CN101028594A - 低温选择性催化还原氮氧化物的复合氧化物催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用来净化燃烧尾气中氮氧化物的催化剂,可以在低温条件下以氨气或尿素为还原剂,选择性催化还原氮氧化物为氮气和水。该催化剂由复合金属氧化物或将其负载在多孔性无机氧化物载体上构成,其主要活性成分为氧化锰。复合金属氧化物由传统的柠檬酸络合法制备得到,并采用浸渍法负载在载体上。适用尾气来源包括各种机动车发动机和燃煤电厂的固定燃烧装置。净化方法是,将催化剂置于尾气管道途中,在催化剂的上游喷入还原剂氨气或尿素和尾气混合,使混合气在150-600℃范围内和催化剂接触,从而使氮氧化物还原为氮气。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温选择性催化还原氮氧化物的复合氧化物催化剂。可以在低温下将氮氧化物选择性地还原为氮气和水。
背景技术
氮氧化物(NOx)是造成大气污染的主要污染物之一。其中57%来自固定源,如钢铁、火力发电、水泥、燃煤锅炉等化石燃料燃烧产生的废气。NOx在受强烈的太阳紫外线照射后与碳氢化合物作用易形成光化学烟雾,危害人体的呼吸系统,同时还是破坏大气臭氧层和形成酸雨的前驱气体之一。近年来,尽管各方面不断努力,全球NOx的年平均排放量仍呈上升趋势。现有NOx排放控制措施分为燃烧过程控制和后处理控制技术。固定源燃烧过程控制主要是通过新型燃烧器的设计而实现,但采用各种低NOX燃烧技术最多能降低NOX排放50%左右。当对燃烧设备的NOX排放要求较高时,就必须采用尾部烟气脱硝(氮)技术来进一步减少NOX的排放。
固定源尾部烟气NOx污染的治理技术主要是选择性催化还原(SCR),即通过添加还原剂将NOx选择性地还原为无害的N2。SCR技术的关键是开发高效稳定的催化剂。目前,工业化的SCR催化剂,主要是以V2O5/TiO2为基础,再负载一定量的WO3或MoO3。该类催化剂具有较高的脱硝活性,而且有较好的抗SO2和H2O性能。但该技术在实际应用中仍存在一些问题:一是催化剂成本较高;二是操作温度必须高于350℃,由于催化剂床层一般装在空气预热器和除尘器之前,因此较高的温度会造成还原剂NH3部分氧化为N2O和NO,同时造成SO2和粉尘对催化剂的毒化和堵塞;三是还原剂NH3容易造成设备和管道的腐蚀;四是活性组分V本身也是一种有毒物质。
为了适应我国大多数工业锅炉和电厂排烟温度的要求,大力发展低温(100-250℃)SCR催化剂是十分必要的。文献美国专利US4925825中提出了一种以氨为还原剂,催化还原氮氧化物的方法,使用的催化剂以V2O5-MoO3-TiO2为活性组分,在350℃下,NO 300ppm,NH3 360ppm的条件下,NO的初始转化率可达90%以上。文献中国专利CN 1443595A公开了一种在氧化铝载体上负载铜和锰氧化物,催化氨选择性还原氮氧化物的催化剂。该催化剂以2-15wt%铜的氧化物和1-8wt%锰的氧化物为主要活性组分,并负载在球形γ-氧化铝载体上,还负载了0.1-10wt%银,镍,铁,钴中的至少一种氧化物。当NH3/NO≈1时,300℃时NOx的转化率可以达到95%以上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以往报道的催化剂在低温条件下活性较差的缺陷,提供一种新的以氨气或尿素为还原剂低温下选择性催化还原氮氧化物的催化剂。可应用于各种机动车发动机和燃煤电厂的燃烧尾气净化。使用时置于尾气管道途中,在催化剂的上游喷入还原剂和尾气混合,还原剂用量为尾气中氮氧化物的0.8-1.2倍,200℃就可以将氮氧化物转化为氮气和水,转化率达95%以上,不需要复杂的附属设备和外在条件。该催化剂使用简单易得的金属硝酸盐为原料,制备方法简单。
