CN108837822A - 以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂的制备方法，以泡沫钛为基体，将泡沫钛预处理后在其表面及孔道内生成二氧化钛前驱体；然后高温煅烧得到泡沫钛‑二氧化钛；以泡沫钛‑二氧化钛为载体，通过自蔓延燃烧法负载活性组分氧化钒、氧化钨以及助催化剂氧化钕、氧化铈，得到用于板式脱硝催化剂。本发明的板式脱硝催化剂采用泡沫钛作为基材，泡沫钛基材具有密度小、孔隙率高等优点，可以克服传统板式催化剂活性物质容易脱落的问题。

Description

以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
随着国家经济快速发展，我国以NOx为特征的区域性大气污染问题日益突出。氮氧化物是造成雾霾的重要原因，引起酸雨、光化学烟雾现象。目前脱除氮氧化物最成熟最有效技术就是SCR脱硝方法，核心就是催化剂。催化剂型式有蜂窝式、板式、波纹式。其中板式催化剂以其抗高尘、强度高等优点得到较广泛的应用。但是，传统的板式催化剂是以不锈钢网为基材，将活性物质涂覆在其上，活性物质容易脱落，制备过程复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂及其制备方法，采用泡沫钛作为基材，泡沫钛基材具有密度小、孔隙率高等优点，可以克服传统板式催化剂活性物质容易脱落的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂的制备方法，以泡沫钛为基体，将泡沫钛预处理后在其表面及孔道内生成二氧化钛前驱体；然后高温煅烧得到泡沫钛-二氧化钛；以泡沫钛-二氧化钛为载体，通过自蔓延燃烧法负载活性组分氧化钒、氧化钨以及助催化剂氧化钕、氧化铈，得到用于板式脱硝催化剂。
优选的，所述以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1）以板状多孔金属泡沫钛为基体，将基体放在0.03～0.05mol/l草酸溶液中超声5～10min，然后放入10%～20%稀硫酸溶液中反应45～90min，反应温度控制在70～90℃，反应所得产物用去离子水反复冲洗至中性，再于80～100℃干燥2～4h，在基体表面及孔道内产生二氧化钛前驱体，该二氧化钛前驱体为偏钛酸；
步骤1）的制备原理为：
Ti＋H2SO4＝TiSO4＋H2↑
TiSO4+H2O = TiOSO4+H2SO4
TiOSO4+2H2O = H2TiO3↓+H2SO4
2）将步骤1）所得产物于300～500℃煅烧2～4h，得到泡沫钛-二氧化钛，以泡沫钛-二氧化钛为载体，将泡沫钛-二氧化钛浸渍在配有活性组分硝酸钒、钨酸铵的可溶性盐以及助催化剂氧化铈、氧化钕的可溶性盐的自蔓延燃烧剂甘氨酸溶液中超声30～60min，然后放入马弗炉中于200～300℃燃烧，保温2～3h，得到板式脱硝催化剂；
步骤2）的制备原理为：H2TiO3 = TiO2+H2O（高温煅烧分解）。
优选的，步骤1）中，板状多孔金属泡沫钛的长度为450～660mm,宽度456～459mm，厚度为0.8～1mm。
优选的，步骤2）中，自蔓延燃烧剂甘氨酸与可溶性盐的摩尔比为2～3:1。
优选的，步骤2）所得板式脱硝催化剂中，二氧化钛的含量为5～15%，活性组分氧化钒的含量为1.0～3.0%，活性组分氧化钨的含量为5～10%，助催化剂氧化钕、氧化铈的总含量为3～5%。
本发明还提供上述制备方法所制得的板式脱硝催化剂。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂及其制备方法，采用泡沫钛作为基材，泡沫钛基材具有密度小、孔隙率高等优点，可以克服传统板式催化剂活性物质容易脱落的问题。
本发明板式催化剂采用泡沫钛为基体，质轻、原材料易得、孔隙率高，经化学反应原位生成TiO2，制备过程简单，原材料易得，可降低生产成本。且活性组分分布均匀，增大了与反应物的接触面积，提高催化活性，改进了传统涂覆制备板式催化剂脱落率高的不足，有利于工业化推广。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
