DE3711280A1 - Verfahren zur serientraenkung von automobilabgaskatalysatoren mit edelmetallen - Google Patents
Verfahren zur serientraenkung von automobilabgaskatalysatoren mit edelmetallenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Serientränkung von
Automobilabgaskatalysatoren mit Edelmetallen.
Automobilabgaskatalysatoren werden üblicherweise durch Tauch-
und Tränkvorgänge hergestellt. Zur Herstellung eines
Katalysators für die gleichzeitige Oxidation von
Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen und die Reduktion
von Stickoxiden in Abgasen wird ein monolithischer Träger,
in der Regel aus Cordierit gefertigt, beispielsweise durch
Tauchungen in eine Böhmit-Suspension und anschließende
Trocknung und Calcinierung mit einem sogenannten wash-coat
belegt. Anschließend wird Eisen und/oder Cer durch
Imprägnieren aufgebracht, dann wird wieder getrocknet
und calciniert. Danach werden die Edelmetalle Platin und
Rhodium durch Imprägnieren aufgebracht, dann wird wieder
getrocknet und calciniert. Dieses Verfahren ist z. B. in
US-PS 42 94 726 und US-PS 42 33 188 beschrieben.
Die Oxidation und Reduktion kann entweder gleichzeitig
erfolgen, z. B. mit Hilfe des eben beschriebenen Katalysators,
oder nacheinander, d. h. mit Hilfe von zwei getrennten
Katalysatoren, von denen der eine ein 3-Weg-Katalysator
(Pt, Rh) und der andere ein Oxidationskatalysator (Pt)
ist. Dieses wäre das sogenannte Doppelbettverfahren
(K. C. Taylor in Automobile Catalytic Converters, Springer
Verlag, 1984). In manchen Fällen verwendet man lediglich
den Pt enthaltenden Oxidationskatalysator, der dann häufig
zusätzlich noch Pd enthält.
Ein prinzipielles Problem bei den Edelmetalltränkungen die
zur Herstellung der genannten Pt und/oder Rh enthaltenden
Katalysatoren notwendig sind, ist das Absinken der
Edelmetallkonzentration in der überschüssigen Tränklösung.
Ein Teil des Edelmetallsalzes gelangt in der Weise auf den
Träger, daß sich die Trägerporen mit Tränklösung füllen und
dann beim anschließenden Trocknen das Lösungsmittel
verdampft, während das Edelmetallsalz zurückbleibt. Die
Konzentration der überschüssigen Tränklösung würde konstant
bleiben, wenn dies der einzige Mechanismus wäre, der beim
Tränken abläuft. Ein anderer Teil des Edelmetallsalzes wird
aber offenbar in der Weise vom Träger gebunden, daß der
zugehörige Wasseranteil in der überschüssigen Tränklösung
zurückbleibt und diese verdünnt, statt beim Trocknen des
imprägnierten Trägers zu verdampfen. Daher sinkt die
Edelmetallkonzentration in der überschüssigen Tränklösung
ab. Dies führt bei Serientränkungen, d. h. wenn mit der
überschüssigen Tränklösung weitere Katalysatoren
hergestellt werden sollen, zu Problemen, da die
Konzentration der Lösung permanent kontrolliert und neu
eingestellt werden muß. Überraschenderweise gelang es nun,
das Absinken der Konzentration durch Zusatz von Vanadin-Ionen
zu der Edelmetallsalzlösung zu verhindern. Ein
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Serientränkung von Automobilabgaskatalysatoren mit einer
Platin- und Rhodium-Salze enthaltenden Lösung, dadurch
gekennzeichnet, daß man eine Lösung verwendet, die
zusätzlich ein Vanadiumsalz enthält, wobei die
Vanadiumkonzentration das 0,2- bis 10fache der Summe
der Konzentrationen der beiden Edelmetalle beträgt.
Dabei sind sämtliche Konzentrationen als Gewichtsprozente
auszudrücken. Vorzugsweise ist die Vanadiumkonzentration
das 0,2- bis 1fache der Summe der Konzentrationen von
Platin und Rhodium.