本发明催化剂为复合金属氧化物或将其负载在多孔性无机氧化物载体上构成。其主要活性组分为氧化锰,次要组分为氧化铈,氧化铁,氧化镍,氧化铬,氧化铜,氧化钴中的至少一种,负载在二氧化钛、三氧化二铝、二氧化硅、沸石、二氧化锆、氧化锌、氧化镁中的至少一种无机氧化物载体上,无机氧化物载体呈粉末状,比表面积为几十平方米/克或更大。
本发明的催化剂采用柠檬酸络合法与浸渍法制备。柠檬酸络合法由金属的硝酸盐水溶液中加入过量的柠檬酸络合,首先在70℃旋转蒸干,然后置于120℃烘干过夜,最后于500-650℃空气中焙烧5-6小时;浸渍法由金属的硝酸盐水溶液浸渍到一定量的无机氧化物载体上,70℃旋转蒸干,120℃烘干过夜,450-550℃空气中焙烧5-6小时制得成品催化剂。
本发明制备过程简单,操作方便。同现有技术相比,本发明具有如下优点:
1.本发明的催化剂选用普通金属锰、铈、铁、镍、铬、铜、钴的氧化物为活性成分,制备原料低廉易得,使用条件简单。
2.本发明的催化剂在200℃的低温条件下就可以催化氨选择性还原氮氧化物为无害的氮气和水。转化率可以达到95%以上。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,列举以下实施例,但其对本发明的范围无任何限制。
实施例1-3
称取2.593g硝酸锰和4.718g硝酸铈分别溶解后混合。称取5.708g柠檬酸,配制成溶液,在搅拌状态下滴加至上述所得金属硝酸盐混合液中,继续搅拌1h以上。然后在70℃旋转蒸干,于120℃烘干过夜,650℃空气中焙烧得到催化剂1。改变金属硝酸盐和柠檬酸的用量,同样方法制得不同Mn/Ce的催化剂2和3。最后筛分成20~40目大小颗粒备用。
实施例4-6
称取1.831g硝酸锰和5.185g硝酸铈分别溶解后混合,搅拌1h以上。称取2.5g TiO2载体浸渍于上述溶液中,继续搅拌1h以上。然后在70℃旋转蒸干,于120℃烘干过夜,500℃空气中焙烧得到催化剂4。改变TiO2载体的量为5g和10g,同样方法制得催化剂5和6。最后筛分成20~40目大小颗粒备用。
实施例7
称取6.514g硝酸锰和3.099g硝酸铈分别溶解后混合,搅拌1h以上。称取10g TiO2载体浸渍于上述溶液中,继续搅拌1h以上。然后在70℃旋转蒸干,于120℃烘干过夜,500℃空气中焙烧得到催化剂7。用Fe,Co,Ni,Cr,Cu替换Ce作为次要活性组分,同样方法制得催化剂8,9,10,11,12。最后筛分成20~40目大小颗粒备用。
实施例8
将0.6ml实施例1-3催化剂放置于管式固定床反应器中反应,实验条件如下所示:
反应条件为NO:500ppm,NH3:500ppm,O2:5%,N2为平衡气,气体总流量为500ml/min,反应空速(GHSV)为50,000h-1。反应温度区间从100℃到250℃。NO和NH3均利用红外气体池测定。
表1不同反应温度下催化剂催化还原氮氧化物的活性
催化剂 | NO转化率(%) | |||
100℃ | 150℃ | 200℃ | 250℃ | |
MnOx(0.2)-CeO2(0.8)MnOx(0.3)-CeO2(0.7)MnOx(0.4)-CeO2(0.6) | 50.664.963.9 | 94.599.193.2 | 99.610099.7 | 90.993.593.4 |
实施例9
将0.6ml实施例4-6催化剂放置于管式固定床反应器中反应,实验条件如下所示:
