CN107803113A - 烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的制备方法，以除尘陶瓷过滤器为载体，经预处理后，通过自蔓延燃烧反应在除尘陶瓷过滤器孔内负载硝脱二噁英活性物质，制得烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器。本发明通过自蔓延燃烧反应在除尘陶瓷过滤器孔内负载硝脱二噁英活性物质，活性物质在陶瓷过滤器内分散均匀，负载量可调，且活性物质与陶瓷过滤器基材结合牢固，延长使用寿命；本发明制备的烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器在180～400℃的脱硝脱二噁英效率和除尘率较高；且本发明烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器制备方法简单，具有广泛的推广价值。

Description

烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的制备方法
技术领域
本发明属于工业烟气脱硝除尘净化领域，具体涉及一种烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的制备方法。
背景技术
随着国家经济快速发展，我国以NOx和二噁英、单质汞为特征的区域性大气污染问题日益突出。氮氧化物是造成雾霾的重要原因，会引起酸雨、光化学烟雾现象。二噁英是一种致癌物，接触二噁英能引起严重的生殖和发育问题，影响免疫系统和扰乱激素水平的调节。面对着这越来越严峻的环境问题，国家出台了一系列的措施，制定了严格的排放标准，环保企业也加紧了控制排放技术的研发。但目前烟气处理技术还存在一些薄弱点，如：烟气除尘、脱硝和脱二噁英等都是单独进行开发的，形成了各自的技术体系和工艺流程，制成专门的控制设备。为了除去烟气中的粉尘和其他的有害污染物，需要采用至少两套以上独立的烟气净化系统，存在占地面积大、投资成本高、操作复杂等缺点。为此，开发协同净化污染物的除尘陶瓷过滤器具有重要意义。
目前，关于脱硝脱二噁英催化剂在陶瓷过滤器上负载的方法主要有浸渍法、溶胶凝胶法法、涂覆法等。先在陶瓷过滤器上涂TiO2层，然后再负载活性组分。虽然采用以上方法制备的催化陶瓷过滤器取得一定效果，但还存在催化剂在陶瓷过滤器中内分散不均匀、容易脱落、负载量高、脱硝脱二噁英效率低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的制备方法，通过自蔓延燃烧反应在除尘陶瓷过滤器孔内负载硝脱二噁英活性物质，活性物质在陶瓷过滤器内分散均匀，负载量可调，且活性物质与陶瓷过滤器基材结合牢固，延长使用寿命；本发明制备的烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器在180～400℃的脱硝脱二噁英效率和除尘率较高；且本发明烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器制备方法简单，具有广泛的推广价值。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的制备方法，以除尘陶瓷过滤器为载体，经预处理后，通过自蔓延燃烧反应在除尘陶瓷过滤器孔内负载硝脱二噁英活性物质，制得烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器。
优选的，所述烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的制备方法，包括如下步骤：
1）以材质为钛酸铝、高铝或刚玉的除尘陶瓷过滤器为载体，将其置入0.1～0.5mol/l草酸溶液中超声20～40min，然后用去离子水冲洗至中性，再于80～100℃干燥2～4h；
2）将经步骤1）预处理后的除尘陶瓷过滤器浸渍在反应溶液中超声30～60min，然后置入马弗炉中于250～300℃煅烧，保温2～3h，得到烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器；
反应溶液中包含可溶性盐以及自蔓延燃烧剂甘氨酸；甘氨酸与可溶性盐的摩尔比为2～3:1；可溶性盐包括硝酸钛、偏钒酸铵、硝酸锰和硝酸铜；
烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器中，二氧化钛的质量百分含量为5～15%；活性组分氧化钒的质量百分含量为3～5%，氧化铜和氧化锰的质量百分含量都为5～10%。
优选的，步骤1）中除尘陶瓷过滤器的直径为150mm，长度为500mm。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的制备方法，通过自蔓延燃烧反应在除尘陶瓷过滤器孔内负载硝脱二噁英活性物质，活性物质在陶瓷过滤器内分散均匀，负载量可调，且活性物质与陶瓷过滤器基材结合牢固，延长使用寿命；本发明制备的烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器在180～400℃的脱硝脱二噁英效率和除尘率较高；且本发明烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器制备方法简单，具有广泛的推广价值。
