CN112774687A - 一种协同脱除NO和VOCs的SCR催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种协同脱除NO和VOCs的SCR催化剂及其制备方法。本发明的SCR催化剂由V2O5‑WO3/TiO2催化剂掺杂铁氧化物得到。本发明的SCR催化剂的制备方法包括以下步骤：将二氧化钛、偏钒酸铵、偏钨酸铵和可溶性铁盐加入水中，并加入草酸，进行搅拌，再蒸发除水，再对得到的固体产物进行煅烧，即得SCR催化剂。本发明的SCR催化剂具有较强的催化氧化还原能力，可以协同脱除NO和VOCs，且抗硫性好，处理含SO2的烟气可以长时间保持优异的脱NO和脱VOCs性能。

Description

一种协同脱除NO和VOCs的SCR催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及烟气脱硝技术领域，具体涉及一种协同脱除NO和VOCs的SCR催化剂及其制备方法。
背景技术
燃煤烟气中除了常规管控的无机污染物SOx、NO、汞、粉尘外，还有一系列挥发性有机化合物(VOCs)。SOx、NO和VOCs都具有较强的刺激性和毒性，对人体健康和生态环境的危害很大。目前，烟气中SOx和NO的脱除技术已经得到普遍应用，但烟气中VOCs的脱除才刚刚开始得到关注。
选择性催化还原法(Selective Catalytic Reduction，SCR)是指在催化剂的作用下，利用还原剂(如NH3、液氨、尿素)来“有选择性”地与烟气中的NOx反应，并生成无毒无污染的N2和H2O。SCR脱硝技术对锅炉烟气NOx控制效果十分显著，技术较为成熟，目前已经成为世界上应用最多、最有成效的一种烟气脱硝技术。
SCR催化剂是SCR脱硝技术的核心，目前应用最广泛的SCR催化剂是V2O5-WO3/TiO2催化剂(简称V-W/Ti型)。V2O5-WO3/TiO2催化剂在反应中的活性温度窗口范围为300℃～400℃，脱硝温度窗口较宽，脱硝效果良好，但反应活性温度较高，对烟气中VOCs的脱除效果差，而且抗硫性较差，在烟气含SO2的情况下，催化剂很容易出现中毒现象，脱硝能力会显著下降。
因此，亟需开发一种可以协同脱除NO和VOCs的SCR催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种协同脱除NO和VOCs的SCR催化剂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种SCR催化剂，由V2O5-WO3/TiO2催化剂掺杂铁氧化物得到。
优选的，所述SCR催化剂中钛原子、铁原子的摩尔比为7:1～10:1。
优选的，所述V2O5-WO3/TiO2催化剂中V2O5的质量占TiO2质量的0.4％～0.7％，WO3的质量占TiO2质量的6％～9％。
优选的，所述V2O5-WO3/TiO2催化剂中TiO2的粒径为5nm～10nm。
优选的，所述铁氧化物为氧化铁、四氧化三铁中的至少一种。
上述SCR催化剂的制备方法包括以下步骤：将二氧化钛、偏钒酸铵、偏钨酸铵和可溶性铁盐加入水中，并加入草酸，进行搅拌，再蒸发除水，再对得到的固体产物进行煅烧，即得SCR催化剂。
优选的，上述SCR催化剂的制备方法包括以下步骤：将二氧化钛、偏钒酸铵、偏钨酸铵和可溶性铁盐加入水中，并加入草酸，进行搅拌，再蒸发除水，再对得到的固体产物进行干燥和煅烧，粉碎，过筛，即得SCR催化剂。
优选的，所述二氧化钛、偏钒酸铵、偏钨酸铵、可溶性铁盐、草酸的摩尔比为1:0.004～0.005:0.002～0.003:0.10～0.15:0.008～0.010。
优选的，所述可溶性铁盐为硝酸铁、氯化铁中的至少一种。
优选的，所述蒸发除水在70℃～90℃下进行。
优选的，所述干燥在180℃～220℃下进行。
优选的，所述煅烧在400℃～600℃下进行，煅烧时间为3h～7h。
优选的，所述过筛为过60目网筛。
本发明的有益效果是：本发明的SCR催化剂具有较强的催化氧化还原能力，可以协同脱除NO和VOCs，且抗硫性好，处理含SO2的烟气可以长时间保持优异的脱NO和脱VOCs性能。
具体来说：
1)本发明的SCR催化剂对烟气中NO的去除率高，且同时对烟气中苯和甲苯的去除率高，在保证烟气符合“GB 13223-2011火电厂大气污染物排放标准”的同时，还可以显著减少VOCs的排放；
2)本发明的SCR催化剂即使在SO2浓度较高的烟气中，也可以长时间保持优异的脱NO和脱VOCs性能，延长了催化剂的使用寿命，可以有效降低催化剂的更换频率。
附图说明
图1为实施例1的SCR催化剂的SEM图。
图2为实施例1的SCR催化剂的XRD图。
图3为对比例1的SCR催化剂的SEM图。
图4为对比例1的SCR催化剂的XRD图。
图5为实施例1和对比例1的SCR催化剂在不同温度下对模拟烟气中NO的脱除效果图。
图6为实施例1和对比例1的SCR催化剂在不同温度下对模拟烟气中苯的脱除效果图。
