CN103933970A - 一种碳纳米管负载金属氧化物的低温scr烟气脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种碳纳米管负载金属氧化物的低温scr烟气脱硝催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于环境保护与环境催化领域,具体涉及一种碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂。本发明是以多壁碳纳米管为载体,ZrO2为助催剂,MnOx为活性组分,获得基于碳纳米管的低温烟气脱硝催化剂。采用ZrO2表面改性多壁碳纳米管,不仅增加了催化剂的比表面积,热稳定性和酸性,而且通过MnOx、ZrO2和多壁碳纳米管之间的相互作用,提高了催化剂的脱硝活性;在以氨为还原剂,温度为180-280℃的范围内都表现出很好的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于环境保护与环境催化领域,具体涉及一种新型的碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂。
背景技术
氮氧化物(NOx)是主要的大气污染物之一。除直接危害人体健康外,还是生成臭氧的重要前驱体物之一,也是形成区域灰霾和细粒子等污染的重要原因。氮氧化物主要来源于化石燃料的燃烧,据统计,全国工业氮氧化物排放量的66.7%来自于电力、热力生产和供应业,是我国氮氧化物的排放大户,其中火电行业氮氧化物贡献值最大,因此,电力行业是我国控制氮氧化物排放的重点领域。在众多氮氧化物污染控制技术中,选择性催化还原(SCR)烟气脱硝技术成熟有效,在燃煤电厂烟气净化过程中广泛应用。
催化剂是SCR烟气脱硝技术的关键,目前商业用SCR催化剂主要为V2O5–WO3(MoO3)/TiO2系列催化剂,其活性温度窗口为300-400℃,由于所需的温度较高,SCR脱硝装置一般置于除尘和脱硫装置之前,因而催化剂易受到粉尘的冲刷和堵塞,寿命降低。而将脱硝装置置于除尘和脱硫装置之后时,则需要加装烟气预热装置以满足催化活性的要求。与之相比,低温SCR催化剂可以在低于300℃下工作,因此装备有低温SCR催化剂的脱硝装置可以直接安装在除尘和脱硫装置之后,具有较好的经济效益。
碳纳米管(CNTs)是碳的一种同素异形体,除孔隙发达、比表面积大、吸附性能强外,还具有独特的性质,例如机械强度高、硬度大、热稳定性高、小尺寸效应、量子效应、吸附特性及特有的电学特性等。以碳纳米管为载体,可以负载多种活性组分,并且利用活性组分与碳纳米管之间的相互作用使催化剂具有良好的低温SCR活性和稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂及其制备方法,本发明制备的催化剂可使SCR脱硝系统在低温下高效脱 除烟气中的NOx。
该脱硝催化剂的组成为:在多壁碳纳米管MWCNTs上,负载助催剂ZrO2和活性组分MnOx,构成复合型催化剂MnOx-ZrO2/MWCNTs;所述MnOx-ZrO2/MWCNTs催化剂中,MnOx与多壁碳纳米管的质量百分比为5%-20%,ZrO2与多壁碳纳米管的质量百分比为10%-50%。
一种碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)多壁碳纳米管的预处理:
称取多壁碳纳米管,加入硝酸水溶液,依次经过超声波处理、水浴,过滤、水洗至中性和干燥后,放入介质阻挡放电(DBD)反应器,于O2气氛中,高压放电处理,得到预处理后的多壁碳纳米管;
(2)复合载体的制备:
按照等体积浸渍法,称取锆源溶于无水乙醇中,滴加到预处理后的多壁碳纳米管中;经超声波处理并烘干后,在氮气氛下焙烧,得到ZrO2/MWCNTs复合载体;所述锆源与多壁碳纳米管的加入比例满足得到的ZrO2/MWCNTs复合载体中ZrO2与多壁碳纳米管的质量百分比为10%-50%;
(3)活性组分的负载:
按照等体积浸渍法,称取锰源溶于无水乙醇中,并均匀地滴加到ZrO2/MWCNTs复合载体中,经超声波处理并烘干后的物料在氮气氛下焙烧,即得到MnOx-ZrO2/MWCNTs;所述锰源与ZrO2/MWCNTs复合载体加入比例满足得到的MnOx-ZrO2/MWCNTs复合催化剂中MnOx所占的质量百分比为5%-20%。
