CN106824174A - 一种高效净化氮氧化物的小球状催化剂及其制备方法 - Google Patents

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张�杰
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邵云琦
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王刚
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Abstract

本发明涉及一种高效净化氮氧化物的小球状催化剂及其制备方法,属于催化剂制备技术领域。其由氧化铝小球为载体,并在其上负载活性涂层;所述活性涂层以氧化锰为活性组分,以氧化铈、氧化锆中的一种或两种为助剂,采用γ‑Al2O3作为粘结剂以增强活性涂层与载体间的附着力。通过预处理、涂覆浆液的制备、浸渍烘干焙烧制得产品高效净化氮氧化物的小球状催化剂。本发明制备的小球状催化剂应用范围广、气阻小、NO x 与催化剂表面接触时间长且低温活性优异。

Description

一种高效净化氮氧化物的小球状催化剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种高效净化氮氧化物的小球状催化剂及其制备方法,属于催化剂制 备技术领域。
背景技术
[0002] 氮氧化物(Nitrogen Oxides,简称NOx)包括多种化合物,如一氧化二氮(N2〇)、一氧 化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等,主 要成分为NO和N〇2。人为活动排放的NOx主要是由燃料燃烧及化学工业生产所产生的,例如 火力发电厂、化工厂、炼钢厂等有燃料燃烧的固定发生源和机动车等移动发生源。此外,工 业生产过程及居民生活也会产生少量NOx AOx不仅对人体和动植物有很强的毒害作用,还是 形成酸雨、雾霾和光化学烟雾的主要原因,亦参与臭氧层的破坏。因此NOx治理是当前大气 污染控制领域的一个重要研究方向。
[0003] 目前文献报道的NOx控制方法主要有选择性催化还原法(SCR)、吸附法和吸收法 等,其中有些已经实现了商业应用,有些还处于试验阶段。SCR是一种成熟的NOx控制处理方 法,近年在工业生产中已获得广泛应用。
[0004] 在SCR后处理方法中,SCR催化剂起着决定性的作用。目前此类催化剂通常是以堇 青石蜂窝为载体,再在其上涂覆负载SCR催化涂层;或者将催化涂层添加粘结剂直接挤出成 蜂窝载体结构。上述所用的催化剂涂层一般为钒基涂层,也即V205-W03/Ti02。上述结构催化 剂存在气体在催化剂表面停留时间较短、蜂窝状堇青石的导热性能较差的问题,而且催化 剂在高空速、低温度下其催化活性也普遍较低。钒基涂层还存在着高温度下钒溢出而引发 环境污染的问题。因此,开发新型材料、结构及环境友好型的SCR催化剂,提升催化剂在低排 温、高空速下的反应活性,将会为NOx污染治理带来更好的效果。
发明内容
[0005] 本发明解决了蜂窝状陶瓷导热性能较差、气体在催化剂表面停留时间较短以及钒 基涂层存在环境污染等问题,提供了一种氧化铝小球状SCR催化剂及其制备方法。
[0006] 按照本发明提供的技术方案,一种高效净化氮氧化物的小球状催化剂,由氧化铝 小球为载体,并在其上负载活性涂层;所述活性涂层以氧化锰为活性组分,以氧化铈、氧化 锆中的一种或两种为助剂,采用γ -Al2O3作为粘结剂以增强活性涂层与载体间的附着力。
[0007] 所述氧化铝小球,晶型为γ-Αΐ2〇3,单颗小球直径为1〜3mm,BET比表面积100〜 160m2/g〇
[0008] 所述高效净化氮氧化物的小球状催化剂的制备方法,步骤如下:
[0009] (1)预处理:将氧化铝小球在空气气氛中以450〜550°C温度焙烧4〜6h,使其表面 孔道活化;
