CN107469812A - 低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法 - Google Patents

低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低温高效脱除燃煤废气中NOx和VOCs的CexZryMnzO2/γ‑Al2O3催化剂制备方法，属于环境保护技术领域。该方法通过将Ce、Zr、Mn的金属盐、载体γ‑Al2O3按照一定配比，以等体积浸渍法将金属盐均匀负载于γ‑Al2O3上并在一定条件下煅烧从而得到低温高效脱除NOx和VOCs的样品。该样品具优良的热稳定性，低温活性好，能高效脱除燃煤废气中的NOx和VOCs，并且对SO2和H2O具有一定的耐受性。本方法原料廉价，工艺简单，可操作性强，便于大规模生产，可广泛应用于电厂、钢铁、陶瓷等行业末端尾气的协同治理，具有很高的实用价值。

Description

低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，特别是指一种低温高效脱除燃煤废气中NOx和VOCs的CexZryMnzO2/γ-Al2O3催化剂制备方法。
背景技术
在大气污染控制技术领域中，燃煤排放的废气中存在大量的氮氧化物(NOx)和挥发性有机物(VOCs)。NOx导致全球气候变化，也会产生阴霾，酸雨等二次污染；VOCs具有挥发性、持久性，并且部分VOC具有较高的毒性，对人类和环境造成极大的伤害。因此NOx和VOCs是目前环保领域中急需治理的主要污染物。高效脱除燃煤烟气中的NOx和VOCs具有非常重要的环境和健康价值，成为研究热点。
然而，废气中气态VOCs的净化，主要是活性炭固定床吸附法和催化燃烧技术，这些技术存在脱除成本过高的缺点，且对于氮氧化物的脱除并不起作用。氨气选择性催化还原法是目前主流的脱硝技术。这种方法能够脱除废气中VOCs，故采用SCR系统来进行NOx和VOCs的脱除。SCR系统的核心在于高效运行的催化剂。目前所采用的SCR催化剂存在脱除NOx和VOCs的可操作温度过高，成本投入大等问题急需解决。故研究一种低温高效的催化剂用于脱除氮氧化物和VOCs越来越受到重视。
同时脱除燃煤废气中的NOx和VOCs具有良好的社会价值和市场应用前景，可广泛应用于火电、钢铁、陶瓷等行业末端尾气的协同高效治理，故开发出一种低温条件下能够高效脱硝脱VOCs的样品具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低温高效脱除燃煤废气中NOx和VOCs的CexZryMnzO2/γ-Al2O3催化剂制备方法。
该方法具体步骤如下：
(1)将γ-Al2O3进行预处理，得到试样的载体；
(2)将步骤(1)中得到的载体浸渍于一定质量浓度的金属盐溶液中，一定时间后，在鼓风干燥箱内进行干燥；
(3)将步骤(2)干燥后的样品在马弗炉中一定温度下焙烧，制得脱除NOx和VOCs的CexZryMnzO2/γ-Al2O3催化剂样品。
其中，步骤(1)中γ-Al2O3的比表面积为150m2/g。
步骤(1)中预处理方法为先用去离子水冲洗样品5-10次，然后在鼓风干燥箱干燥，在马弗炉中一定温度下焙烧；其中，干燥时间为2-5h，焙烧时间为4-6h。干燥的温度为100-200℃，焙烧的温度为500-600℃。
步骤(2)中金属盐溶液为下述至少三种：醋酸锰、硝酸铈、硝酸铜、硝酸钴、硝酸锆；金属盐溶液质量浓度为1-40％，浸渍时间为12-48h。优选的，步骤(2)中金属盐溶液为醋酸锰、硝酸铈、硝酸锆三种混合；步骤(2)中金属盐溶液质量浓度为2-30％。更为优选的，步骤(2)中金属盐溶液质量浓度为2-25％。
步骤(3)中焙烧温度为500-700℃，焙烧时间为4-14h；焙烧过程中，升温速度为1-30℃/min。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
上述方案中，制备工艺简单，原料来源广，负载物成本低，便于工业化生产和应用。该样品具有很好的稳定性，且低温活性好，不仅对NOx的净化效率高，而且能够同时高效脱除燃煤废气中的VOCs。可广泛应用于电厂、钢铁、陶瓷等行业末端尾气的协同治理。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种低温高效脱除燃煤废气中NOx和VOCs的CexZryMnzO2/γ-Al2O3催化剂制备方法。
实施例1：
将商品γ-Al2O3用去离子水冲洗5-10次，之后于烘箱中120℃烘干。将干燥后的γ-Al2O3置于马弗炉中，以20℃/min的速率升至550℃，恒温4h后，自然冷却至室温。然后将焙烧后的样品浸渍于质量分数分别为9％、9％和6％的硝酸锆、醋酸锰和硝酸铈的混合溶液中。浸渍48h后于烘箱中120℃干燥，其后置于马弗炉中，以10℃/min的速率升至600℃，恒温10h后，自然冷却至室温。
将实施例1中得到的试样，取0.5g为实验对象，以氮气为平衡气，在100℃-300℃的温度区间内，空速40000/h、CNO＝1000ppm、NH3/NO＝1、氧气浓度＝10％、CVOCs＝1000ppm条件下，在250℃时，NOx脱除率为90％，VOCs的脱除率为92％。
实施例2：
其他条件与实施例1相同，不同之处在于试样的焙烧温度为500℃，其他条件以及测试条件与1相同，所述试样在260℃时，NOx脱除率为86％，VOCs的脱除率为90％。NOx脱除率与实施例1相比较差。
实施例3：
其他条件与实施例1相同，不同之处在于试样的焙烧温度为700℃，其他条件以及测试条件与1相同，所述试样在280℃时，NOx脱除率为85％，VOCs的脱除率为90％。与实施例1相比较差。
实施例4：
其他条件与实施例1相同，不同之处在于金属盐溶液的质量分数为7％、7％和5％的硝酸锆、醋酸锰和硝酸铈的混合溶液中，其他条件以及测试条件与1相同，所述试样在250℃时，NOx脱除率为86％，VOCs的脱除率为90％。与实施例1相比较差。
