CN111001430A - 一种废气处理用吸附/催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的废气处理用吸附/催化材料，所述吸附/催化材料包括蜂窝载体和分子筛、表面活性剂、过渡金属溶液、粘结剂组成的活性涂层；通过采用SiO2‑Al2O3‑ZrO2复合溶胶作为粘结剂，有效增强了活性涂层各组分与蜂窝载体之间的牢固度，使得分子筛活性涂层不易脱落，通过使蜂窝载体和活性涂层的质量比为8:1‑5:1，使得蜂窝载体上分子筛活性涂层的载量得到明显提高，通过将活性涂层按分子筛100份、表面活性剂1‑5份、0.1‑0.5mol/L的过渡金属溶液1‑3份、粘接剂1‑20份的重量份数调制，使得本发明所述的废气处理用吸附/催化材料具有良好的催化还原能力，能够实现更好的废气处理效果。本发明提供的制备废气处理用吸附/催化材料的制备方法，简单实用，易于实现。
Description
技术领域
本发明涉及废气处理技术领域，具体涉及一种废气处理用吸附/催化材料及其制备方法。
背景技术
氮氧化合物是废气处理中主要得污染物之一，其中，一氧化氮可与血液中血红蛋白结合而使人中毒，二氧化氮在空气中容易形成有毒烟雾和酸雨，氮氧化合物对生态环境和人体健康都有很大危害，处理氮氧化合物常用方法包括催化还原法、液体吸附法、等离子体活化法、微生物法等。
催化还原法中，利用分子筛催化分解氮氧化合物在工业上应用广泛，然而，目前分子筛型吸附/催化材料中存在分子筛活性涂层容易脱落，所用载体比表面积较低，载体上分子筛活性涂层载量低等问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种分子筛活性涂层不易脱落，所用载体比表面积高，载体上分子筛活性涂层载量高的废气处理用吸附/催化材料及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种废气处理用吸附/催化材料，包括：
蜂窝载体和粘接在所述蜂窝载体上的活性涂层；
所述蜂窝载体和所述活性涂层的质量比为8:1-5:1；
按重量份数计，所述活性涂层包括分子筛100份、表面活性剂1-5份、0.1-0.5mol/L的过渡金属溶液1-3份、粘接剂1-20份，所述粘接剂为SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
优选地，所述表面活性剂为聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚山梨酯-80、聚乙烯醇、硬脂酸中的任意一种或其混合物。
优选地，所述过渡金属溶液中的阳离子包括铜离子、锰离子、钴离子、铬离子、铁离子中的至少一种，所述过渡金属溶液中的阴离子包括硝酸根离子、氯离子中的至少一种。
优选地，所述蜂窝载体为堇青石陶瓷蜂窝载体、陶瓷纤维蜂窝载体或活性炭蜂窝载体中的任意一种。
进一步优选地，所述活性炭蜂窝载体的材料为污泥。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，制备上述废气处理用吸附/催化材料的制备方法，包括以下步骤：
a.活性涂层预处理，将所述分子筛浸泡在所述过渡金属溶液中至少2h后过滤除去所述过渡金属溶液，将所得分子筛经烘干、焙烧处理，得改性分子筛；
b.将所述表面活性剂、所述粘接剂和步骤a所得的改性分子筛与水混合均匀，得活性涂层浆料；
c.通过浸渍法或喷淋法将步骤b所得的活性涂层浆料涂敷在所述蜂窝载体上，待活性涂层完全粘接在所述蜂窝载体上后，得到所述废气处理用吸附/催化材料。
优选地，进行步骤c之前对所述蜂窝载体进行预处理：将所述载体在极性溶液中浸泡至少12 h后，烘干。
优选地，所述步骤b中的粘接剂为SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶，该SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶由以下方法制备：
边搅拌边将硝酸锆加入氨水中，然后再加入酸性溶液，得含锆溶胶；
将异丙醇铝或γ-氧化铝加入所述含锆溶胶中，搅拌均匀，加热至第一预设温度，得Al2O3-ZrO2复合溶胶；
将二氧化硅前驱体加入所述Al2O3-ZrO2复合溶胶中，搅拌均匀，加热至第二预设温度，得所述SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
进一步优选地，所述酸性溶液为稀硝酸、稀盐酸、草酸、柠檬酸或醋酸中的任意一种或其混合物。