[0010] (2)涂覆浆液的制备:取γ -Al2O3 3〜4份、铈的可溶性盐按铈计0〜2份、锆的可溶 性盐按错计0〜1.5份和去离子水4〜8份混合;通过搅拌器以300〜400rpm搅拌60〜120min, 随后加入锰的可溶性盐,加入量按锰计为0.5〜1份,搅拌器以300〜400rpm搅拌30〜90min, 即制得涂覆浆液;浆液中固含量为30 %〜50 % ;
[0011] (3)浸渍:将经过步骤(1)预处理后的氧化铝小球载体浸渍于步骤(2)制备的涂层 浆液中,停留3〜5s,以30〜60mm/s的速度提出;
[0012] ⑷烘干焙烧:将步骤⑶所制得的负载有催化涂层的氧化铝小球在100〜140°C下 烘干3〜6h,然后重复步骤(3),直到负载到每克氧化铝小球载体上的涂层重量为10〜20g, 接着在400〜600°C焙烧3〜5h,即得到净化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂。
[0013] 所述步骤⑵中的铈的可溶性盐为硝酸铈。
[0014] 所述步骤⑵中的锆的可溶性盐为硝酸锆。
[0015] 所述步骤⑵中的锰的可溶性盐为硝酸锰或醋酸锰。
[0016] 每克净化挥发性化合物废气的氧化铝小球状催化剂上含有0.0102〜0.0240g的 Mn0
[0017] 本发明的有益效果:本发明制备的小球状催化剂应用范围广、气阻小、NOx与催化 剂表面接触时间长且低温活性优异。该催化剂以氧化铝小球载体为骨架,涂层有很好的附 着性;将载体小球填充在管道内,利用氧化铝小球间的气阻,来降低催化剂床层中热量的散 失并增加了反应气体在催化剂表面的停留时间,提升了高空速活性。在催化剂制备过程中 使用了高低温催化活性的Mn氧化物作为活性物质,配合稀土氧化物助剂提升了催化涂层的 活性及稳定性。
具体实施方式
[0018] 下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0019] 实施例中所采用的化学试剂均为分析纯试剂。
[0020] 实施例1
[0021] 制备净化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂Al。
[0022] 以市售氧化铝小球为骨架载体,其中单颗小球直径为1〜3mm,BET比表面积IOOm2/ g,催化剂制备步骤如下:
[0023] (1)预处理:用不锈钢平网布包裹,在550°C的空气气氛中焙烧6h以使其表面孔道 活化。
[0024] (2)涂覆浆液的制备:取去离子水5000g,Y-Al2O3 3000g,六水合硝酸铈IOOOg混 合,搅拌器以400rpm搅拌60min,随后加入500g 50 %质量分数的硝酸猛溶液,搅拌器以 400rpm搅拌30min,S卩制得涂覆衆液;
[0025] (3)浸渍:将经过步骤(1)预处理的氧化铝小球载体浸渍于步骤(2)制得的涂覆浆 液中,停留3秒,以每秒60mm的速度提出。
[0026] (4)烘干焙烧:将步骤⑶制得的涂覆有浆液的氧化铝小球在100°C下烘干3h,然后 重复涂覆直到负载到每克氧化铝小球上的涂层重量达到l〇g,接着在400°C焙烧3h,制得净 化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂。该催化剂含活性组分锰〇.〇126g/g。
[0027] 催化剂活性评价测试结果见表1。
[0028] 实施例2
[0029] 制备净化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂A2。
[0030] 以市售氧化铝小球为骨架载体,其中单颗小球直径为1〜3mm,BET比表面积120m2/ g,催化剂制备步骤如下:
[0031] (1)预处理:用不锈钢平网布包裹,在550°C的空气气氛中焙烧6h以使其表面孔道 活化。
[0032] (2)涂覆浆液的制备:取去离子水5000g,Y-Al2O3 3000g,六水合硝酸铈1500g混 合,搅拌器以400rpm搅拌60min,随后加入500g 50 %质量分数的硝酸猛溶液,搅拌器以 400rpm搅拌30min,S卩制得涂覆衆液;
[0033] (3)浸渍:将经过步骤(1)预处理的氧化铝小球载体浸渍于步骤(2)制得的涂覆浆 液中,停留3秒,以每秒60mm的速度提出。
