JP2006314989A - 窒素酸化物を接触還元するための触媒及び触媒構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】周期的なリッチ/リーン条件下に燃料を供給して燃焼させ、生成する排ガスを接触させて、その排ガス中の窒素酸化物を接触還元するための触媒であって、
(A)(a)セリア又は(b)酸化プラセオジム又は(c)セリウムほかから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物の混合物及び/又は複合酸化物からなる触媒成分Aと、(C)(f)固体酸と(g)バナジウムほかから選ばれる少なくとも1種の金属酸化物を担持させた固体酸とから選ばれる少なくとも1種からなる触媒成分Cとを表面触媒層と、(B)(d)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種からなる貴金属触媒成分と(e)担体とからなる触媒成分Bを有する内部触媒層とからなる。
【選択図】なし
Description
(A)(a)セリア又は
(b)酸化プラセオジム又は
(c)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、ガドリニウム及びラン タンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物の混合物と少なくともそれ ら2つの元素の複合酸化物とから選ばれる少なくとも1種
を表面触媒成分として有する表面触媒層と、
(B)(d)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1 種と、
(e)担体と
を内部触媒成分として有する内部触媒層とからなる触媒がNOx 貯蔵−還元システムに近いNOx 浄化能と高いSOx 耐久性を示すものとして提案されている(特許文献5参照)。
(A)(a)固体酸と
(b)バナジウム、タングステン、モリブデン、銅、鉄、コバルト、ニッケル及び マンガンから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物及び/又はイオンを担 持させた固体酸と
から選ばれる少なくとも1種からなる触媒成分Aを表面触媒成分として有する表面触媒層と、
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種から なる貴金属触媒成分Bと
(C)(c)セリア又は
(d)酸化プラセオジム又は
(e)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウ ム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物 の混合物及び/又は複合酸化物
からなる触媒成分Cとの組合わせ
を内部触媒成分として有する内部触媒層とを有することを特徴とする排ガス中の窒素酸化物を接触還元するための触媒が提供される。
(A)(a)固体酸と
(b)バナジウム、タングステン、モリブデン、銅、鉄、コバルト、ニッケル及び マンガンから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物及び/又はイオンを担 持させた固体酸と
から選ばれる少なくとも1種からなる触媒成分Aを表面触媒成分として有する表面触媒層と、
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種から なる貴金属触媒成分Bと
(C)(c)セリア又は
(d)酸化プラセオジム又は
(e)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウ ム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物 の混合物及び/又は複合酸化物
からなる触媒成分Cとの組合わせ
を内部触媒成分として有する内部触媒層とを有するものであることを特徴とする排ガス中の窒素酸化物を接触還元するための方法が提供される。
(A)(a)固体酸と
(b)バナジウム、タングステン、モリブデン、銅、鉄、コバルト、ニッケル及び マンガンから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物及び/又はイオンを担 持させた固体酸と
から選ばれる少なくとも1種からなる触媒成分Aを表面触媒成分として有する表面触媒層と、
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種から なる貴金属触媒成分Bと
(C)(c)セリア又は
(d)酸化プラセオジム又は
(e)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウ ム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物 の混合物及び/又は複合酸化物
からなる触媒成分Cとの組合わせ
を内部触媒成分として有する内部触媒層とからなる。
製造例1
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)151.37gを加えて、水溶液とし、これに0.1規定のアンモニア水を加えて、セリウムイオンを中和加水分解し、1時間熟成した。得られたスラリーを濾過し、120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア粉体(比表面積138m2/g)を得た。
