JP3297432B2 - 粒子を放出せずまた周期的に浄化中断することなく、デイーゼル機関の排気ガスを酸化浄化する連続作動触媒 - Google Patents

粒子を放出せずまた周期的に浄化中断することなく、デイーゼル機関の排気ガスを酸化浄化する連続作動触媒

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、微粒子状酸化アルミニウム、酸化チタン、
酸化珪素、ゼオライト並びにその混合物上に活性促進担
体物質として塗布されたバナジウム化合物及び白金族金
属を有しまた低温範囲で炭化水素及び一酸化炭素に対し
高い転化率を有する、ディーゼル機関の排気ガスを酸化
浄化するための、放出された粒子に起因する周期的な浄
化中断なしに連続的に作動することのできる触媒に関す
る。
従来の技術 硫黄酸化物及び窒素酸化物を含むディーゼル排気ガス
を浄化するには、相互に閉塞された多数の溝を有する、
微孔性セラミックモノリスをベースとするフィルタ（い
わゆる壁流フィルタ）、多孔性セラミック、細線金網濾
過器、セラミック管、セラミックファイバーコイルフィ
ルタ等がすでに提案されている。これらの濾過装置を用
いることによって排気ガス流からディーゼルすす粒子を
除去することができる。更にこれから濾別された粒子
は、排気ガス温度が十分に高い僅かな運転状態でのみ燃
焼除去することができ、これによりフィルタは再び再生
可能である。
穏やかな運転法により先の排気ガス温度が十分に高い
運転状態が長時間にわたって生じない場合には、粒子が
次第に集結することによってフィルタの排気ガス抵抗は
上昇し、これに伴い燃料消費量も最終的に機関が停止す
るに至るまで増大する。すなわちこれらのフィルタ系
は、粒子状放出物を減少させるという問題を解決するた
めの一般的使用に関しては十分な運転安全性を有さな
い。従ってバーナ系を再生のために使用するか又は、例
えば車両の停止時に電流によりフィルタを加熱して外部
再生を行うことも提案されている。バーナ系はトラック
のような大きな放出源でのみスムーズに取り付けること
ができるにすぎず、またフィルタの加熱による外部再生
は複雑である。
種々の様式のフィルタ系（これには上記の壁流フィル
タも含まれる）を、五酸化バナジウム、バナジウム酸塩
例えばAgVO3及び過レニウム酸塩のような、発火温度を
下げる触媒物質で被覆することはすでに公知である。こ
の場合これらの活性物質は微粒子状担体物質でドーピン
グされていてもよくまた更に白金のような貴金属を含浸
により挿入されていてもよい（西ドイツ国特許出願公開
第32 32 729号、同第32 32 729号、同第31 41 713号及
び同第34 07 712号公報）。
この間現在主として使用されている壁流フィルタで
は、これが先に記載した種類の触媒で被覆されている場
合にも、特にディーゼル機関の特殊な低い排気ガス温度
下における炭化水素及び一酸化炭素の転化率は十分でな
いことが指摘された。更に触媒−及び担体物質で被覆さ
れた壁流フィルタの使用は、特にすす粒子で高度に負荷
された場合、機関の出力を損なう高い排気ガス抵抗が生
じるという欠点を含む。触媒を多量に負荷することによ
ってこの欠点を補償する試みは成功しなかった。排気ガ
ス抵抗を減少させることのできる幾何学的寸法の拡大
は、多くの車両の場合場所的に制限されることから実施
不能である。
発明が解決しようとする課題 従って本発明の課題は、上記の諸欠点を克服すること
のできる系を開発することである。
課題を解決するための手段 本発明の対象は、微粒子状の活性促進担体物質を少な
くとも１種の白金族金属の化合物の溶液で及びバナジウ
ム化合物の溶液で同時に又は任意の順序で順次に含浸さ
せ、乾燥し、かつ200℃から550℃の温度でか焼すること
により得られ、その際バナジウムはV2O5として計算し
て、触媒体積1dm3当たり0.15〜15gの濃度で及び白金族