[0034] (4)烘干焙烧:将步骤⑶制得的涂覆有浆液的氧化铝小球在100°C下烘干3h,然后 重复涂覆直到负载到每克氧化铝小球上的涂层重量达到l〇g,接着在400°C焙烧3h,制得净 化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂。该催化剂含活性组分锰〇.〇119g/g。
[0035] 催化剂活性评价测试结果见表1。
[0036] 实施例3
[0037] 制备净化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂A3。
[0038] 以市售氧化铝小球为骨架载体,其中单颗小球直径为1〜3mm,BET比表面积120m2/ g,催化剂制备步骤如下:
[0039] (1)预处理:用不锈钢平网布包裹,在550°C的空气气氛中焙烧6h以使其表面孔道 活化。
[0040] (2)涂覆浆液的制备:取去离子水4000g,Y-Al2O3 3000g,五水合硝酸锆IOOOg混 合,搅拌器以400rpm搅拌60min,随后加入500g 50 %质量分数的硝酸猛溶液,搅拌器以 400rpm搅拌30min,S卩制得涂覆衆液;
[0041] (3)浸渍:将经过步骤(1)预处理的氧化铝小球载体浸渍于步骤(2)制得的涂覆浆 液中,停留3秒,以每秒60mm的速度提出。
[0042] ⑷烘干焙烧:将步骤⑶制得的涂覆有浆液的氧化铝小球在100°C下烘干3h,然后 重复涂覆直到负载到每克氧化铝小球上的涂层重量达到l〇g,接着在400°C焙烧3h,制得净 化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂。该催化剂含活性组分锰0.0130g/g。
[0043] 催化剂活性评价测试结果见表1。
[0044] 实施例4
[0045] 制备净化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂A4。
[0046] 以市售氧化铝小球为骨架载体,其中单颗小球直径为1〜3mm,BET比表面积140m2/ g,催化剂制备步骤如下:
[0047] (1)预处理:用不锈钢平网布包裹,在550°C的空气气氛中焙烧6h以使其表面孔道 活化。
[0048] (2)涂覆浆液的制备:取去离子水4000g,Y-Al2O3 3000g,六水合硝酸铈1500g混 合,搅拌器以300rpm搅拌120min,随后加入IOOOg 50%质量分数的硝酸锰溶液,搅拌器以 300rpm搅拌90min,S卩制得涂覆衆液;
[0049] (3)浸渍:将经过步骤(1)预处理的氧化铝小球载体浸渍于步骤(2)制得的涂覆浆 液中,停留5秒,以每秒30mm的速度提出。
[0050] (4)烘干焙烧:将步骤⑶制得的涂覆有浆液的氧化铝小球在140°C下烘干6h,然后 重复涂覆直到负载到每克氧化铝小球上的涂层重量达到15g,接着在600°C焙烧5h,制得净 化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂。该催化剂含活性组分锰〇. 〇240g/g。
[0051] 催化剂活性评价测试结果见表1。
[0052] 实施例5
[0053] 制备净化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂A5。
[0054] 以市售氧化铝小球为骨架载体,其中单颗小球直径为1〜3mm,BET比表面积140m2/ g,催化剂制备步骤如下:
[0055] (1)预处理:用不锈钢平网布包裹,在450°C的空气气氛中焙烧4h以使其表面孔道 活化。
[0056] (2)涂覆浆液的制备:取去离子水6000g,γ -Al2034000g,六水合硝酸铈1000g,五水 合硝酸错l〇〇〇g混合,搅拌器以300rpm搅拌120min,随后加入162g醋酸猛,搅拌器以300rpm 搅拌90min,即制得涂覆楽:液;
