CN109248698B - 低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂,由铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡按照1:0.2:(0.03~0.07)的质量比复合而成;所述含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在150℃~350℃的温度条件下的氮氧化物转化率达到90%以上;本发明还公开了一种低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂的制备方法,该方法以硝酸亚铈、焦磷酸和尿素为原料进行水热反应制备铈的磷酸盐,然后在铈的磷酸盐上负载氧化铁及氧化锡。本发明的催化剂具有大的比表面积和表面酸性,有利于提高催化剂的低温活性,具有较佳的低温催化活性以及较好的抗硫性;本发明的制备方法简单,有利于实现产业化生产。

Description

低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环保技术领域,具体涉及一种低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物主要由于石化燃料在空气中高温燃烧产生,其中矿物燃料(包括石油、煤、天然气)产生的氮氧化物占到了90%以上。氮氧化物中的NO在阳光照射下可以产生化学烟雾,给人的呼吸系统带来了很大的威胁,同时可以破坏大气层和间接形成酸雨。随着工业的迅速发展,汽车尾气和燃煤烟气排出的氮氧化物浓度逐年递增。NH3-SCR作为应用最广、成熟的氮氧氧化物脱除技术,其使用的催化剂V-W-Ti具有较高的脱硝率和较好的抗硫性;但其温度窗口(350℃~400℃)较窄,当温度高于400℃易产生大量的N2O造成二次污染,且低温时(不大于350℃)催化剂的脱硝效果较差,另外,催化剂V-W-Ti的活性组分中的V是有毒物质。因此新型非钒体系催化剂的研发很有必要。
中国专利CN1166438C公开了一种以氨气为还原剂的氮氧化物净化催化剂,此催化剂主要组成是钼和铁/ZSM-5分子筛。此催化剂在空速为60000-80000h-1,温度为400℃的条件下对氮氧化物的脱除率达到了96%以上,且催化50h后催化剂不失活,但此催化剂在400℃以下活性较低。中国专利CN101642715A公开了一种选择催化还原氮氧化物的焦磷酸铈催化剂,虽然该催化剂在大于350℃的脱硝效率较高,但在350℃以下的催化活性比较差。申请公布号为108031482A的发明专利公开了一种水热合成法制备的以磷酸铈为主组分,氧化锰和氧化锡为助组分的磷酸铈基脱硝催化剂,该催化剂在温度区间为300℃~500℃下脱硝效率达到85%以上,但其低温脱硝效率较低,在二氧化硫存在的情况下催化剂迅速失活。因此,需要开发一种在温度150℃~350℃的情况下,氮氧化物脱除率达到90%以上的催化剂,并且有好的抗硫性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供了一种低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂。该催化剂由铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡按照1:0.2:(0.03~0.07)的质量比复合而成,由于上述组成的催化剂具有大的比表面积和表面酸性,有利于提高催化剂的低温活性,该催化剂在150℃~350℃的温度条件下的氮氧化物转化率达到90%以上,具有较佳的低温催化活性以及较好的抗硫性。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂,其特征在于,该含磷铈铁锡复合脱硝催化剂由铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡复合而成,所述铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡的质量比为1:0.2:(0.03~0.07);所述含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在150℃~350℃的温度条件下的氮氧化物转化率达到90%以上。
上述的低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂,其特征在于,所述铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡的质量比为1:0.2:0.05。
另外,本发明还提供了一种低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将六水硝酸亚铈溶解于去离子水中,然后加入到焦磷酸水溶液中混合均匀,得到混合溶液A;
步骤二、将尿素加入到步骤一中得到的混合溶液A中至全部溶解得到混合溶液B,然后将混合溶液B置于水热反应釜中进行水热反应,再冷却至室温,得到反应混合液;所述混合溶液B中焦磷酸、硝酸亚铈与尿素的摩尔比为0.5:1:10;所述水热反应的温度为110℃~150℃,时间为12h~48h;
步骤三、将步骤二中得到的反应混合液进行过滤,得到的滤渣经水洗后置于烘箱中在80℃~130℃的条件下干燥10h~48h,然后以小于20℃/min的速率升温至400℃~600℃焙烧4h~6h,得到铈的磷酸盐;所述升温的速率小于20℃/min;
步骤四、将硝酸铁和四氯化锡溶解于去离子水中得到混合溶液,用混合溶液以1mL/min的速度逐步浸渍步骤三得到的铈的磷酸盐,并在35℃~50℃的条件下浸渍12h~48h,然后置于烘箱中在80℃~130℃的条件下干燥10h~48h,再以小于20℃/min的速率升温至400℃~600℃焙烧4h~6h,得到含磷铈铁锡复合脱硝催化剂。