进一步优选地，所述二氧化硅前驱体为正硅酸甲酯或硅溶胶。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明提供的废气处理用吸附/催化材料，通过在蜂窝载体上粘接包括分子筛、表面活性剂、过渡金属溶液、粘结剂的活性涂层，采用蜂窝载体使载体的比表面积高；通过采用SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶作为粘结剂，有效增强了活性涂层各组分与蜂窝载体之间的牢固度，使得分子筛活性涂层不易脱落，通过使蜂窝载体和活性涂层的质量比为8:1-5:1，使得蜂窝载体上分子筛活性涂层的载量得到明显提高，通过将活性涂层按分子筛100份、表面活性剂1-5份、0.1-0.5mol/L的过渡金属溶液1-3份、粘接剂1-20份的重量份数调制，使得本发明所述的废气处理用吸附/催化材料具有良好的催化还原能力，能够实现更好的废气处理效果。本发明提供的制备废气处理用吸附/催化材料的制备方法，简单实用，易于实现。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的阐述：
本发明提供一种废气处理用吸附/催化材料，包括：蜂窝载体、活性涂层，其中，蜂窝载体包括若干蜂窝，活性涂层均匀粘接在蜂窝的侧壁上；蜂窝载体和活性涂层的质量比为8:1-5:1，按重量份数计，活性涂层包括分子筛100份、表面活性剂1-5份、0.1-0.5mol/L的过渡金属溶液1-3份、粘接剂1-20份，这种组分的活性涂层具有较高的催化活性，上述粘接剂为SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶，使用SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶能够有效增强活性涂层中各组分与侧壁之间的牢固度，使活性涂层不易脱落，还增加了蜂窝载体上活性涂层的负载量。
在本发明的一些实施例中，表面活性剂为聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚山梨酯-80、聚乙烯醇、硬脂酸中的任意一种或其混合物，在活性涂层中添加表面活性剂组分能够提高活性涂层中各组分的均匀性，促进活性涂层向蜂窝载体内部渗透，有助于增加活性涂层的负载量。
在本发明的一些实施例中，过渡金属溶液中的阳离子为铜离子、锰离子、钴离子、铬离子、铁离子中的任意一种或其混合物，过渡金属溶液中的阴离子为硝酸根离子、氯离子中的任意一种或其混合物，在活性涂层中添加过渡金属溶液有利于提高本发明的催化效率。
在本发明的一些实施例中，蜂窝载体为堇青石陶瓷蜂窝载体、陶瓷纤维蜂窝载体或活性炭蜂窝载体中的任意一种，优选地，活性炭蜂窝载体的材料为污泥。
需要说明的是，污泥制备活性炭蜂窝的过程包括以下步骤：污泥脱水后进行破碎，然后干化，优选地，干化后的污泥含水率不高于30%，接着对干化后的污泥进行热解；一般地，热解在热解炉中进行，可在氮气氛围中进行，热解温度不低于550℃，一般为550-800℃；为了提高孔隙率，增大比表面积，热解时可加入致孔颗粒，例如壳聚糖、高岭土等。
污泥包括但不限于电镀污泥、印染污泥等；以污泥为原料制备载体，不仅比表面积较大，提高了催化活性，还能够变废为宝，污染物再利用，在节约能源、保护环境方面有重要意义。
下面对本发明所述的废气处理用吸附/催化材料的制备方法进行说明，制备方法包括以下步骤：
a.活性涂层预处理，将分子筛浸泡在过渡金属溶液中至少2h后除去过渡金属溶液，将所得分子筛经烘干、焙烧处理，得到改性分子筛；
b.将表面活性剂、粘接剂和步骤a中的改性分子筛与适量水混合均匀，得到活性涂层浆料；
c.通过浸渍法或喷淋法将活性涂层浆料涂敷在蜂窝载体上，在活性涂层牢固粘接在蜂窝载体上后，得到所述废气处理用吸附/催化材料。
由于高性能粘接剂的加入，蜂窝载体上活性涂层的载量明显增加，牢固性增强，从而增大了所述废气处理用吸附/催化材料与空气的接触面积，提高了所述废气处理用吸附/催化材料的催化活性。
在本发明一些实施例中，还需对蜂窝载体进行预处理：将蜂窝载体在极性溶液中浸泡至少12h后，烘干。
在本发明一些实施例中，SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶由以下方法制备：
边搅拌边将硝酸锆加入氨水中，然后再加入酸性溶液，得含锆溶胶；优选地，酸性溶液为稀硝酸、稀盐酸、草酸、柠檬酸或醋酸；
将异丙醇或γ-氧化铝加入含锆溶胶中，搅拌均匀，加热至第一预设温度，得Al2O3-ZrO2复合溶胶；