[0057] (3)浸渍:将经过步骤(1)预处理的氧化铝小球载体浸渍于步骤(2)制得的涂覆浆 液中,停留5秒,以每秒30mm的速度提出。
[0058] ⑷烘干焙烧:将步骤⑶制得的涂覆有浆液的氧化铝小球在140°C下烘干6h,然后 重复涂覆直到负载到每克氧化铝小球上的涂层重量达到15g,接着在600°C焙烧5h,制得净 化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂。该催化剂含活性组分锰〇.〇l〇2g/g。
[0059] 催化剂活性评价测试结果见表1。
[0060] 实施例6
[0061] 制备净化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂A6。
[0062] 以市售氧化铝小球为骨架载体,其中单颗小球直径为1〜3mm,BET比表面积160m2/ g,催化剂制备步骤如下:
[0063] (1)预处理:用不锈钢平网布包裹,在450°C的空气气氛中焙烧4h以使其表面孔道 活化。
[0064] (2)涂覆浆液的制备:取去离子水6000g,γ -Al2034000g,六水合硝酸铈2000g,五水 合硝酸锆500g混合,搅拌器以300rpm搅拌120min,随后加入1000g50%质量分数的硝酸锰溶 液,搅拌器以300rpm搅拌90min,即制得涂覆浆液;
[0065] (3)浸渍:将经过步骤(1)预处理的氧化铝小球载体浸渍于步骤(2)制得的涂覆浆 液中,停留5秒,以每秒30mm的速度提出。
[0066] (4)烘干焙烧:将步骤⑶制得的涂覆有浆液的氧化铝小球在140°C下烘干6h,然后 重复涂覆直到负载到每克氧化铝小球上的涂层重量达到15g,接着在600°C焙烧5h,制得净 化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂。该催化剂含活性组分锰〇.〇l〇2g/g。
[0067] 催化剂活性评价测试结果见表1。
[0068] 实施例7
[0069] 制备净化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂A6。
[0070] 以市售氧化铝小球为骨架载体,其中单颗小球直径为1〜3mm,BET比表面积160m2/ g,催化剂制备步骤如下:
[0071] (1)预处理:用不锈钢平网布包裹,在450°C的空气气氛中焙烧4h以使其表面孔道 活化。
[0072] (2)涂覆浆液的制备:取去离子水6000g,y-Al2034000g,六水合硝酸铈500g,五水 合硝酸锆1500g混合,搅拌器以300rpm搅拌120min,随后加入1000g50%质量分数的硝酸锰 溶液,搅拌器以300rpm搅拌90min,即制得涂覆浆液;
[0073] (3)浸渍:将经过步骤(1)预处理的氧化铝小球载体浸渍于步骤(2)制得的涂覆浆 液中,停留5秒,以每秒30mm的速度提出。
[0074] (4)烘干焙烧:将步骤⑶制得的涂覆有浆液的氧化铝小球在140°C下烘干6h,然后 重复涂覆直到负载到每克氧化铝小球上的涂层重量达到20g,接着在600°C焙烧5h,制得净 化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂。该催化剂含活性组分锰〇.〇191g/g。
[0075] 催化剂活性评价测试结果见表1。
[0076] 实施例8
[0077] 制备净化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂A6。
[0078] 以市售氧化铝小球为骨架载体,其中单颗小球直径为1〜3mm,BET比表面积IOOm2/ g,催化剂制备步骤如下:
[0079] (1)预处理:用不锈钢平网布包裹,在450°C的空气气氛中焙烧4h以使其表面孔道 活化。
[0080] (2)涂覆浆液的制备:取去离子水8000g,γ -Al2034000g,六水合硝酸铈1000g,五水 合硝酸错l〇〇〇g混合,搅拌器以300rpm搅拌120min,随后加入324g醋酸猛,搅拌器以300rpm 搅拌90min,即制得涂覆楽:液;
