CN110721670B - 一种低钒脱硝、脱汞、脱二噁英催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种低钒脱硝、脱汞、脱二噁英催化剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种低钒脱硝、脱汞、脱二噁英催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂以TiO2为载体,V2O5为主活性组分,WO3和CeO2为发挥协同效应的次活性组分,并采用分步浸渍法制备。其特点是降低了具有高毒性的钒的用量,显著降低了后续污染物的毒性效应。在烟气处理时,NOx的去除率高达95%,汞的去除率高达90%,二噁英的去除率高达95%。且适用于钢铁厂以及垃圾焚烧厂等行业排放废气的处理。
Description
技术领域
本发明属于环境材料、环境催化和环境技术领域,涉及一种催化剂,尤其涉及一种低钒脱硝、脱汞、脱二噁英催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
在钢铁烧结过程中,排放的烟气中含有大量的颗粒物、SO2、NOx、Hg、二噁英等污染物。随着超低排放实施,除尘和脱硫可利用现有控制设施升级改造,而NOx、Hg、二噁英等多污染物协同控制成为未来研究重点。
SCR脱硝技术是指在催化剂存在的条件下,用NH3或尿素作为还原剂将NOx还原成N2,工业上应用最多的是V2O5-WO3/TiO2催化剂,不仅对NOx脱除效率较高,还具有脱除汞、二噁英的作用,因此烧结烟气使用SCR技术具有良好的前景。
SCR由于成熟和高效而成为火力发电厂等固定源主流的脱硝技术,而其核心问题就在于催化剂的研制。目前国内外学者对许多催化剂体系进行了深入系统的研究,如V2O5-WO3/TiO2,Mn/TiO2,Fe/TiO2,Cu/TiO2,Cr/TiO2和MnOx-CeO2等等。目前,工业化应用的NH3-SCR催化剂,多以TiO2为载体,再负载上一定量的V2O5、WO3或MoO3等组分,正是基于该类催化剂在高效净化NOx、汞、二噁英的同时,具备良好的抗硫性能。但是,该技术在实际使用中仍存在一些问题,一是催化剂成本较高;二是活性组分V2O5的前驱体一般毒性非常大,容易对人体和环境产生污染。因此,开发成本低廉、环境友好的低钒或非钒基SCR催化剂具有重要意义。本发明在V2O5-WO3/TiO2配方的基础上,大大降低了V与W的量,同时添加第二助剂从而制备了一种成本低、毒性小、抗水抗硫能力高、NOx去除性能优良的脱硝催化剂。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种低钒脱硝、脱汞、脱二噁英催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂毒性小、成本低且NOx、汞、二噁英去除性能优良。
为达上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明目的之一在于提供一种低钒脱硝、脱汞、脱二噁英催化剂,所述催化剂包括自TiO2载体依次叠加的CeO2层、WO3层以及V2O5层。
本发明中,所述催化剂中V2O5为主活性组分,WO3和CeO2为发挥协同效应的次活性组分,其组成表示为V2O5-WO3-CeO2/TiO2。其中,TiO2作为载体,负责担载碱性金属;CeO2作为发挥协同效应的次活性组分,其加入可明显减少V2O5的加入量,进而大大降低催化剂的毒性效应;WO3作为发挥协同效应的次活性组分,其覆盖在CeO2的表面,可以有效防止CeO2的硫酸化,进而增强催化剂整体的耐水耐硫性能;V2O5作为主活性组分,其加入可以明显提高催化剂的催化效率。
作为本发明优选的技术方案,所述TiO2为锐钛矿型TiO2。
作为本发明优选的技术方案,所述催化剂中V2O5的含量为0.15~0.20wt%,如0.16wt%、0.17wt%、0.18wt%或0.19wt%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述催化剂中WO3的含量为2~10wt%,如3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%或9wt%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述催化剂中CeO2的含量为2~10wt%,如3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%或9wt%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明目的之二在于提供一种上述催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将草酸以及Ce源溶解于溶剂中,加入TiO2载体,搅拌后烘干,焙烧得到CeO2/TiO2载体;
(2)将草酸以及W源溶解于溶剂中,加入CeO2/TiO2载体,搅拌后烘干,焙烧得到WO3-CeO2/TiO2载体;
(3)将草酸以及V源溶解于溶剂中,加入WO3-CeO2/TiO2载体搅拌后烘干,焙烧得到所述催化剂。
作为本发明优选的技术方案,所述Ce源为硝酸铈。
优选地,所述W源为偏钨酸铵。