图7为实施例1和对比例1的SCR催化剂在不同温度下对模拟烟气中甲苯的脱除效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种SCR催化剂，其制备方法包括以下步骤：将20g的二氧化钛(TiO2)、0.1364g的偏钒酸铵(NH4VO3)、1.6965g的六水合偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40·6H2O)和10.1127g的九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)加入50mL的去离子水中，并加入0.2120g的草酸(C2H2O4·2H2O)，室温搅拌0.5h，再置于80℃的恒温水浴中处理4h，进行水浴蒸发除水，再将得到的固体产物置于烘箱中，200℃干燥16h，再转入马弗炉中，500℃煅烧5h，粉碎，过60目筛，即得SCR催化剂(SEM图如图1所示，XRD图如图2所示)。
由图1可知：SCR催化剂的表面分布有不规则凸起颗粒，表面结构致密，凸起的结构可以提供更大的接触表面积，有利于NO和VOCs的脱除。
由图2可知：SCR催化剂的XRD曲线显示了与TiO2载体相对应的峰，在25.2°、37.9°、48.0°、54.0°、55.2°和62.6°有几个典型的强峰，同时显示出非常复杂的衍射峰，说明锐钛矿TiO2的结构保持完好。
对比例1：
一种SCR催化剂，其制备方法包括以下步骤：将10g的二氧化钛(TiO2)、0.0530g的五氧化二钒(V2O5)和0.7700g的氧化钨(WO3)加入50mL的去离子水中，并加入0.2120g的草酸(C2H2O4·2H2O)，室温搅拌0.5h，再置于80℃的恒温水浴中处理4h，进行水浴蒸发除水，再对得到的固体产物置于烘箱中，200℃干燥16h，再转入马弗炉中，500℃煅烧5h，粉碎，过60目筛，即得SCR催化剂(SEM图如图3所示，XRD图如图4所示)。
由图3和图4可知：对比例1制备的SCR催化剂为V2O5-WO3/TiO2催化剂，且产品形貌和实施例1的SCR催化剂存在显著区别。
性能对比测试：
模拟烟气的组成：500ppm的NO、1000ppm的SO2、500ppm的NH3、100ppm的苯和100ppm的甲苯，3.33％的O2。
测试设备：CN 111366677 A公开的协同脱除一氧化氮、苯、甲苯的SCR催化剂性能评价装置，N2为载气，气体流量为750mL/min，测试温度为260℃～420℃。
测试过程：称取0.1g的SCR催化剂，用石英棉将SCR催化剂固定在立式炉中石英管的中间位置，NO、SO2、NH3、苯和甲苯、O2和N2的流量均由气体质量流量计控制，除NH3外，其它的模拟混合气体进入混合气罐，NH3直接进入立式加热炉，混合气罐的温度控制在120℃，立式加热炉的温度控制在260℃～420℃(±1℃)。
NO转换率(％)＝[(NO)in-(NO)out]/(NO)in×100％；
苯转换率(％)＝[(苯)in-(苯)out]/(苯)in×100％；
甲苯转换率(％)＝[(甲苯)in-(甲苯)out]/(甲苯)in×100％；
(NO)in、(苯)in、(甲苯)in分别为进入测试装置的NO、苯、甲苯的浓度，(NO)out、(苯)out、(甲苯)out分别为测试装置出口位置的NO、苯、甲苯的浓度。
实施例1和对比例1的SCR催化剂在不同温度下对模拟烟气中NO的脱除效果图如图5所示。
由图5可知：实施例1的SCR催化剂的脱硝效果十分优异，在260℃～420℃的温度条件下，对模拟烟气中NO的转换率均高于70％，而对比文件1的SCR催化剂的脱硝效果受温度影响很大，且脱硝效果比实施例1的SCR催化剂差很多，即使在420℃的温度条件下对模拟烟气中NO的转换率也不到50％。
实施例1和对比例1的SCR催化剂在不同温度下对模拟烟气中苯的脱除效果图如图6所示，实施例1和对比例1的SCR催化剂在不同温度下对模拟烟气中甲苯的脱除效果图如图7所示。
由图6和图7可知：实施例1的SCR催化剂在260℃～420℃的温度条件下，对模拟烟气中苯和甲苯的转换率均高于98％，且在相同温度下对模拟烟气中苯和甲苯的转换率均要高于对比例1的SCR催化剂。
实施例2：
一种SCR催化剂，其制备方法包括以下步骤：将20g的二氧化钛(TiO2)、0.1364g的偏钒酸铵(NH4VO3)、1.6965g的六水合偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40·6H2O)和5.4368g的六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)加入50mL的去离子水中，并加入0.2120g的草酸(C2H2O4·2H2O)，室温搅拌0.5h，再置于80℃的恒温水浴中处理4h，进行水浴蒸发除水，再将得到的固体产物置于烘箱中，200℃干燥16h，再转入马弗炉中，500℃煅烧5h，粉碎，过60目筛，即得SCR催化剂。
经测试，本实施例制备的SCR催化剂的形貌和实施例1的SCR催化剂高度相似，在260℃～420℃的温度条件下，对模拟烟气中NO、苯和甲苯的转换率依次为11.27％～47.28％、99.02％～100.00％和98.82％～100.00％。
实施例3：