金属は触媒体積1dm3当たり0.1〜7gの濃度で存在し、か
つ該活性促進担体物質はセラミック又は金属からなるモ
ノリシック又ははちの巣状不活性担体の自由に流過可能
の溝に配置されており、かつ触媒体積1dm3当たり75〜25
0gの濃度で存在し、不活性担体上への活性促進担体物質
の塗布前又は後にその都度両方の溶液の少なくとも一方
で含浸することにより得られるディーゼル機関の排気ガ
スを酸化浄化するための触媒である。
この触媒は、活性促進担体物質が酸化アルミニウムと
酸化チタン、二酸化ケイ素及び／又はゼオライトとの混
合物を酸化アルミニウムと他の酸化物との重量比が90:1
0〜10:90である割合で含み、白金族金属化合物が白金、
パラジウム、ロジウム及び／又はイリジウムからなるこ
とによって特徴づけられる。
その製造可能性は極めて広範囲に及ぶ。すなわち不活
性担体を活性促進酸化物担体物質で分散被覆法により被
覆し、次いで酸化物フィルムで被覆された担体を同時に
又は順次に活性成分用前駆体の溶液で含浸させることが
できる。前者の場合双方の前駆体の溶液を混合するか又
は各前駆体の単一溶液を調製する。
不活性担体には、これを分散被覆処理した後に、活性
成分の一方又は双方の前駆体ですでに負荷されている担
体物質からなるフィルムを施すこともできる。この負荷
は、被覆懸濁液を調製する前にその都度の前駆体の一方
又は双方の溶液で担体物質を浸漬処理することによって
か又は、すでに調整されている被覆懸濁液に前駆体溶液
を取り込むことによって行われ、その際各前駆体は懸濁
担体物質上に付着する。この場合両前駆体の一方のみを
担体物質と一緒に施した場合には、他方は被覆した不活
性担体の後含浸によって施される。
各含浸又は被覆工程後にその都度存在する基材を乾燥
し及び／又は、例えば不活性担体上に担体物質を固着す
るか又は前駆体の一方又は双方を活性促進担体物質上に
固着しかつ前駆体から活性成分を生じさせるために、有
利には水素下に行う燬焼を実施することができる。担体
物質上に双方の前駆体が施された後にあっては、活性成
分を形成するための燬焼が機関からの熱い排気ガスの供
給に基づく場合には、乾燥に限定することができる。そ
の他の場合には、活性成分を得るために燬焼を炉中で実
施する必要がある。
バナジウムドーピング用前駆体としてはすべての水溶
性又は部分的に水溶性のバナジウム化合物が適してい
る。例えば蓚酸バナジル、蟻酸バナジル、KVO3、NaV
O3、NH4VO3、V2O5である。
白金族金属用前駆体としては常用のすべてのその塩及
び錯塩が適している。例えばH2PtCl6、Pt（NH3）４（O
H）２、Pt（NH3）２（NO2）２、Pt（NH3）４（N
O3）２、硝酸白金、PdCl2、Pd（NO3）２、Pd（NH3）２
（NO2）２、Pd（NH3）４（OH）２、H3RhCl6、Rh（NO3）
３、H2IrCl6。
本発明は、炭素（Ｃ）の粒子量が抽出可能又は蒸発可
能（及び再凝縮可能）の炭化水素量に比べて機関側の処
置によりすでに明らかに減少している、最新構造のディ
ーゼル機関の排気ガスを浄化するのに特に有用でありま
た粒子状放出物に対する極めて厳格な限定値を満足す
る。
驚くべきことには本発明による触媒は、炭素成分の相
応する完全燃焼と共にガス状並びにエーロゾル状有害物
質に関し、従来得ることのできなかった転化率をもたら
す。有害物質の転化は排気ガス温度が著しく低い場合、
壁流フィルタで観察される転化とは異なる。この効果は
臭いを生じるアルデヒドに関して特に有意義である。こ
れは本発明による触媒を用いた場合、例えば都市交通で
の乗合自動車の運転時に時折生じるような、比較的低い
排気ガス温度でも、ほぼ完全に除去することができる。
高まる逆流停滞及びこれに伴い増大する燃料消費量の悪
影響は生じない。
相応する炭素の完全燃焼と同時に転化率が高められる
というこの現象は、セル密度が同じであることを前提と
して、次のように説明することができる。すなわち本発