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)164.31gと硝酸プラセオジム(Pr(NO3)3・6H2O)4.47gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とプラセオジム塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/酸化プラセオジム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比95/5、比表面積182m2/g)を得た。
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)164.31gと硝酸プラセオジム(Pr(NO3)3・6H2O)2.24gと硝酸ランタン(La(NO3)3・6H2O)3.98gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とプラセオジム塩とランタン塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/酸化プラセオジム/酸化ランタン複合酸化物粉体(酸化物基準重量比95/2.5/2.5、比表面積180m2/g)を得た。
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)121.06gとオキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2)28.12gと硝酸ガドリニウム(Gd(NO3)3・6H2O)7.48gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とオキシジルコウム塩とガドリニウム塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/ジルコニア/酸化ガドリニウム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比72/24/4、比表面積198m2/g)を得た。
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)109.43gとオキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2)31.27gと硝酸ネオジム(Nd(NO3)3・6H2O)15.63gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とオキシジルコウム塩とネオジム塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/ジルコニア/酸化ネオジム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比70/20/10、比表面積171m2/g)を得た。
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)103.77gと硝酸テルビウム(Tb(NO3)3・6H2O)40.96gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とテルビウム塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/酸化テルビウム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比70/30、比表面積139m2/g)を得た。
イオン交換水1000mLに硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)121.06gとオキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2)28.12gと硝酸サマリウム(Sm(NO3)3・6H2O)3.40gとを溶解させて、水溶液を調製した。この水溶液に0.1規定のアンモニア水を加え、上記セリウム塩とオキシジルコニウム塩とサマリウム塩を中和加水分解した後、1時間熟成した。得られたスラリーから生成物を濾過にて分離し、これを120℃で24時間乾燥した後、空気中、500℃で3時間焼成して、セリア/ジルコニア/酸化サマリウム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比72/24/4、比表面積187m2/g)を得た。
製造例8