实施例1
一种以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂，通过如下步骤制备：
1）以450mm×450mm、厚度为1mm的板状多孔金属泡沫钛为基体，将基体放在0.03mol/l草酸溶液中超声5min，然后放入10%稀硫酸溶液中反应90min，反应温度控制在90℃，所得产物用去离子水反复冲洗至中性，再于80℃干燥4h，在基体表面及孔道内产生二氧化钛前驱体，该二氧化钛前驱体为偏钛酸；
2）将步骤1）所得产物于500℃煅烧2h，得到泡沫钛-二氧化钛，检测二氧化钛占泡沫钛-二氧化钛质量的5%；然后将泡沫钛-二氧化钛浸渍在配有0.01mol/l硝酸钒、0.05mol/l钨酸铵、总含量0.02mol/l的硝酸钕和硝酸铈，以及8.4g甘氨酸的500ml溶液中超声30min，然后放入马弗炉中于200℃燃烧，保温3h，得到烟气净化用板式脱硝催化剂；板式脱硝催化剂中，氧化钒的含量为1%、氧化钨含量为10%，氧化钕、氧化铈的总含量为3%。
实施例2
一种以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂，通过如下步骤制备：
1）以660mm×660mm、厚度为0.8mm的板状多孔金属泡沫钛为基体，将基体放在0.05mol/l草酸溶液中超声3min，然后放入20%稀硫酸溶液中反应45min，反应温度控制在70℃，所得产物用去离子水反复冲洗至中性，再于100℃干燥2h，在基体表面及孔道内产生二氧化钛前驱体，该二氧化钛前驱体为偏钛酸；
2）将步骤1）所得产物于300℃煅烧4h，得到泡沫钛-二氧化钛，检测二氧化钛占泡沫钛-二氧化钛质量的15%；然后将泡沫钛-二氧化钛浸渍在配有0.03mol/l硝酸钒、0.025mol/l钨酸铵、总含量0.04mol/l的硝酸钕和硝酸铈，以及25.23g甘氨酸的500ml溶液中超声60min，然后放入马弗炉中于300℃燃烧，保温2h，得到烟气净化用板式脱硝催化剂；板式脱硝催化剂中，氧化钒的含量为3%、氧化钨含量为5%，氧化钕、氧化铈的总含量为5%。
实施例3
一种以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂，通过如下步骤制备：
1）以660mm×660mm、厚度为0.8mm的板状多孔金属泡沫钛为基体，将基体放在0.04mol/l草酸溶液中超声4min，然后放入15%稀硫酸溶液中反应60min，反应温度控制在80℃，所得产物用去离子水反复冲洗至中性，再于90℃干燥3h，在基体表面及孔道内产生二氧化钛前驱体，该二氧化钛前驱体为偏钛酸；
2）将步骤1）所得产物于400℃煅烧3h，得到泡沫钛-二氧化钛，检测二氧化钛占泡沫钛-二氧化钛质量的10%；然后将泡沫钛-二氧化钛浸渍在配有0.02mol/l硝酸钒、0.03mol/l钨酸铵、总含量0.04mol/l的硝酸钕和硝酸铈，以及25.23g甘氨酸的500ml溶液中超声60min，然后放入马弗炉中于300℃燃烧，保温2h，得到烟气净化用板式脱硝催化剂；板式脱硝催化剂中，氧化钒的含量为2%、氧化钨含量为7.5%，氧化钕、氧化铈的总含量为5%。
实施例4
一种以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂，通过如下步骤制备：
1）以660mm×660mm、厚度为0.9mm的板状多孔金属泡沫钛为基体，将基体放在0.04mol/l草酸溶液中超声3min，然后放入20%稀硫酸溶液中反应45min，反应温度控制在70℃，所得产物用去离子水反复冲洗至中性，再于100℃干燥2h，在基体表面及孔道内产生二氧化钛前驱体，该二氧化钛前驱体为偏钛酸；
