CN103785407B - 一种蜂窝式scr催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，具体步骤为：（1）将一定量的拟薄水铝石、阴离子水和硝酸搅拌混合成胶体待用；（2）配制表面活性剂，加入适量氨水调节活性剂的粘稠度，待用；（3）分别称取一定量的钨酸铵、草酸钒、硝酸铈、硝酸铁、铈锆固溶体、二氧化钛和步骤（1）得到的胶体；（4）在阴离子水中依次加入步骤（3）中称取的原料，搅拌混合；（5）向上述混合液中加入步骤（2）配制的表面活性剂，配制成浆料；（6）涂覆，用步骤（5）中配制的浆料在堇青石蜂窝载体上真空抽取涂覆，共涂覆两次，涂覆之后分别进行焙烧。有益效果是具有较宽的活性温度范围，催化剂的脱硝率高于95%，完全可以达到国家排放标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种SCR催化剂的制备方法，具体是一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
随着我国工业的发展，随之而来的污染问题也日益凸显，其中大气污染对人体造成的危害最为严重，氮氧化物是主要的大气污染物之一，是引起酸雨、光化学烟雾的主要原因，其对温室效应和臭氧层的破坏也具有加速作用。目前，选择性催化还原（SCR）技术是应用最为广泛的氮氧化物净化技术之一，该技术的主要原理是采用氨气作为还原剂，将氮氧化物还原为无害的氮气和水。该技术的核心在于催化剂，催化剂对转化率和成本有较大的影响。
SCR催化剂按结构主要分为板式、波纹式和蜂窝式。板式催化剂和波纹式催化剂都属于非均质催化剂，其表面遭到灰分等的破坏后，催化剂便无法维持原有的催化性能；蜂窝式催化剂属于均质催化剂，其表面遭到灰分等的破坏后仍然能够维持原有的催化性能。但是，目前蜂窝式SCR催化剂存在活性温度范围窄的问题，大部分的蜂窝式催化剂在高温（大于450℃）或低温（小于300℃）的情况下活性较差，而且在实际应用中催化剂的脱硝率低于95%，无法达到国家排放标准。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，用该方法制备的SCR催化剂在250℃-550℃范围内具有较高的催化活性，而且催化剂的脱硝率高于95%，完全可以达到国家排放标准。
为了实现上述目的，本发明提供一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）将20%拟薄水铝石、79%阴离子水和1%硝酸，搅拌混合成胶体待用；
（2）配制1.5%表面活性剂，加入适量氨水调节活性剂的粘稠度，将粘度调整至45Pa·s-55Pa·s,待用；
（3）分别称取5.5%-5.7%钨酸铵，0.3%-0.5%草酸钒,0.8%-1.1%硝酸铈，24%-28%硝酸铁, 5.5%-5.7%铈锆固溶体，54.3%-56.1%二氧化钛，5.5%-5.7%步骤（1）得到的胶体；
（4）称取步骤（3）中所有原料重量两倍的阴离子水，依次加入步骤（3）中称取的钨酸铵、草酸钒、硝酸铈、硝酸铁、铈锆固溶体、二氧化钛和步骤（1）得到的胶体，搅拌30min-50min；
（5）向步骤（4）制得的混合液中加入步骤（2）配制的表面活性剂，继续搅拌2h-3h，配制成浆料待用；
（6）涂覆堇青石蜂窝载体，用步骤（5）中配制的浆料自上而下真空抽取涂覆，浆料每次的涂覆上载量为160g/L-200g/L，共涂覆两次，第一次涂覆完成后在500℃-550℃焙烧2h-3h；第二次涂覆完成后在550℃焙烧2h。
优选的，所述的步骤（2）中的粘度控制在50Pa·s。
优选的，所述的步骤（3）中称取的二氧化钛为纳米锐钛型二氧化钛。
优选的，所述的步骤（6）中堇青石蜂窝载体的目数为200目-300目。
优选的，所述的步骤（6）中浆料每次的涂覆上载量为180g/L。
本发明与现有技术相比，通过调整各种活性组分的配比，并加入硝酸铈作为活性组分的催化剂，在堇青石蜂窝载体上进行二次涂覆，使该催化剂在250℃-550℃范围内仍然具有较高的催化活性，而且催化剂的脱硝率高于95%，完全可以达到国家排放标准。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）将20%拟薄水铝石、79%阴离子水和1%硝酸，搅拌混合成胶体待用；
（2）配制1.5%表面活性剂，加入适量氨水调节活性剂的粘稠度，将粘度调整至45Pa·s,待用；
（3）分别称取5.5%钨酸铵，0.3%草酸钒,0.8%硝酸铈，24%硝酸铁, 5.5%铈锆固溶体，54.3%二氧化钛，5.5%步骤（1）得到的胶体；
（4）称取步骤（3）中所有原料重量两倍的阴离子水，依次加入步骤（3）中称取的钨酸铵、草酸钒、硝酸铈、硝酸铁、铈锆固溶体、二氧化钛和步骤（1）得到的胶体，搅拌30min；
（5）向步骤（4）制得的混合液中加入步骤（2）配制的表面活性剂，继续搅拌2h，配制成浆料待用；
（6）涂覆堇青石蜂窝载体，用步骤（5）中配制的浆料自上而下真空抽取涂覆，浆料每次的涂覆上载量为160g/L，共涂覆两次，第一次涂覆完成后在500℃焙烧3h；第二次涂覆完成后在550℃焙烧2h。