将二氧化硅前驱体加入Al2O3-ZrO2复合溶胶中，搅拌均匀，加热至第二预设温度，得SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶；优选地，二氧化硅前驱体为正硅酸甲酯或硅溶胶。
通过上述方法制备的SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶与活性涂层的其他组分配合后不仅粘接性能更好，还有利于活性涂层在蜂窝载体上涂覆的更加均匀。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，可以理解的是，本发明并不限于以下实施例。
实施例一
称取1.6kg堇青石蜂窝陶瓷和0.2kg活性涂层，按重量份数计，活性涂层包括以下组分：分子筛100份，聚乙二醇2份，0.1mol/L的硝酸铜溶液2.5份，粘接剂5份；其中，粘接剂为SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶通过以下方法制备：边搅拌边将5.0g硝酸锆加入4.1g氨水中，然后再加入2g草酸，得含锆溶胶；接着将15g异丙醇铝加入含锆溶胶中，搅拌均匀，加热至60℃，得Al2O3-ZrO2复合溶胶；冷却至约25℃室温后，将10g正硅酸甲酯加入Al2O3-ZrO2复合溶胶中，搅拌均匀，加热至65℃，得SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
制备过程：将上述分子筛浸泡在硝酸铜溶液中2h后除去硝酸铜溶液，烘干后，在320℃下焙烧处理后的分子筛；将上述聚乙二醇、SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶和处理后的分子筛与3.2kg水混合均匀，得涂层浆料；将涂层浆料喷淋在堇青石蜂窝陶瓷。
实施例二
称取3.2kg陶瓷纤维蜂窝和0.35kg活性涂层，按重量份数计，活性涂层包括以下组分：分子筛100份，羧甲基纤维素钠3份，0.4mol/L的硝酸铬溶液1.0份，粘接剂15份；其中，粘接剂为SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶通过以下方法制备：边搅拌边将10.0g硝酸锆加入8.1g氨水中，然后再加入4g柠檬酸，得含锆溶胶；接着将25gγ-氧化铝加入含锆溶胶中，搅拌均匀，加热至70℃，得Al2O3-ZrO2复合溶胶；冷却至约25℃室温后，将21g正硅酸甲酯加入Al2O3-ZrO2 复合溶胶中，搅拌均匀，加热至70℃，得SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
制备过程：将上述分子筛浸泡在硝酸铬溶液中2h后除去硝酸铬溶液，烘干后在320℃下焙烧处理后的分子筛；将上述羧甲基纤维素钠、SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶和处理后的分子筛与5.3kg水混合均匀，得涂层浆料；将涂层浆料通过浸渍的方法涂敷在陶瓷纤维蜂窝上。
需要说明的是，上述制备过程前还需对陶瓷纤维蜂窝进行预处理：将所述陶瓷纤维蜂窝在稀盐酸溶液中浸泡至少12h后，烘干。
实施例三
制备活性炭蜂窝：100kg电镀污泥脱水后进行破碎，破碎至平均粒径约3mm，然后干化至污泥含水率不高于30%。接着将干化后的污泥放入热解炉中进行，在氮气氛围中，加入壳聚糖、高岭土共0.8kg，热解温度为660℃。热解后降温，然后以此为原料制备活性炭蜂窝。
称取1.6kg上述活性炭蜂窝和0.2kg活性涂层，按重量份数计，活性涂层包括以下组分：分子筛100份，聚乙二醇2份，0.1mol/L的硝酸铜溶液2.5份，粘接剂5份；其中，粘接剂为SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶通过以下方法制备：边搅拌边将5.0g硝酸锆加入4.1g氨水中，然后再加入2g草酸，得含锆溶胶；接着将15g异丙醇铝加入含锆溶胶中，搅拌均匀，加热至60℃，得Al2O3-ZrO2复合溶胶；冷却至约25℃室温后，将10g正硅酸甲酯加入Al2O3-ZrO2复合溶胶中，搅拌均匀，加热至65℃，得SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
制备过程：将上述分子筛浸泡在硝酸铜溶液中3h后除去硝酸铜溶液，然后在330℃下焙烧处理后的分子筛；将上述聚乙二醇、SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶和处理后的分子筛混合均匀，得涂层浆料；将涂层浆料喷涂在活性炭蜂窝上。