上述方法中,步骤(1)中所述硝酸水溶液浓度为1-4mol/L,加入量为1gMWCNTs加入100-300mL硝酸水溶液。
上述方法中,步骤(1)中所述水浴温度为80-100℃,水浴时间为2-8h。
上述方法中,步骤(1)中所述干燥为干燥箱干燥,干燥温度为80-120℃,干燥时间为6-24h。
上述方法中,所述步骤(2)和(3)中的干燥为干燥箱干燥,干燥温度为40-60℃,干燥时间为6-24h。
上述方法中,步骤(1)、(2)和(3)中所述超声波处理的处理时间为15-60min。
上述方法中,所述步骤(1)中放电电压为30-60KV,时间为30-90min。
上述方法中,步骤(2)和(3)中所述焙烧温度为300-500℃,升温速率为5-10℃/min,保温时间为1-4h。
上述方法中,所述多壁碳纳米管管径为60-100nm,所述锆源为硝酸氧锆,所述锰源为乙酸锰。
本发明首先利用碳纳米管的大比表面积的特点,再通过Zr的引入提高载体的亲水性,使得后面负载的活性组分Mn得到较好的分散,另外Zr还可增加催化剂表面的酸性,提高催化剂对反应物分子的吸附。Mn、Zr和碳纳米管之间的协同作用使得催化剂的活性比只有其中两者时有了较大提升。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明采用多壁碳纳米管为载体,具有大比表面积、较强的抗腐蚀能力,独特的孔结构,强的吸附性能以及机械强度大等特点,而且对环境不会造成二次污染。
本发明引入ZrO2作为助催剂,Zr是一种在自然界中含量丰富的过渡金属,将ZrO2引入脱硝催化剂中,有助于提高碳纳米管表面酸性,提高催化剂对气态NH3的吸附,改善催化剂低温活性。
此外,碳纳米管、ZrO2和MnOx之间也存在相互作用,ZrO2的存在能促进MnOx在多壁碳纳米管表面的分散,进一步提高催化剂的脱硝活性。并使催化剂在180-280℃都表现出良好的催化活性。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂及其制备方法,下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
下述实施例中的百分含量如无特殊说明均为质量百分含量。
实施例1
(1)碳纳米管预处理:称取1g多壁碳纳米管于锥形瓶中,加入200ml3mol/L硝酸溶液,用超声波处理30min,然后在100℃下水浴4h,过滤、水洗至中性,110℃烘干12h,再将酸处理后的多壁碳纳米管在介质阻挡放电(DBD)反应器中,于25ml/min O2气氛中,45KV电压下放电40min。即得到预处理后的多壁碳纳米管。
(2)ZrO2/MWCNTs复合载体的制备:称取0.33g硝酸氧锆溶于20ml无水乙醇,均匀滴入1g预处理后的多壁碳纳米管中。对上述混合物料超声波处理30min后置于普通鼓风干燥箱60℃烘干12h,再在管式炉中N2气氛下400℃焙烧(升温速率5℃/min,保温时间2h,即得到ZrO2/MWCNTs复合载体,其中ZrO2与MWCNTs质量之比为10%,记为ZrO2(10)/MWCNTs。
(3)活性组分负载:称取0.45g乙酸锰溶于20ml无水乙醇,均匀滴入含有1gMWCNTs的ZrO2(10)/MWCNTs复合载体中。对上述混合物料超声波处理30min后置于普通鼓风干燥箱60℃烘干12h,再在管式炉中N2气氛下400℃焙烧(升温速率5℃/min,保温时间2h)即得到MnOx-ZrO2/MWCNTs复合载体,其中MnOx与MWCNTs质量之比为10%。记为MnOx(10)-ZrO2(10)/MWCNTs。
实施例2
(1)MWCNTs预处理:称取1g多壁碳纳米管于锥形瓶中,加入200ml3mol/L硝酸溶液,用超声波处理30min,然后在100℃下水浴4h,过滤、水洗至中性,110℃烘干12h,再将酸处理后的MWCNTs在介质阻挡放电(DBD)反应器中,于25ml/min O2气氛中,45KV电压下放电40min。即得到预处理后的MWCNTs。
(2)ZrO2/MWCNTs复合载体的制备:称取0.98g硝酸氧锆溶于20ml无水乙醇,均匀滴入1g预处理后的多壁碳纳米管中。对上述混合物料超声波处理30min后置于普通鼓风干燥箱60℃烘干12h,再在管式炉中N2气氛下400℃焙烧(升温速率5℃/min,保温时间2h)即得到ZrO2/MWCNTs复合载体,其中ZrO2与MWCNTs质量之比为30%,记为ZrO2(30)/MWCNTs。