明によるモノリシック又ははちの巣状触媒の長手溝を通
過する分子又は凝集物は、壁流フィルタ（このフィルタ
では各排気ガス成分はまず触媒的に被覆された多孔質の
壁を貫流し、その後４つの隣接する溝を通って所定の溝
に生じる流線によって排出溝の中央に押し込まれ、集結
され、比較的高い壁接触を回避される）の場合よりも一
層頻繁に、触媒的に被覆された溝表面と効果的に接触す
るからである。
本発明は、壁流フィルタの場合よりも１〜10倍高いセ
ル密度を使用することができるという他の利点を有し、
これは触媒活性表面を著しく高めることと関連する。
更に本発明による触媒は、これがバナジウムでドーピ
ングされているか又は酸化物のバナジウム化合物と接触
している白金族金属用の微粒子状担体物質として、酸化
アルミニウムと酸化チタン、酸化珪素及び／又はゼオラ
イトとの混合物を、酸化アルミニウムと他の酸化物との
重量比が90:10〜10:90である割合で含む場合、炭化水素
及び一酸化炭素の転化に関し特に良好な応答挙動を示す
ことが判明した。
特に好ましいのは、活性促進担体物質が触媒体積1dm3
当たり30〜250g、有利には75〜180g、特に90〜150gの濃
度で存在し、バナジウムがV2O5として計算して触媒体積
1dm3当たり、0.15〜15gの濃度でまた白金族金属が触媒
体積1dm3当たり0.1〜7gの濃度で存在する場合である。
この場合バナジウム含有量は、微粒子状担体物質の含
有量と関連して限定される範囲内で定められる。すなわ
ち排気ガス中に常に含まれるSO2の酸化を減少させるに
は、微粒子状担体物質が多く存在するほど、バナジウム
も多量に装入される。
壁流フィルタとは逆に、活性促進担体物質に対する不
活性連続気泡担体の上方負荷能力は、一層高い負荷が貫
流抵抗を非現実的に上昇させるディーゼルフィルタの場
合よりもはるに高い。この本発明により達成される技術
的利点は一層低い温度での有害物質転化率が改良される
ことにある。
モノリシック又ははちの巣状不活性担体のセル密度は
1cm2当たり５〜100セル、有利には20〜100セル、特に30
〜80セルであることが好ましい。
本発明による触媒の他の重要な利点はNO2の放出を抑
制することである。ディーゼル機関の排気ガス中にはこ
れらの成分は二次的な量で存在するにすぎないが、CO及
び炭化水素を酸化する目的で慣用の白金族金属を含む触
媒上に導いた際、NO及びこれに常に過剰に存在する空気
中の酸素からかなりの量の二酸化窒素が生じる。この副
反応は、NO2の毒性がNOのそれをはるかに上回ることか
ら極めて好ましくない。これに対しモノリシック不活性
担体上の、微粒子状担体物質とバナジウムでドーピング
された白金族金属とからなる本発明による触媒組成物
は、驚くべきことにはNO2の発生を著しく抑制し、その
際所望の酸化反応がマイナスに影響されることはない。
一酸化窒素が更に酸化するのを特に効果的に阻止する
処理は、白金族金属として白金及び／又はパラジウムを
使用した場合に達成することができる。
本発明によるNOの以後の酸化を阻止するという問題
は、連続気泡のモノリシック又ははちの巣状態において
のみ、煩わしくまた実際的に生じる。なぜならこの場
合、触媒的に被覆されたディーゼル壁流フィルタに比べ
て有害物質転化率は一般的に極めて高くまた比較可能の
転化率は一層低い温度ですでに生じるからである。
高められた耐クリープ性に関しては白金族金属として
白金が挙げられ、またNO（更にはSO2）の極く僅かな以
後の酸化に関してはバラジウムが特に好ましいものとし
て挙げられる。より低い白金族金属濃度が準備されてい
る場合（例えば0.7〜1.8g/dm3）には、白金の量は白金
族金属の全含有量に対して50重量％を越えるべきであ
る。
パラジウムは有害物質を、同じ重量の白金ほど有効に
は転化しないことから、パラジウムを単独で使用する場
合には必要とされる範囲から一層高い濃度を選択すべき
