CN105413461A - 针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的特效再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的特效再生方法，属于火力发电厂烟气脱硝领域。将催化剂在去离子水中浸泡，鼓泡清洗，将清洗后的催化剂置于110℃下干燥，再煅烧，在60℃水浴条件下，用前驱体溶液浸泡催化剂，然后干燥、煅烧，使偏钒酸铵充分分解，得到负载V2O5的催化剂样品，所得催化剂用水震荡清洗，鼓泡清洗，氮气干燥。有益效果是：利用超声波或鼓泡辅助复合酸洗液清洗能够去除失活催化剂的灰尘以及有害元素，恢复比表面积。通过偏钒酸铵溶液的浸泡，催化剂中V2O5的含量升高，再生催化剂的脱硝效率提高，并最终活性恢复率达到90%以上。

Description

针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的特效再生方法
技术领域
本发明属于火力发电厂烟气脱硝领域，尤其是指一种烟气脱硝钒钛基催化剂的再生方法。
背景技术
2004年7月，我国公布并实施《火电厂大气污染物排放标准》，对火电厂氮氧化物排放要求有了大幅度提高。2010年环保部对外公布了《火电厂氮氧化物防治技术政策》的征求意见稿,其稿特别提出“失效催化剂应尽可能采用再生技术,无法再生的失效催化剂可按《危险废物安全填埋污染控制标准)(GB18598)的要求进行填埋。”“鼓励高性能催化剂原料、新型催化剂、失效催化剂的再生及安全处置技术的开发和应用。”2012年，科技部发布《蓝天科技工程“十二五”专项规划》，明确提出：“针对燃煤电站锅炉和工业锅炉污染物排放，研发脱硫脱硝脱汞协同控制技术，超细粉尘高效捕集技术，脱硝催化剂生产和再生技术等”。SCR脱硝技术是目前最有效的烟气脱硝技术。核心部分催化剂的寿命一般在3～5年，3～5年之后需要进行更换。废弃催化剂的处理费用高达500欧元/m3。再生是将催化剂送回原厂，经过冲洗、化学药剂浸泡、重新加入活性物质等处理过程后，将其催化效率回复到出厂之初。催化剂再生所需的费用为购买全新催化剂费用的1/2，虽然耗资较大，但还是较重新购买便宜。
催化剂是整个SCR脱硝系统的核心部分，目前工业中应用最多的催化剂大多是钒钛基催化剂，即以TiO2为载体，V2O5等活性物质加以负载，常见的有V2O5-WO3/TiO2或V2O5-MoO3/TiO2、V2O5-WO3-MoO3/TiO2。针对GB/T31587-2015中指出的蜂窝式钒钛基烟气脱硝催化剂随着催化剂使用时间的增长，催化剂会逐渐发生失活现象，其主要原因包括以下四种：（1）砷（As）、碱金属（主要是K、Na）等引起的催化剂中毒；（2）烟尘；（3）烧结；（4）磨损导致的催化活性下降。目前该催化剂失活后（催化效率<50%），没有给出详细的方法来进行再生。JB/T12129-2015《燃煤烟气脱硝失活催化剂再生及处理方法》也没能给出详尽的操作步骤指导。
德国、日本、美国是SCR催化剂研发生产及再生技术最成熟的国家，其中德国的Evonik公司、美国的Coalogix公司等在失活催化剂的水洗再生、酸碱液处理再生、热还原再生方面也取得很多成果，但是我国煤质波动较大，中毒原因复杂多变，再生技术还处于萌芽阶段，难以解决同时去除多种杂质，并使得再生后的催化剂活性稳定达到90%以上。为了从根本上解决催化剂高效再生的问题，亟待开发出一种新型再生技术方法。
发明内容
