CN111686716A - WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂及制备方法与应用 - Google Patents

WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境保护与环境催化领域，具体涉及WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂及制备方法与应用。本发明是以多壁碳纳米管为载体，WOx为助催剂，MnOx和CeOx为活性组分，获得基于碳纳米管的低温烟气脱硝催化剂。采用WOx表面改性多壁碳纳米管，不仅增加了催化剂的表面酸性，而且通过MnOx、CeOx、WOx和多壁碳纳米管之间的相互作用，提高了催化剂的低温脱硝性能；在以氨为还原剂，温度为150‑250℃的范围内都表现出良好的催化活性。

Description

WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂 及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及环境保护与环境催化领域，具体涉及WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂及制备方法与应用。
背景技术
氮氧化物（NOx）是主要的大气污染物之一。除直接危害人体健康外，还是生成臭氧的重要前驱体物之一，也是形成区域灰霾和细粒子等污染的重要原因。氮氧化物主要来源于化石燃料的燃烧，据统计，全国工业氮氧化物排放量的66.7%来自于电力、热力生产和供应业，是我国氮氧化物的排放大户，其中火电行业氮氧化物贡献值最大，因此，电力行业是我国控制氮氧化物排放的重点领域。在众多氮氧化物污染控制技术中，选择性催化还原（SCR）烟气脱硝技术成熟有效，在燃煤电厂烟气净化过程中广泛应用。
催化剂是SCR烟气脱硝技术的关键，目前商业用SCR催化剂主要为V2O5–WO3(MoO3)/TiO2系列催化剂，其活性温度窗口为300-400℃，由于所需的温度较高，SCR脱硝装置一般置于除尘和脱硫装置之前，因而催化剂易受到粉尘的冲刷和堵塞，寿命降低。而将脱硝装置置于除尘和脱硫装置之后时，则需要加装烟气预热装置以满足催化活性的要求。与之相比，低温SCR催化剂可以在低于300℃下工作，因此装备有低温SCR催化剂的脱硝装置可以直接安装在除尘和脱硫装置之后，具有较好的经济效益。
碳纳米管（CNTs）是碳的一种同素异形体，除孔隙发达、比表面积大、吸附性能强外，还具有独特的性质，例如机械强度高、硬度大、热稳定性高、小尺寸效应、量子效应、吸附特性及特有的电学特性等。以碳纳米管为载体，可以负载多种活性组分，并且利用活性组分与碳纳米管之间的相互作用使催化剂具有良好的低温SCR活性和稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂及制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明提供的WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂，包括：多壁碳纳米管MWCNTs经WOx改性后，负载活性组分MnOx、CeOx，构成复合型催化剂Mn-Ce/MWCNTs-WOx。
进一步地，所述Mn-Ce/MWCNTs-WOx催化剂中Mn 与MWCNTs 质量之比为1：10，Mn 与Ce 的摩尔比为10：1。
进一步地，所述Mn-Ce/MWCNTs-WOx催化剂中所述WOx 与MWCNTs 质量之比为3-4:10。
本发明还提供了WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）多壁碳纳米管的纯化：称取1 g MWCNTs，加入200 mL 3 mol·L-1 硝酸溶液，超声波处理30 min 后于100 ℃下水浴4 h，然后过滤并水洗至中性，最后在100 ℃下烘干12 h备用；
（2）多壁碳纳米管的改性：按质量比称取钨酸铵加入到步骤（1）处理后的MWCNTs中，加入适量溶剂（20mL）溶解，搅拌30 min，超声波处理30 min后静置1小时后， 80 ℃ 烘干后在管式炉中400 ℃ 于N2 气氛下焙烧2 h，制得MWCNTs-WOx，备用；
（3）活性成分的负载：将步骤（2）制得的MWCNTs-WOx溶于适量的溶剂（20mL）中，加入0.4456g乙酸锰和0.0789 g六水合硝酸铈，搅拌30 min，超声波处理30 min后， 80 ℃ 烘干后在管式炉中400 ℃ 于N2 气氛下焙烧2 h，制得催化剂Mn-Ce/MWCNTs-WOx。
本发明还提供了上述WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂在低温SCR烟气脱硝中的应用。
本发明的有益效果：