本发明具有如下特点：
1、本发明采用自蔓延燃烧反应实现了TiO2和催化剂活性一步负载在陶瓷过滤器孔道内部，在提高陶瓷过滤器表面积的同时，将脱硝脱二噁英活性物质负载在陶瓷过滤器上，且活性物质在陶瓷过滤器内分散均匀，负载量可调，活性物质与陶瓷过滤器基材结合牢固，延长使用寿命。
2、本发明利用硝酸与TiO2反应生成硝酸钛，相比于溶胶凝胶法，制备成本低。
3、本发明制备的烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器在180～400℃脱硝脱二噁英效率和除尘率较高。
4、本发明制备的烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器制备方法简单，具有广泛的推广价值。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
实施例1
1）以材质为钛酸铝的除尘陶瓷过滤器为载体，将其置入0.1mol/l草酸溶液中超声20min，然后用去离子水冲洗至中性，再于80℃干燥4h；除尘陶瓷过滤器的直径为150mm，长度为500mm；
2）将经步骤1）预处理后的除尘陶瓷过滤器浸渍在1000ml反应溶液中超声30min，然后置入马弗炉中于250℃煅烧，保温3h，得到烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器；
反应溶液中包含：经硝酸溶解的150g TiO2，13g偏钒酸铵，61g四水硝酸锰，58g三水硝酸铜，以及89.3g自蔓延燃烧剂甘氨酸；
烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器中，二氧化钛的质量百分含量为15%；活性组分氧化钒的质量百分含量为5%，氧化铜和氧化锰的质量百分含量都为10%。
经检测，实施例1所得烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的过滤效率为99.6%，在180～400℃，NOx转化率保持在95%以上，脱二噁英效率在99%以上。
实施例2
1）以材质为高铝的除尘陶瓷过滤器为载体，将其置入0.15mol/l草酸溶液中超声40min，然后用去离子水冲洗至中性，再于100℃干燥2h；除尘陶瓷过滤器的直径为150mm，长度为500mm；
2）将经步骤1）预处理后的除尘陶瓷过滤器浸渍在1000ml反应溶液中超声60min，然后置入马弗炉中于300℃煅烧，保温2h，得到烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器；
反应溶液中包含：经硝酸溶解的50g TiO2，6.8g偏钒酸铵，26.5g四水硝酸锰，25g三水硝酸铜，以及60g自蔓延燃烧剂甘氨酸；
烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器中，二氧化钛的质量百分含量为5%；活性组分氧化钒的质量百分含量为3%，氧化铜和氧化锰的质量百分含量都为5%。
经检测，实施例2所得烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的过滤效率为99.5%，在180～400℃，NOx转化率保持在88%以上，脱二噁英效率在99%以上。
实施例3
1）以材质为刚玉的除尘陶瓷过滤器为载体，将其置入0.12mol/l草酸溶液中超声30min，然后用去离子水冲洗至中性，再于90℃干燥3h；除尘陶瓷过滤器的直径为150mm，长度为500mm；
2）将经步骤1）预处理后的除尘陶瓷过滤器浸渍在1000ml反应溶液中超声45min，然后置入马弗炉中于260℃煅烧，保温2h，得到烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器；
反应溶液中包含：经硝酸溶解的150g TiO2，13g偏钒酸铵、61g四水硝酸锰、58g三水硝酸铜，以及45.6g自蔓延燃烧剂甘氨酸；
烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器中，二氧化钛的质量百分含量为15%；活性组分氧化钒的质量百分含量为3.6%，氧化铜和氧化锰的质量百分含量都为5.7%。
经检测，实施例3所得烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的过滤效率为99.5%，在180～400℃，NOx转化率保持在92%以上，脱二噁英效率在99%以上。
实施例4
1）以材质为钛酸铝的除尘陶瓷过滤器为载体，将其置入0.5mol/l草酸溶液中超声40min，然后用去离子水冲洗至中性，再于100℃干燥2h；除尘陶瓷过滤器的直径为150mm，长度为500mm；
2）将经步骤1）预处理后的除尘陶瓷过滤器浸渍在1000ml反应溶液中超声30min，然后置入马弗炉中于280℃煅烧，保温2.5h，得到烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器；
反应溶液中包含：经硝酸溶解的100g TiO2，13g偏钒酸铵，7g偏钒酸铵，31.5g四水硝酸锰，29.9g三水硝酸铜，以及46.5g自蔓延燃烧剂甘氨酸；
烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器中，二氧化钛的质量百分含量为10%；活性组分氧化钒的质量百分含量为4.5%，氧化铜和氧化锰的质量百分含量都为8%。