Man kann jedoch das Platin und das Rhodium auch mit zwei
getrennten Lösungen auf den Katalysator aufbringen, die
dann beide ein Vanadiumsalz enthalten müssen. Die Pt-V-Lösung
enthält dann V in einer Konzentration, die das
0,24- bis 10fache, vorzugsweise das 0,24- bis 1,2fache
der Pt-Konzentration beträgt. Und die Rh-V-Lösung enthält
dann V in einer Konzentration, die das 0,62- bis 58fache,
vorzugsweise das 0,62- bis 5,8fache der Rh-Konzentration
beträgt. Die Konzentrationen sind dabei wieder in
Gewichtsprozenten auszudrücken. Bevorzugt ist es jedoch, Pt
und Rh mit einer gemeinsamen Lösung aufzubringen.
Die Platin und Rhodium enthaltenden
Automobilabgaskatalysatoren bewirken die gleichzeitige
Oxidation von Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffen und die
Reduktion von Stickoxiden in den Abgasen. Sie bestehen aus
einem metallischen oder keramischen Träger und einem wash-coat,
der beispielsweise
- a) pro Liter Trägerkatalysator 0,30 bis 2,2 g Platin und Rhodium im Gewichtsverhältnis Pt : Rh = 20 : 1 bis 1 : 1
- b) 0,2 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Trägerkatalysator, Eisen und/oder Nickel und/oder Cer
- c) eine Restmenge bis 100 Gew.-% an Aluminiumoxid der Übergangsreihe
enthält.
Ein solcher Katalysator ist beispielsweise dadurch
erhältlich, daß man den Träger mindestens einmal in eine
Böhmit enthaltende wäßrige Suspension eintaucht, dann
trocknet und bei 500 bis 1100°C calciniert, den so
behandelten Träger mit einer Eisen- und/oder einer Nickel-
und/oder einer Cerverbindung imprägniert, dann trocknet und
bei 400 bis 1100°C calciniert, anschließend den so
behandelten Träger mit einer Platinverbindung und einer
Rhodiumverbindung imprägniert, dann trocknet und bei
250 bis 800°C calciniert. Die abschließende Imprägnierung
mit Pt und Rh kann dabei so vorgenommen werden, daß man den
Träger in eine Lösung eintaucht, die Pt, Rh und V enthält,
z. B. mit einer Frequenz von 30 Tauchungen pro Minute. Diese
Frequenz kann natürlich auch andere Werte annehmen. Auch
ist es möglich, diese Lösung in einer Umpumpapparatur durch
den Träger durchzupumpen. Dieser Tränkschritt kann wenn
nötig mehrfach wiederholt werden, bis die gewünschte
Edelmetallbelegung auf dem Träger erreicht ist.
Anschließend wird die überschüssige Lösung ausgeblasen und
der Katalysator getrocknet, etwa bei 80 bis 400°C, und
dann calciniert.
Man kann aber auch so vorgehen, daß man den Träger
mindestens einmal in eine Böhmit sowie Eisen- und/oder
Ceroxid enthaltende wäßrige Suspension eintaucht und dann
trocknet und bei 500 bis 1100°C calciniert, anschließend
den so behandelten Träger mit einer Platinverbindung und
einer Rhodiumverbindung imprägniert und dann trocknet und
bei 250 bis 800°C calciniert, oder
den Träger mindestens einmal in eine wäßrige Suspension eintaucht, welche Böhmit und mit einer Platin- und einer Rhodium- sowie mit einer Eisen- und/oder einer Nickel- und/oder einer Cer-Verbindung imprägniertes und dann getrocknetes Aluminiumoxid der Übergangsreihe enthält und dann trocknet und bei 500 bis 1000°C calciniert, oder
den Träger mindestens einmal in eine wäßrige Suspension eintaucht, welche Böhmit und mit einer Eisen- und/oder einer Nickel- und/oder einer Cer-Verbindung imprägniertes und dann getrocknetes Aluminiumoxid der Übergangsreihe enthält und dann trocknet und bei 500 bis 1100°C calciniert,
anschließend den so behandelten Träger mit einer Platinverbindung und einer Rhodiumverbindung imprägniert, dann trocknet und bei 250 bis 800°C calciniert, oder
den Träger mindestens einmal in eine wäßrige Suspension eintaucht, die Böhmit und mit ein Platin-, ein Rhodium- sowie ein Eisen- und/oder ein Nickel- und/oder ein Cer-Salz in gelöster Form enthält, dann trocknet und bei 500 bis 1100°C calciniert.