反应条件为NO:500ppm,NH3:500ppm,O2:5%,N2为平衡气,气体总流量为500ml/min,反应空速(GHSV)为50,000h-1。反应温度区间从100℃到250℃。NO和NH3均利用红外气体池测定。
表2不同反应温度下催化剂催化还原氮氧化物的活性
催化剂 | NO转化率(%) | |||
100℃ | 150℃ | 200℃ | 250℃ | |
MnOx(0.3)-CeO2(0.7)/2.5gTiO2MnOx(0.3)-CeO2(0.7)/5.0gTiO2MnOx(0.3)-CeO2(0.7)/10gTiO2 | 38.331.715.8 | 82.470.151.2 | 95.294.286.3 | 93.096.596.9a |
实施例10
将0.6ml实施例7-12催化剂放置于管式固定床反应器中反应,实验条件如下所示:
反应条件为NO:500ppm,NH3:500ppm,O2:5%,N2为平衡气,气体总流量为500ml/min,反应空速(GHSV)为50,000h-1。反应温度区间从100℃到220℃。NO和NH3均利用红外气体池测定。
表3不同反应温度下催化剂催化还原氮氧化物的活性
催化剂 | NO转化率(%) | |||
100℃ | 140℃ | 180℃ | 220℃ | |
10%Mn-10%Ce/TiO210%Mn-10%Fe/TiO210%Mn-10%Co/TiO210%Mn-10%Ni/TiO210%Mn-10%Cr/TiO210%Mn-10%Cu/TiO2 | 41.945.230.115.95.96.3 | 80.080.959.939.144.552.3 | 96.396.288.777.681.983.4 | 98.597.894.797.090.588.9 |
Claims (9)
1.一种用来低温选择性催化还原燃烧尾气中氮氧化物的催化剂,其特征在于该催化剂为复合金属氧化物或将其负载在多孔性无机氧化物载体上构成。
2.如前述权利要求1所述的催化剂,其特征在于复合金属氧化物的主要活性组分为氧化锰,次要活性组分是下列金属氧化物中的至少一种:氧化铈,氧化铁,氧化镍,氧化铬,氧化铜,氧化钴。
3.如前述权利要求1所述的催化剂,其特征在于多孔性无机氧化物载体是下列无机氧化物中的至少一种:二氧化钛、三氧化二铝、二氧化硅、沸石、二氧化锆、氧化锌、氧化镁,多孔性无机氧化物载体有几十平方米/克或更大的比表面积,形态为粉末状。
4.如前述权利要求1所述的催化剂,其特征在于复合金属氧化物由传统的柠檬酸络合法制备得到,采用浸渍法负载在多孔型无机氧化物载体上。
5.如前述权利要求4所述的制备方法中,采用柠檬酸络合法,其特征在于将不同金属的硝酸盐水溶液混合后,加入过量的柠檬酸络合,首先在70℃旋转蒸干,然后置于120℃烘干过夜,最后于500-650℃空气中焙烧5-6小时。
6.如前述权利要求4所述的制备方法中,采用浸渍法,其特征在于将金属的硝酸盐水溶液浸渍到一定量的无机氧化物载体上,首先在70℃旋转蒸干,然后置于120℃烘干过夜,最后于450-550℃空气中焙烧5-6小时。
7.如前述权利要求1所述的催化剂的应用,其特征在于应用于净化燃烧尾气中的氮氧化物,适用于机动或固定燃烧装置,催化剂置于尾气管道途中,在催化剂的上游喷入还原剂和尾气混合,使混合气在150-600℃范围内和催化剂接触,从而使氮氧化物选择性地还原为氮气和水。
8.如前述权利要求8所述的应用,其特征在于应用于机动或固定燃烧装置包括各种机动车发动机和燃煤电厂。
9.如前述权利要求8所述的应用,其特征在于还原剂是氨气或尿素,还原剂的需要量是前述尾气中氮氧化物的0.8-1.2倍。
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