JP4901129B2 - 窒素酸化物接触還元用触媒 - Google Patents
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Description
(A)(a)セリア又は
(b)酸化プラセオジム又は
(c)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物の混合物と少なくともそれら2つの元素の複合酸化物とから選ばれる少なくとも1種を表面触媒成分として有する表面触媒層と、(B)(d)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種と、
(e)担体と
を内部触媒成分として有する内部触媒層とからなる触媒がNOx 貯蔵−還元システムに近いNOx 浄化能と高いSOx 耐久性を示すものとして提案されている(特許文献5参照)。
(A)(a)セリア又は
(b)酸化プラセオジム又は
(c)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物の混合物及び/又は複合酸化物からなる酸化物触媒成分と
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種からなる貴金属触媒成分と
とからなることを特徴とする排ガス中の窒素酸化物をアンモニア及び/又は尿素を還元剤として接触還元するための触媒が提供される。以下、この触媒を第1の触媒という。
(A)(a)セリア又は
(b)酸化プラセオジム又は
(c)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物の混合物及び/又は複合酸化物からなる酸化物触媒成分と
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種からなる貴金属触媒成分と、
(C)固体酸及び/又はバナジウム、タングステン、モリブデン、銅、鉄、コバルト、ニッケルから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物を担持した固体酸からなる固体酸触媒成分と
からなることを特徴とする排ガス中の窒素酸化物をアンモニア及び/又は尿素を還元剤として用いて接触還元するための触媒が提供される。以下、この触媒を第2の触媒という。
(A)(d)セリア又は
(b)酸化プラセオジム又は
(c)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物の混合物及び/又は複合酸化物からなる酸化物触媒成分と
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種からなる貴金属触媒成分とを内部触媒成分として有する内部触媒層と、
(C)固体酸及び/又はバナジウム、タングステン、モリブデン、銅、鉄、コバルト、ニッケルから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物を担持した固体酸からなる固体酸触媒成分を表面触媒成分として有する表面触媒層とを有する排ガス中の窒素酸化物をアンモニア及び/又は尿素を還元剤として用いて接触還元するための触媒構造体が提供される。
NO+NH3+1/4O2 → N2+3/2H2O … (1)
又は
NO+1/2O2 → NO2 … (2−1)
NO+NO2+2NH3 → N2+3H2O … (2−2)
なる反応式に従って進行するので、理論的には、本発明によれば、反応ガス中に存在するNOx の当量のアンモニアが存在すれば、反応ガス中のNOx が完全に窒素に転換されることになる。
(A)(a)セリア又は
(b)酸化プラセオジム又は
(c)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物の混合物及び/又は複合酸化物からなる酸化物触媒成分と
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種からなる貴金属触媒成分と
とからなる。
(A)(a)セリア又は
(b)酸化プラセオジム又は
(c)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物の混合物及び/又は複合酸化物からなる酸化物触媒成分と
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種からなる貴金属触媒成分と
(C)固体酸及び/又はバナジウム、タングステン、モリブデン、銅、鉄、コバルト、ニッケルから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物を担持した固体酸からなる固体酸触媒成分と
からなる。
(A)(d)セリア又は
(b)酸化プラセオジム又は
(c)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物の混合物及び/又は複合酸化物からなる酸化物触媒成分と
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種からなる貴金属触媒成分とを内部触媒成分として有する内部触媒層と、
(C)固体酸及び/又はバナジウム、タングステン、モリブデン、銅、鉄、コバルト、ニッケルから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物を担持した固体酸からなる固体酸触媒成分を表面触媒成分として有する表面触媒層とを有する。
製造例1
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)151.37gを加えて、水溶液とし、これに0.1規定のアンモニア水を加えて、セリウムイオンを中和加水分解し、1時間熟成した。得られたスラリーを濾過し、120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア粉体(比表面積138m2/g)を得た。
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)164.31gと硝酸プラセオジム(Pr(NO3)3・6H2O)4.47gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とプラセオジム塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/酸化プラセオジム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比95/5、比表面積182m2/g)を得た
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)164.31gと硝酸プラセオジム(Pr(NO3)3・6H2O)2.24gと硝酸ランタン(La(NO3)3・6H2O)3.98gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とプラセオジム塩とランタン塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/酸化プラセオジム/酸化ランタン複合酸化物粉体(酸化物基準重量比95/2.5/2.5、比表面積180m2/g)を得た。