本发明是以多壁碳纳米管为载体，WOx为助催剂，MnOx和CeOx为活性组分，获得基于碳纳米管的低温烟气脱硝催化剂。采用WOx表面改性多壁碳纳米管，不仅增加了催化剂的表面酸性，而且通过MnOx、CeOx、WOx和多壁碳纳米管之间的相互作用，提高了催化剂的低温脱硝性能；在以氨为还原剂，温度为150-250℃的范围内都表现出良好的催化活性，并表现出较好的抗中毒性能。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂，包括：多壁碳纳米管MWCNTs经WOx改性后，负载活性组分MnOx、CeOx，构成复合型催化剂Mn-Ce/MWCNTs-WOx；所述Mn-Ce/MWCNTs-WOx催化剂中Mn 与MWCNTs 质量之比为1:10，Mn 与Ce 的摩尔比为10：1；所述Mn-Ce/MWCNTs-WOx催化剂中所述WOx 与MWCNTs 质量之比为3:10。
WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）多壁碳纳米管的除杂：称取1 g MWCNTs，加入200 mL 3 mol·L-1 硝酸溶液，超声波处理30 min 后于100 ℃下水浴4 h，然后过滤并水洗至中性，最后在100 ℃下烘干12 h备用；
（2）多壁碳纳米管的的改性：称取钨酸铵0.3429 g加入到步骤（1）处理后的MWCNTs中，加入20 mL无水乙醇溶解，搅拌30 min，超声波处理30 min后静置1小时后， 80 ℃ 烘干后在管式炉中400 ℃ 于N2 气氛下焙烧2 h，制得MWCNTs-WOx，备用；
（3）活性成分的负载：将步骤（2）制得的MWCNTs-WOx溶于20mL无水乙醇中，加入0.4456g乙酸锰和0.0789 g六水合硝酸铈，搅拌30 min，超声波处理30 min后，80 ℃ 烘干后在管式炉中400 ℃ 于N2 气氛下焙烧2 h，制得催化剂Mn-Ce/MWCNTs-WOx。
实施例2
WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂，包括：多壁碳纳米管MWCNTs经WOx改性后，负载活性组分MnOx、CeOx，构成复合型催化剂Mn-Ce/MWCNTs-WOx；所述Mn-Ce/MWCNTs-WOx催化剂中Mn 与MWCNTs 质量之比为1:10，Mn 与Ce 的摩尔比为10：1；所述Mn-Ce/MWCNTs-WOx催化剂中所述WOx 与MWCNTs 质量之比为4:10。
WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）多壁碳纳米管的纯化：称取1 g MWCNTs，加入200 mL 3 mol·L-1 硝酸溶液，超声波处理30 min 后于100 ℃下水浴4 h，然后过滤并水洗至中性，最后在100 ℃下烘干12 h备用；
（2）多壁碳纳米管的改性：称取钨酸铵0.4572 g加入到步骤（1）处理后的MWCNTs中，加入20 mL无水乙醇溶解，搅拌30 min，超声波处理30 min后静置1小时后， 80 ℃ 烘干后在管式炉中400 ℃ 于N2 气氛下焙烧2 h，制得MWCNTs-WOx，备用；
（3）活性成分的负载：将步骤（2）制得的MWCNTs-WOx溶于20 mL无水乙醇中，加入0.4456g乙酸锰和0.0789 g六水合硝酸铈，搅拌30 min，超声波处理30 min后，80 ℃ 烘干后在管式炉中400 ℃ 于N2 气氛下焙烧2 h，制得催化剂Mn-Ce/MWCNTs-WOx。
对比例1
一种金属氧化物负载的低温SCR烟气脱硝催化剂，包括：多壁碳纳米管MWCNTs负载活性组分MnOx、CeOx，构成复合型催化剂Mn-Ce/MWCNTs；所述Mn-Ce/MWCNTs-WOx催化剂中Mn 与MWCNTs 质量之比为1:10，Mn 与Ce 的摩尔比为10：1。
一种金属氧化物负载的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）多壁碳纳米管的纯化：称取1 g MWCNTs，加入200 mL 3 mol·L-1 硝酸溶液，超声波处理30 min 后于100 ℃下水浴4 h，然后过滤并水洗至中性，最后在100 ℃下烘干12 h备用；
（2）活性成分的负载：将步骤（1）制得的MWCNTs溶于20 mL无水乙醇中，加入0.4456g乙酸锰和0.0789 g六水合硝酸铈，搅拌30 min，超声波处理30 min后， 80 ℃ 烘干后在管式炉中400 ℃ 于N2 气氛下焙烧2 h，制得催化剂Mn-Ce/MWCNTs。
对比例2
一种金属氧化物负载的低温SCR烟气脱硝催化剂，包括：多壁碳纳米管MWCNTs负载活性组分MnOx、CeOx和WOx，构成复合型催化剂 W-Mn-Ce/MWCNTs；所述W-Mn-Ce/MWCNTs催化剂中Mn 与MWCNTs 质量之比为1:10，Mn 与Ce 的摩尔比为10：1；所述W-Mn-Ce/MWCNTs催化剂中WOx 与MWCNTs 质量之比为3:10。
一种多负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）多壁碳纳米管的纯化：称取1 g MWCNTs，加入200 mL 3 mol·L-1 硝酸溶液，超声波处理30 min 后于100 ℃下水浴4 h，然后过滤并水洗至中性，最后在100 ℃下烘干12 h备用；