den Träger mindestens einmal in eine wäßrige Suspension eintaucht, welche Böhmit und mit einer Platin- und einer Rhodium- sowie mit einer Eisen- und/oder einer Nickel- und/oder einer Cer-Verbindung imprägniertes und dann getrocknetes Aluminiumoxid der Übergangsreihe enthält und dann trocknet und bei 500 bis 1000°C calciniert, oder
den Träger mindestens einmal in eine wäßrige Suspension eintaucht, welche Böhmit und mit einer Eisen- und/oder einer Nickel- und/oder einer Cer-Verbindung imprägniertes und dann getrocknetes Aluminiumoxid der Übergangsreihe enthält und dann trocknet und bei 500 bis 1100°C calciniert,
anschließend den so behandelten Träger mit einer Platinverbindung und einer Rhodiumverbindung imprägniert, dann trocknet und bei 250 bis 800°C calciniert, oder
den Träger mindestens einmal in eine wäßrige Suspension eintaucht, die Böhmit und mit ein Platin-, ein Rhodium- sowie ein Eisen- und/oder ein Nickel- und/oder ein Cer-Salz in gelöster Form enthält, dann trocknet und bei 500 bis 1100°C calciniert.
Bei diesen Methoden kann man entweder Pt und Rh gemeinsam
aufbringen, d. h. mit einer Lösung arbeiten, die Pt, Rh und
V enthält, oder aber die beiden Edelmetalle getrennt
aufbringen, wobei man eine Lösung benutzt, die Pt und V
enthält, und eine weitere Lösung, die Rh und V enthält.
Das V kann beispielsweise als Lösung von V₂O₅ in Salzsäure
zur Edelmetallsalz-Lösung zugegeben werden, bis die
gewünschte V-Konzentration erreicht ist.
Die Calcinierungen dauern bei sämtlichen Methoden
vorzugsweise 0,5 bis 8 Stunden.
Das Trägermaterial besteht aus Metall oder Keramik und hat
vorzugsweise Wabenform. Als Metall wird vorzugsweise
hochtemperaturfester Stahl verwendet. Das keramische
Material besteht vorzugsweise aus Cordierit,
Aluminiumtitanat, alpha-Aluminiumoxid oder deren Mischungen.
Die Wabenkörper haben vorzugsweise 200 bis 800 Zellen pro
inch² (ca. 30 bis 120 Zellen pro cm²).
Das Trägermaterial des soeben als Beispiel beschriebenen
Katalysators ist überzogen mit einem sogenannten "wash-coat",
der Platin, Rhodium, mindestens eins der Elemente Eisen,
Nickel, Cer und Aluminiumoxid der Übergangsreihe enthält.
Zusätzlich kann der wash-coat noch Palladium und/oder
Zirkondioxid enthalten, wobei das Palladium analog zu
Platin und Rhodium eingebracht wird und das ZrO₂ der
Böhmit-Suspension zugegeben oder in ihr in-situ (z. B. aus
Zirkon-n-propylat) erzeugt wird. Die Menge des wash-coats
beträgt im allgemeinen 10 bis 30 Gew.-% der Menge des
Trägerkatalysators (bestehend aus Träger und wash-coat).
Platin und Rhodium liegen in einem Anteil von 0,30 bis 2,2 g
pro Liter (8,5 bis 62,3 g pro Kubikfuß) Trägerkatalysator vor,
wobei das Gewichtsverhältnis Pt : Rh = 20 : 1 bis 1 : 1 ist.
Zur Zeit ist für die Abgasreinigung ein Katalysator
besonders von Bedeutung, der 40 g Edelmetall pro Kubikfuß
Katalysatorvolumen (1,41 g pro Liter) enthält, wobei
vorzugsweise Pt : Rh = 5 : 1 ist. Die Edelmetalle werden
in Form löslicher Verbindungen bei der Katalysator-Herstellung
nach einer der obengenannten Methoden
eingesetzt. Vorzugsweise verwendet man Lösungen von H₂PtCl₆
und RhCl₃.