イオン交換水100mLにPt(NH3)4(NO3)2 水溶液(白金として9.0%)16.8gを加えて、水溶液とし、これに製造例1において調製したセリア粉体60gを投入し、攪拌しながら、100℃で乾燥させた後、空気中、500℃にて3時間焼成して、セリア上に白金2%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、Pt(NH3)4(NO3)2 水溶液(白金として9.0%)16.8gに代えて、硝酸ロジウム水溶液(ロジウムとして9.0%)4.20gとPt(NH3)4(NO3)2 水溶液(白金として9.0%)16.80gとを用いた以外は、同様にして、セリア上に白金2%とロジウム0.5%とを担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、Pt(NH3)4(NO3)2 水溶液(白金として9.0%)16.8gに代えて、硝酸パラジウム水溶液(パラジウムとして9.0%)4.20gとPt(NH3)4(NO3)2 水溶液(白金として9.0%)8.40gとを用いた以外は、同様にして、セリア上に白金2%とパラジウム0.5%とを担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、製造例1において調製したセリア粉体に代えて、製造例2において得たセリア/酸化プラセオジム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比95/5、比表面積182m2/g)を用いた以外は、同様にして、セリア/酸化プラセオジム複合酸化物上に白金2%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、製造例1において調製したセリア粉体に代えて、製造例3において得たセリア/酸化プラセオジム/酸化ランタン複合酸化物粉体(酸化物基準重量比95/2.5/2.5、比表面積180m2/g)を用いた以外は、同様にして、セリア/酸化プラセオジム/酸化ランタン複合酸化物上に白金2%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、製造例1において調製したセリア粉体に代えて、製造例4において得たセリア/ジルコニア/酸化ガドリニウム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比72/24/4、比表面積198m2/gを用いた以外は、同様にして、セリア/ジルコニア/酸化ガドリニウム複合酸化物上に白金2%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、製造例1において調製したセリア粉体に代えて、製造例5において得たセリア/ジルコニア/酸化ネオジム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比70/20/10、比表面積171m2/gを用いた以外は、同様にして、セリア/ジルコニア/酸化ネオジム複合酸化物上に白金2%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例8において、製造例1において調製したセリア粉体に代えて、製造例6において得たセリア/酸化テルビウム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比70/30、比表面積139m2/g)を用いた以外は、同様にして、セリア/酸化テルビウム複合酸化物上に白金2%を担持させてなる触媒粉体を得た。
イオン交換水100mLにPt(NH3)4(NO3)2 水溶液(白金として9.0%)16.8gを加えて、水溶液とし、これにγ−アルミナ30gと上記セリア粉体30gを投入し、攪拌しながら、100℃で乾燥させた後、空気中、500℃で3時間焼成して、γ−アルミナ/セリア(重量比1/1)上に白金2%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例11において、γ−アルミナ10gとセリア粉体50gを用いた以外は、同様にして、γ−アルミナ/セリア(重量比1/5)上に白金2%を担持させてなる触媒粉体を得た。
製造例18
アンモニアモルデナイト−10(ズードケミカル社製、シリカ/アルミナ比=10)を空気中、500℃で3時間焼成して、H−モルデナイトを得た。
アンモニアβ−ゼオライトト−25(ズードケミカル社製、シリカ/アルミナ比=25)を空気中、500℃で3時間焼成して、H−β−ゼオライトを得た。
硫酸法の工程から得られたメタチタン酸(TiO(OH)2) (ケミラピグメント社製)を酸化チタン換算で60g計量し、これに適量の水を加え、スラリーとした。このスラリーにメタタングステン酸アンモニウム水溶液(WO3 として50%水溶液)をWO3 換算で6.7gとシュウ酸バナジウム水溶液(V2O5 として10%水溶液)をV2O5 換算で0.67gを加え、加え、攪拌しながら、蒸発、乾固させた。これを更に空気中、500℃で3時間焼成して、V2O5 1%とWO3 10%を担持させた酸化チタン粉体を得た。
アンモニウムβ−ゼオライト−25(ズードケミカル杜製、シリカ/アルミナ比=25)を60g計量し、これに適量の水を加え、スラリーとした。このスラリーに硝酸銅をCuO換算で0.62g加え、攪拌しながら、蒸発、乾固させた。これを更に、空気中、500℃で3時間焼成して、CuO1%を担持させたβ−ゼオライト粉体を得た。
アンモニウムSUZ−4(日本化学工業杜製、シリカ/アルミナ比=6)を60g計量し、これに適量の水を加え、スラリーとした。このスラリーに硝酸鉄をFe2O3 換算で0.62g加え、攪拌しながら、蒸発、乾固させた。これを更に、空気中、500℃で3時間焼成して、Fe2O3 を1%担持させたSUZ−4粉体を得た。
実施例1