实施例5：
其他条件与实施例1相同，不同之处在于金属盐溶液为质量分数为4％的硝酸钴、4％的醋酸锰和3％的硝酸铈的混合溶液，其他条件以及测试条件与1相同，所述试样在260℃时，NOx脱除率为85％，VOCs的脱除率为90％，NOx和VOCs脱除率与实施例1相比相差较大。
实施例6：
其他条件与实施例1相同，不同之处在于金属盐溶液的质量分数为3％、3％和2％的硝酸锆、醋酸锰和硝酸铈的混合溶液，其他条件以及测试条件与1相同，所述试样在270℃时，NOx脱除率为82％，VOCs的脱除率为90％。与实施例1相比较差。
实施例7：
其他条件与实施例1相同，不同之处在于金属盐溶液为质量分数为10％的硝酸钴、10％的醋酸锰和7％的硝酸铈的混合溶液，其他条件以及测试条件与1相同，所述试样在290℃时，NOx脱除率为82％，VOCs的脱除率为90％。与实施例1相比较差。
实施例8：
其他条件与实施例1相同，不同之处在于，在处理过程中，往样品体系通入5％的水蒸汽，所述试样在250℃时，NOx脱除率为83％，VOCs的脱除率为85％，NOx脱除率和VOCs的脱除率与实施例1相比较差。当移去水蒸汽时，NOx脱除率为88％，VOCs的脱除率为90％，与实施例1差距很小。
实施例9：
其他条件与实施例1相同，不同之处在于，在处理过程中，往催化体系通入1000ppm的SO2，所述试样在250℃时，NOx脱除率为81％，VOCs的脱除率为84％，VOCs脱除率与实施例1相比较有提升，NOx的脱除率与实施例1相比较差。当移去SO2时，NOx脱除率为84％，VOCs的脱除率为85％，与实施例1相比有一定差距。
实施例10：
其他条件与实施例1相同，不同之处在于，在处理过程中，往催化体系同时通入5％的水蒸汽和1000ppm的SO2，所述试样在250℃时，NOx脱除率为78％，VOCs的脱除率为80％，NOx脱除率、VOCs的脱除率与实施例1相比较差。当移去水蒸汽和SO2时，NOx脱除率为82％，VOCs的脱除率为83％，与实施例1存在差距。
对比例1：
其他条件与实施例1相同，不同之处在于催化剂未负载，其他条件以及测试条件与1相同，所述试样在280℃时，NOx脱除率为80％，VOCs的脱除率为78％，NOx脱除率、VOCs的脱除率与实施例1相比较差。
由实施例1、实施例2、实施例3与对比例1的比较可见，焙烧温度为600℃时，催化剂的脱硝脱VOCs性能最佳。通过实施例1、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7的比较可见，当金属盐溶液为9％、9％、6％的硝酸锆、醋酸锰和硝酸铈的混合溶液时，脱硝脱VOCs的性能最佳。由实施例1与实施例8的比较可见，催化系统中水蒸汽的存在会使得系统的催化性能稍有下降，其中水蒸汽对脱硝性能的影响相比VOCs的净化较明显。当水蒸汽移走时，脱硝脱VOCs的效率几乎恢复到初始值。由实施例1与实施例9对比可见，SO2对NOx和VOCs的脱除均具有轻度的抑制。当移去SO2时，脱硝脱VOCs的效率有所恢复，但达不到初始值。由实施例1与实施例8、实施例9、实施例10的比较可见，该样品在同时脱硝脱VOCs的过程中对水蒸汽和SO2具有一定的抗性。
综上所述，本发明中的样品在低温(100-300℃)下具有优异的脱硝脱VOCs的性能。试样制备过程简单，原料廉价，具有很好的应用前景。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)将γ-Al2O3进行预处理，得到试样的载体；
(2)将步骤(1)中得到的载体浸渍于一定质量浓度的金属盐溶液中，一定时间后，在鼓风干燥箱内进行干燥；
(3)将步骤(2)干燥后的样品在马弗炉中一定温度下焙烧，制得脱除NOx和VOCs的CexZryMnzO2/γ-Al2O3催化剂样品。
2.根据权利要求1所述的低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中γ-Al2O3的比表面积为150m2/g。
3.根据权利要求1所述的低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中预处理方法为先用去离子水冲洗样品5-10次，然后在鼓风干燥箱干燥，在马弗炉中一定温度下焙烧；其中，干燥时间为2-5h，焙烧时间为4-6h。
4.根据权利要求3所述的低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为100-200℃，焙烧的温度为500-600℃。
5.根据权利要求1所述的低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中金属盐溶液为下述至少三种：醋酸锰、硝酸铈、硝酸铜、硝酸钴、硝酸锆；金属盐溶液质量浓度为1-40％，浸渍时间为12-48h。
6.根据权利要求1所述的低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中金属盐溶液为醋酸锰、硝酸铈、硝酸锆三种混合。
7.根据权利要求1所述的低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中金属盐溶液质量浓度为2-30％。
8.根据权利要求1所述的低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中金属盐溶液质量浓度为2-25％。
9.根据权利要求1所述的低温脱除燃煤废气中NOx和VOCs的催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中焙烧温度为500-700℃，焙烧时间为4-14h；焙烧过程中，升温速度为1-30℃/min。
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