经检测，实施例4所得烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的过滤效率为99.5%，在180～400℃，NOx转化率保持在93%以上，脱二噁英效率在99%以上。
对比例1
1）将材质为钛酸铝的除尘陶瓷过滤器置入0.1mol/l草酸溶液中超声20min，然后用去离子水冲洗至中性，再于80℃干燥4h；除尘陶瓷过滤器的直径为150mm，长度为500mm；
2）将经步骤1）预处理后的除尘陶瓷过滤器浸渍在反应溶液中超声30min，然后置入马弗炉中于250℃煅烧，保温3h，得到处理完成的陶瓷过滤器；
反应溶液中包含：经硝酸溶解的150g TiO2，13g偏钒酸铵，61g四水硝酸锰，58g三水硝酸铜；
陶瓷过滤器中，二氧化钛的质量百分含量为10.32%；活性组分氧化钒的质量百分含量为2.85%，氧化铜质量百分含量为5.5%，氧化锰的质量百分含量为6.1%。
经检测，对比例1所得陶瓷过滤器的过滤效率为99%，在180～400℃，NOx转化率保持在82.3%左右，脱二噁英效率在89.5%左右。
对比例2
1）将材质为钛酸铝的除尘陶瓷过滤器置入0.1mol/l草酸溶液中超声20min，然后用去离子水冲洗至中性，再于80℃干燥4h；除尘陶瓷过滤器的直径为150mm，长度为500mm；
2）将经步骤1）预处理后的除尘陶瓷过滤器浸渍在反应溶液中超声30min，然后置入马弗炉中于250℃煅烧，保温3h，得到处理完成的陶瓷过滤器；
反应溶液中包含：经硝酸溶解的150g TiO2，13g偏钒酸铵，61g四水硝酸锰，58g三水硝酸铜；
陶瓷过滤器中，二氧化钛的质量百分含量为10.32%；活性组分氧化钒的质量百分含量为2.85%，氧化铜和氧化锰的质量百分含量为5.5%。
2）将经步骤1）预处理后的除尘陶瓷过滤器浸渍在经硝酸溶解的150g TiO2溶胶凝胶溶液中，取出后于500℃煅烧4h,然后将陶瓷过滤器浸渍在包含13g偏钒酸铵、61g四水硝酸锰、58g三水硝酸铜的1000ml溶液中超声30min，置入马弗炉中于250℃煅烧，保温3h，得到处理完成的陶瓷过滤器；
陶瓷过滤器中，二氧化钛的质量百分含量为9.56%；活性组分氧化钒的质量百分含量为3.24%，氧化铜的质量百分含量为6.3%，氧化锰的质量百分含量为7.1%。
经检测，对比例2所得陶瓷过滤器的过滤效率为99.2%，在180～400℃，NOx转化率保持在85%左右，脱二噁英效率在90.5%左右。
陶瓷过滤器性能测试
将上述实施例1～4以及对比例1～2所得陶瓷过滤器在超声震荡仪（广州吉普超声波电子设备有限公司生产的JP-C1200，频率40KHZ，最大功率1200W可调）中进行振荡实验来检验脱落性能。将陶瓷过滤器放入在超声振荡仪器中，超声振荡15min，称量振荡前后陶瓷过滤器质量，计算催化剂脱落率，检测结果见表1.
表1 催化剂脱落率和性能检测结果
从表1可以看出，实施例1～4所得陶瓷过滤器明显优于对比例1～2所得陶瓷过滤器，实施例1～4所得陶瓷过滤器的脱落率较低，且脱硝效率和脱二噁英能力提高更为显著，对比例1～2所得陶瓷过滤器的脱落率较高；可见本发明采用自蔓延燃烧方法一步法负载TiO2和催化剂活性组分，活性组分脱落率降低、脱硝效率脱二噁英率较高。
本发明烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器，不仅制备过程简单，脱落率低，而且在180～400℃的脱硝效率脱二噁英率较高，可降低生产成本，具有广泛的推广价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，以除尘陶瓷过滤器为载体，经预处理后，通过自蔓延燃烧反应在除尘陶瓷过滤器孔内负载硝脱二噁英活性物质，制得烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器。
2.根据权利要求1所述的烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）以材质为钛酸铝、高铝或刚玉的除尘陶瓷过滤器为载体，将其置入0.1～0.5mol/l草酸溶液中超声20～40min，然后用去离子水冲洗至中性，再于80～100℃干燥2～4h；
2）将经步骤1）预处理后的除尘陶瓷过滤器浸渍在反应溶液中超声30～60min，然后置入马弗炉中于250～300℃煅烧，保温2～3h，得到烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器；
反应溶液中包含可溶性盐以及自蔓延燃烧剂甘氨酸；甘氨酸与可溶性盐的摩尔比为2～3:1；可溶性盐包括硝酸钛、偏钒酸铵、硝酸锰和硝酸铜；
烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器中，二氧化钛的质量百分含量为5～15%；活性组分氧化钒的质量百分含量为3～5%，氧化铜和氧化锰的质量百分含量都为5～10%。
3.根据权利要求2所述的烟气除尘脱硝脱二噁英一体化陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，步骤1）中除尘陶瓷过滤器的直径为150mm，长度为500mm。
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