上述的方法,其特征在于,步骤二中所述水热反应的温度为130℃,时间为20h。该水热反应的工艺参数使反应充分进行的同时不改变水热反应产物的物相结构,从而提高了催化剂的产率。
上述的方法,其特征在于,步骤三中所述干燥和步骤四中所述干燥的温度均为120℃,时间均为18h。该干燥工艺参数在干燥的同时使被干燥的物质表面吸附水的含量适中,不生成其他物质,避免了被干燥的物质失去结构水导致的结构改变,并且节约了能源。
上述的方法,其特征在于,步骤三中所述焙烧和步骤四中所述焙烧的温度为500℃,时间为4h。步骤三中的该焙烧工艺参数保证了铈的磷酸盐,步骤四中的该焙烧工艺参数既保证了催化剂的完全分解,产生活性中心点,又避免了催化剂的结构破坏,甚至催化剂烧结转化成无活性氧化物。
上述的方法,其特征在于,步骤四中所述浸渍的温度为40℃,时间为24h。该条件下浸渍过程的速率适中,同时活性组分在载体上的分布比较均匀,有利于提高催化剂的质量。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的催化剂由铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡按照1:0.2:(0.03~0.07)的质量比复合而成,由于上述组成的催化剂具有大的比表面积和表面酸性,有利于提高催化剂的低温活性。
2、本发明的催化剂的组分中无有毒物质,不会对环境造成二次污染;且组分中的稀土元素铈、锡和氧化铁的价格相对低廉,降低了催化剂的制备成本。
3、本发明的催化剂在150℃~350℃的温度条件下的氮氧化物转化率达到90%以上,具有较佳的低温催化活性;同时该催化剂在质量分数为5%的二氧化硫存在的条件下,在180℃的温度条件下可连续反应50h,且催化剂的活性保持在90%以上,具有较好的抗硫性。
4、本发明催化剂的制备方法简单,有利于实现产业化生产。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂由铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡复合而成,所述铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡的质量比为1:0.2:0.03;所述含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在150℃~350℃的温度条件下的氮氧化物转化率达到90%以上。
本实施例的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将6.51g六水硝酸亚铈溶解于100g去离子水中,然后加入到焦磷酸水溶液中混合均匀,得到混合溶液A;所述焦磷酸水溶液由0.89g的焦磷酸溶解于100g的水中配制得到;
步骤二、将6.00g尿素加入到步骤一中得到的混合溶液A中至全部溶解得到混合溶液B,然后将混合溶液B置于水热反应釜中在150℃的条件下进行水热反应20h,再冷却至室温,得到反应混合液;
步骤三、将步骤二中得到的反应混合液进行过滤,得到的滤渣经水洗后置于烘箱中在120℃的条件下干燥18h,然后以小于20℃/min的速率升温至500℃焙烧4h,得到铈的磷酸盐;
步骤四、取3.00g的步骤三得到的铈的磷酸盐盛放于蒸发皿中,将1.01g硝酸铁和0.21g四氯化锡溶解于5mL去离子水中并搅拌均匀得到混合溶液,采用胶头滴管使混合溶液以1mL/min的速度逐步浸渍铈的磷酸盐,并将蒸发皿置于烘箱中在40℃的条件下浸渍24h,然后置于烘箱中在120℃的条件下干燥18h,再以小于20℃/min的速率升温至500℃焙烧4h,得到含磷铈铁锡复合脱硝催化剂。
实施例2
本实施例的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂由铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡复合而成,所述铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡的质量比为1:0.2:0.04;所述含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在150℃~350℃的温度条件下的氮氧化物转化率达到90%以上。
本实施例的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将4.34g六水硝酸亚铈溶解于100g去离子水中,然后加入到焦磷酸水溶液中混合均匀,得到混合溶液A;所述焦磷酸水溶液由0.89g的焦磷酸溶解于100g的水中配制得到;
步骤二、将6.00g尿素加入到步骤一中得到的混合溶液A中至全部溶解得到混合溶液B,然后将混合溶液B置于水热反应釜中在110℃的条件下进行水热反应12h,再冷却至室温,得到反应混合液;
步骤三、将步骤二中得到的反应混合液进行过滤,得到的滤渣经水洗后置于烘箱中在80℃的条件下干燥10h,然后以小于20℃/min的速率升温至400℃焙烧4h,得到铈的磷酸盐;
步骤四、取3.00g的步骤三得到的铈的磷酸盐盛放于蒸发皿中,将1.01g硝酸铁和0.28g四氯化锡溶解于5mL去离子水中并搅拌均匀得到混合溶液,采用胶头滴管使混合溶液以1mL/min的速度逐步浸渍铈的磷酸盐,并将蒸发皿置于烘箱中在35℃的条件下浸渍24h,然后置于烘箱中在120℃的条件下干燥10h,再以小于20℃/min的速率升温至500℃焙烧4h,得到含磷铈铁锡复合脱硝催化剂。
实施例3
