CN111203208A - 一种促abs分解的低温钒钛基scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种促abs分解的低温钒钛基scr脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种促ABS分解的低温钒钛基SCR脱硝催化剂及其制备方法，以钒氧化物V2O5作为活性组分，以Ce、Mo或Nb中的至少一种作为促ABS分解组分，可增强催化剂中的电子转移能力，能够有效提高钒基催化剂在低温的催化活性；并且，促ABS分解组分可有效降低ABS在催化剂上的分解温度，有效弥补了传统SCR催化剂在低温下因ABS沉积而易失活的缺陷，提高了催化剂的低温稳定性，降低了催化剂再生的能耗和成本。

Description

一种促ABS分解的低温钒钛基SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于工业烟气催化净化技术领域，具体涉及一种促ABS分解的低温钒钛基SCR脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是主要的大气污染物之一，排放到大气中会引起酸雨、光化学烟雾和雾霾等环境问题。近几年，随着我国对移动源NOx排放控制标准的提高，以及固定源中燃煤电厂超低排放的执行，NOx的排放量有所控制。但诸如钢铁、焦化、水泥、玻璃、建材等行业的工业源排放的NOx并没有得到有效的控制，导致我国NOx排放总量仍然居高不下。因此，针对于工业源的NOx控制减排势在必行。
在现有的NOx排放控制技术中，选择性催化还原(Selective CatalyticReduction，SCR)脱硝技术是目前国际上应用最广泛、技术较为成熟的一种脱除技术。传统商用的V2O5-WO3(MO3)/TiO2脱硝催化剂在燃煤电力行业(烟温一般＞300℃)应用成熟。但是对于其他工业烟气而言，实际的烟温一般＜300℃并且一般含有一定的SO2。这就导致传统的V2O5-WO3(MO3)/TiO2脱硝催化剂很容易失活。主要原因是因为烟气中的SO2或由SO2经催化氧化生成的SO3与NH3和H2O反应生成硫酸氢铵(Ammonium Bisulfate，ABS)，而工业烟气温度一般低于ABS露点(Dew Point Temperature，TDew≈320℃)，因此在工业烟气条件下生成的ABS为粘性很强的液体，容易覆盖在催化剂表面导致其失活。目前工业烟气脱硝常用的抗ABS中毒的方法就是利用额外能源将催化剂温度加热到ABS的露点温度以上，然而这种方法能耗相当高。因此，研发促ABS分解的低温钒钛基SCR脱硝催化技术在环境和能源领域都具有重大的科学意义和实用价值，但是面临着巨大挑战。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种促ABS分解的低温钒钛基SCR脱硝催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述低温钒钛基SCR脱硝催化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种促ABS分解的低温钒钛基SCR脱硝催化剂，采用浸渍法制备，以锐钛矿型二氧化钛TiO2为载体，该载体上负载活性组分、助剂和促ABS分解组分；
其中，活性组分为V2O5，助剂为WO3，促ABS分解组分为Nb2O5、CeO2和MoO3中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述V2O5的含量为1-5wt％，WO3的含量为1-10wt％，促ABS分解组分的含量为1-15wt％，余量为载体TiO2。
上述低温钒钛基SCR脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将活性组分前驱体、助剂前驱体和促ABS分解组分前驱体均匀分散于去离子水中，制成前驱体分散液；
(2)将锐钛矿型二氧化钛TiO2浸入上述前驱体分散液中进行搅拌负载，于50-120℃烘干3-15h，再于350-600℃焙烧1-10h，即得所述低温钒钛基SCR脱硝催化剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述活性组分前驱体为偏钒酸钠、偏钒酸铵和偏钒酸钾中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述助剂前驱体为偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸铵和硝酸钨中的的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述促ABS分解组分Nb2O5的前驱体为草酸铌或五氧化二铌。
在本发明的一个优选实施方案中，所述促ABS分解组分CeO2的前驱体为硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硝酸镧铈和硫酸镧铈中的至少一种、或氧化铈。
在本发明的一个优选实施方案中，所述促ABS分解组分MoO3的前驱体为正钼酸铵、仲钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵、硝酸钼和硫酸钼中的至少一种。