製造例8において得られたセリア上に白金3%を担持させてなる触媒粉体30g、シリカゾル(日産化学工業(株)製スノーテックスN、シリカとして20%、以下、同じ)12g及び適量の水を混合した。ジルコニアボール100gを粉砕媒体として用い、この混合物を遊星ミルで5分間粉砕して、ウォッシュ・コート用スラリーを得た。1平方インチ当りのセル数400のコージーライト製ハニカム基体に上記ウォッシュ・コート用スラリーを塗布して、セリア上に白金3%を担持させてなる触媒成分をハニカム容積1L当たりに150g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒層として有するハニカム構造体を得た。
実施例1と同様にして、製造例9で得たセリア上に白金2%とロジウム0.5%とを担持させてなる触媒成分を150g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒層として有すると共に、製造例19で得たH−β−ゼオライトからなる触媒成分を表面触媒層として50g/L(ハニカム容積)の割合で有するハニカム触媒構造体を得た。
実施例1と同様にして、製造例10で得たセリア上に白金2%とパラジウム0.5%とを担持させてなる触媒成分を150g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒層として有すると共に、製造例20で得たV2O5 1%とWO3 10%を担持させた酸化チタンからなる触媒成分を表面触媒層として50g/L(ハニカム容積)の割合で有するハニカム触媒構造体を得た。
製造例16で得たγ−アルミナ/セリア(重量比1/1)上に白金2%を担持させてなる触媒粉体60gにシリカゾル12gと適量の水とを混合した。ジルコニアボール100gを粉砕媒体として用い、この混合物を遊星ミルで5分間粉砕して、ウォッシュ・コート用スラリーを得た。1平方インチ当りのセル数400のコージーライト製ハニカム基体に上記ウォッシュ・コート用スラリーを塗布して、上記触媒を150g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒層として有するハニカム構造体を得た。
実施例4と同様にして、製造例17で得たγ−アルミナ/セリア(重量比1/5)上に白金2%を担持させてなる触媒を150g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒層として有すると共に、CuO1%を担持させたβ−ゼオライトからなる触媒を50g/L(ハニカム容積)の割合で表面層触媒層として有するハニカム触媒構造体を得た。
実施例4と同様にして、製造例11で得たセリア/酸化プラセオジム複合酸化物上に白金2%を担持させてなる触媒を150g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒層として有すると共に、製造例22で得たFe2O3 1%を担持させたSUZ−4からなる触媒を50g/L(ハニカム容積)の割合で表面触媒層として有するハニカム触媒構造体を得た。
実施例4と同様にして、製造例12で得たセリア/酸化プラセオジム/酸化ランタン複合酸化物上に白金2%を担持させてなる触媒を150g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒層として有すると共に、製造例22で得たFe2O3 1%を担持させたSUZ−4からなる触媒を50g/L(ハニカム容積)の割合で表面触媒層として有するハニカム触媒構造体を得た。
実施例4と同様にして、製造例13で得たセリア/ジルコニア/酸化ガドリニウム複合酸化物上に白金2%を担持させてなる触媒を150g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒層として有すると共に、製造例22で得たFe2O3 1%を担持させたSUZ−4からなる触媒を50g/L(ハニカム容積)の割合で表面触媒層として有するハニカム触媒構造体を得た。
実施例4と同様にして、製造例14で得たγセリア/ジルコニア/酸化ネオジム複合酸化物上に白金2%を担持させてなる触媒を150g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒層として有すると共に、製造例22で得たFe2O3 1%を担持させたSUZ−4からなる触媒を50g/L(ハニカム容積)の割合で表面触媒層として有するハニカム触媒構造体を得た。
実施例4と同様にして、製造例15で得たセリア/酸化テルビウム複合酸化物上に白金2%を担持させてなる触媒を150g/L(ハニカム容積)の割合で内部触媒層として有すると共に、製造例22で得たFe2O3 1%を担持させたSUZ−4からなる触媒を50g/L(ハニカム容積)の割合表面触媒層として有するハニカム触媒構造体を得た。
イオン交換水100mLにPt(NH3)4(NO3)2 水溶液(白金として9.0%)8.40gを加えて、水溶液とし、これにγ−アルミナ60gを投入し、攪拌しながら、100℃で乾燥させた後、空気中、500℃にて3時間焼成して、γ−アルミナ上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を得た。
イオン交換水100mLにPt(NH3)4(NO3)2 水溶液(白金として9.0%)8.40gを加えて、水溶液とし、これにγ−アルミナ60gを投入し、攪拌しながら、100℃で乾燥させた後、空気中、500℃にて3時間焼成して、γ−アルミナ上に白金1%を担持させてなる触媒粉体を得た。