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)121.06gとオキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2)28.12gと硝酸ガドリニウム(Gd(NO3)3・6H2O)7.48gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とオキシジルコウム塩とガドリニウム塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/ジルコニア/酸化ガドリニウム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比72/24/4、比表面積198m2/g)を得た。
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)109.43gとオキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2)31.27gと硝酸ネオジム(Nd(NO3)3・6H2O)15.63gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とオキシジルコウム塩とネオジム塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/ジルコニア/酸化ネオジム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比70/20/10、比表面積171m2/g)を得た。
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)103.77gと硝酸テルビウム(Tb(NO3)3・6H2O)40.96gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とテルビウム塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/酸化テルビウム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比70/30、比表面積139m2/g)を得た。
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)121.06gとオキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2)28.12gと硝酸サマリウム(Sm(NO3)3・6H2O)3.40gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とオキシジルコニウム塩とサマリウム塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/ジルコニア/酸化サマリウム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比72/24/4、比表面積187m2/g)を得た。
製造例8
イオン交換水100mLにPt(NH3)4 (NO3)2 水溶液(白金として9.0%)8.4gを加えて、水溶液とし、これに製造例1において調製したセリア粉体60gを投入し、攪拌しながら、100℃で乾燥させた後、空気中、500℃にて3時間焼成し、セリア上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、Pt(NH3)4 (NO3)2 水溶液(白金として9.0%)8.4gに代えて、硝酸ロジウム水溶液(ロジウムとして9.0%)2.10gとPt(NH3)4 (NO3)2 水溶液(白金として9.0%)8.4gとを用いた以外は、同様にして、セリア上に白金1%とロジウム0.25%とを担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、Pt(NH3)4 (NO3)2 水溶液(白金として9.0%)8.4gに代えて、硝酸パラジウム水溶液(パラジウムとして9.0%)2.10gとPt(NH3)4 (NO3)2 水溶液(白金として9.0%)8.40gとを用いた以外は、同様にして、セリア上に白金1%とパラジウム0.25%とを担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、製造例1において調製したセリア粉体に代えて、製造例2において得たセリア/酸化プラセオジム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比95/5、比表面積182m2/g)を用いた以外は、同様にして、セリア/酸化プラセオジム複合酸化物上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、製造例1において調製したセリア粉体に代えて、製造例3において得たセリア/酸化プラセオジム/酸化ランタン複合酸化物粉体(酸化物基準重量比95/2.5/2.5、比表面積180m2/g)を用いた以外は、同様にして、セリア/酸化プラセオジム/酸化ランタン複合酸化物上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、製造例1において調製したセリア粉体に代えて、製造例4において得たセリア/ジルコニア/酸化ガドリニウム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比72/24/4、比表面積198m2/g)を用いた以外は、同様にして、セリア/ジルコニア/酸化ガドリニウム複合酸化物上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、製造例1において調製したセリア粉体に代えて、製造例5において得たセリア/ジルコニア/酸化ネオジム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比70/20/10、比表面積171m2/g)を用いた以外は、同様にして、セリア/ジルコニア/酸化ネオジム複合酸化物上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、製造例1において調製したセリア粉体に代えて、製造例6において得たセリア/酸化テルビウム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比70/30、比表面積139m2 /g)を用いた以外は、同様にして、セリア/酸化テルビウム複合酸化物上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を得た。
イオン交換水100mLにPt(NH3)4 (NO3)2 水溶液(白金として9.0%)16.8gを加えて、水溶液とし、これにγ−アルミナ30gと上記セリア粉体30gを投入し、攪拌しながら、100℃で乾燥させた後、空気中、500℃で3時間焼成して、γ−アルミナ/セリア(重量比1/1)上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例16において、γ−アルミナ10gとセリア粉体50gを用いた以外は、同様にして、γ−アルミナ/セリア(重量比1/5)上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例18
アンモニアモルデナイト−10(ズードケミカル社製、シリカ/アルミナ比=10)を空気中、500℃で3時間焼成して、H−モルデナイトを得た。
アンモニアβ−ゼオライトト−25(ズードケミカル社製、シリカ/アルミナ比=25)を空気中、500℃で3時間焼成して、H−β−ゼオライトを得た。