(3)活性组分负载:称取0.45g乙酸锰溶于20ml无水乙醇,均匀滴入含有1gMWCNTs的ZrO2(30)/MWCNTs复合载体中。对上述混合物料超声波处理30min后置于普通鼓风干燥箱60℃烘干12h,再在管式炉中N2气氛下400℃焙烧(升温速率5℃/min,保温时间2h)即得到MnOx-ZrO2/MWCNTs复合载体,其中MnOx与MWCNTs质量之比为10%。记为MnOx(10)-ZrO2(30)/MWCNTs。
实施例3
(1)碳纳米管预处理:称取1g多壁碳纳米管于锥形瓶中,加入200ml3mol/L硝酸溶液,用超声波处理30min,然后在100℃下水浴4h,过滤、水洗至中性,110℃烘干12h,再将酸处理后的MWCNTs在介质阻挡放电(DBD)反应器中, 于25ml/min O2气氛中,45KV电压下放电40min。即得到预处理后的多壁碳纳米管。
(2)ZrO2/MWCNTs复合载体的制备:称取1.63g硝酸氧锆溶于20ml无水乙醇,均匀滴入1g预处理后的MWCNTs中。对上述混合物料超声波处理30min后置于普通鼓风干燥箱60℃烘干12h,再在管式炉中N2气氛下400℃焙烧(升温速率5℃/min,保温时间2h)即得到ZrO2/MWCNTs催化剂,其中ZrO2与MWCNTs质量之比为50%,记为ZrO2(50)/MWCNTs。
(3)活性组分负载:称取0.45g乙酸锰溶于20ml无水乙醇,均匀滴入含有1g MWCNTs的ZrO2(50)/MWCNTs复合载体中。对上述混合物料超声波处理30min后置于普通鼓风干燥箱60℃烘干12h,再在管式炉中N2气氛下400℃焙烧(升温速率5℃/min,保温时间2h)即得到MnOx-ZrO2/MWCNTs催化剂,其中MnOx与MWCNTs质量之比为10%。记为MnOx(10)-ZrO2(50)/MWCNTs。
对比例1
(1)碳纳米管预处理:称取1g多壁碳纳米管于锥形瓶中,加入200ml3mol/L硝酸溶液,用超声波处理30min,然后在100℃下水浴4h,过滤、水洗至中性,110℃烘干12h,再将酸处理后的MWCNTs在介质阻挡放电(DBD)反应器中,于25ml/min O2气氛中,45KV电压下放电40min。即得到预处理后的多壁碳纳米管。
(3)活性组分负载:称取0.45g乙酸锰溶于20ml无水乙醇,均匀滴入含有1g经过预处理的多壁碳纳米管中。对上述混合物料超声波处理30min后置于普通鼓风干燥箱60℃烘干12h,再在管式炉中N2气氛下400℃焙烧(升温速率5℃/min,保温时间2h)即得到MnOx/MWCNTs催化剂,其中MnOx与MWCNTs质量之比为10%。记为MnOx(10)/MWCNTs。
对比例2
(1)碳纳米管预处理:称取1g多壁碳纳米管于锥形瓶中,加入200ml3mol/L硝酸溶液,用超声波处理30min,然后在100℃下水浴4h,过滤、水洗至中性,110℃烘干12h,再将酸处理后的MWCNTs在介质阻挡放电(DBD)反应器中,于25ml/min O2气氛中,45KV电压下放电40min。即得到预处理后的多壁碳纳米管。
(2)助催剂与活性组分同时负载:称取0.45g乙酸锰和0.98g硝酸氧锆溶于20ml无水乙醇,均匀滴入含有1g经过预处理的多壁碳纳米管中。对上述混合物料超声波处理30min后置于普通鼓风干燥箱60℃烘干12h,再在管式炉中N2气氛下400℃焙烧(升温速率5℃/min,保温时间2h)即得到Mn-ZrOx/MWCNTs催化剂,其中MnOx与MWCNTs质量之比为10%,ZrO2与MWCNTs质量之比为30%。
实施例4
采用模拟烟气条件将实施例和对比例制备的催化剂置于石英管固定床反应器中进行活性评价,以NH3为还原剂,典型烟气工况下:NO和O2的体积分数分别为0.1%和为5%,氨氮比为1:1,Ar为平衡气,空速为40000hw1。气体分析采用美国Thermo Fisher42i-HL烟气分析仪,结果如表1所示:
表1实施例和对比例制备的催化剂的脱硝活性