ことが指摘される。この処置は、パラジウムが白金に比
べてコスト的に明らかに有利であることから、経済的観
点より支持することができる。
白金とイリジウム又はロジウムとの組み合わせも同様
に良好な作用効果を示す。これらの組み合わせはコスト
的に高くつくが、一定の場合、例えば排気ガス中の窒素
酸化物量が多い場合には有利に選択することができる。
特許請求の範囲に示した微粒子状担体物質及びその混
合物は特に有用であるが、これに更に次の担体物質を単
独又は混合物として装入することもできる:MgO、CeO2、
GeO2、SnO2、ZrO2、HfO2、ThO2、Nb2O5、WO3、MoO3、珪
酸マグネシウム、珪酸アルミニウム及びチタン酸マグネ
シウム。
そのうち酸性酸化物が好ましいが、その理由はこれら
が例えば生じたSO3を塩基性酸化物よりも少ない量で蓄
積するにすぎないからである。すなわち後者はSO3で負
荷される傾向があり、こえにより活性が減少しまた付加
的に最高温度が生じた際に硫酸霧（SO3＋水蒸気から）
が放出されるという欠点を含む。
従って本発明による触媒は、これが粒子状及び揮発性
有害物質（後者には臭いの強烈なアルデヒドも含まれ
る）に対して要求される高い転化率を有するにもかかわ
らず、酸化段階＋６の硫黄を極く僅かに放出するにすぎ
ないことによって特に特徴づけられる。
これに関しては担体物質として酸化アルミニウムと二
酸化チタンとの混合物、場合によっては他の酸性酸化物
との混合物を、重量比10:90〜70:30、有利には20:80〜6
0:40で使用した場合、特に好ましい。
同時に西ドイツ国特許出願公開第32 32 729号明細書
によるディーゼルフィルタでのSAE−規格850013により
観察された、SO3−放出の有利な減少効果は本発明によ
る触媒においても生じる。
実施例 次に本発明を実施例に基づき更に詳細に説明する。
参考例１ 直径114mm、長さ115mm及びセル密度62セル/cm2の、菫
青石からなる円筒状の独立気泡はちの巣状体をAl2O
3で、その30重量％の懸濁流に浸漬することにより被覆
する。100℃で乾燥し、400℃で２時間熱処理した後、担
体上にはAl2O3290gが存在する。引続き被覆したモノリ
スを、Pt 3.27gを含むPt（NH3）４（OH）２の溶液で含
浸させ、120℃で乾燥し、化成ガス流（N2:H2＝95:5）中
で300℃で２時間還元する。引続き触媒前駆体を、V2O
59.3gを含む蓚酸バナジル溶液で含浸させ、バナジウム
化合物の分解下に300℃で２時間乾燥する。
比較例 １ 直径144mm及び長さ115mm、セル密度16セル/2.54cm
2（in2）及びセル壁厚0.64mmの、相互に閉塞されたセル
を有する円筒状ディーゼル粒子フィルタ（Corning Glas
社製）を、西ドイツ国特許出願公開第32 32 729号明細
書に記載されているようにして、一方の正面から、V2O5
45gを含む蓚酸バナジル溶液で含浸させる。150℃で乾燥
した後、被覆したモノリスを700℃で１時間熱処理する
が、その際蓚酸バナジルが分解する。その後他方の正面
から、Al2O345gを含む希液状のAl2O3−懸濁液で被覆
し、300℃で乾燥する。引続きフィルタ担体に同じ正面
から、Pt 3.27を含むPt（NH3）４（OH）２の溶液を注
ぎ、乾燥し、化成ガス流（N2:H2＝95:5）中で300℃で２
時間還元する。
例 ２ 例１及び２によるディーゼル排気ガス浄化系を、４−
気筒ディーゼル機関（55kW、ピストン排出量1.6）及
びSchenck AG社製の渦流水圧制動機230型を備えた定常
の発動機試験所でテストした。テスト燃料は硫黄を0.2
％含んでいた。
排気ガスを分析するため次の装置を使用した： O2−測定 オキシマート（Oxymat）Siemens AG社製 HC−測定 FID Pierburg Messtechnik社製 NO、NOx−測定 951A型 Beckman instruments社製 CO−測定 ビノス（Binos） Leybold AG社製 CO2−測定 ビノス（Binos） Leybold AG社製 SO2−測定 ビノス（Binos） Leybold AG社製 活性テストを機関に対し２出力段階で行った。その際