硫酸法の工程から得られたメタチタン酸(TiO(OH)2)(ケミラピグメント社製)を酸化チタン換算で60g計量し、これに適量の水を加え、スラリーとした。このスラリーにメタタングステン酸アンモニウム水溶液(WO3 として50%水溶液)をWO3 換算で6.7gとシュウ酸バナジウム水溶液(V2O5 として10%水溶液)をV2O5 換算で0.67gを加え、加え、攪拌しながら、蒸発、乾固させた。これを更に空気中、500℃で3時間焼成して、V2O5 1%とWO3 10%を担持させた酸化チタン粉体を得た。
アンモニウムβ−ゼオライト−25(ズードケミカル杜製、シリカ/アルミナ比=25)を60g計量し、これに適量の水を加え、スラリーとした。このスラリーに硝酸銅をCuO換算で0.62g加え、攪拌しながら、蒸発、乾固させた。これを更に、空気中、500℃で3時間焼成して、CuO1%を担持させたβ−ゼオライト粉体を得た。
アンモニウムSUZ−4(日本化学工業杜製、シリカ/アルミナ比=6)を60g計量し、これに適量の水を加え、スラリーとした。このスラリーに硝酸鉄をFe2O3 換算で0.62g加え、攪拌しながら、蒸発、乾固させた。これを更に、空気中、500℃で3時間焼成して、Fe2O3 を1%担持させたSUZ−4粉体を得た。
実施例1
製造例16で得たγ−アルミナ及びセリア(重量比/ 1:1)上に白金1%を担持させてなる触媒粉体30gとシリカゾル(日産化学工業(株)製スノーテックスN、シリカとして20重量%)6gと適量の水とを混合した。ジルコニアボール50gを粉砕媒体として用い、この混合物を遊星ミルで5分間粉砕して、ウォッシュ・コート用スラリーを得た。1平方インチ当りのセル数400のコージーライト製ハニカム基体(以下、同じ。)上に上記ウォッシュ・コート用スラリーを塗布して、表面に上記触媒成分を100g/L(ハニカム容積)の割合有するハニカム触媒構造体を得た。
実施例1と同様にして、製造例17で得たγ−アルミナ及びセリア(重量比/ 1:3)上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を用いて、表面に上記触媒成分を100g/L(ハニカム容積)の割合で有するハニカム触媒構造体を得た。
実施例1と同様にして、製造例11で得たセリア/ 酸化プラセオジム複合酸化物上に白金1%を担持した粉体と製造例9で得たセリア上に白金1%とロジウム0.25%を担持した粉体と製造例18で得たH−モルデナイト粉体を用いて、表面にこれらの触媒成分を100g/L(ハニカム容積)の割合で有するハニカム触媒構造体を得た。
製造例13で得たセリア/ジルコニア/酸化ガドリニウム複合酸化物上に白金1%を担持した粉体30gと製造例14で得たセリア/ジルコニア/酸化ネオジム複合酸化物上に白金1%を担持した粉体30gにシリカゾル6gと適量の水とを混合した。ジルコニアボール100gを粉砕媒体として用い、この混合物を遊星ミルで5分間粉砕して、ウォッシュ・コート用スラリーを得た。このスラリーをハニカム基体上に塗布しして、上記触媒成分を100g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒成分として有するハニカム構造体を得た。
実施例4と同様にして、製造例14で得たセリア/ジルコニア/酸化ネオジム複合酸化物上に白金1%を担持させてなる触媒粉体30gと製造例14で得たセリア/ジルコニア/酸化ネオジム複合酸化物上に白金1%を担持した粉体30gにシリカゾル6gと適量の水とを混合した。ジルコニアボール100gを粉砕媒体として用い、この混合物を遊星ミルで5分間粉砕して、ウォッシュ・コート用スラリーを得た。このスラリーをハニカム基体上に塗布しして、上記触媒成分を100g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒成分として有するハニカム構造体を得た。
実施例4と同様にして、製造例8で得たセリア上に白金1%を担持させてなる触媒成分を100g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒成分として有するハニカム構造体を得た。次に、製造例22で得た1%Fe2O3 担持SUZ−4粉体からなる触媒成分を50g/L(ハニカム容積)の割合で表面触媒成分として有するハニカム触媒構造体を得た。
イオン交換水100mLにPt(NH3)4 (NO3)2 水溶液(白金として9.0%)8.40gを加えて、水溶液とし、これにγ−アルミナ(住友化学工業(株)製KC−501)60gを投入し、攪拌しながら、100℃で乾燥させた後、空気中、500℃にて3時間焼成して、γ−アルミナ上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を得た。
実施例1と同様にして、製造例21で得たCuO1%を担持させたβ−ゼオライト粉体を用いて、100g/L(ハニカム容積)の割合で塗布されたハニカム触媒構造体を得た。
実施例1と同様にして、製造例20で得たV2O5 1%とWO3 10%を担持させた酸化チタン粉体を用いて、100g/L(ハニカム容積)の割合で塗布されたハニカム触媒構造体を得た。
上記実施例と比較例による触媒構造体をそれぞれ用いて、窒素酸化物を含むガスを以下の条件下に還元した。窒素酸化物から窒素への変換率(除去率)はケミカル・ルミネッセンス法にて求めた。
ガス組成は次のとおりである。
NO : 100ppm
NH3 : 100ppm
SO2 : 50ppm
O2 : 9.0%
CO : 0.2%
C3H6(プロピレン): 500ppm
H2 : 0%
H2O : 6.0%
(i)空間速度:
50000h-1
200、250、300及び350℃
Claims (2)
- (A)(a)セリア又は
(b)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物の混合物及び/又は複合酸化物からなる酸化物触媒成分と
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種からなる貴金属触媒成分と
(C)銅、鉄、コバルト及びニッケルから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物を担持した固体酸からなる固体酸触媒成分であって、上記固体酸が酸型ゼオライトである固体酸触媒成分と
からなることを特徴とする排ガス中の窒素酸化物をアンモニア及び/又は尿素を還元剤として用いて接触還元するための触媒。 - (A)(d)セリア又は
(b)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物の混合物及び/又は複合酸化物からなる酸化物触媒成分と
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種からなる貴金属触媒成分とを内部触媒成分として有する内部触媒層と、
(C)銅、鉄、コバルト及びニッケルから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物を担持した固体酸からなる固体酸触媒成分であって、上記固体酸が酸型ゼオライトである固体酸触媒成分を表面触媒成分として有する表面触媒層とを有する排ガス中の窒素酸化物をアンモニア及び/又は尿素を還元剤として用いて接触還元するための触媒構造体。
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