优选地,所述V源为偏钒酸铵。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述溶解的温度分别独立地为50~70℃,如52℃、55℃、58℃、60℃、62℃、65℃或68℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述溶剂分别独立地为水。
优选地,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述搅拌的时间分别独立地为3~5h,如3.2h、3.5h、3.8h、4h、4.2h、4.5h或4.8h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述搅拌的温度分别独立地为50~70℃,如52℃、55℃、58℃、60℃、62℃、65℃或68℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述烘干的温度分别独立地为100~120℃,如102℃、105℃、108℃、110℃、112℃、115℃或118℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述焙烧的温度分别独立地为400~600℃,如420℃、450℃、480℃、500℃、520℃、550℃或580℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述焙烧的时间分别独立地为3~5h,如3.2h、3.5h、3.8h、4h、4.2h、4.5h或4.8h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将草酸溶于水中,加热至50~70℃,将硝酸铈溶解于草酸溶液中,加入TiO2载体,50~70℃搅拌3~5h后于100~120℃烘干,400~600℃焙烧3~5h得到CeO2/TiO2载体;
(2)将草酸溶于水中,加热至50~70℃,将偏钨酸铵溶解于草酸溶液中,加入CeO2/TiO2载体,50~70℃搅拌3~5h后于100~120℃烘干,400~600℃焙烧3~5h得到WO3-CeO2/TiO2载体;
(3)将草酸溶于水中,加热至50~70℃,将偏钒酸铵溶解于草酸溶液中,加入WO3-CeO2/TiO2载体,50~70℃搅拌3~5h后于100~120℃烘干,400~600℃焙烧3~5h得到所述催化剂。
本发明目的之三在于提供一种上述催化剂的应用,所述催化剂用于钢铁厂排放废气的处理。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
本发明提供一种低钒脱硝、脱汞、脱二噁英催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂毒性小、成本低且NOx、汞、二噁英去除性能优良,其中NOx的去除率高达95%,汞的去除率高达90%,二噁英的去除率高达95%。
附图说明
图1是本发明提供的催化剂的制备方法的工艺流程示意图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
本实施例提供一种低钒脱硝、脱汞、脱二噁英催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将草酸溶于水中,加热至60℃,将硝酸铈溶解于草酸溶液中,加入TiO2载体,60℃搅拌4h后于110℃烘干,500℃焙烧4h得到CeO2/TiO2载体;
(2)将草酸溶于水中,加热至60℃,将偏钨酸铵溶解于草酸溶液中,加入CeO2/TiO2载体,60℃搅拌4h后于110℃烘干,500℃焙烧4h得到WO3-CeO2/TiO2载体;
(3)将草酸溶于水中,加热至60℃,将偏钒酸铵溶解于草酸溶液中,加入WO3-CeO2/TiO2载体,60℃搅拌4h后于110℃烘干,500℃焙烧4h得到所述催化剂。
制备得到的催化剂中V2O5的百分含量为0.2%,WO3的百分含量为8%,CeO2的百分含量为2%。
实施例2
本实施例提供一种低钒脱硝、脱汞、脱二噁英催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将草酸溶于水中,加热至50℃,将硝酸铈溶解于草酸溶液中,加入TiO2载体,50℃搅拌5h后于100℃烘干,400℃焙烧5h得到CeO2/TiO2载体;
(2)将草酸溶于水中,加热至50℃,将偏钨酸铵溶解于草酸溶液中,加入CeO2/TiO2载体,50℃搅拌5h后于100℃烘干,400℃焙烧5h得到WO3-CeO2/TiO2载体;
(3)将草酸溶于水中,加热至50℃,将偏钒酸铵溶解于草酸溶液中,加入WO3-CeO2/TiO2载体,50℃搅拌5h后于100℃烘干,400℃焙烧5h得到所述催化剂。
制备得到的催化剂中V2O5的百分含量为0.15%,WO3的百分含量为5%,CeO2的百分含量为5%。
实施例3
本实施例提供一种低钒脱硝、脱汞、脱二噁英催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将草酸溶于水中,加热至70℃,将硝酸铈溶解于草酸溶液中,加入TiO2载体,70℃搅拌3h后于120℃烘干,600℃焙烧3h得到CeO2/TiO2载体;
(2)将草酸溶于水中,加热至70℃,将偏钨酸铵溶解于草酸溶液中,加入CeO2/TiO2载体,70℃搅拌3h后于120℃烘干,600℃焙烧3h得到WO3-CeO2/TiO2载体;