（2）活性成分的负载：将步骤（1）制得的MWCNTs溶于20 mL无水乙醇中，加入0.3429 g钨酸铵、0.4456 g乙酸锰和0.0789 g六水合硝酸铈，搅拌30 min，超声波处理30 min后， 80℃ 烘干后在管式炉中400 ℃ 于N2 气氛下焙烧2 h，制得催化剂 W-Mn-Ce/MWCNTs。
对比例3
其中，所述Mn-Ce/MWCNTs-WOx催化剂中所述WOx 与MWCNTs 质量之比为6:10；其余同实施例1。
对比例4
其中，所述Mn-Ce/MWCNTs-WOx催化剂中所述WOx 与MWCNTs 质量之比为2:10；其余同实施例1。
采用模拟烟气条件将实施例和对比例制备的催化剂置于石英管固定床反应器中进行活性评价，以NH3为还原剂，典型烟气工况下：NO和O2的体积分数分别为0.06%和为2.5%，氨氮比为1:1，Ar为平衡气，空速为45000h-1。气体分析采用德国德图350（NO-NO2-NO x 烟气分析仪），结果如表1所示：
表1 实施例与对比例的活性评价结果
Figure 985760DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，实施例1-2制备的催化剂在低温范围内具有呈现出一定的SCR脱硝性能，在200℃时，NOx转化率接近90%。由实施例1和对比例1可知，经WOx改性后的MWCNTs负载Mn-CeOx所制备的复合载体型催化剂的低温SCR脱硝性能明显较好。由实施例1和对比例2可知，MWCNTs经WOx改性后，再负载活性成分MnOx、CeOx所制得的催化剂低温SCR脱硝性能更佳；这可能是因为WOx有助于提高碳纳米管表面酸性，提高催化剂对气态NH3的吸附，改善催化剂低温活性；此外，碳纳米管、WOx和MnOx、CeOx之间也存在相互作用，WOx的存在能促进MnOx、CeOx在多壁碳纳米管表面的分散，进一步提高催化剂的脱硝活性。由实施例1-2和对比例3-4可知，在催化剂中所述WOx 与MWCNTs 质量之比为3-4:10的范围内，改性后催化剂的低温SCR脱硝性能较好，但超出该范围，催化剂的低温SCR脱硝性能有所降低。
抗毒性效果试验
采用模拟烟气条件将实施例和对比例制备的催化剂置于石英管固定床反应器中进行抗硫测试，反应温度为200℃，以NH3为还原剂，典型烟气工况下：NO和 O2的体积分数分别为0.06%和为2.5%，SO2的体积分数为0.01%，氨氮比为1:1，且Ar为平衡气，空速为45000h-1。气体分析采用德国德图350（NO-NO2-NO x 烟气分析仪），结果如表2所示：
表2 实施例1抗硫中毒测试结果
Figure 434059DEST_PATH_IMAGE002
由表2可见，实施例1所制备的催化剂具有较强的抗硫中毒性能。在长时间含硫烟气条件下仍然维持较高的NOx转化率。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂，其特征在于，包括：多壁碳纳米管MWCNTs经WOx改性后，负载活性组分MnOx、CeOx，构成复合型催化剂Mn-Ce/MWCNTs-WOx。
2. 根据权利要求1所述的WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂，其特征在于：所述Mn-Ce/MWCNTs-WOx催化剂中Mn与MWCNTs 质量之比为1:10，Mn 与Ce的摩尔比为10：1。
3. 根据权利要求1所述的WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂，其特征在于：所述Mn-Ce/MWCNTs-WOx催化剂中所述WOx 与MWCNTs 质量之比为3-4:10。
4.权利要求1至3任一项所述的WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）多壁碳纳米管的纯化：称取1 g MWCNTs，加入200 mL 3 mol·L-1 硝酸溶液，超声波处理30 min 后于100 ℃下水浴4 h，然后过滤并水洗至中性，最后在100 ℃下烘干12 h 备用；
（2）多壁碳纳米管的改性：按质量比称取钨酸铵加入到步骤（1）处理后的MWCNTs中，加入适量溶剂溶解，搅拌30 min，超声波处理30 min后静置1小时后， 80 ℃ 烘干后在管式炉中400 ℃ 于N2 气氛下焙烧2 h，制得MWCNTs-WOx，备用；
（3）活性成分的负载：将步骤（2）制得的MWCNTs-WOx溶于适量的溶剂中，加入0.4456g乙酸锰和0.0789 g六水合硝酸铈，搅拌30 min，超声波处理30 min后， 80 ℃ 烘干后在管式炉中400 ℃ 于N2 气氛下焙烧2 h，制得催化剂Mn-Ce/MWCNTs-WOx。
5.根据权利要求4所述的WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1至3任一项所述的WOx改性碳纳米管负载金属氧化物的低温SCR烟气脱硝催化剂在低温SCR烟气脱硝中的应用。
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