由表1可知,实施例1-3制备的催化剂在180-280℃内具有良好的低温SCR活性,特别是在160-240℃范围内,实施例制备的催化剂的效果大幅优于对比例1制备的催化剂的脱硝效果,Zr的添加在催化剂低温SCR活性提高中起到关键性的作用。在组成和制备条件相同的情况下,实施例2制备的催化剂在200℃以下的SCR活性比对比例2高10-20%,且最佳活性高4%左右,应该是在Zr和Mn同时负载的过程中,Zr覆盖了部分Mn,造成活性下降,说明采用在MWCNTs上先负载助剂Zr再负载活性组分Mn的制备方法得到的催化剂的SCR性能更加优越。
Claims (10)
1.一种碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂,其特征在于:在多壁碳纳米管MWCNTs上,负载助剂ZrO2和活性组分MnOx,构成复合型催化剂MnOx-ZrO2/MWCNTs;所述MnOx-ZrO2/MWCNTs催化剂中,MnOx与多壁碳纳米管的质量百分比为5%-20%,ZrO2与多壁碳纳米管的质量百分比为10%-50%。
2.权利要求1所述碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)多壁碳纳米管的预处理:
称取多壁碳纳米管,加入硝酸水溶液,依次经过超声波处理、水浴,过滤、水洗至中性和干燥后,放入介质阻挡放电(DBD)反应器,于O2气氛中,高压放电处理,得到预处理后的多壁碳纳米管;
(2)复合载体的制备:
按照等体积浸渍法,称取锆源溶于无水乙醇中,滴加到预处理后的多壁碳纳米管中;经超声波处理并烘干后,在氮气氛下焙烧,得到ZrO2/MWCNTs复合载体;所述锆源与多壁碳纳米管的加入比例满足得到的ZrO2/MWCNTs复合载体中ZrO2与多壁碳纳米管的质量百分比为10%-50%;
(3)活性组分的负载:
按照等体积浸渍法,称取锰源溶于无水乙醇中,并均匀地滴加到ZrO2/MWCNTs复合载体中,经超声波处理并烘干后的物料在氮气氛下焙烧,即得到MnOx-ZrO2/MWCNTs;所述锰源与ZrO2/MWCNTs复合载体加入比例满足得到的MnOx-ZrO2/MWCNTs复合催化剂中MnOx所占的质量百分比为5%-20%。
3.根据权利要求2所述的碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硝酸水溶液浓度为1-4 mol/L,1g MWCNTs加入100-300mL硝酸水溶液。
4.根据权利要求2所述的碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述水浴温度为80-100℃,水浴时间为2-8 h。
5.根据权利要求2所述的碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述干燥为干燥箱干燥,干燥温度为80-120℃,干燥时间为6-24h。
6.根据权利要求2所述的碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)和(3)中的干燥为干燥箱干燥,干燥温度为40-60℃,干燥时间为6-24 h。
7.根据权利要求2所述的碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)和(3)中所述超声波处理的处理时间为15-60min。
8.根据权利要求2所述的碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中放电电压为30-60KV,时间为30-90min。
9.根据权利要求2所述的一种多壁碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)和(3)中所述焙烧温度为300-500℃,升温速率为5-10℃/min,保温时间为1-4 h。
10.根据权利要求2所述的一种多壁碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,所述多壁碳纳米管管径为60-100nm,所述锆源为硝酸氧锆,所述锰源为乙酸锰。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140723 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |