CN110961094A - 一种促进硫酸氢铵分解的低温scr催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂及其制备方法。该催化剂以SiO2‑CeO2‑TiO2复合氧化物为载体，以钒氧化物为活性组分，以钼氧化物为活性助剂。其优势在于相比较传统的钒钼钛催化剂，该催化剂可有效降低沉积在催化剂表面硫酸氢铵的热力学稳定性，增强硫酸氢铵的反应活性，进而促进沉积硫酸氢铵的分解，同时在150‑400oC范围内具有更高NOx转化率。本发明可以缓解硫酸氢铵沉积引起的催化剂中毒，适用于低温SCR脱硝领域。

Description

一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种促进沉积在催化剂表面的硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂及其制备方法。
背景技术
随着我国经济社会的发展，能源消费逐年增加。根据国家统计局发布的《中国统计年鉴2017》，2017年我国的能源消费总量已达到44.9亿吨标准煤，煤炭占能源消费总量的比例长期维持在62%以上。可见，以煤炭为主导的能源消费结构在我国今后相当长的一段时间内都不会发生改变。总体上，中国煤炭利用的主导方式还是燃烧利用，集中电、热生产的燃煤电厂是煤炭最主要的最终去向。燃煤锅炉产生的烟气中包括氮氧化物（NOx）、二氧化硫（SO2）、细颗粒物（PM2.5）、重金属和挥发性有机物（VOCS）等污染物，其中氮氧化物是当前世界上主要大气污染物之一，在大气中的稳定形式有：NO、NO2和N2O。近年来，我国氮氧化物排放快速增长，2017年NO2年均浓度比2016年上升3.3%。据预测，如不采取进一步控制措施，到2030年我国的氮氧化物排放量将超过3500万吨。
目前，燃煤电厂对氮氧化物NOx排放的控制技术主要有燃烧中脱硝（低NOx燃烧）和燃烧后脱硝（烟气脱硝）两种。其中NH3法选择性催化还原（SCR）脱硝技术是目前电厂燃烧后脱硝技术中效率最高、技术工艺最成熟的技术，已在国内外的电厂得到了广泛的应用。V2O5-WO3(或MoO3) /TiO2类催化剂是目前大规模商用的SCR脱硝催化剂，其中钒氧化物是主要活性组分，具有较高的脱硝效率。但是V2O5 /TiO2类催化剂在脱硝的同时也促进部分SO2氧化为SO3。SO3可与烟气中的NH3、水蒸气反应生成NH4HSO4、(NH4)2SO4等硫酸铵盐。当前我国火电行业面临灵活调峰的要求，在一些情况下机组负荷不得不低于50%以下，这使得经过SCR装置的烟气温度下降。当烟气温度低于硫酸铵盐的凝结温度时，硫酸铵盐即会沉积在催化剂上。沉积在催化剂表面的硫酸铵盐容易渗透到催化剂微孔内，导致微孔堵塞，一方面限制了NH3、NO和O2等反应物向催化剂微孔的扩散，另一方面阻碍了还原剂NH3的吸附和活化过程，最终导致催化剂中毒失活，脱硝性能降低。因此，研发能促进沉积在催化剂表面的硫酸铵盐分解的低温SCR脱硝催化剂在环保与能源领域具有重要意义。
当前针对钒基SCR催化剂的硫酸氢铵沉积失活问题，主要的解决方法是催化剂组分改性。CeO2由于具有优异的氧化还原性能，逐渐成为一种具有应用前景的SCR催化剂组分，但CeO2的掺杂会导致抗硫性能的下降。因此，为了提高铈钛SCR催化剂的抗硫性能，许多元素如氟、锰、铜、锆等被引入作为助剂。研究发现，SiO2掺杂的SCR催化剂具有更大的比表面积和孔结构，这有利于硫酸氢铵在催化剂表面的分散，从而影响沉积硫酸氢铵的分解特性。但是硅掺杂的硅铈钛复合氧化物SCR催化剂关于沉积硫酸氢铵分解的研究，却鲜有报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂及其制备方法，采用该方法制备的硅铈钛复合氧化物催化剂可以通过降低硫酸氢铵热稳定性和提高其反应活性来促进沉积的硫酸氢铵分解。
本发明采用的技术方案如下：一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂，所述低温SCR催化剂包括催化剂载体SiO2-CeO2-TiO2复合氧化物、负载于催化剂载体上的活性组分V2O5和活性助剂MoO3。
所述催化剂载体中TiO2和CeO2的摩尔比为1~5:1，TiO2和SiO2的摩尔比为2~6:1。
所述低温SCR催化剂中活性组分V2O5的质量分数为0.9~3%，活性助剂MoO3的质量分数为5~10%。
本发明还提供了一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂的制备方法，该方法的制备步骤如下：
步骤一：将硫酸钛、硝酸铈和中性硅溶胶溶于去离子水中，搅拌溶解；
步骤二：向步骤一的溶液中逐滴加入氨水，在搅拌下直至溶液pH值达到10，然后静置陈化12小时；
步骤三：将步骤二所得沉淀物反复洗涤抽滤至抽滤液pH无变化；
步骤四：将步骤三所得抽滤产物放至烘箱烘干，干燥产物在马弗炉中焙烧，得到催化剂载体SiO2-CeO2-TiO2复合氧化物；
步骤五：将偏钒酸铵、七钼酸铵和草酸溶于去离子水中，搅拌溶解；
步骤六：将步骤五所得溶液加入步骤四所得催化剂载体，一并转移至旋转蒸发仪中，在水浴和低压条件下蒸干水分；
步骤七：将步骤六所得产物放至烘箱烘干，干燥产物在马弗炉中焙烧，所得焙烧产物经研磨造粒过筛后得到低温SCR催化剂。
所述步骤一中，硫酸钛与中性硅溶胶的SiO2的摩尔比为2~6:1、硫酸钛与硝酸铈的摩尔比为1~5:1。
步骤四中干燥温度为100~110oC，焙烧温度为500oC，焙烧时间为5小时，气氛为空气。
步骤七中干燥温度为100~110oC，焙烧温度为500oC，焙烧时间为5小时，气氛为空气。
步骤五中偏钒酸铵和草酸的摩尔比为1:2。
步骤六中水浴温度为60~80oC，压力为0.9MPa。
有益效果：本发明制备过程简单，制备条件易于实现和控制。采用本发明的技术方案制备的催化剂相较于传统钒钼钛SCR催化剂在150~400oC范围内具有更高NOx转化率，并且可有效降低低温段沉积在催化剂表面硫酸氢铵的热力学稳定性，增强硫酸氢铵的反应活性，进而促进沉积硫酸氢铵的分解。因此本发明可以缓解硫酸氢铵沉积引起的催化剂中毒，适用于低温SCR脱硝领域。
附图说明
图1为实施例1中低温SCR催化剂的XRD谱图。
图2为实施例1中低温SCR催化剂样品的NH3-SCR催化活性曲线。
图3为实施例1中负载硫酸氢铵的低温SCR催化剂样品在程序升温过程中失重情况。
图4为实施例1中负载硫酸氢铵的低温SCR催化剂样品在NO+O2气氛中表面反应的原位红外谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明不只限于以下实施例。
实施例1
催化剂的制备：向去离子水中依次加入2.8mL质量浓度为30%，相对密度为1.2的中性硅溶胶（SiO2的摩尔量为2.8mL*1.2g/mL*30%/60=0.0168mol）、8.76g硝酸铈Ce(NO3)3·6H2O（8.76g/434g/mol=0.020mol）和17.43g硫酸钛Ti(SO4)2·9H2O（17.43g/240g/mol=0.073mol），搅拌至完全溶解。持续搅拌下逐滴加入氨水直至pH达到10。陈化12h后将沉淀物抽滤洗涤至中性，然后在110oC烘箱中干燥过夜，在500oC马弗炉焙烧5h，得到催化剂载体SiO2-CeO2-TiO2复合氧化物，其中TiO2与SiO2的摩尔比为4.34:1，TiO2与CeO2的摩尔比为3.65:1。称取0.13g偏钒酸铵NH4VO3（0.13g/117g/mol=0.11*10-2mol）、0.86g七钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O（0.86g/1236g/mol=6.96*10-4mol）和0.28g草酸H2C2O4·2H2O（0.28g/126g/mol=0.22*10-2mol）完全溶解于去离子水中，将该溶液加入催化剂载体中，转移至旋转蒸发仪中于60~80oC的水浴温度为，0.9MPa的压力条件下蒸干水分，将蒸干的产物转移至烘箱，110oC整夜干燥，在500oC焙烧5h，研磨造粒过筛至40-60目，得到11.092g成品低温SCR催化剂（硅铈钛催化剂V2O5-MoO3/SiO2-CeO2-TiO2），其中催化剂载体SiO2-CeO2-TiO2复合氧化物的质量为10.29g，V2O5的质量为0.101g，质量分数为0.9%，MoO3的质量为0.701g，质量分数为6.32%。
实施例2
催化剂的制备：向去离子水中依次加入2.8mL质量浓度为30%，相对密度为1.2的中性硅溶胶SiO2、8.76g硝酸铈和8.10g硫酸钛，搅拌至完全溶解。持续搅拌下逐滴加入氨水直至pH达到10。陈化12h后将沉淀物抽滤洗涤至中性，然后在110oC烘箱中干燥过夜，在500oC马弗炉焙烧5h，得到催化剂载体SiO2-CeO2-TiO2复合氧化物，其中TiO2与SiO2的摩尔比为2.01:1，TiO2与CeO2的摩尔比为1.67:1。称取0.26g偏钒酸铵、0.61g七钼酸铵和0.55g草酸完全溶解于去离子水中，将该溶液加入催化剂载体中，转移至旋转蒸发仪中于60~80oC的水浴温度为，0.9MPa的压力条件下蒸干水分，将蒸干的产物转移至烘箱，110oC整夜干燥，在500oC焙烧5h，研磨造粒过筛至40-60目，得到7.877g成品低温SCR催化剂（硅铈钛催化剂V2O5-MoO3/SiO2-CeO2-TiO2），其中载体为7.178g，V2O5为0.202g，质量分数为2.56%，MoO3为0.497g，质量分数为6.31%。
实施例3
催化剂的制备：向去离子水中依次加入2.8mL质量浓度为30%，相对密度为1.2的中性硅溶胶、8.76g硝酸铈和11.62g硫酸钛，搅拌至完全溶解。持续搅拌下逐滴加入氨水直至pH达到10。陈化12h后将沉淀物抽滤洗涤至中性，然后在110oC烘箱中干燥过夜，在500oC马弗炉焙烧5h，得到催化剂载体SiO2-CeO2-TiO2复合氧化物，其中TiO2与SiO2的摩尔比为2.88:1，TiO2与CeO2的摩尔比为2.40:1。称取0.13g偏钒酸铵、1.03g钼酸铵和0.28g草酸完全溶解于去离子水中，将该溶液加入催化剂载体中，转移至旋转蒸发仪中于60~80oC的水浴温度，0.9MPa的压力条件下蒸干水分，将蒸干的产物转移至烘箱，110oC整夜干燥，在500oC焙烧5h，研磨造粒过筛至40-60目，得到9.294g成品催化剂（V2O5-MoO3/SiO2-CeO2-TiO2），其中载体为8.353g，V2O5为0.101g，质量分数为1.07%，MoO3为0.84g，质量分数为9.04%。
实施例4
催化剂的制备：向去离子水中依次加入2.8mL质量浓度为30%，相对密度为1.2的中性硅溶胶、31.54g硝酸铈和17.43g硫酸钛，搅拌至完全溶解。持续搅拌下逐滴加入氨水直至pH达到10。陈化12h后将沉淀物抽滤洗涤至中性，然后在110oC烘箱中干燥过夜，在500oC马弗炉焙烧5h，得到催化剂载体SiO2-CeO2-TiO2复合氧化物，其中TiO2与SiO2的摩尔比为4.32:1，TiO2与CeO2的摩尔比为0.999:1≈1:1。。称取0.39g偏钒酸铵、1.35g七钼酸铵和0.55g草酸完全溶解于去离子水中，将该溶液加入催化剂载体中，转移至旋转蒸发仪中于60~80oC的水浴温度，0.9MPa的压力条件下蒸干水分，将蒸干的产物转移至烘箱，110oC整夜干燥，在500oC焙烧5h，研磨造粒过筛至40-60目，得到20.722g成品低温SCR催化剂（硅铈钛催化剂V2O5-MoO3/SiO2-CeO2-TiO2），其中载体为19.318g，V2O5为0.303g，质量分数为1.46%，MoO3为1.101g，质量分数为5.31%。
实施例5
催化剂的制备：向去离子水中依次加入2.8mL质量浓度为30%，相对密度为1.2的中性硅溶胶、8.8g硝酸铈和24.1g硫酸钛，搅拌至完全溶解。持续搅拌下逐滴加入氨水直至pH达到10。陈化12h后将沉淀物抽滤洗涤至中性，然后在110oC烘箱中干燥过夜，在500oC马弗炉焙烧5h，得到催化剂载体SiO2-CeO2-TiO2复合氧化物，其中TiO2与SiO2的摩尔比为5.98:1，TiO2与CeO2的摩尔比为4.95:1。称取0.39g偏钒酸铵、1.62g钼酸铵和0.28g草酸完全溶解于去离子水中，将该溶液加入催化剂载体中，转移至旋转蒸发仪中于60~80oC的水浴温度，0.9MPa的压力条件下蒸干水分，将蒸干的产物转移至烘箱，110oC整夜干燥，在500oC焙烧5h，研磨造粒过筛至40-60目，得到14.151g成品低温SCR催化剂（硅铈钛催化剂V2O5-MoO3/SiO2-CeO2-TiO2），其中载体为12.528g，V2O5为0.303g，质量分数为2.14%，MoO3为1.101g，质量分数为9.33%。
取实施例1制得低温SCR催化剂（硅铈钛催化剂V2O5-MoO3/SiO2-CeO2-TiO2）进行XRD测试，该催化剂的原位XRD谱图如附图1所示。从图谱中可以看到相对于传统的钒钼钛催化剂（V2O5-MoO3/TiO2），所得成品催化剂锐钛矿TiO2特征衍射峰强度明显减弱，意味着SiO2和CeO2的掺杂在某种程度上破坏了锐钛矿TiO2的晶体结构，三种氧化物之间存在相互作用，形成无定形态的组分。
将实施例1制得低温SCR催化剂（硅铈钛催化剂V2O5-MoO3/SiO2-CeO2-TiO2）与传统的钒钼钛催化剂（V2O5-MoO3/TiO2）在相同的试验条件下进行SCR性能测试，结果如附图2所示。其中脱硝活性评价条件为：500ppm NH3，500ppm NO，5vol.% O2，N2为平衡气，空速为60000mLg-1h-1，反应温度为150~400oC。从图2中的NOx脱除效果明显可见，相比于传统的钒钼钛催化剂，本发明的硅铈钛催化剂（V2O5-MoO3/SiO2-CeO2-TiO2）在低温区间具有更高的NOx脱除效率。
对实施例1制得低温SCR催化剂（硅铈钛催化剂V2O5-MoO3/SiO2-CeO2-TiO2）进行催化剂表面沉积的硫酸氢铵热重分解测试，取20mg负载有质量分数为10%硫酸氢铵的成品催化剂于热重差热分析仪中，在100oC纯氮气气氛下保持10分钟来消除样品表面结合水后，以10oC/min的升温速率从室温升至800oC。作为对照，对负载有10%质量分数硫酸氢铵的钒钼钛催化剂进行同条件测试，测试结果如附图3所示。从图中可以看到在100~320oC范围内实施例1的硅铈钛催化剂样品的相对重量下降的更快，这意味着负载在催化剂表面的硫酸氢铵具有更快的热力学分解速率，表现出更低的热力学稳定性。说明硅铈钛催化剂有效促进了沉积硫酸氢铵在低温段的分解。
对实施例1制得低温SCR催化剂（硅铈钛催化剂V2O5-MoO3/SiO2-CeO2-TiO2）进行催化剂表面沉积的硫酸氢铵反应活性测试，负载有10%质量分数硫酸氢铵的钒钼钛和硅铈钛催化剂样品放置于原位漫反射傅立叶红外光谱仪的反应仓中，反应温度为200oC。通入1000ppm NO+5vol.%O2的反应气，每隔固定时间采集谱图来观察催化剂表面硫酸氢铵物种变化情况。结果如附图4所示，位于1423-1432cm-1波数的特征峰代表硫酸氢铵中的NH4 +离子。由图可见，在NO+O2气氛中，实施例1的硅铈钛催化剂样品表面硫酸氢铵中的NH4 +离子特征峰强度下降的更快，这意味着该催化剂表面NH4 +离子具有更高的反应活性。这一结果有利于沉积硫酸氢铵的分解。

Claims (9)

1.一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂，其特征在于，所述低温SCR催化剂包括催化剂载体SiO2-CeO2-TiO2复合氧化物、负载于催化剂载体上的活性组分V2O5和活性助剂MoO3。
2.根据权利要求1所述的一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂，其特征在于，所述催化剂载体中TiO2和CeO2的摩尔比为1~5:1，TiO2和SiO2的摩尔比为2~6:1。
3.根据权利要求1所述的一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂，其特征在于，所述低温SCR催化剂中活性组分V2O5的质量分数为0.9~3%，活性助剂MoO3的质量分数为5~10%。
4.一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂的制备方法，其特征在于，该方法的制备步骤如下：
步骤一：将硫酸钛、硝酸铈和中性硅溶胶溶于去离子水中，搅拌溶解；
步骤二：向步骤一的溶液中逐滴加入氨水，在搅拌下直至溶液pH值达到10，然后静置陈化12小时；
步骤三：将步骤二所得沉淀物反复洗涤抽滤至抽滤液pH无变化；
步骤四：将步骤三所得抽滤产物放至烘箱烘干，干燥产物在马弗炉中焙烧，得到催化剂载体SiO2-CeO2-TiO2复合氧化物；
步骤五：将偏钒酸铵、七钼酸铵和草酸溶于去离子水中，搅拌溶解；
步骤六：将步骤五所得溶液加入步骤四所得催化剂载体，一并转移至旋转蒸发仪中，在水浴和低压条件下蒸干水分；
步骤七：将步骤六所得产物放至烘箱烘干，干燥产物在马弗炉中焙烧，所得焙烧产物经研磨造粒过筛后得到低温SCR催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，硫酸钛与中性硅溶胶的SiO2的摩尔比为2~6:1、硫酸钛与硝酸铈的摩尔比为1~5:1。
6.根据权利要求4所述的一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中干燥温度为100~110oC，焙烧温度为500oC，焙烧时间为5小时，气氛为空气。
7.根据权利要求4所述的一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂的制备方法，其特征在于，步骤七中干燥温度为100~110oC，焙烧温度为500oC，焙烧时间为5小时，气氛为空气。
8.根据权利要求4所述的一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中偏钒酸铵和草酸的摩尔比为1:2。
9.根据权利要求4所述的一种促进硫酸氢铵分解的低温SCR催化剂的制备方法，其特征在于，步骤六中水浴温度为60~80oC，压力为0.9MPa。
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