本实施例的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂由铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡复合而成,所述铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡的质量比为1:0.2:0.05;所述含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在150℃~350℃的温度条件下的氮氧化物转化率达到90%以上。
本实施例的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将4.34g六水硝酸亚铈溶解于100g去离子水中,然后加入到焦磷酸水溶液中混合均匀,得到混合溶液A;所述焦磷酸水溶液由0.89g的焦磷酸溶解于100g的水中配制得到;
步骤二、将6.00g尿素加入到步骤一中得到的混合溶液A中至全部溶解得到混合溶液B,然后将混合溶液B置于水热反应釜中在130℃的条件下进行水热反应16h,再冷却至室温,得到反应混合液;
步骤三、将步骤二中得到的反应混合液进行过滤,得到的滤渣经水洗后置于烘箱中在130℃的条件下干燥48h,然后以小于20℃/min的速率升温至600℃焙烧6h,得到铈的磷酸盐;
步骤四、取3.00g的步骤三得到的铈的磷酸盐盛放于蒸发皿中,将1.01g硝酸铁和0.35g四氯化锡溶解于5mL去离子水中并搅拌均匀得到混合溶液,采用胶头滴管使混合溶液以1mL/min的速度逐步浸渍铈的磷酸盐,并将蒸发皿置于烘箱中在40℃的条件下浸渍12h,然后置于烘箱中在80℃的条件下干燥48h,再以小于20℃/min的速率升温至400℃焙烧4h,得到含磷铈铁锡复合脱硝催化剂。
实施例4
本实施例的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂由铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡复合而成,所述铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡的质量比为1:0.2:0.06;所述含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在150℃~350℃的温度条件下的氮氧化物转化率达到90%以上。
本实施例的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将4.34g六水硝酸亚铈溶解于100g去离子水中,然后加入到焦磷酸水溶液中混合均匀,得到混合溶液A;所述焦磷酸水溶液由0.89g的焦磷酸溶解于100g的水中配制得到;
步骤二、将6.00g尿素加入到步骤一中得到的混合溶液A中至全部溶解得到混合溶液B,然后将混合溶液B置于水热反应釜中在150℃的条件下进行水热反应48h,再冷却至室温,得到反应混合液;
步骤三、将步骤二中得到的反应混合液进行过滤,得到的滤渣经水洗后置于烘箱中在120℃的条件下干燥18h,然后以小于20℃/min的速率升温至500℃焙烧5h,得到铈的磷酸盐;
步骤四、取3.00g的步骤三得到的铈的磷酸盐盛放于蒸发皿中,将1.01g硝酸铁和0.21g四氯化锡溶解于5mL去离子水中并搅拌均匀得到混合溶液,采用胶头滴管使混合溶液以1mL/min的速度逐步浸渍铈的磷酸盐,并将蒸发皿置于烘箱中在50℃的条件下浸渍24h,然后置于烘箱中在120℃的条件下干燥18h,再以小于20℃/min的速率升温至600℃焙烧6h,得到含磷铈铁锡复合脱硝催化剂。
实施例5
本实施例的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂由铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡复合而成,所述铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡的质量比为1:0.2:0.07;所述含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在150℃~350℃的温度条件下的氮氧化物转化率达到90%以上。
本实施例的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将4.34g六水硝酸亚铈溶解于100g去离子水中,然后加入到焦磷酸水溶液中混合均匀,得到混合溶液A;所述焦磷酸水溶液由0.89g的焦磷酸溶解于100g的水中配制得到;
步骤二、将6.00g尿素加入到步骤一中得到的混合溶液A中至全部溶解得到混合溶液B,然后将混合溶液B置于水热反应釜中在150℃的条件下进行水热反应16h,再冷却至室温,得到反应混合液;
步骤三、将步骤二中得到的反应混合液进行过滤,得到的滤渣经水洗后置于烘箱中在120℃的条件下干燥18h,然后以小于20℃/min的速率升温至500℃焙烧4h,得到铈的磷酸盐;
步骤四、取3.00g的步骤三得到的铈的磷酸盐盛放于蒸发皿中,将1.01g硝酸铁和0.48g四氯化锡溶解于5mL去离子水中并搅拌均匀得到混合溶液,采用胶头滴管使混合溶液以1mL/min的速度逐步浸渍铈的磷酸盐,并将蒸发皿置于烘箱中在40℃的条件下浸渍48h,然后置于烘箱中在130℃的条件下干燥18h,再以小于20℃/min的速率升温至500℃焙烧5h,得到含磷铈铁锡复合脱硝催化剂。
(1)将实施例1~实施例5制备得到的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂依次进行压片和研磨,然后筛选出粒径为40~80目的催化剂颗粒在低温条件下还原氮氧化物进行低温催化活性检测,反应条件为:NO体积含量为1000ppm,NH3体积含量为1000ppm,O2体积含量为5%,反应温度为150℃~350℃,空速为60000h-1,检测结果如下表1所示。