(3)将草酸溶于水中,加热至70℃,将偏钒酸铵溶解于草酸溶液中,加入WO3-CeO2/TiO2载体,70℃搅拌3h后于120℃烘干,600℃焙烧3h得到所述催化剂。
制备得到的催化剂中V2O5的百分含量为0.18%,WO3的百分含量为2%,CeO2的百分含量为8%。
对比例1
本对比例中,除了不进行步骤(1),即不制备CeO2层,且最终催化剂中WO3的含量为10%外,其余条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例中,除了不进行步骤(2),即不制备WO3层,且最终催化剂中CeO2的含量为10%外,其余条件均与实施例1相同。
对实施例1-3以及对比例1和2提供的催化剂的性能进行测试,结果如表1所示。
测试方法为:对钢铁烧结烟气中的NOx、汞以及二噁英进行脱除,采用中低温选择性催化还原脱硝的布置方式,反应器至于脱硫塔之后,脱硫后烟气中SO2浓度为30mg/m3,反应器入口烟气温度280℃,烟气中NOx、汞以及二噁英的含量分别为300mg/m3、16μg/m3、1.0ngTEQ/m3。
表1
从表1的测试结果可以看出,实施例1与对比例1和2的比较可以看出,当催化剂不含CeO2层,而是替换成等质量的WO3层,或催化剂不含WO3层,而是替换成等质量的CeO2层时,催化剂对烟气中的NOx、汞以及二噁英的去除率相比于实施例1的催化剂的去除率会出现明显下降。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (17)
1.一种低钒脱硝、脱汞、脱二噁英催化剂,其特征在于,所述催化剂包括自TiO2载体依次叠加的CeO2层、WO3层以及V2O5层,所述催化剂中V2O5的含量为0.15~0.20wt%。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述TiO2为锐钛矿型TiO2。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述催化剂中WO3的含量为2~10wt%。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述催化剂中CeO2的含量为2~10wt%。
5.一种权利要求1-4任一项所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将草酸以及Ce源溶解于溶剂中,加入TiO2载体,搅拌后烘干,焙烧得到CeO2/TiO2载体;
(2)将草酸以及W源溶解于溶剂中,加入CeO2/TiO2载体,搅拌后烘干,焙烧得到WO3-CeO2/TiO2载体;
(3)将草酸以及V源溶解于溶剂中,加入WO3-CeO2/TiO2载体搅拌后烘干,焙烧得到所述催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述Ce源为硝酸铈。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述W源为偏钨酸铵。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述V源为偏钒酸铵。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述溶解的温度分别独立地为50~70℃。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述溶剂分别独立地为水。
11.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述搅拌的时间分别独立地为3~5h。
12.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述搅拌的温度分别独立地为50~70℃。
13.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述烘干的温度分别独立地为100~120℃。
14.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述焙烧的温度分别独立地为400~600℃。
15.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)以及步骤(3)所述焙烧的时间分别独立地为3~5h。
16.根据权利要求5-15任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将草酸溶于水中,加热至50~70℃,将硝酸铈溶解于草酸溶液中,加入TiO2载体,50~70℃搅拌3~5h后于100~120℃烘干,400~600℃焙烧3~5h得到CeO2/TiO2载体;
(2)将草酸溶于水中,加热至50~70℃,将偏钨酸铵溶解于草酸溶液中,加入CeO2/TiO2载体,50~70℃搅拌3~5h后于100~120℃烘干,400~600℃焙烧3~5h得到WO3-CeO2/TiO2载体;
(3)将草酸溶于水中,加热至50~70℃,将偏钒酸铵溶解于草酸溶液中,加入WO3-CeO2/TiO2载体,50~70℃搅拌3~5h后于100~120℃烘干,400~600℃焙烧3~5h得到所述催化剂。
17.一种权利要求1-4任一项所述的催化剂的应用,其特征在于,所述催化剂用于钢铁厂排放废气的处理。
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