HC、CO及びSO2のSO3への転化率は次式により測定した： Ｋ＝（入口濃度−出口濃度）／入口濃度×100＝％ 排気ガス温度を調節するため排気ガス管内に、テスト
中機関の回転数及び負荷変化との関連においてフィルタ
又は触媒導入部の温度を連続的に上昇させることができ
る冷却器を取り付けた。
新鮮な状態でテストした後、冷却系を有さない機関に
おけるフィルタ及び触媒を次の機関調節で100時間老化
させた： 新鮮な状態及び老化した常態で、排気ガス導入部温度
以上でのCO、HC及びSO2−転化率は、双方のテスト系に
関して次の結果で測定された： COに対する50％転化率は機関老化後の場合実験温度範
囲ではもはや得られなかった。
更に転化率を250℃で測定したが、これは短い距離を
運転したディーゼル機関での平均排気ガス温度に相当す
る。
排気ガス温度520℃及び負荷70Nでの運転状態の場合、
排気ガス浄化系の圧力損失に関し次の値が測定された： テストの結果を比較した場合、例１の本発明による排
気ガス浄化系は、先行技術の比較例１に比べて次の利点
を有することを示す。
150〜250℃の臨界排気ガス温度範囲では、CO及びHCに
関する転化率は、特に機関老化後の場合著しく高い。
流通抵抗ははちの巣状触媒（例１）の場合、無負荷フ
ィルタ及び特に負荷フィルタ（比較例１）に比べて明ら
かに小さい。
参考例３〜６ 直径102mm、長さ114mm及びセル密度62セル/cm2のセラ
ミックはちの巣状体を、γ−Al2O3（比表面積160m2/g）
からなる水性懸濁液に浸漬しまた開放溝から余分な被覆
材料を除去することによりAl2O3被覆を施す。120℃で乾
燥し、空気中で700℃で熱処理した後、被覆した成形体
をH2PtCl6で含浸処理し、新たに120℃で乾燥し、化成ガ
ス流（N2:H2＝95:5）中で500℃で２時間還元する。引続
き触媒を蓚酸バナジルの水溶液で含浸させ、120℃で乾
燥し、空気中で350℃でバナジル塩を分解することによ
って完成させる。各触媒組成に関しては第１表から明ら
かである。
比較例 ２ 例６に基づく触媒を製造するが、蓚酸バナジルで含浸
処理しない。
参考例７及び８ 触媒を例３に基づき製造するが、貴金属成分としてPt
（NH3）４（OH）２を用しまた還元の代わりに空気中で4
50℃で２時間熱処理する点で相違する。
参考例９ 本質的な合金成分としてFe、Cr及びAlを有する耐高熱
性鋼からなる担体（直径100mm、長さ118mm、セル62/c
m2）をγ−Al2O3（比表面積100mm2/g）及び蓚酸バナジ
ルからなる水性懸濁液で被覆し、乾燥し、空気中で400
℃で燬焼する。引続き触媒前駆体をPt（NH3）４（NO3）
２で含浸させ、120℃で乾燥し、化成ガス流（N2:H2＝9
5:5）中で500℃で２時間還元する。
参考例10及び11 例３に記載したようなセラミックはちの巣状体を比表
面積120m2/gのγ−Al2O3からなる水性懸濁液で被覆す
る。105℃で乾燥し、550℃で３時間熱処理し後、成形体
を蓚酸バナジルの溶液で含浸処理し、120℃で乾燥し、
空気中で350℃で２時間燬焼する。引続きH2PtCl6及びPd
（NO3）２で含浸させ、120℃で乾燥し、化成ガス流中で
450℃で還元する。
比較例 ３ 例10に基づく触媒を製造するが、γ−Al2O3の懸濁液
に蓚酸バナジルを添加しない。
参考例12 例10に基づく触媒を貴金属成分として専らPdを用いて
（Pd（NO3）２として使用）製造する。
参考例13 例10に基づく触媒を、貴金属Pd（PdCl2として使用）
及びIr（H2IrCl6として使用）を5:1の割合で使用して製
造する。