本发明提供一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的特效再生方法，特别是以GB/T31587-2015中指出的蜂窝式钒钛基类烟气脱硝催化剂为对象，解决该类催化剂中毒后的再生问题，中毒指标满足：催化效率45%~50%，活性小于25m/h，SO2/SO3转化率大于1.5%，胺逃逸率大于3mg/m3,抗压强度大于40N/cm2，使得催化活性恢复率达90%以上。
本发明采取的技术方案包括下列步骤：
（1）将催化剂在去离子水中浸泡25~35min，催化剂与去离子水的体积比为1:2~4，超声震荡清洗25~35min，超声波超声波频率为40~60kHz，鼓泡清洗25~35min，鼓泡气体流量为1.2m3/h，保持水温25~30℃；
（2）质量百分数为1%~2%稀硝酸+0.5%EDTA+1%有机复合酸+缓冲溶液浸泡25~35min，鼓泡清洗清洗25~35min，鼓泡气体流量为1.5m3/h，溶液温度保持25~30℃；
（3）将清洗后的催化剂置于110℃下干燥50~70min，再在420-430℃下煅烧100~140min；
（4）在60℃水浴条件下，用前驱体溶液浸泡步骤（3）所得的催化剂25~35min，催化剂与前驱体溶液的体积比1：2~3，然后在110℃下干燥50~70min，在500℃下煅烧3.5~4.5h，使偏钒酸铵充分分解，得到负载V2O5的催化剂样品;
（5）将步骤（4）所得催化剂样品用水震荡清洗25~35min，体积比为1:2~3，超声波的超声波频率为40~50kHz，鼓泡清洗50~70min，鼓泡气体流量为1.2m3/h，水温保持25~30℃；
（6）室温下，氮气干燥吹扫1~2h，气体流量为2~3m3/h。
本发明所述催化剂是GB/T31587-2015中提出的蜂窝式钒钛基类烟气脱硝催化剂、且是指该类催化剂中毒后，中毒指标满足：催化效率45%~50%，活性小于25m/h，SO2/SO3转化率大于1.5%，胺逃逸率大于3mg/m3,抗压强度大于40N/cm2。
本发明所述有机复合酸:0.75%柠檬酸+0.25%甲酸水溶液。
本发明所述缓冲溶液：pH=3的乙酸+乙酸钠缓冲溶液。
本发明所述前驱体溶液：去离子水+5%乙醇胺+6%偏钒酸铵。
本发明的有益效果是：利用超声波或鼓泡辅助复合酸洗液清洗能够去除失活催化剂的灰尘以及有害元素，恢复比表面积。通过偏钒酸铵溶液的浸泡，催化剂中V2O5的含量升高，再生催化剂的脱硝效率提高，并最终活性恢复率达到90%以上。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤：
（1）将催化剂在去离子水中浸泡25min，催化剂与去离子水的体积比为1:2，超声震荡清洗25min，超声波超声波频率为40kHz，鼓泡清洗25min，鼓泡气体流量为1.2m3/h，保持水温25℃；
（2）质量百分数为1%稀硝酸+0.5%EDTA+1%有机复合酸+缓冲溶液浸泡25min，鼓泡清洗清洗25min，鼓泡气体流量为1.5m3/h，溶液温度保持25℃；
（3）将清洗后的催化剂置于110℃下干燥50min，再在420℃下煅烧100min；
（4）在60℃水浴条件下，用前驱体溶液浸泡步骤（3）所得的催化剂25min，催化剂与前驱体溶液的体积比1：2，然后在110℃下干燥50min，在500℃下煅烧3.5h，使偏钒酸铵充分分解，得到负载V2O5的催化剂样品；
（5）将步骤（4）所得催化剂样品用水震荡清洗25min，体积比为1:2，超声波的超声波频率为40kHz，鼓泡清洗50min，鼓泡气体流量为1.2m3/h，水温保持25℃；
（6）室温下，氮气干燥吹扫1h，气体流量为2m3/h。