水酸化バリウム水溶液と炭酸ナトリウム水溶液から炭酸バリウムを調製し、この炭酸バリウム(BaCO3) とγ−アルミナとの混合物(重量比8/2)上に白金1%を担持させて、触媒粉体を調製した。γ−アルミナを炭酸カリウム水溶液中に投入、混合し、乾燥させた後、空気中、1100℃で3時間焼成して、K2O・12Al2O3 (比表面積18m2/g)を調製した。別に、γ−アルミナと上記K2O・12Al2O3 とを混合して、γ−アルミナ/K2O・12Al2O3(重量比9/1)混合物を調製し、これに白金1%を担持させて、触媒粉体を得た。
上記実施例と比較例による触媒構造体をそれぞれ用いて、窒素酸化物を含むガスを以下の条件下に還元した。窒素酸化物から窒素への変換率(除去率)はケミカル・ルミネッセンス法にて求めた。
リッチ条件下のNOx の還元実験に用いた試験用ガスの組成は次のとおりである。
NO:100ppm
SO2:50ppm
O2:0.4%
CO:2%
C3H6(プロピレン):2000ppm
H2:2%
H2O:9.0%
NO:100ppm
SO2:50ppm
O2:9.0%
CO:0.2%
C3H6(プロピレン):500ppm
H2:0%
H2O:6.0%
50000h-1(リーン条件下)
50000h-1(リッチ条件下)
200、250、300、350及び400℃
(i)本発明による触媒を用いるハニカム触媒
実施例1において調製したハニカム触媒1mLを石英製の反応管に充填して、反応に供した。
比較例3において調製したハニカム触媒1mLを石英製の反応管に充填して、反応に供した。
上記それぞれの触媒を用いて、上記試験用ガスを下記の条件下に処理して、窒素の生成を確認する試験を行った。即ち、リーン条件下の試験用ガス組成はNO2000ppm、酸素9容量%及びバランスがヘリウムであり、この試験用ガス中に周期的に水素5容量%を噴射して、リッチ条件下の試験用ガスを調製した。リッチ時間(秒)/リーン(秒)を5(秒)/60(秒)として、リッチ条件下に上記触媒充填層を通過した処理済みガス中の窒素とNOx を四重極質量分析計(バルザー社製オムニスター)を用いて計測した。
Claims (7)
- 周期的なリッチ/リーン条件下に燃料を供給して燃焼させ、生成する排ガスを接触させて、その排ガス中の窒素酸化物を接触還元するための触媒であって、
(A)(a)固体酸と
(b)バナジウム、タングステン、モリブデン、銅、鉄、コバルト、ニッケル及び マンガンから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物及び/又はイオンを担 持させた固体酸と
から選ばれる少なくとも1種からなる触媒成分Aを表面触媒成分として有する表面触媒層と、
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種から なる貴金属触媒成分Bと
(C)(c)セリア又は
(d)酸化プラセオジム又は
(e)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウ ム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物 の混合物及び/又は複合酸化物
からなる触媒成分Cとの組合わせ
を内部触媒成分として有する内部触媒層とを有することを特徴とする排ガス中の窒素酸化物を接触還元するための触媒。 - 内部触媒成分が触媒成分Bを触媒成分Cに担持させてなるものである請求項1に記載の触媒。
- 内部触媒成分が触媒成分Bを触媒成分Cと担体とに担持させてなるものである請求項1に記載の触媒。
- 周期的なリッチ/リーン条件下に燃料を供給して燃焼させ、生成する排ガスを接触させて、その排ガス中の窒素酸化物を接触還元するための触媒構造体であって、不活性な基材上に請求項1から3のいずれかに記載の触媒を有せしめてなるものである触媒構造体。
- 周期的なリッチ/リーン条件下に燃料を供給して燃焼させ、生成する排ガスを触媒に接触させて、その排ガス中の窒素酸化物を接触還元するための方法において、上記触媒が
(A)(a)固体酸と
(b)バナジウム、タングステン、モリブデン、銅、鉄、コバルト、ニッケル及び マンガンから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物及び/又はイオンを担 持させた固体酸と
から選ばれる少なくとも1種からなる触媒成分Aを表面触媒成分として有する表面触媒層と、
(B)白金、ロジウム、パラジウム及びこれらの酸化物から選ばれる少なくとも1種から なる貴金属触媒成分Bと
(C)(c)セリア又は
(d)酸化プラセオジム又は
(e)セリウム、ジルコニウム、プラセオジム、ネオジム、テルビウム、サマリウ ム、ガドリニウム及びランタンから選ばれる少なくとも2つの元素の酸化物 の混合物及び/又は複合酸化物
からなる触媒成分Cとの組合わせ
を内部触媒成分として有する内部触媒層とを有するものであることを特徴とする排ガス中の窒素酸化物を接触還元するための方法。 - 内部触媒成分が触媒成分Bを触媒成分Cに担持させてなるものである請求項5に記載の方法。
- 内部触媒成分が触媒成分Bを触媒成分Cと担体とに担持させてなるものである請求項5に記載の方法。
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