本发明的有益效果是：
1、本发明以钒氧化物V2O5作为活性组分，以Ce、Mo或Nb中的至少一种作为促ABS分解组分，可增强催化剂中的电子转移能力，能够有效提高钒基催化剂在低温的催化活性；并且，促ABS分解组分可有效降低ABS在催化剂上的分解温度，有效弥补了传统SCR催化剂在低温下因ABS沉积而易失活的缺陷，提高了催化剂的低温稳定性，降低了催化剂再生的能耗和成本。
2、本发明可在150-300℃，反应空速控制在1000h-1-150000h-1且含有0-3000mg/m3的SO2和0-25％水蒸气的烟气条件下，该脱硝催化剂脱硝效率可稳定在75％以上，适用于钢铁烧结、焦化和水泥等工业源烟气中NOx的排放控制。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的5％V2O5-5％WO3-12％MoO3/TiO2(质量百分比)催化剂对NOx脱除效率性能测试结果图。
图2为本发明实施例1所制得的5％V2O5-5％WO3-12％MoO3/TiO2(质量百分比)催化剂负载10％质量分数ABS后，再单独通入NO后的性能测试结果图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1：
采用浸渍法制备5％V2O5-5％WO3-12％MoO3/TiO2(质量百分比)催化剂并用于工业烟气SCR脱硝。其制备方法具体包括如下：
称取0.306g偏钒酸铵，0.303g偏钨酸铵，0.878g钼酸铵，溶解并混合均匀，得到前驱体溶液；将5.00g锐钛矿型TiO2载体浸入到上述的金属前躯体溶液中，混合均匀，在110℃下烘干5h，得到粉体。将粉体在500℃下焙烧3h，得到5％V2O5-5％WO3-12％MoO3/TiO2低温SCR脱硝催化剂。
上述制得的5％V2O5-5％WO3-12％MoO3/TiO2催化剂置于固定床反应器中，反应气体组成为(体积比)600ppm NO，600ppm NH3，100ppm SO2，6％O2，10％H2O，N2为载气，空速(GHSV)为10000h-1。其在含硫含水条件下的催化脱硝测试结果见图1，果表明，该催化剂在150-300℃下NOx转化率为＞75％，N2选择性达到94％以上。相比于传统V2O5-WO3/TiO2催化剂，在低温区的脱硝效率大大提高，并具有良好的抗SO2和H2O性能。
催化剂ABS分解性能测试：向模拟烟气中加入600ppm NO，进行温升实验，测试尾气中NO的含量。其ABS分解的测试结果见图2。从图2可以看出，本发明的低温钒钛基SCR脱硝催化剂可有效降低ABS的分解温度。
实施例2：
采用浸渍法制备2％V2O5-5％WO3-5％Nb2O5/TiO2(质量百分比)催化剂并用于工业烟气SCR脱硝。其制备方法具体包括如下：
称取0.138g偏钒酸铵，0.343g仲钨酸铵，1.133g草酸铌，溶解并混合均匀，得到前驱体溶液；将5.00g锐钛矿型TiO2载体浸入到上述的金属前躯体溶液中，混合均匀，在100℃下烘干8h，得到催化剂粉体。将该催化剂粉体在550℃下焙烧3h，得到2％V2O5-5％WO3-5％Nb2O5/TiO2低温SCR脱硝催化剂。
上述制得的2％V2O5-5％WO3-5％Nb2O5/TiO2催化剂置于固定床反应器中，反应气体组成为(体积比)500ppm NO，500ppm NH3，800ppm SO2，6％O2，20％H2O，N2为载气，空速(GHSV)为7500h-1。该催化剂在200-300℃下NOx转化率≥80％，N2选择性达到95％，并具有良好的抗SO2和H2O性能和促ABS分解性能。
实施例3：
采用浸渍法制备3％V2O5-5％WO3-4％CeO2-5％Nb2O5/TiO2(质量百分比)催化剂并用于工业烟气SCR脱硝。其制备方法具体包括如下：
称取0.206g偏钒酸钠，0.280g钨酸铵，0.500g硝酸铈，0.518g草酸铌，溶解并混合均匀，得到前驱体溶液；将4.30g锐钛矿型TiO2载体浸入到上述的金属前躯体溶液中，混合均匀，在120℃下烘干11h，得到粉体。将该粉体在450℃下焙烧3h，得到3％V2O5-5％WO3-4％CeO2-5％Nb2O5/TiO2低温SCR脱硝催化剂。
上述制得的3％V2O5-5％WO3-4％CeO2-5％Nb2O5/TiO2催化剂置于固定床反应器中，反应气体组成为(体积比)800ppm NO，800ppm NH3，1500ppm SO2，16％O2，12％H2O，N2为载气，空速(GHSV)为24000h-1。该催化剂在200-300℃下NOx转化率达到80％以上，N2选择性达到93％，并具有良好的抗SO2和H2O性能和促ABS分解性能。
实施例4：
采用浸渍法制备1％V2O5-3％WO3-10％Nb2O5/TiO2(质量百分比)催化剂并用于工业烟气SCR脱硝。其制备方法具体包括如下：
称取0.078g偏钒酸钾，0.164g偏钨酸铵，0.500g氧化铌，溶解并混合均匀，得到前驱体浑浊液；将4.30g锐钛矿型TiO2载体浸入到上述的金属前躯体溶液中，混合均匀，在105℃下烘干6h，得到粉体。将该粉体在500℃下焙烧2h，得到1％V2O5-3％WO3-10％Nb2O5/TiO2低温SCR脱硝催化剂。