本发明所述催化剂是GB/T31587-2015中提出的蜂窝式钒钛基类烟气脱硝催化剂、且是指该类催化剂中毒后，中毒指标满足：催化效率45%~50%，活性小于25m/h，SO2/SO3转化率大于1.5%，胺逃逸率大于3mg/m3,抗压强度大于40N/cm2；
本发明所述有机复合酸:0.75%柠檬酸+0.25%甲酸水溶液；
本发明所述缓冲溶液：pH=3的乙酸+乙酸钠缓冲溶液；
本发明所述前驱体溶液：去离子水+5%乙醇胺+6%偏钒酸铵。
实施例2
包括下列步骤：
（1）将催化剂在去离子水中浸泡30min，催化剂与去离子水的体积比为1:3，超声震荡清洗30min，超声波超声波频率为50kHz，鼓泡清洗30min，鼓泡气体流量为1.2m3/h，保持水温30℃；
（2）质量百分数为1.5%稀硝酸+0.5%EDTA+1%有机复合酸+缓冲溶液浸泡30min，鼓泡清洗清洗30min，鼓泡气体流量为1.5m3/h，溶液温度保持28℃；
（3）将清洗后的催化剂置于110℃下干燥60min，再在425℃下煅烧120min；
（4）在60℃水浴条件下，用前驱体溶液浸泡步骤（3）所得的催化剂30min，催化剂与前驱体溶液的体积比1：2.5，然后在110℃下干燥60min，在500℃下煅烧4h，使偏钒酸铵充分分解，得到负载V2O5的催化剂样品;
（5）将步骤（4）所得催化剂样品用水震荡清洗30min，体积比为1:2.5，超声波的超声波频率为45kHz，鼓泡清洗60min，鼓泡气体流量为1.2m3/h，水温保持28℃；
（6）室温下，氮气干燥吹扫1.5h，气体流量为2.5m3/h。
本发明所述催化剂是GB/T31587-2015中提出的蜂窝式钒钛基类烟气脱硝催化剂、且是指该类催化剂中毒后，中毒指标满足：催化效率45%~50%，活性小于25m/h，SO2/SO3转化率大于1.5%，胺逃逸率大于3mg/m3,抗压强度大于40N/cm2；
本发明所述有机复合酸:0.75%柠檬酸+0.25%甲酸水溶液；
本发明所述缓冲溶液：pH=3的乙酸+乙酸钠缓冲溶液；
本发明所述前驱体溶液：去离子水+5%乙醇胺+6%偏钒酸铵。
实施例3
包括下列步骤：
（1）将催化剂在去离子水中浸泡35min，催化剂与去离子水的体积比为1:4，超声震荡清洗35min，超声波超声波频率为60kHz，鼓泡清洗35min，鼓泡气体流量为1.2m3/h，保持水温30℃；
（2）质量百分数为2%稀硝酸+0.5%EDTA+1%有机复合酸+缓冲溶液浸泡35min，鼓泡清洗清洗35min，鼓泡气体流量为1.5m3/h，溶液温度保持30℃；
（3）将清洗后的催化剂置于110℃下干燥70min，再在430℃下煅烧140min；
（4）在60℃水浴条件下，用前驱体溶液浸泡步骤（3）所得的催化剂35min，催化剂与前驱体溶液的体积比1：3，然后在110℃下干燥70min，在500℃下煅烧4.5h，使偏钒酸铵充分分解，得到负载V2O5的催化剂样品;
（5）将步骤（4）所得催化剂样品用水震荡清洗35min，体积比为1:3，超声波的超声波频率为50kHz，鼓泡清洗70min，鼓泡气体流量为1.2m3/h，水温保持30℃；
（6）室温下，氮气干燥吹扫2h，气体流量为3m3/h。
本发明所述催化剂是GB/T31587-2015中提出的蜂窝式钒钛基类烟气脱硝催化剂、且是指该类催化剂中毒后，中毒指标满足：催化效率45%~50%，活性小于25m/h，SO2/SO3转化率大于1.5%，胺逃逸率大于3mg/m3,抗压强度大于40N/cm2；
本发明所述有机复合酸:0.75%柠檬酸+0.25%甲酸水溶液；
本发明所述缓冲溶液：pH=3的乙酸+乙酸钠缓冲溶液；
本发明所述前驱体溶液：去离子水+5%乙醇胺+6%偏钒酸铵。
