CN101352680A - TiO2负载的锰铈复合氧化物催化剂及其制备方法 - Google Patents

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吴忠标
金瑞奔
刘越
江博琼
王海强
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Abstract

本发明公开了一种TiO2负载的锰铈复合氧化物催化剂,以纳米二氧化钛为载体,其上负载的锰铈复合氧化物为活性组分,各组分摩尔比为Ti∶Mn∶Ce=1∶(0.05~1)∶(0.05-1)。本发明还公开了该催化剂的制备方法,采用溶胶凝胶制备工艺提高锰、铈这两种活性组分在TiO2载体上的分散度和强度。并且,采用本发明方法制备的催化剂具有很高的催化活性,颗粒均匀,活性物质分散性好,不易烧结。应用于低温SCR反应能够大大降低SCR的操作温度和运行成本,在120℃左右即有很高的NO去除率。

Description

Ti02负载的锰铈复合氧化物催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及大气污染控制技术领域中使用的一种催化剂及其制备方 法,具体是涉及一种用溶胶-凝胶法制备的Ti02负载的锰铈复合氧化物催 化剂,用于低温条件下氮氧化物的选择性催化还原反应。
背景技术
以NH3为还原剂的选择性催化还原技术(SCR)是目前研究最多、应 用最广,也是最有效的烟气NOx脱除技术。NH3、 NO和02在催化剂作用 之下发生还原反应生成N2和H20。
目前使用最为成熟的SCR催化剂是V205/Ti02或者在V205/Ti02基础 上进行改性的催化剂。但此类催化剂仍存在一些问题。 一是催化剂成本较 高,二是操作温度必须高于350°C。为防止或降低S02和粉尘对SCR催 化剂的影响,将SCR床置于空气预热器(即省煤器)、除尘器和脱硫装置之 后应当较为合理,但在这一配置中,由于脱硫除尘后烟气的温度一般都低 于150。C,无可避免的,必须对烟气进行重复加热,这将大大增加脱硝的 成本,增加系统能耗和操作费用。
基于上述原因,研究和开发在低温(150。C以下)SCR反应工艺以及在 低温条件下具有活性的SCR催化剂具有重要的经济和实际意义,也得到 国际上许多研究工作者的重视。目前研究使用较为广泛的低温SCR催化 剂主要有MnOx/Ti02、 V205/AC以及MnOx-Ce02等,在低温下对NOx有 较高的去除率。Z. P. Zhu等人(Z. P. Zhu, Z. Y. Liu, S. J. Liu, H. X. Niu, A novel carbon-supported vanadium oxide catalyst for NO reduction with NH3 at low temperature. Appl. Catal. B: Environmental, 23 (1999) L229國L233.)通过 孔体积浸渍法制备V205/AC催化剂,发现当V205的负载量为1-5 %时, V205/AC在180-250。C表现了很高的SCR活性;G. Qi等人(G. Qi, R. T. Yang, Low-temperature selective catalytic reduction of NO with NH3 over iron
and manganese oxides supported on titania. Appl. Catal. B: Environmental, 44 (2003) 217-225)使用浸渍法将Mn负载于Ti02上,发现分散良好的无定 型态的MnQx有很好的催化活性,当Mn的负载量大于10%时,原有的无 定型态的MnOx转化为晶体MnOx, SCR活性大大降低;G. Qi等人还通 过沉淀法制备了 MnOx-Ce02复合氧化物(G. Qi, R. T. Yang, R. Chang, MnOx-Ce02 mixed oxides prepared by co-precipitation for selective catalytic reduction of NO with NH3 at low temperatures. Appl. Catal. B: Environmental, 51 (2004) 93-106.),当Mn/(Mn+Ce)的摩尔比为0.4时催化剂活性最高, 在150°C能达到95 %的NO去除率。以上各种低温SCR催化剂多采用浸 渍法或者化学沉淀法进行制备,活性组分在载体上的分散性比较差,而且 催化剂易发生烧结和剥落等现象,大大限制了催化活性。因此如何提高催 化剂活性组分的分散度和强度是研究的 一 个重点。
MnO,负载于Ti02上作为低温SCR催化剂已经得到广泛的研究,若在 该类型的催化剂上添加合适的成分可以进一步提高催化剂的活性,使多种 催化剂活性组分能够发生协同效应,进一步降低反应活化能从而降低反应 温度,提高污染物去除率。
Ce02作为 一种廉价的、无毒的材料目前已经引起很多研究者的兴趣。 Ce元素有Ce^和Ce"两种存在形式,通过这两种价态的相互转化可以储 存和释放大量的游离氧;此外Ce有助于NO氧化成N02,在催化剂中添 加Ce将会大大提高其在SCR反应中的活性。
发明内容
本发明提供一种Ti02负载的锰铈复合氧化物催化剂及其制备方法, 并将该催化剂用于低温条件下氮氧化物的选择性催化还原反应。通过调整 和控制溶胶母液配方和后续制备工艺提高MnOx和Ce02在Ti02表面的分 散均匀度,通过Mn和Ce两种元素之间的相互协同作用提高催化剂活性, 进一步降低SCR反应温度。
一种Ti02负载的锰铈复合氧化物催化剂,以纳米二氧化钛为载体, 其上负载的锰铈复合氧化物为活性组分,各组分摩尔比为 Ti:Mn:Ce=l :(0,05~1):(0.05-1)。
所述的Ti02负载的锰铈复合氧化物催化剂的制备方法为:
(1) 将钛的烷氧化合物、乙醇、水、质子酸按照摩尔比l: (1-10): (0.1-2.5): (0.2-5)混合后加入锰的可溶性盐和铈的可溶性盐形成溶胶,
锰、铈的加入量根据钛的摩尔量确定,各组分摩尔比为 Ti:Mn:Ce=l :(0.05〜1):(0.05-1);
(2) 将步骤(1)中得到的溶胶在30。C恒温下陈化放置5-10天,形 成凝胶;
(3) 将步骤(2)中形成的凝胶在80-105X:下干燥,取出碾磨后过筛 后在400-700 。C高温下煅烧2-5个小时,即可得到固体粉末状 MnOx-Ce02/Ti02催化剂。
钛的烷氧化合物在醋酸等抑制剂的溶液中能够发生緩慢的水和作用 从而生成较为均匀的氲氧化钛,所述的钛的烷氧化合物优选自钛酸正丙 酯、钛酸正丁酯、异丙醇钛中的一种。
所述的锰的可溶性盐优选自硫酸锰、硝酸锰、氯化锰中的一种。
所述的铈的可溶性盐优选自硫酸铈、硝酸铈中的一种。
其中Mn和Ce是催化剂中的催化剂活性组分。Mn主要存在形式为 Mn02 ,能够提供催化反应的活性位,对反应物NO和NH3进行吸附,并 在邻近的酸性点上进行反应;Ce的主要作用为促进NO向N02转变,提 高SCR反应活性,此外Ce还能增加催化反应中的电子转移,并将其作为 较好的贮氧剂,增强催化剂的氧循环,保证催化反应的持续进行。
本发明采用溶胶凝胶制备工艺提高锰、铈这两种活性组分在Ti02载 体上的分散度和强度。在制备过程中,钛的烷氧化合物通过水解反应形成 微小的固体颗粒悬浮分散在液相中并不停地进行布朗运动,相互交联,形 成了空间网状结构,锰和铈的可溶性盐均匀地填充在这些网状结构的孔隙 中形成凝胶,通过后续的烘干、煅烧等工艺便可形成分散均匀、结合强度 高的MnOx-Ce02/Ti02催化剂。
在催化剂活性方面,在上述组分范围内,将催化剂装填于固定床反应 器上进行催化剂活性实验,在80-20(TC的范围内,最高的催化效率可以接 近100% ,催化活性大大优于现有的低温SCR催化剂。
釆用本发明方法制备的催化剂具有很高的催化活性,颗粒均匀,活性 物质分散性好,不易烧结。应用于低温SCR反应能够大大降低SCR的操 作温度和运行成本,在120。C左右即有很高的NO去除率。
具体实施方式
实施例1
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以钛酸正丙酯,乙醇,水,硝酸锰, 硝酸铈和醋酸为原料,各原料摩尔比为1: 5: 1: 0.1: 0.1: 1,各组分充 分混合后进行快速搅拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数 天后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后放入马弗炉内,在400°C 煅烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试:活性实验在固定床反应器上进行,催化剂装填量为 4mL,颗粒度为60-100目。应用处理NO: NH3=1, 02浓度=3%, GHSV (每小时气体空速)=3000011-1的烟气,反应温度为80。C时,脱硝效率为 80%左右,反应温度为120。C时,催化效率接近100%。
实施例2