需要说明的是，上述制备过程前还需对活性炭蜂窝进行预处理：将活性炭蜂窝在稀盐酸溶液中浸泡至少12h后，烘干。
实施例四
制备活性炭蜂窝：110kg电镀污泥脱水后进行破碎，破碎至平均粒径约3mm，然后干化至污泥含水率不高于30%。接着将干化后的污泥放入热解炉中进行，在氮气氛围中，加入壳聚糖和高岭土共0.85kg，热解温度为760℃。热解后降温，然后以此为原料制备活性炭蜂窝。
称取1.6kg上述活性炭蜂窝和0.2kg活性涂层，按重量份数计，活性涂层包括以下组分：分子筛100份，聚乙二醇2份，0.3mol/L的硝酸铁溶液2.5份，粘接剂5份；其中，粘接剂为SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶通过以下方法制备：边搅拌边将5.0g硝酸锆加入4.1g氨水中，然后再加入2g稀硝酸，得含锆溶胶；接着将15g异丙醇铝加入含锆溶胶中，搅拌均匀，加热至65℃，得Al2O3-ZrO2复合溶胶；冷却至约25℃室温后，将11g正硅酸乙酯加入Al2O3-ZrO2复合溶胶中，搅拌均匀，加热至65℃，得SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
制备过程：将上述分子筛浸泡在硝酸铁溶液中3h后除去硝酸铁溶液，然后在300℃下焙烧处理后的分子筛；将上述聚乙二醇、SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶和处理后的分子筛混合均匀，得涂层浆料；将涂层浆料喷涂在活性炭蜂窝上。
需要说明的是，上述制备过程前还需对活性炭蜂窝进行预处理：将活性炭蜂窝在稀盐酸溶液中浸泡14h后，烘干。
对比例一
称取1.6kg堇青石蜂窝陶瓷和0.2kg活性涂层，按重量份数计，活性涂层包括以下组分：分子筛100份，聚乙二醇2份，0.1mol/L的硝酸铜溶液2.5份，粘接剂5份；其中，粘接剂为SiO2溶胶和Al2O3溶胶的混合物。
制备过程：将上述分子筛浸泡在硝酸铜溶液中2h后除去硝酸铜溶液，然后在320℃下焙烧处理后的分子筛；将上述聚乙二醇、SiO2溶胶和Al2O3溶胶的混合物、以及处理后的分子筛与3.2kg水混合均匀，得涂层浆料；将涂层浆料喷淋在堇青石蜂窝陶瓷上。
对比例二
称取1.6kg堇青石蜂窝陶瓷和0.2kg活性涂层，按重量份数计，活性涂层包括以下组分：分子筛100份，聚乙二醇2份，0.1mol/L的硝酸铜溶液2.5份，粘接剂5份；其中，粘接剂为Al2O3-ZrO2复合溶胶。
Al2O3-ZrO2复合溶胶通过以下方法制备：边搅拌边将5.0g硝酸锆加入4.1g氨水中，然后再加入2g草酸，得含锆溶胶；接着将15g异丙醇铝加入含锆溶胶中，搅拌均匀，加热至65℃，得Al2O3-ZrO2复合溶胶。
制备过程：将上述分子筛浸泡在硝酸铜溶液中2h后除去硝酸铜溶液，烘干后在320℃下焙烧处理后的分子筛；将上述聚乙二醇、Al2O3-ZrO2复合溶胶、以及处理后的分子筛与3.2kg水混合均匀，得涂层浆料；将涂层浆料喷淋在堇青石蜂窝陶瓷上。
性能测试
取相同质量的上述实施例一至实施例四，以及对比例一至对比例二制备的吸附/催化材料，并在相同条件下处理相同组分、相同量的废气后，测定蜂窝载体在涂敷活性涂层后的增重比，增重比 =（涂敷活性涂层后的重量 - 载体原重）/ 载体原重 ×100% ，增重比 =（涂敷活性涂层后的重量 - 载体原重）/ 涂敷活性涂层后的重量×100% 具体结果见表一，
| 编号 | 载体原重，kg | 涂敷活性涂层后的重量，kg | 增重比，% |
| 实施例一 | 1.6 | 1.84 | 15 |
| 实施例二 | 3.2 | 3.78 | 18 |
| 实施例三 | 1.6 | 1.92 | 20 |
| 实施例四 | 1.6 | 1.91 | 19 |
| 对比例一 | 1.6 | 1.77 | 10 |
| 对比例二 | 1.6 | 1.77 | 10 |
表一。
表二为活性涂层的超声脱附率结果，其中，超声脱落率 =（涂层重量 - 超声振荡后重量）/ 涂层重量 ×100%，
| 编号 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 对比例一 | 对比例二 |
| 附脱率，% | 1.1 | 0.8 | 0.9 | 1.0 | 6.5 | 5.3 |
表二。