下边通过具体试验结果来进一步说明本发明的优点。
某电厂二期1号锅炉自2012年6月12日通过试运行至2014年已经运行3年多，蜂窝式钒钛基类烟气脱硝催化剂失活问题比较严重，故在2014年7月对1号锅炉A侧第一层催化剂按照以上方法进行了再生处理。并比较另一侧未进行再生的SCR装置的实际利用效率。2014年7月进行了脱硝系统性能测试。性能测试结果表明：在300MW试验工况下，1号机组SCR装置没有进行催化剂再生的B侧反应器氮氧化物脱除效率为49.2%，SO2/SO3的转化率1.7%，氨逃逸率1.25mg/m3；进行了催化剂再生的A侧反应器氮氧化物脱除率可以达到90.2%，SO2/SO3的转化率0.15%，氨逃逸率1.12mg/m3，活性恢复到新鲜催化剂的92.8%。再生后的催化剂运行210天后，进行了第二次性能检测，活性是新鲜催化剂的86.3%，衰减速率低。试验结果表明，该再生技术安全有效，再生后的催化剂完全满足了电厂对其性能要求。

Claims (5)

1.一种针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的特效再生方法，其特征在于包括下列步骤：
（1）将催化剂在去离子水中浸泡25~35min，催化剂与去离子水的体积比为1:2~4，超声震荡清洗25~35min，超声波超声波频率为40~60kHz，鼓泡清洗25~35min，鼓泡气体流量为1.2m3/h，保持水温25~30℃；
（2）质量百分数为1%~2%稀硝酸+0.5%EDTA+1%有机复合酸+缓冲溶液浸泡25~35min，鼓泡清洗清洗25~35min，鼓泡气体流量为1.5m3/h，溶液温度保持25~30℃；
（3）将清洗后的催化剂置于110℃下干燥50~70min，再在420-430℃下煅烧100~140min；
（4）在60℃水浴条件下，用前驱体溶液浸泡步骤（3）所得的催化剂25~35min，催化剂与前驱体溶液的体积比1：2~3，然后在110℃下干燥50~70min，在500℃下煅烧3.5~4.5h，使偏钒酸铵充分分解，得到负载V2O5的催化剂样品;
（5）将步骤（4）所得催化剂样品用水震荡清洗25~35min，体积比为1:2~3，超声波的超声波频率为40~50kHz，鼓泡清洗50~70min，鼓泡气体流量为1.2m3/h，水温保持25~30℃；
（6）室温下，氮气干燥吹扫1~2h，气体流量为2~3m3/h。
2.根据权利要求1所述的针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的特效再生方法，其特征在于：所述催化剂是GB/T31587-2015中提出的蜂窝式钒钛基类烟气脱硝催化剂、且是指该类催化剂中毒后，中毒指标满足：催化效率45%~50%，活性小于25m/h，SO2/SO3转化率大于1.5%，胺逃逸率大于3mg/m3,抗压强度大于40N/cm2。
3.根据权利要求1所述的针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的特效再生方法，其特征在于：所述有机复合酸:0.75%柠檬酸+0.25%甲酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的特效再生方法，其特征在于：所述缓冲溶液：pH=3的乙酸+乙酸钠缓冲溶液。
5.根据权利要求1所述的针对火电厂烟气脱硝钒钛基催化剂的特效再生方法，其特征在于：所述前驱体溶液：去离子水+5%乙醇胺+6%偏钒酸铵。
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