[0081] (3)浸渍:将经过步骤(1)预处理的氧化铝小球载体浸渍于步骤(2)制得的涂覆浆 液中,停留5秒,以每秒30mm的速度提出。
[0082] (4)烘干焙烧:将步骤⑶制得的涂覆有浆液的氧化铝小球在140°C下烘干6h,然后 重复涂覆直到负载到每克氧化铝小球上的涂层重量达到20g,接着在600°C焙烧5h,制得净 化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂。该催化剂含活性组分锰〇. 〇206g/g。
[0083] 催化剂活性评价测试结果见表1。
[0084] 活性测试方法:采用固定床反应器进行催化剂性能评价,制备完成的催化剂小球 装填入一个石英管反应器中,上下端面用石英棉固定;石英管反应器外包电阻炉以控制反 应温度;评价气体采用钢瓶配气,通过质量流量计调节气体组分。评价气体组分如下:
[0085] NO: 350ppm,NH3:350ppm,O2:14 %,CO2:5 %,H20:5 %,N2为平衡气,空速:50000h—1。
[0086] 反应器出口尾气浓度采用傅里叶变换红外光谱仪检测。测试过程采用连续升温反 应进行,控制电阻炉升温速率为l〇°C/min,升温过程中由傅里叶变换红外光谱仪实时记录 出口 NO的浓度并计算NOx转化率。测试温度范围为100〜600°C。性能评价指标采用温度窗口 宽,即催化剂在》80%的NOx转化率下的温度区间宽度。各实施例制备的催化剂活性评价结 果见表1。
[0087] 表 1
[0088]
Figure CN106824174AD00081

Claims (7)

1. 一种高效净化氮氧化物的小球状催化剂,其特征是:由氧化铝小球为载体,并在其上负载活性涂层;所述活性涂层以氧化锰为活性组分,以氧化铈、氧化锆中的一种或两种为助剂,采用γ -Al2O3作为粘结剂以增强活性涂层与载体间的附着力。
2. 如权利要求1所述高效净化氮氧化物的小球状催化剂,其特征是:所述氧化铝小球,晶型为γ -Al2O3,单颗小球直径为1〜3mm,BET比表面积100~160m2/g。
3. 权利要求1所述高效净化氮氧化物的小球状催化剂的制备方法,其特征是步骤如下: (1) 预处理:将氧化铝小球在空气气氛中以450~550°C温度焙烧4〜6h,使其表面孔道活化; (2) 涂覆浆液的制备:取γ -Al2O3 3〜4份、铈的可溶性盐按铈计0~2份、锆的可溶性盐按错计0〜1.5份和去离子水4〜8份混合;通过搅拌器以300〜400rpm搅拌60〜120min,随后加入猛的可溶性盐,加入量按猛计为0.5〜1份,搅拌器以300〜400rpm搅拌30〜90min,S卩制得涂覆衆液;浆液中固含量为30%〜50%; (3) 浸渍:将经过步骤(1)预处理后的氧化铝小球载体浸渍于步骤(2)制备的涂层浆液中,停留3〜5s,以30~60mm/s的速度提出; (4) 烘干焙烧:将步骤(3)所制得的负载有催化涂层的氧化铝小球在100〜140°C下烘干3〜6h,然后重复步骤(3),直到负载到每克氧化铝小球载体上的涂层重量为10~20g,接着在400〜600°C焙烧3〜5h,即得到净化氮氧化物的氧化铝小球状催化剂。
4. 如权利要求3所述高效净化氮氧化物的小球状催化剂的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中的铺的可溶性盐为硝酸铺。
5. 如权利要求3所述高效净化氮氧化物的小球状催化剂的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中的锆的可溶性盐为硝酸锆。
6. 如权利要求3所述高效净化氮氧化物的小球状催化剂的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中的锰的可溶性盐为硝酸锰或醋酸锰。
7. 如权利要求3所述高效净化氮氧化物的小球状催化剂的制备方法,其特征是:每克净化挥发性化合物废气的氧化铝小球状催化剂上含有〇.0102〜0.0240g的Μη。
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