CN113813965A - Nh3-scr脱硝催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及NH3‑SCR脱硝催化剂及其制备方法和应用,属于选择性催化(SCR)技术领域。所述催化剂为Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球,由单个或多个TiO2微球被壳层Fe2O3/V2O5包裹形成;所述催化剂包括TiO2、V2O5和Fe2O3,其中,所述Fe2O3的质量占比为2‑4%,优选为3%。所述催化剂以商业P25为硬模板,钒酸铵和硫酸铁铵为原料,采用超声辅助水热‑硬模板法制备。可通过调节Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球中Fe2O3含量调控N2O生成量,提高Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球对N2的选择性,减少温室气体N2O排放。
Description
技术领域
本发明属于选择性催化(SCR)技术领域,涉及一种NH3-SCR脱硝催化剂,具体涉及一种超声辅助水热-硬模板法制备Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球的方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是国家“十三五”规划减排重点,在其控制技术中,氨法选择性催化还原技术(selective catalytic reduction by NH3,NH3-SCR)脱硝效率高、技术成熟可靠且无副产物,是NOx减排的重点推荐技术。商用钒钛催化剂是NH3-SCR技术的核心,主要成分为V2O5/TiO2,其中TiO2为载体,V2O5为活性成分。
但是,商用钒钛催化剂在NH3-SCR脱硝产物中,除了N2以外,通常存在一些有害的副产物,例如N2O,又称氧化亚氮,属于温室气体(Greenhouse Gas),单分子N2O温室效应(Greenhouse Effect)是CO2的298倍,对全球气候的增温效应越来越显著。N2O在大气中可以稳定存在,迁移至平流层会破坏O3层,造成O3层空洞,使人类和其它生物遭受太阳紫外线的辐射下的损害。
由于N2O分解所需的活化能较高(250kJ/mol),没有催化剂参与N2O分解反应很难进行。目前,N2O分解催化剂主要是贵重金属负载型催化剂,常用的贵重金属主要有Pd、Pt和Ag等。虽然上述贵重金属负载型催化剂对N2O分解具有较的分解能力,但贵重金属的稀有性不适合大规模商业化应用。因此,研究开发其它NH3-SCR脱硝催化材料具有重要的理论和实际意义。
发明内容
为了解决现有技术中的不足,本发明的目的一在于提供一种NH3-SCR脱硝催化剂,目的二在于提供所述催化剂的制备方法,目的三在于提供所述催化剂在选择性催化处理NOx方面的应用。所述催化剂为Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球,采用超声辅助水热-硬模板法制备,可通过调节Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球中Fe2O3含量调控温室气体N2O生成量。
为了实现上述目的,本发明采用的具体方案如下:
一种NH3-SCR脱硝催化剂,所述催化剂为Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球,由单个或多个TiO2微球被壳层Fe2O3/V2O5包裹形成;所述催化剂包括TiO2、V2O5和Fe2O3,其中,所述Fe2O3的质量占比为2-4%。进一步地,所述Fe2O3的质量占比优选为3%。
本发明还请求保护一种NH3-SCR脱硝催化剂的制备方法,采用超声辅助水热-硬模板法制备,包括以下步骤:
步骤一、向去离子水中加入TiO2(P25),超声分散,调溶液pH值为弱酸性,依次加入钒酸铵和硫酸铁铵,超声分散至完全溶解,得悬浮液;其中,所述P25与钒酸铵质量比为78:1,P25与硫酸铁铵质量比为15:1~15:2,溶液pH值为1.6~2.2;
步骤二、将步骤一所得悬浮液转移至聚四氟内衬水热反应釜,进行水热反应,所得水热产物即为Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球。
作为对上述制备方法的进一步优化,步骤二所述水热反应温度为100℃~140℃,水热反应时间为24 h~36 h。
作为对上述制备方法的进一步优化,在水热反应完成后,对水热产物进行处理:自然冷却至室温,离心分离沉淀,去离子水洗涤沉淀,在80℃~100℃干燥4 h~6 h,干燥完成后转移至马弗炉,在300℃~500℃下焙烧1 h~3 h,得Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球。
本发明另外请求保护上述NH3-SCR脱硝催化剂在选择性催化处理NOx方面的应用。
有益效果:
1、本发明以商业P25为硬模板,钒酸铵和硫酸铁铵为原料,采用超声辅助水热-硬模板法制备了Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球,以商业化TiO2(P25)为主要原料,可以大规模生产Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球。
2、所述Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球存在Fe3+-O-V5+键,从而包含许多可以吸附或激活反应物的表面缺陷。电子转移快的Fe3+更倾向于激活NH3,Fe3+/Fe2+和V5+/V4+氧化还原点对之间的电子诱导效应有利于提高NOx的脱除效率和N2的选择性,可通过调节Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球中Fe2O3含量调控N2O生成量,提高Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球对N2的选择性,减少温室气体N2O排放。
附图说明
图1是本发明实施例1~3中所用P25的SEM图像;
图2是本发明实施例2制得Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球SEM图像;
图3是本发明实施例2制得Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球TEM图像;
图4是本发明实施例1-3中Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球中Fe2O3含量对NOx转化率的影响图;
图5是本发明实施例1-3中Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球中Fe2O3含量对N2O生成量的影响图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1:
一种超声辅助水热-硬模板法制备Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球的方法,其特征在于:包括以下步骤:
一、向100 mL去离子水中加入5.00 g P25,超声分散30 min。用硫酸调溶液pH值为1.8,加入0.064 g钒酸铵,再加入0.33 g硫酸铁铵,磁力搅拌至完全溶解,得悬浮液;
二、将悬浮液转移至聚四氟内衬水热反应釜,在120 ℃反应30 h。
三、自然冷却至室温,离心分离沉淀,去离子水和无水乙醇洗涤,在100 ℃干燥6h;
四、干燥完成后转移至马弗炉,在400℃下焙烧2 h,产物为Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球。
本实施例采用的原料及其质量分别为5.00 g TiO2、0.064 g钒酸铵(按照100%转化,换算成V2O5的质量)和0.33 g硫酸铁铵(按照100%转化,换算成Fe2O3的质量),其中,Fe2O3的质量占比为2%。
实施例2:
一种超声辅助水热-硬模板法制备Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球的方法,其特征在于:包括以下步骤:
一、向100 mL去离子水中加入5.00 g P25,超声分散40 min。用硫酸调溶液pH值为2.0,加入0.064 g钒酸铵,再加入0.51 g硫酸铁铵,磁力搅拌至完全溶解,得悬浮液;
二、将悬浮液转移至聚四氟内衬水热反应釜,在140 ℃反应30 h。
三、自然冷却至室温,离心分离沉淀,去离子水和无水乙醇洗涤,在90 ℃干燥6 h;
四、干燥完成后转移至马弗炉,在500 ℃下焙烧2 h,产物为Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球。
本实施例采用的原料及其质量分别为5.00 g TiO2、0.064 g钒酸铵(按照100%转化,换算成V2O5的质量)和0.51 g硫酸铁铵(按照100%转化,换算成Fe2O3的质量),其中,Fe2O3的质量占比为3%。
实施例3:
一种超声辅助水热-硬模板法制备Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球的方法,其特征在于:包括以下步骤:
一、向100 mL去离子水中加入5.00 g P25,超声分散30 min。用硫酸调溶液pH值为2.2,加入0.064 g钒酸铵,再加入0.66 g硫酸铁铵,磁力搅拌至完全溶解,得悬浮液;
二、将悬浮液转移至聚四氟内衬水热反应釜,在160 ℃反应24 h。
三、自然冷却至室温,离心分离沉淀,去离子水和无水乙醇洗涤,在80 ℃干燥4 h;
四、干燥完成后转移至马弗炉,在300 ℃下焙烧3 h,产物为Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球。
本实施例采用的原料及其质量分别为5.00 g TiO2、0.064 g钒酸铵(按照100%转化,换算成V2O5的质量)和0.66 g硫酸铁铵(按照100%转化,换算成Fe2O3的质量),其中,Fe2O3的质量占比为4%。
本发明以商业TiO2(P25)为主要原料,可以大规模生产Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球。实施例1-3中所用P25的SEM图像如附图1所示。以实施例2为例,该实施例制得的Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球SEM图像和TEM图像分别如附图2和3所示,由图2可见,与P25相比较,Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球粒径更大,由于单个或多个P25微球被壳层Fe2O3/V2O5包裹在一起,使Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球出现团聚现象;由图3可见,采用超声辅助水热-硬模板法制备的Fe2O3/V2O5@TiO2具有明显的核壳结构。
Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球中Fe2O3含量对NOx转化率的影响如图4所示,由图可见,随脱硝温度的增加,Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球对NOx催化率先增加后又降低。在相同温度下,随Fe2O3含量的增加,NOx转化率先增加后又降低。当Fe2O3含量为3%时,Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球对NOx催化率最高。在300℃∼400℃范围内,不同Fe2O3含量Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球均具有较高的NOx转化率,与V2O5@TiO2核壳微球相比较,Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球有效脱硝的温度范围更宽。
Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球中Fe2O3含量对N2O生成量的影响如图5所示,由图可见,在Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球催化下,N2O生成率随脱硝温度的增加而增加。在脱硝温度相同时,不同Fe2O3含量的Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球对N2O生成率显著低于V2O5@TiO2核壳微球,说明加入Fe2O3中可以显著抑制N2O生成,因为在Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球中存在Fe3+-O-V5+键,从而包含许多可以吸附或激活反应物的表面缺陷。电子转移快的Fe3+更倾向于激活NH3,从而可以提高NH3-SCR效率,Fe3+/Fe2+和V5+/V4+氧化还原点对之间的电子诱导效应有利于提高NOx的脱除效率和N2的选择性,避免形成N2O等不利副产物。随Fe2O3含量的增加,N2O生成率先降低后又增加,由于因为NH3-SCR过程中,活性成分是V2O5,Fe2O3含量过高反而会降低脱硝效率。当Fe2O3含量为3%时,N2O生成率最低,对环境的影响最小。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种NH3-SCR脱硝催化剂,其特征在于:所述催化剂为Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球,由单个或多个TiO2微球被壳层Fe2O3/V2O5包裹形成;所述催化剂包括TiO2、V2O5和Fe2O3,其中,所述Fe2O3的质量占比为2-4%。
2.根据权利要求1所述的一种NH3-SCR脱硝催化剂,其特征在于:所述Fe2O3的质量占比为3%。
3.根据权利要求1或2所述的NH3-SCR脱硝催化剂的制备方法,其特征在于:采用超声辅助水热-硬模板法制备,包括以下步骤:
步骤一、向去离子水中加入TiO2(P25),超声分散,调溶液pH值为弱酸性,依次加入钒酸铵和硫酸铁铵,超声分散至完全溶解,得悬浮液;其中,所述P25与钒酸铵质量比为78:1,P25与硫酸铁铵质量比为15:1~15:2,溶液pH值为1.6~2.2;
步骤二、将步骤一所得悬浮液转移至聚四氟内衬水热反应釜,进行水热反应,所得水热产物即为Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤二所述水热反应温度为100℃~140℃,水热反应时间为24 h~36 h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:在水热反应完成后,对水热产物进行处理:自然冷却至室温,离心分离沉淀,去离子水洗涤沉淀,在80℃~100℃干燥4 h~6 h,干燥完成后转移至马弗炉,在300℃~500℃下焙烧1 h~3 h,得Fe2O3/V2O5@TiO2核壳微球。
6.根据权利要求1或2所述的NH3-SCR脱硝催化剂在选择性催化处理NOx方面的应用。
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