Eisen und/oder Nickel und/oder Cer liegen in einem Anteil
von 0,2 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Trägerkatalysator
vor. Sie werden, wie obenerwähnt, in Form von Lösungen
ihrer Salze oder als Oxide bei der Katalysator-Herstellung
eingesetzt. Bevorzugte Salze sind dabei die Nitrate.
Bevorzugt unter diesen drei Elementen ist Cer.
Der wash-coat enthält außer den obengenannten Komponenten
- und dem vorzugsweise noch zusätzlich eingebrachten
Palladium und/oder Zirkondioxid - noch Aluminiumoxid der
Übergangsreihe (in einer Restmenge bis 100 Gew.-%), d. h.
aktives Aluminiumoxid, das die Phasen delta, gamma, theta,
eta, kappa, chi enthalten kann. Dieses Aluminiumoxid
entsteht während der Katalysatorherstellung aus dem dabei
eingesetzten Böhmit AlOOH. Außerdem kann bereits fertiges
Aluminiumoxid der Übergangsreihe nach Imprägnierung mit Pt,
Rh, Fe, Ni, Ce und Trocknung bei der Herstellung des
Katalysators neben Böhmit eingesetzt werden, wie oben als
modifizierte Herstellungsmethode beschrieben. Aber auch
unimprägniertes Aluminiumoxid der Übergangsreihe kann der
Böhmit-Suspension zugesetzt werden. Diese Suspension
enthält im allgemeinen 10 bis 60 Gew.-% Feststoff. Der
Feststoff selbst enthält vorzugsweise 5 bis 80% Böhmit.
Außerdem kann er (mit Pt, Rh, Fe, Ni, Ce, Pd) imprägniertes
oder unimprägniertes Aluminiumoxid der Übergangsreihe und
Zirkondioxid enthalten.
Analog ausgestaltete Verfahren erlauben auch die
Herstellung reiner Pt- oder Rh-Katalysatoren, wie man
sie für Oxidations- bzw. Reduktionsanwendungen benutzen
kann. Zur Herstellung der Platinkatalysatoren durch
Serientränkung wird dann eine Lösung verwendet, die Platin
und Vanadium enthält, und zur Herstellung der
Rhodiumkatalysatoren durch Serientränkung analog eine
Lösung, die Rhodium und Vanadium enthält. Die Pt-V-
Lösung enthält dabei V in einer Konzentration, die das
0,24- bis 10fache, vorzugsweise das 0,24- bis 1,2fache
der Pt-Konzentration beträgt. Und die Rh-V-Lösung enthält
dann V in einer Konzentration, die das 0,62- bis 58fache,
vorzugsweise das 0,62- bis 5,8fache der Rh-Konzentration
beträgt. Die Konzentrationen sind dabei wieder in
Gewichtsprozenten auszudrücken. Diese beiden Verfahren zur
Serientränkung mit Pt bzw. Rh sind zwei weitere Gegenstände
der vorliegenden Erfindung.
Das nachfolgende Beispiel soll die Erfindung näher erläutern.
Aus zwei mit unterschiedlichen Anteilen wash-coat
(23,8 Gew.-%, bzw. 22,5 Gew.-%) und gleichen Anteilen
Promotoren (1 Gew.-% Ce und 0,5 Gew.-% Fe) belegten
Cordierit-Waben (belegt nach der ersten oben beschriebenen
Methode: erst Böhmit und Al₂O₃ der Übergangsreihe, dann Ce
und Fe aufgebracht) wurden fünf Bohrkerne hergestellt.
Diese Bohrkerne waren Zylinder mit einem Durchmesser von
2,54 cm, einer Länge von 7,62 und hatten 62 Zellen pro cm².