实施例2
一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）将20%拟薄水铝石、79%阴离子水和1%硝酸，搅拌混合成胶体待用；
（2）配制1.5%表面活性剂，加入适量氨水调节活性剂的粘稠度，将粘度调整至50Pa·s,待用；
（3）分别称取5.6%钨酸铵，0.4%草酸钒,1.0%硝酸铈，26%硝酸铁, 5.6%铈锆固溶体，55.2%二氧化钛，5.6%步骤（1）得到的胶体；
（4）称取步骤（3）中所有原料重量两倍的阴离子水，依次加入步骤（3）中称取的钨酸铵、草酸钒、硝酸铈、硝酸铁、铈锆固溶体、二氧化钛和步骤（1）得到的胶体，搅拌40min；
（5）向步骤（4）制得的混合液中加入步骤（2）配制的表面活性剂，继续搅拌2.5h，配制成浆料待用；
（6）涂覆堇青石蜂窝载体，用步骤（5）中配制的浆料自上而下真空抽取涂覆，浆料每次的涂覆上载量为180g/L，共涂覆两次，第一次涂覆完成后在530℃焙烧2.5h；第二次涂覆完成后在550℃焙烧2h。
实施例3
一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，具体步骤为：
（1）将20%拟薄水铝石、79%阴离子水和1%硝酸，搅拌混合成胶体待用；
（2）配制1.5%表面活性剂，加入适量氨水调节活性剂的粘稠度，将粘度调整至55Pa·s,待用；
（3）分别称取5.7%钨酸铵，0.5%草酸钒,1.1%硝酸铈，28%硝酸铁, 5.7%铈锆固溶体，56.1%二氧化钛，5.7%步骤（1）得到的胶体；
（4）称取步骤（3）中所有原料重量两倍的阴离子水，依次加入步骤（3）中称取的钨酸铵、草酸钒、硝酸铈、硝酸铁、铈锆固溶体、二氧化钛和步骤（1）得到的胶体，搅拌50min；
（5）向步骤（4）制得的混合液中加入步骤（2）配制的表面活性剂，继续搅拌3h，配制成浆料待用；
（6）涂覆堇青石蜂窝载体，用步骤（5）中配制的浆料自上而下真空抽取涂覆，浆料每次的涂覆上载量为200g/L，共涂覆两次，第一次涂覆完成后在550℃焙烧3h；第二次涂覆完成后在550℃焙烧2h。
通过对柴油汽车尾气中NO采用上述实施例制备的SCR催化剂进行净化，通过检测反应前后NO的浓度可以计算出NO的转化率，从而表明催化剂的催化性能，具体数据见表1、表2和表3。
表1 反应温度为250℃时催化剂的催化性能
| 催化剂 | 反应温度/℃ | 空速/h-1 | 入口处NO浓度/ppm | 出口处NO浓度/ppm | NO转化率 |
| 实施例1 | 250 | 5000 | 600 | 29 | 95.2% |
| 实施例2 | 250 | 5000 | 580 | 20 | 96.5% |
| 实施例3 | 250 | 5000 | 594 | 25 | 95.8% |
表2 反应温度为400℃时催化剂的催化性能
| 催化剂 | 反应温度/℃ | 空速/h-1 | 入口处NO浓度/ppm | 出口处NO浓度/ppm | NO转化率 |
| 实施例1 | 400 | 5000 | 600 | 7 | 98.8% |
| 实施例2 | 400 | 5000 | 580 | 6 | 99.0% |
| 实施例3 | 400 | 5000 | 594 | 9 | 98.4% |
表3 反应温度为550℃时催化剂的催化性能
| 催化剂 | 反应温度/℃ | 空速/h-1 | 入口处NO浓度/ppm | 出口处NO浓度/ppm | NO转化率 |
| 实施例1 | 550 | 5000 | 600 | 20 | 96.7% |
| 实施例2 | 550 | 5000 | 580 | 13 | 97.8% |
| 实施例3 | 550 | 5000 | 594 | 15 | 97.5% |
通过表1、表2和表3中的数据可以看出，其他条件相同的情况下，反应温度为400℃时，NO转换率最高，能够达到98.4以上，说明此条件下蜂窝式SCR催化剂具有良好的催化活性；反应温度在250℃和500℃时，NO转化率为95.2%-97.8%，虽然低于400℃条件下NO的转换率，但均高于95%，完全可以达到国家排放标准，可以说明该催化剂在250℃-550℃范围内具有较高的催化活性。
Claims (3)
1.一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）将20%拟薄水铝石、79%阴离子水和1%硝酸，搅拌混合成胶体待用；
（2）配制1.5%表面活性剂，加入适量氨水调节活性剂的粘稠度，将粘度调整至45Pas-55Pas，待用；
（3）分别称取5.5%-5.7%钨酸铵，0.3%-0.5%草酸钒，0.8%-1.1%硝酸铈，24%-28%硝酸铁，5.5%-5.7%铈锆固溶体，54.3%-56.1%二氧化钛，5.5%-5.7%步骤（1）得到的胶体，上述原料的重量百分比之和为100%；