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以钛酸正丁酯,乙醇,水,硝酸锰, 硝酸铈和醋酸为原料,各原料摩尔比为1: 5: 1: 0.3: 0.3: 2,各组分充 分混合后进行快速搅拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数 天后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后放入马弗炉内,在500°C 煅烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为8(TC时,脱硝效率为80 %左右,反应温度为120。C时,催化效率接近100%。
实施例3
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以异丙醇钬,乙醇,水,硫酸锰,硫 酸铈和硝酸为原料,各原料摩尔比为1: 10: 2: 0.4: 0.4: 2,各组分充分 混合后进行快速搅拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数天 后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后放入马弗炉内,在60(TC煅 烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为80。C时,脱硝效率为70
%左右,反应温度为120。C时,催化效率在98%以上。 实施例4
催化剂制备:釆用溶胶凝胶法,以钛酸正丙酯,乙醇,水,氯化锰, 硫酸铈和硝酸为原料,各原料摩尔比为1: 5: 2: 0.5: 0.5: 4,各组分充 分混合后进行快速搅拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数 天后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后放入马弗炉内,在700°C 煅烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为8(TC时,脱硝效率为65 %左右,反应温度为120。C时,催化效率在95%以上。
实施例5
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以钛酸正丁酯,乙醇,水,硝酸锰, 硫酸铈和醋酸为原料,各原料摩尔比为1: 10: 2.5: 0.6: 0.6: 5,各组分 充分混合后进行快速搅拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置 数天后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后放入马弗炉内,在500 。C煅烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为80。C时,脱硝效率为55 %左右,反应温度为120。C时,催化效率在90%以上。
实施例6
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以异丙醇钬,乙醇,水,硫酸锰,硝 酸铈和醋酸为原料,各原料摩尔比为1: 5: 2: 0.5: 0.5: 2,各组分充分 混合后进行快速撹拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数天 后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后;^入马弗炉内,在400。C煅 烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为8(TC时,脱硝效率为55 %左右,反应温度为120。C时,催化效率在90%以上。
实施例7
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以钛酸正丙酯,乙醇,水,硝酸锰, 硝酸铈和硝酸为原料,各原料摩尔比为1: 10: 2: 0.7: 0.7: 4,各组分充 分混合后进行快速搅拌,形成红椋色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数 天后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后放入马弗炉内,在60(TC 煅烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为80。C时,脱硝效率为60 %左右,反应温度为120。C时,催化效率在90%以上。
实施例8
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以钛酸正丁酯,乙醇,水,氯化锰, 硝酸铈和硝酸为原料,各原料摩尔比为1: 10: 2.5: 1: 1: 5,各组分充分 混合后进行快速搅拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数天 后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后放入马弗炉内,在70(TC煅 烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为8(TC时,脱硝效率为60 %左右,反应温度为120。C时,催化效率在80%以上。
实施例9
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以异丙醇钬,乙醇,水,硫酸锰,硫 酸铈和醋酸为原料,各原料摩尔比为1: 8: 1: 0.5: 0.5: 1,各组分充分 混合后进行快速搅拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数天 后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后放入马弗炉内,在600'C煅 烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为80。C时,脱硝效率为55 %左右,反应温度为12(TC时,催化效率在80%以上。
实施例10
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以钛酸正丙酯,乙醇,水,氯化锰,
硝酸铈和硝酸为原料,各原料摩尔比为1: 6: 1: 0.2: 0.1: 2,各组分充 分混合后进行快速搅拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数 天后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后;^文入马弗炉内,在500°C
煅烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为8(TC时,脱硝效率为55 %左右,反应温度为120。C时,催化效率在85%以上。
实施例11
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以钛酸正丁酯,乙醇,水,硝酸锰, 硝酸铈和硝酸为原料,各原料摩尔比为1: 8: 2: 0.5: 0.1: 3,各组分充 分混合后进行快速搅拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数 天后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后放入马弗炉内,在400°C
煅烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为80。C时,脱硝效率为50 %左右,反应温度为12(TC时,催化效率在80%以上。
实施例12
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以异丙醇钬,乙醇,水,硝酸锰,硫 酸铈和醋酸为原料,各原料摩尔比为1: 10: 1: 0.3: 0.5: 2,各组分充分 混合后进行快速搅拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数天 后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后放入马弗炉内,在500。C煅
烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为80。C时,脱硝效率为60 %左右,反应温度为120。C时,催化效率在95%以上。
实施例13
催化剂制备:采用溶胶凝胶法,以钛酸正丙酯,乙醇,水,氯化锰, 硫酸铈和醋酸为原料,各原料摩尔比为1: 6: 2: 0.8: 0.1: 3,各组分充 分混合后进行快速搅拌,形成红棕色溶胶后继续搅拌2小时,陈化放置数
天后成凝胶,将其置于烘箱内在105。C下烘干后放入马弗炉内,在700°C
煅烧3小时,碾磨过筛后得到粉末状催化剂。
催化剂活性测试同实施案例1,反应温度为80。C时,脱硝效率为50 %左右,反应温度为12(TC时,催化效率在80%以上。