参考例14 例３に記載したようなセラミックはちの巣状体をγ−
Al2O3（140m2/g）、H2PtCl6、RhCl3及び蓚酸バナジルか
らなる水性懸濁液で被覆し、120℃で乾燥し、化成ガス
流中で550℃で２時間還元する。
参考例15 触媒を、貴金属塩H2PtCl6及びH2IrCl6を使用して例10
に基づき製造する。
例 16〜19 例３に記載したようなセラミックはちの巣状体をγ−
Al2O3（180m2/g）、TiO2（Degussa社製のp25、金紅石／
鋭錐石−混合物、比表面積51m2/g）の水性懸濁液で被覆
する。120℃で乾燥し、450℃で２時間熱処理した後、被
覆モノリスをPt（NH3）４（OH）２で含浸処理した。150
℃での乾燥に続いて、空気中で300℃で熱処理し、蓚酸
バナジルで被覆し、105℃で乾燥し、400℃でバナジル塩
を分解した後、触媒前駆体を化成ガス流中で500℃で２
時間還元した。
例 20 例12に基づく触媒をγ−Al2O3（120m2/g）、SiO2（De
gussa社製FK320、比表面積170m2/g）を含む水性懸濁液
で製造する。
例 21 例６に基づく触媒を、γ−Al2O3（比表面積140m2/g）
及びＨ−モルデン沸石を含む水性懸濁液で製造する。
参考例22 例６に基づく触媒を蓚酸バナジルの代わりにKVO3−溶
液で後含浸させる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エドガー・コーベルシユタイン ドイツ連邦共和国アルツエナウ・ヴオル フスケルンシユトラーセ ８ (72)発明者 ヘルベルト・フエルカー ドイツ連邦共和国ツアイスカーム・ハイ ムバツハリング 29アー (56)参考文献 特開 昭61−120640（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 21/00 - 37/36 B01D 53/86

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】微粒子状の活性促進担体物質を少なくとも
    １種の白金族金属の化合物の溶液で及びバナジウム化合
    物の溶液で同時に又は任意の順序で順次に含浸させ、乾
    燥し、かつ200℃から550℃の温度でか焼することにより
    得られ、その際バナジウムはV2O5として計算して、触媒
    体積1dm3当たり0.15〜15gの濃度で及び白金族金属は触
    媒体積1dm3当たり0.1〜7gの濃度で存在し、かつ該活性
    促進担体物質はセラミック又は金属からなるモノリシッ
    ク又ははちの巣状不活性担体の自由に流過可能の溝に配
    置されており、かつ触媒体積1dm3当たり75〜250gの濃度
    で存在し、不活性担体上への活性促進担体物質の塗布前
    又は後にその都度両方の溶液の少なくとも一方で含浸す
    ることにより得られるディーゼル機関の排気ガスを酸化
    浄化するための触媒において、活性促進担体物質が酸化
    アルミニウムと酸化チタン、二酸化ケイ素及び／又はゼ
    オライトとの混合物を酸化アルミニウムと他の酸化物と
    の重量比が90:10〜10:90である割合で含み、白金族金属
    化合物が白金、パラジウム、ロジウム及び／又はイリジ
    ウムからなることを特徴とするディーゼル機関の排気ガ
    スを酸化浄化するための触媒。
  2. 【請求項２】か焼を水素含有ガス流中で実施する、請求
    項１記載の触媒。
  3. 【請求項３】活性促進担体物質が触媒体積1dm3当たり75
    〜180gの濃度で存在する、請求項１又は２記載の触媒。
  4. 【請求項４】白金族金属として白金及び／又はパラジウ
    ムが存在する、請求項１から３までのいずれか１項記載
    の触媒。
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