2）将步骤1）所得产物于300℃煅烧4h，得到泡沫钛-二氧化钛，检测二氧化钛占泡沫钛-二氧化钛质量的12%；然后将泡沫钛-二氧化钛浸渍在配有0.03mol/l硝酸钒、0.025mol/l钨酸铵、总含量0.04mol/l的硝酸钕和硝酸铈，以及25.23g甘氨酸的500ml溶液中超声60min，然后放入马弗炉中于300℃燃烧，保温2h，得到烟气净化用板式脱硝催化剂；板式脱硝催化剂中，氧化钒的含量为3%、氧化钨含量为5%，氧化钕、氧化铈的总含量为5%。
对比例1
以660mm×660mm、厚度为0.8mm的不锈钢网为基体，涂覆与实施例2相同钒钨含量的脱硝催化剂浆料，经挤出成型，于100℃干燥2h,然后于300℃煅烧2h，冷却后取出得到烟气净化用板式脱硝催化剂；板式脱硝催化剂中，氧化钒的含量为3%、氧化钨含量为5%，氧化钕、氧化铈的总含量为5%。
对比实验
将上述实施例1～4和对比例1所得催化剂在超声震荡仪（广州吉普超声波电子设备有限公司生产的JP-C1200，频率40KHZ，最大功率1200W可调）中振荡实验来检验脱落性能，将催化剂放入在超声振荡仪器中，超声振荡15min，称量振荡前后催化剂质量，计算催化剂脱落率，检测结果如表1所示。
将上述实施例1～4和对比例1的板式催化剂置于烟气模拟反应装置中，模拟烟气组成为500ppm一氧化氮、500ppm氨气，将烟气通入烟气模拟反应装置中，控制反应温度为300～420℃，空速为23000h-1，计算催化剂脱硝率，检测结果如表1所示。
表1催化剂脱落率和脱硝率的检测结果
从表1可以看出，实施例1～4以泡沫钛为基材的板式脱硝催化剂明显优于对比例1以不锈钢网制得的板式脱硝催化剂，实施例1～4制得泡沫钛为基材的板式脱硝催化剂脱落率较低，且脱硝性能提高更为显著，可见泡沫钛原位化学法生成二氧化钛，并采用自蔓延燃烧方法负载活性组分后，活性组分脱落率降低及脱硝性能都有明显提高。
本发明制得的板式脱硝催化剂不仅制备过程简单，脱落率低，而且脱硝性能好，可保证较高的脱硝活性，可降低生产成本，有利于工业化推广。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，以泡沫钛为基体，将泡沫钛预处理后在其表面及孔道内生成二氧化钛前驱体；然后高温煅烧得到泡沫钛-二氧化钛；以泡沫钛-二氧化钛为载体，通过自蔓延燃烧法负载活性组分氧化钒、氧化钨以及助催化剂氧化钕、氧化铈，得到用于板式脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）以板状多孔金属泡沫钛为基体，将基体放在0.03～0.05mol/l草酸溶液中超声5～10min，然后放入10%～20%稀硫酸溶液中反应45～90min，反应温度控制在70～90℃，反应所得产物用去离子水反复冲洗至中性，再于80～100℃干燥2～4h，在基体表面及孔道内产生二氧化钛前驱体，该二氧化钛前驱体为偏钛酸；
2）将步骤1）所得产物于300～500℃煅烧2～4h，得到泡沫钛-二氧化钛，以泡沫钛-二氧化钛为载体，将泡沫钛-二氧化钛浸渍在配有活性组分硝酸钒、钨酸铵的可溶性盐以及助催化剂氧化铈、氧化钕的可溶性盐的自蔓延燃烧剂甘氨酸溶液中超声30～60min，然后放入马弗炉中于200～300℃燃烧，保温2～3h，得到板式脱硝催化剂。
3.根据权利要求2所述以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，板状多孔金属泡沫钛的长度为450～660mm,宽度456～459mm，厚度为0.8～1mm。
4.根据权利要求3所述以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，自蔓延燃烧剂甘氨酸与可溶性盐的摩尔比为2～3:1。
5.根据权利要求4所述以泡沫钛为载体的板式脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）所得板式脱硝催化剂中，二氧化钛的含量为5～15%，活性组分氧化钒的含量为1.0～3.0%，活性组分氧化钨的含量为5～10%，助催化剂氧化钕、氧化铈的总含量为3～5%。
6.权利要求1至5中任一项所述制备方法所制得的板式脱硝催化剂。
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