为了评价吸附/催化材料对氮氧化物的去除效果，对本发明制备的吸附/催化材料进行活性评价，评价条件为 ：废气中NOx 浓度为1000 ppm左右，O2 的体积含量为 2%，SO2浓度为300ppm，H2O 体积含量为 5%，NH3/NOx=1:1( 摩尔比 )，空速为4000-10000h-1，反应温度分别为180℃和 500℃，NOx脱除效果，以及380℃反应温度下，长周期运转结果见表三，
表三 活性评价表。
表三中，在380℃反应温度下，实施例二至四及对比例一至二运转初期和运转500h时的NOx去除率是以实施例一为基准的相对值。
在表三中，在380℃反应温度下，运转初期和运转500h后实施例二、三、四和对比例一、二的NOx去除率是以实施例一为基准进行比较后得出的相对值。
通过试验对比发现，本发明的吸附/催化材料对于废气中的氮氧化物脱除效率高，反应温度窗口宽。
在废气中含有水和 SO2 的条件下，连续运转 500 小时 后，仍保持着高的氮氧化物去除率，说明该催化剂具有很好的抗毒化性能和稳定性。
而且，采用污泥制备的活性炭蜂窝载体制得的吸附/催化材料性能与堇青石蜂窝陶瓷载体相当，甚至略优于堇青石蜂窝陶瓷载体。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种废气处理用吸附/催化材料，包括：
蜂窝载体和粘接在所述蜂窝载体上的活性涂层；
其特征在于：
所述蜂窝载体和所述活性涂层的质量比为8:1-5:1；
按重量份数计，所述活性涂层包括分子筛100份、表面活性剂1-5份、0.1-0.5mol/L的过渡金属溶液1-3份、粘接剂1-20份，所述粘接剂为SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
2.根据权利要求1所述的废气处理用吸附/催化材料，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、聚山梨酯-80、聚乙烯醇、硬脂酸中的任意一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的废气处理用吸附/催化材料，其特征在于：所述过渡金属溶液中的阳离子包括铜离子、锰离子、钴离子、铬离子、铁离子中的至少一种，所述过渡金属溶液中的阴离子包括硝酸根离子、氯离子中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的废气处理用吸附/催化材料，其特征在于：所述蜂窝载体为堇青石陶瓷蜂窝载体、陶瓷纤维蜂窝载体或活性炭蜂窝载体中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的废气处理用吸附/催化材料，其特征在于：所述活性炭蜂窝载体的材料为污泥。
6.一种制备权利要求1-5中任意一项所述的废气处理用吸附/催化材料的制备方法，包括以下步骤：
a.活性涂层预处理，将所述分子筛浸泡在所述过渡金属溶液中至少2h后过滤除去所述过渡金属溶液，将所得分子筛经烘干、焙烧处理，得改性分子筛；
b.将所述表面活性剂、所述粘接剂和步骤a所得的改性分子筛与水混合均匀，得活性涂层浆料；
c.通过浸渍法或喷淋法将步骤b所得的活性涂层浆料涂敷在所述蜂窝载体上，待活性涂层完全粘接在所述蜂窝载体上后，得到所述废气处理用吸附/催化材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，进行步骤c之前对所述蜂窝载体进行预处理：将所述载体在极性溶液中浸泡至少12 h后，烘干。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的粘接剂为SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶，该SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶由以下方法制备：
边搅拌边将硝酸锆加入氨水中，然后再加入酸性溶液，得含锆溶胶；
将异丙醇铝或γ-氧化铝加入所述含锆溶胶中，搅拌均匀，加热至第一预设温度，得Al2O3-ZrO2复合溶胶；
将二氧化硅前驱体加入所述Al2O3-ZrO2复合溶胶中，搅拌均匀，加热至第二预设温度，得所述SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液为稀硝酸、稀盐酸、草酸、柠檬酸或醋酸中的任意一种或其混合物。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅前驱体为正硅酸甲酯或硅溶胶。
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