Claims (6)

1、一种TiO2负载的锰铈复合氧化物催化剂,其特征在于:所述的催化剂以纳米二氧化钛为载体,其上负载的锰铈复合氧化物为活性组分,各组分摩尔比为Ti∶Mn∶Ce=1∶(0.05-1)∶(0.05-1)。
2、 一种TK)2负载的锰铈复合氧化物催化剂的制备方法,包括:(1) 将钛的烷氧化合物、乙醇、水、质子酸按照摩尔比l: (1-10): (0.1-2.5): (0.2-5)混合后加入锰的可溶性盐和铈的可溶性盐,搅拌,形成溶胶;(2) 将步骤(1)中得到的溶胶在3(TC恒温下陈化放置5-10天,形 成凝胶;(3) 将步骤(2)中形成的凝胶在80-105。C下干燥后碾磨、过筛,在 400-700'C下煅烧2-5小时,即得到固体粉末状催化剂。
3、 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的锰的可溶性 盐和铈的可溶性盐的加入量根据钛的烷氧化合物中钛的摩尔量确定,各组 分摩尔比为Ti:Mn:Ce=l:(0.05-l):(0.05-l)。
4、 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的钛的烷氧化 合物为钛酸正丙酯、钛酸正丁酯或异丙醇钛。
5、 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的锰的可溶性 盐为硫酸锰、硝酸锰或氯化锰。
6、 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的铈的可溶性 盐为-克酸铈或硝酸铈。
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