（4）称取步骤（3）中所有原料重量两倍的阴离子水，依次加入步骤（3）中称取的钨酸铵、草酸钒、硝酸铈、硝酸铁、铈锆固溶体、二氧化钛和步骤（1）得到的胶体，搅拌30min-50min；
（5）向步骤（4）制得的混合液中加入步骤（2）配制的表面活性剂，继续搅拌2h-3h，配制成浆料待用；
（6）涂覆堇青石蜂窝载体，用步骤（5）中配制的浆料，自上而下真空抽取涂覆，浆料每次的涂覆上载量为160g/L-200g/L，共涂覆两次，第一次涂覆完成后在500℃-550℃焙烧2h-3h；第二次涂覆完成后在550℃焙烧2h。
2.根据权利要求1所述的一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的粘度控制在50PaS。
3.根据权利要求l或2所述的一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中称取的二氧化钛为纳米锐钛型二氧化钛。
4.根据权利要求3所述的一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）中堇青石蜂窝载体的目数为200目-300目。
5.根据权利要求3所述的一种蜂窝式SCR催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）中浆料每次的涂覆上载量为180g/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JIANGSU JIWEI ENVIRONMENTAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Free format text: FORMER OWNER: JIANGSU ZHENBANG EXHAUST PURGE CO., LTD. Effective date: 20150330 |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150330 Address after: Copper Mt. District of Jiangsu city in Xuzhou Province, 221000 North Road, Beijing Road West Applicant after: Jiangsu apteryx environmental science and technology Co., Ltd Address before: 221000 Middle East section of Kui Dong Road, third industrial zone, Copper Mt. hi tech Industrial Development Zone, Xuzhou, Jiangsu Applicant before: JIANGSU ZHENBANG EXHAUST PURGE CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of honeycomb SCR catalyst Effective date of registration: 20210901 Granted publication date: 20150805 Pledgee: Xuzhou Tongshan sub branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU JIWEI ENVIRONMENT TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980008718 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220331 Granted publication date: 20150805 Pledgee: Xuzhou Tongshan sub branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU JIWEI ENVIRONMENT TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2021980008718 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of honeycomb SCR catalyst Effective date of registration: 20220402 Granted publication date: 20150805 Pledgee: Xuzhou Tongshan sub branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU JIWEI ENVIRONMENT TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022980003808 |