Weiter wurden fünf Tränklösungen hergestellt, die
gleichzeitig Pt, Rh und V enthielten, wobei der V-Gehalt
(in Gew.-%) das 0,1-, 0,3-, 0,5-, 0,8- bzw. 1,0fache der
Summe der Konzentrationen von Pt und Rh (wieder in Gew.-%)
betrug. Die Tränklösungen werden aus H₂PtCl₆ · 6H₂O,
RhCl₃ · 3H₂O, sowie V₂O₅ in Salzsäure mit entsalztem Wasser
hergestellt. Jeder der fünf Bohrkerne wurde mit einer der
fünf Lösungen getränkt (siehe die folgende Tabelle). Dazu
wurde der jeweilige Bohrkern in einem 1. Imprägnierschritt
30mal in die Tränklösung eingetaucht, dann wurde die in den
Kanälen befindliche Lösung abgesaugt, und schließlich wurde
bei 250°C mit einem Gebläse getrocknet. Anschließend wurde
dieselbe Prozedur als 2. Imprägnierschritt wiederholt.
Anschließend wurde bei 550°C calciniert.
Die Konzentration der Tränklösungen vor dem 1. und dem
2. Imprägnierschritt, kurz: vor und nach der Imprägnierung
sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. Die
Konzentrationen vor dem 1. Imprägnierschritt sind für die
Bohrkerne 1, 2 anders als für die Bohrkerne 3, 4, 5, da
wegen des unterschiedlichen wash-coat-Anteils die
Lösungsaufnahmefähigkeit der Bohrkerne 1, 2 anders ist
als die der Bohrkerne 3, 4, 5. Da die gleiche
Edelmetallbelegung (1,4g/l Katalysatorvolumen) angestrebt
wird, müssen die Konzentrationen von Pt bzw. Rh
entsprechend angepaßt werden. Aus der Tabelle ist
ersichtlich, daß bereits bei einem Verhältnis V : (Pt+Rh)=
0,3 die Konzentration von Pt und Ph im wesentlichen konstant bleibt, d. h. die Werte vor und nach der
Imprägnierung sind im wesentlichen gleich, eine
Abreicherung der Edelmetalle in der Tränklösung findet
nicht mehr statt.
Claims (3)
1. Verfahren zur Serientränkung von
Automobilabgaskatalysatoren mit einer Platin- und
Rhodium-Salze enthaltenden Lösung, dadurch
gekennzeichnet, daß man eine Lösung verwendet, die
zusätzlich ein Vanadiumsalz enthält, wobei die
Vanadiumkonzentrationen das 0,2- bis 10fache der
Summe der Konzentrationen der beiden Edelmetalle
beträgt.
2. Verfahren zur Serientränkung von
Automobilabgaskatalysatoren mit einer Platin-Salze
enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man
eine Lösung verwendet, die zuätzlich ein Vanadium-Salz
enthält, wobei die Vanadiumkonzentration das
0,24- bis 10fache der Platin-Konzentration beträgt.
3. Verfahren zur Serientränkung von
Automobilabgaskatalysatoren mit einer Rhodium-Salze
enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man
eine Lösung verwendet, die zuätzlich ein Vanadium-Salz
enthält, wobei die Vanadiumkonzentration das
0,62- bis 58fache der Rhodium-Konzentration beträgt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873711280 DE3711280A1 (de) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | Verfahren zur serientraenkung von automobilabgaskatalysatoren mit edelmetallen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873711280 DE3711280A1 (de) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | Verfahren zur serientraenkung von automobilabgaskatalysatoren mit edelmetallen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3711280A1 true DE3711280A1 (de) | 1988-10-13 |
Family
ID=6324798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19873711280 Withdrawn DE3711280A1 (de) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | Verfahren zur serientraenkung von automobilabgaskatalysatoren mit edelmetallen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3711280A1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5514354A (en) * | 1989-12-09 | 1996-05-07 | Degussa Ag | Method for using a catalyst to purify exhaust gases from a diesel engine |
| WO2012175409A1 (en) | 2011-06-21 | 2012-12-27 | Umicore Ag & Co. Kg | Method for the deposition of metals on support oxides |
-
1987
- 1987-04-03 DE DE19873711280 patent/DE3711280A1/de not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5514354A (en) * | 1989-12-09 | 1996-05-07 | Degussa Ag | Method for using a catalyst to purify exhaust gases from a diesel engine |
| WO2012175409A1 (en) | 2011-06-21 | 2012-12-27 | Umicore Ag & Co. Kg | Method for the deposition of metals on support oxides |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8130 | Withdrawal |