表1本发明实施例1~实施例5制备的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂低温
催化活性检测结果
从表1可以看出,本发明实施例1~实施例5制备的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在温度为150℃~350℃范围内的氮氧化物的脱除率达90%以上,最高可达93.9%,说明本发明的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在低温区150℃~350℃范围内具有较高的催化活性。
(2)将实施例1~实施例5制备得到的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂依次进行压片和研磨,然后筛选出粒径为40~80目的催化剂颗粒在低温条件下还原氮氧化物进行抗硫催化活性检测,反应条件为:NO体积含量为1000ppm,NH3体积含量为1000ppm,O2体积含量为5%,SO2的体积含量为100ppm,反应温度为150℃~350℃,空速为60000h-1,检测结果如下表2所示。
表2本发明实施例1~实施例5制备的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂抗硫催化活性检测结果
从表2可以看出,本发明实施例1~实施例5制备的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在SO2的体积含量为100ppm,温度为150℃~350℃范围内的氮氧化物的脱除率达90%以上,最高可达93.9%,说明本发明的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在低温区具有较好的抗硫性。
(3)将实施例1~实施例5制备得到的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂依次进行压片和研磨,然后筛选出粒径为40~80目的催化剂颗粒在低温条件下还原氮氧化物进行催化剂稳定性检测,反应条件为:NO体积含量为1000ppm,NH3体积含量为1000ppm,O2体积含量为5%,SO2的体积含量为100ppm,反应温度为230℃,空速为60000h-1,检测结果显示实施例1~实施例5制备得到的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂连续反应50h后的氮氧化物的脱除率达90%以上,说明本发明的含磷铈铁锡复合脱硝催化剂具有较好的稳定性。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂,其特征在于,该含磷铈铁锡复合脱硝催化剂由铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡复合而成,所述铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡的质量比为1:0.2:(0.03~0.07);所述含磷铈铁锡复合脱硝催化剂在150℃~350℃的温度条件下的氮氧化物转化率达到90%以上,所述含磷铈铁锡复合脱硝催化剂由包含以下步骤的方法制备得到:
步骤一、将六水硝酸亚铈溶解于去离子水中,然后加入到焦磷酸水溶液中混合均匀,得到混合溶液A;
步骤二、将尿素加入到步骤一中得到的混合溶液A中至全部溶解得到混合溶液B,然后将混合溶液B置于水热反应釜中进行水热反应,再冷却至室温,得到反应混合液;所述混合溶液B中焦磷酸、硝酸亚铈与尿素的摩尔比为0.5: 1:10;所述水热反应的温度为110℃~150℃,时间为12h~48h;
步骤三、将步骤二中得到的反应混合液进行过滤,得到的滤渣经水洗后置于烘箱中在80℃~130℃的条件下干燥10h~48h,然后以小于20℃/min的速率升温至400℃~600℃焙烧4h~6h,得到铈的磷酸盐;所述升温的速率小于20℃/min;
步骤四、将硝酸铁和四氯化锡溶解于去离子水中得到混合溶液,用混合溶液以1mL/min的速度逐步浸渍步骤三得到的铈的磷酸盐,并在35℃~50℃的条件下浸渍12h~48h,然后置于烘箱中在80℃~130℃的条件下干燥10h~48h,再以小于20℃/min的速率升温至400℃~600℃焙烧4h~6h,得到含磷铈铁锡复合脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂,其特征在于,所述铈的磷酸盐、氧化铁及氧化锡的质量比为1:0.2:0.05。
3.根据权利要求1或2所述的低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂,其特征在于,步骤二中所述水热反应的温度为130℃,时间为20h。
4.根据权利要求1或2所述的低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂,其特征在于,步骤三中所述干燥和步骤四中所述干燥的温度均为120℃,时间均为18h。
5.根据权利要求1或2所述的低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂,其特征在于,步骤三中所述焙烧和步骤四中所述焙烧的温度为500℃,时间为4h。
6.根据权利要求1或2所述的低温、抗硫型含磷铈铁锡复合脱硝催化剂,其特征在于,步骤四中所述浸渍的温度为40℃,时间为24h。
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"载体结构对锡铁负载型催化剂脱硝性能的影响";陈凯歌等;《化工进展》;20161231;第35卷;摘要 *

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