時間還元する。
例　ＩＯ及び１１ 例３に記載したようなセラミックはちの巣状体を比表面
積１２０♂／ｇのγ−ＡＩ２０．からなる水性懸濁液で
被覆する。１０５℃で乾燥し、５５０℃で３時間熱処理
し後、成形体を蓚酸バナジルの溶液で含浸処理し、１２
０℃で乾燥し、空気中で３５０℃で２時間燬焼する。引
続き　Ｈ２ＰｔＣｌ６及びＰｄ（ＮＯｓ）２で含浸させ
、１２０℃で乾燥し、化成ガス流中で４５０℃で還元す
る。
比較例　３ 例１０に基づく触媒を製造するが、γ−ＡＩ、Ｏ。
の懸濁液に蓚酸バナジルを添加しない。
例　　１２ 例１０に基づく触媒を貴金属成分として専らＰｄを用い
て（Ｐｄ（ＮＯｓ）ｚとして使用）製造する。
例　　１３ 例１０に基づく触媒を、貴金属Ｐｄ　（ＰｄＣ１□とし
て使用）及びＩｒ　（Ｈ２１ｒＣＩ６として使用）を５
：１の割合で使用して製造する。
例　　１４ 例３に記載したようなセラミックはちの巣状体を７　　
Ａｌ２０３（１４０ｒｒ？　／　ｇ）、８２ＰＥＣＩ６
、ＲｈＣｌ３及び蓚酸バナジルからなる水性懸濁液で被
覆し１２０℃で乾燥し、化成ガス流中で５５０℃で２時
間還元する。
例　　１５ 触媒を、貴金属塩ＨｚＰＬＣ１６及びＨ２１ｒＣ１６を
使用して例１Ｏに基づき製造する。
例　　１６〜１９ 例３に記載したようなセラミックはちの巣状体を７　　
ＡｈＯｉ（１８０ｍ”／ｇ）、ＴｉＯ２（Ｄｅｚｕｓｓ
ａ社製のＰ２５、金紅石／鋭錐石−混合物、比表面積５
１ｍ”／ｇ）の水性懸濁液で被覆する。１２０℃で乾燥
し、４５０℃で２時間熱処理した後、被覆モノリスをＰ
Ｌ（ＮＨ３）ａ（ＯＨ）ｚで含浸処理した。１５０℃で
の乾燥に続いて、空気中で３００℃で熱処理し、蓚酸バ
ナジルで被覆し、１０５℃で乾燥し、４００℃でバナジ
ル塩を分解した後、触媒前駆体を化成ガス流中で５００
℃で２時間還元した。
例　　２０ 例１２に基づく触媒を７　　Ａｌ２０３（１２０ｍ”／
ｇ）。
５ｉ０２　（Ｄｅｇｕｓｓａ社製ＦＫ３２０、比表面積
１７０♂／ｇ）を含む水性懸濁液で製造する。
例　　２１ 例６に基づく触媒を、γ−ＡＩ２０．　　（比表面積１
４０ｓｎ”／ｇ）及びＨ−モルデン沸石を含む水性懸濁
液で製造する。
例　　２２ 例６に基づく触媒を蓚酸バナジルの代わりににＶＯ，−
溶液で後含浸させる。
第１表 例３〜２２の触媒組成 例 貴金属 ３　　　　　　　Ｐｔ ４　　　　　　　Ｐｔ ５　　　　　　　Ｐｔ ６　　　　　　　Ｐｔ ２（比較例）　ｐｔ ７　　　　Ｐｔ。
８　　　　Ｐｔ。
９　　　　Ｐｉ １０　　Ｐｔ：Ｐｄ＝２：１ ３（比較例） Ｐｔ：Ｐｄ＝２＋１ １１　　　　Ｐｔ：Ｐｄ＝ｌ：３ １２　　　　Ｐｄ １３　　Ｐｄ：Ｉｒ　５：１ １４　　Ｐｔ：Ｒｈ　５：１ １５　　ＰＬ：ｆｒ　５：１ １６　　　Ｐｔ 貴金属 含有量 ｄｍ’ ０．３５ ０．３５ １．７５ １．７５ ２．８３ ２．８３ １．７５ １．５ １．５ １．５ １．５ １．５ １．６ １．７５ １．７５ 担体物質ｇ／ｄｙａ３ Ａ　Ｉ　、０．他ノ酸Ｖ２Ｏ゜ ０ ００ ０ ４０ ４０ ０ ００ ４０ ４０ ４０ ４０ ４０ ４０ ４０ ４０ ２６ １０２ １．７５ １．７５ １．７５ １．５ １．７５ ２８　　ＴｉＯ□ ５６　　ＴｉＯ□ １１２　　ＴｉＯ□ ８０　５ｉ０２ ７０モル デン沸石 １．７５ ４０ （ＫＶＯ，から）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、微粒子状酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化珪素
    、ゼオライト並びにその混合物上に活性促進担体物質と
    して塗布されたバナジウム化合物及び活性成分としての
    白金族金属を有し、低温で炭化水素及び一酸化炭素に対
    し高い転化率をまたＮＯ及びＳＯ＿２に対し抑制された
    酸化作用を有する、ディーゼル機関の排気ガスを酸化浄
    化するための、粒子を放出せずまた周期的に浄化中断す
    ることなく連続的に作動する触媒において、活性成分が
    バナジウムでドーピングされているか又は酸化物のバナ
    ジウム化合物と接触している白金、パラジウム、ロジウ
    ム及び／又はイリジウムとして存在しまたすべての触媒
    成分がセラミック又は金属からなるモノリシック又はは
    ちの巣状不活性担体の自由に流過可能の溝に配置されて
    おり、これは活性促進担体物質を白金族金属の化合物の
    溶液で及びバナジウム化合物の溶液で同時に又は任意の
    順序で順次に含浸させ、乾燥しまた場合によっては有利
    には水素含有ガス流中で少なくとも２００℃の温度で燬
    焼することによって得られ、その際活性成分の両出発物
    質のその都度少なくとも一方での含浸処理は、不活性担
    体上に活性促進担体物質を塗布した後又はその前に実施
    することを特徴とする、ディーゼル機関の排気ガスを酸
    化浄化する連続作動触媒。 ２、微粒子状担体物質として、酸化アルミニウムと酸化
    チタン、二酸化珪素及び／又はゼオライトとの混合物を
    、酸化アルミニウムと他の酸化物との重量比が９０：１
    ０〜１０：９０である割合で含む、請求項１記載の触媒
    。 ３、活性促進担体物質が触媒体積１ｄｍ＾３当たり３０
    〜２５０ｇの濃度で、バナジウムがＶ＿２Ｏ＿５として
    計算して触媒体積１ｄｍ＾３当たり０．１〜１５ｇの濃
    度でまた白金族金属が触媒体積１ｄｍ＾３当たり０．１
    〜７ｇの濃度で存在する、請求項１又は２記載の触媒。 ４、モノリシック又ははちの巣状不活性担体のセル密度
    が５〜１００セル／ｃｍ＾２である、請求項１から３ま
    でのいずれか１項記載の触媒。 ５、白金族金属として白金及び／又はパラジウムが存在
    する、請求項１記載の触媒。
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