上述制得的1％V2O5-3％WO3-10％Nb2O5/TiO2催化剂置于固定床反应器中，反应气体组成为(体积比)300ppm NO，300ppm NH3，1500ppm SO2，5％O2，25％H2O，N2为载气，空速(GHSV)为3000h-1。该催化剂在180-300℃下NOx转化率达到75％以上，N2选择性达到96％，并具有良好的抗SO2和H2O性能和促ABS分解性能。
实施例5：
采用浸渍法制备3％V2O5-5％WO3-3％MoO3-5％Nb2O5/TiO2(质量百分比)催化剂并用于工业烟气SCR脱硝。其制备方法具体包括如下：
称取0.206g偏钒酸钠，0.280g钨酸铵，0.209g钼酸铵，0.518g草酸铌，溶解并混合均匀，得到前驱体溶液；将4.30g锐钛矿型TiO2载体浸入到上述的金属前躯体溶液中，混合均匀，在120℃下烘干11h，得到粉体。将该粉体在450℃下焙烧3h，得到3％V2O5-5％WO3-3％MoO3-5％Nb2O5/TiO2低温SCR脱硝催化剂。
上述制得的3％V2O5-5％WO3-3％MoO3-5％Nb2O5/TiO2催化剂置于固定床反应器中，反应气体组成为(体积比)800ppm NO，800ppm NH3，50ppm SO2，16％O2，12％H2O，N2为载气，空速(GHSV)为100000h-1。该催化剂在180-300℃下NOx转化率达到80％以上，N2选择性达到92％，并具有良好的抗SO2和H2O性能和促ABS分解性能。
实施例6：
采用浸渍法制备4％V2O5-8％WO3-8％MoO3-2％CeO2/TiO2(质量百分比)催化剂并用于工业烟气SCR脱硝。其制备方法具体包括如下：
称取0.313g偏钒酸钾，0.450g钨酸铵，0.488g二钼酸铵，0.109g氧化铈，溶解并混合均匀，得到金属前驱体浑浊液；将4.00g锐钛矿型TiO2载体浸入到上述的金属前躯体溶液中，混合均匀，在110℃下烘干10h，得到粉体。将该粉体在550℃下焙烧3h，得到4％V2O5-8％WO3-8％MoO3-2％CeO2/TiO2低温SCR脱硝催化剂。
上述制得的4％V2O5-8％WO3-8％MoO3-2％CeO2/TiO2催化剂置于固定床反应器中，反应气体组成为(体积比)1000ppm NO，1000ppm NH3，1000ppm SO2，16％O2，16％H2O，N2为载气，空速(GHSV)为42000h-1。该催化剂在180-300℃下NOx转化率达到80％以上，N2选择性达到92％，并具有良好的抗SO2和H2O性能和促ABS分解性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种促ABS分解的低温钒钛基SCR脱硝催化剂，其特征在于：采用浸渍法制备，以锐钛矿型二氧化钛TiO2为载体，该载体上负载活性组分、助剂和促ABS分解组分；
其中，活性组分为V2O5，助剂为WO3，促ABS分解组分为Nb2O5、CeO2和MoO3中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种促ABS分解的低温钒钛基SCR脱硝催化剂，其特征在于：所述V2O5的含量为1-5wt％，WO3的含量为1-10wt％，促ABS分解组分的含量为1-15wt％，余量为载体TiO2。
3.权利要求1或2所述的一种促ABS分解的低温钒钛基SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将活性组分前驱体、助剂前驱体和促ABS分解组分前驱体均匀分散于去离子水中，制成前驱体分散液；
(2)将锐钛矿型二氧化钛TiO2浸入上述前驱体分散液中进行搅拌负载，于50-120℃烘干3-15h，再于350-600℃焙烧1-10h，即得所述低温钒钛基SCR脱硝催化剂。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述活性组分前驱体为偏钒酸钠、偏钒酸铵和偏钒酸钾中的至少一种。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述助剂前驱体为偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸铵和硝酸钨中的的至少一种。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述促ABS分解组分Nb2O5的前驱体为草酸铌或五氧化二铌。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述促ABS分解组分CeO2的前驱体为硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、硝酸镧铈和硫酸镧铈中的至少一种、或氧化铈。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述促ABS分解组分MoO3的前驱体为正钼酸铵、仲钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵、硝酸钼和硫酸钼中的至少一种。
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