一种SCR催化剂，其制备方法包括以下步骤：将20g的二氧化钛(TiO2)、0.1364g的偏钒酸铵(NH4VO3)、1.6965g的六水合偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40·6H2O)和2.7184g的六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)加入50mL的去离子水中，并加入0.2120g的草酸(C2H2O4·2H2O)，室温搅拌0.5h，再置于80℃的恒温水浴中处理4h，进行水浴蒸发除水，再将得到的固体产物置于烘箱中，200℃干燥16h，再转入马弗炉中，500℃煅烧5h，粉碎，过60目筛，即得SCR催化剂。
经测试，本实施例制备的SCR催化剂的形貌和实施例1的SCR催化剂高度相似，在260℃～420℃的温度条件下，对模拟烟气中NO、苯和甲苯的转换率依次为10.08％～67.59％、99.12％～100.00％和98.96％～100.00％。
实施例4：
一种SCR催化剂，其制备方法包括以下步骤：将20g的二氧化钛(TiO2)、0.1364g的偏钒酸铵(NH4VO3)、1.6965g的六水合偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40·6H2O)和5.4368g的六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)加入50mL的去离子水中，并加入0.2120g的草酸(C2H2O4·2H2O)，室温搅拌0.5h，再置于80℃的恒温水浴中处理4h，进行水浴蒸发除水，再将得到的固体产物置于烘箱中，200℃干燥16h，再转入马弗炉中，400℃煅烧5h，粉碎，过60目筛，即得SCR催化剂。
经测试，本实施例制备的SCR催化剂的形貌和实施例1的SCR催化剂高度相似，在260℃～420℃的温度条件下，对模拟烟气中NO、苯和甲苯的转换率依次为14.82％～34.84％、57.14％～76.08％和53.16％～98.74％。
实施例5：
一种SCR催化剂，其制备方法包括以下步骤：将20g的二氧化钛(TiO2)、0.1364g的偏钒酸铵(NH4VO3)、1.6965g的六水合偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40·6H2O)和5.4368g的六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)加入50mL的去离子水中，并加入0.2120g的草酸(C2H2O4·2H2O)，室温搅拌0.5h，再置于80℃的恒温水浴中处理4h，进行水浴蒸发除水，再将得到的固体产物置于烘箱中，200℃干燥16h，再转入马弗炉中，600℃煅烧5h，粉碎，过60目筛，即得SCR催化剂。
经测试，本实施例制备的SCR催化剂的形貌和实施例1的SCR催化剂高度相似，在260℃～420℃的温度条件下，对模拟烟气中NO、苯和甲苯的转换率依次为14.91％～40.14％、57.58％～79.18％和91.10％～97.94％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种SCR催化剂，其特征在于：由V2O5-WO3/TiO2催化剂掺杂铁氧化物得到。
2.根据权利要求1所述的SCR催化剂，其特征在于：所述SCR催化剂中钛原子、铁原子的摩尔比为7:1～10:1。
3.根据权利要求1或2所述的SCR催化剂，其特征在于：所述V2O5-WO3/TiO2催化剂中V2O5的质量占TiO2质量的0.4％～0.7％，WO3的质量占TiO2质量的6％～9％。
4.根据权利要求1或2所述的SCR催化剂，其特征在于：所述V2O5-WO3/TiO2催化剂中TiO2的粒径为5nm～10nm。
5.根据权利要求1或2所述的SCR催化剂，其特征在于：所述铁氧化物为氧化铁、四氧化三铁中的至少一种。
6.权利要求1～5中任意一项所述的SCR催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将二氧化钛、偏钒酸铵、偏钨酸铵和可溶性铁盐加入水中，并加入草酸，进行搅拌，再蒸发除水，再对得到的固体产物进行煅烧，即得SCR催化剂。
7.根据权利要求6所述的SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛、偏钒酸铵、偏钨酸铵、可溶性铁盐、草酸的摩尔比为1:0.004～0.005:0.002～0.003:0.10～0.15:0.008～0.010。
8.根据权利要求6或7所述的SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述可溶性铁盐为硝酸铁、氯化铁中的至少一种。
9.根据权利要求6或7所述的SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述蒸发除水在70℃～90℃下进行。
10.根据权利要求6或7所述的SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述煅烧在400℃～600℃下进行，煅烧时间为3h～7h。
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