CN108607546B - 二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂及其制备方法 - Google Patents

二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二氧化钛‑碳复合载体负载铂的电催化剂及其制备方法。该二氧化钛‑碳复合载体负载铂的电催化剂包括二氧化钛‑碳载体和铂颗粒，所述二氧化钛‑碳载体为表面负载有二氧化钛的炭黑，所述铂颗粒负载在所述二氧化钛的表面。本发明提供的二氧化钛‑碳复合载体负载铂的电催化剂有利于电子从载体转移到催化剂上，从而可以极大提高催化剂活性的稳定性。本发明以液相组装和光化学沉积的方法制备氧化钛‑碳复合载体负载铂电催化剂，可以使TiO2均匀的负载在球形炭黑的表面，从而增加了催化剂的活性。

Description

二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电催化技术领域，更具体地，涉及一种二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂及其制备方法。
背景技术
聚合物电解质燃料电池由于其使用过程无污染性和高能量转换效率(～80％)已经被作为能量转换装置得到广泛的研究。但是，氧还原体系电极材料的活性和耐久性依然是限制聚合物电解质燃料电池大规模商业化最大的阻力。目前，最常用于氧还原催化剂的是利用Pt沉积到碳表面制备得到的，这样可以一定程度上减少贵金属Pt的使用。尽管这种材料具有低成本和高导电性的优点，但是由于燃料电池苛刻的操作条件和金属之间弱的相互作用力。这些缺点都会导致Pt催化剂的聚集和电催化活性和稳定性的降低。因此，如何提高电催化剂的氧还原活性和稳定性就成为了Pt基催化领域主要的研究课题。
由于铂具有较高的氧还原活性，因此目前的研究大多针对铂基电催化剂的制备与性能研究，通过控制铂纳米材料的形貌或制备铂基合金电催化剂或是使用载体等方法来提高其氧还原活性。
现有技术中公开了Pt纳米线，表面主要暴露高ORR活性的Pt(III)晶面，该电催化剂在酸性电解质中具有更高的ORR活性和耐久性。另有研究者以Ni纳米颗粒为硬模板制备了铂的空心球结构，结构上的优点使得铂空心结构具有商业Pt/C的4.4倍的ORR质量比活性和优异的电化学稳定性。也有研究者已开发了以碳为载体的碳载铂电催化剂，但铂的利用率还是不高。造成铂利用率低的主要原因包括电催化剂中铂颗粒较大、表面暴露的铂原子过少，反应物不易达到催化剂表面等。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂，该电催化剂包括二氧化钛-碳载体和铂颗粒，所述二氧化钛-碳载体为表面负载有二氧化钛的炭黑，所述铂颗粒均匀负载在所述二氧化钛表面。
该电催化剂可以给铂提供了更加均匀的载体，增加了催化剂的活性。
在本发明一个优选实施方式中，所述二氧化钛与炭黑的质量比为为0.2～0.8，优选为0.3～0.5。
在本发明一个优选实施方式中，所述铂颗粒与所述二氧化钛的质量比为0.1～0.4，优选为0.2～0.3。
在本发明一个优选实施方式中，所述炭黑的直径可以为50～10nm，优选为60～80nm。
在本发明一个优选实施方式中，所述铂纳米颗粒的直径为2～6nm，优选为3～4nm。
本发明的另一目的在于提供一种电催化剂的制备方法，该制备方法包括：
将炭黑与钛酸正丁酯通过液相组装的方法得到黑色沉淀，煅烧所述黑色沉淀得到所述二氧化钛-碳载体；
将所述二氧化钛-碳载体与氯铂酸在光照下发生还原反应制得所述电催化剂。
本发明通过光化学沉积的原理使得Pt纳米颗粒生长在TiO2表面，而不是炭黑上。可以使得铂颗粒负载在二氧化钛的表面，可以在提高氧还原活性和稳定性的同时降低Pt负载量，节约成本。
在本发明一个优选实施方式中，为了进一步提高电催化剂的氧还原活性，所述煅烧的温度为200～600℃，升温速率为1～7℃/min，所述煅烧的时间为1～8h。优选地，所述煅烧的温度为300～500℃，升温速率为1～5℃/min，所述煅烧的时间为1～6h。进一步优选地，所述煅烧的温度为400～450℃，升温速率为1～7℃/min，所述煅烧的时间为1～4h。
在本发明一个优选实施方式中，所述液相组装的方法具体为：
将经酸处理过的炭黑分散在水中，向其中滴加钛酸正丁酯的醇溶液，60～90℃反应1～3h，向体系中再加入稀硝酸溶液，回流2～6h，洗涤干燥得所述黑色固体。
其中，所述炭黑与所述钛酸正丁酯的质量体积比为(0.05～9)g/mL，优选为(0.1～1)g/mL，进一步优选为(0.1～0.5)g/mL。
其中，所述钛酸正丁酯的醇溶液中钛酸正丁酯与醇的体积比为1:(2～37)，优选为1:(2～7)。
在本发明一个优选实施方式中，所述二氧化钛-碳载体的制备方法优选为：将经酸处理的炭黑300～500mg分散在30mL的水中得分散液，再将0.6～3mL的钛酸正丁酯溶解在22mL的醇中，并滴加至上述分散液中得悬浮液；然后将所得的悬浮液在60～90℃水浴搅拌1～3h，然后加入50～80mL的稀硝酸溶液，回流2～6h，反应结束后洗涤干燥得到黑色固体，再将黑色固体在N2气氛下300～500℃煅烧1～4h，控制升温速率为1～5℃/min，即得到二氧化钛-碳复合载体。
在本发明一个优选实施方式中，处理炭黑的酸为盐酸和稀硝酸。具体步骤可以为：
依次用稀盐酸和稀硝酸炭黑，洗涤干燥研磨即得。
其中，稀盐酸的体积含量为10％～30％。硝酸的浓度为3～7mol/L。
其中，使用稀盐酸处理和使用稀硝酸处理时的温度均为100～150℃，酸处理时间均为6～12h。
进一步优选地，将炭黑经酸处理的步骤可以为：
向0.5～1g炭黑中，加入300～500mL盐酸水溶液，在100～120℃下反应8～10h，反应结束后洗涤干燥，研磨成粉末状炭黑；
向得到的粉末状炭黑中加入300～500mL稀硝酸溶液，在100～120℃下反应6～10h，反应结束后洗涤干燥，研磨成粉末状，即得到酸处理的炭黑。
在本发明一个优选实施方式中，将所述二氧化钛-碳载体与氯铂酸在光照下发生还原反应具体为：
将10～30mg所述二氧化钛-碳载体分散在水和醇的混合溶液中，每小时向其中加入200～250μL氯铂酸溶液和1～10mL的醇，在氮气保护下，光照使其发生还原反应。
其中，所述光照的波长小于400nm，光照的时间为4～6h。其中，可以利用高压汞灯、长弧汞灯或氙灯使其发生还原反应；优选地，使用高压汞灯光照4～6h使其发生还原反应。
其中，在本发明实施方式中，醇可以为甲醇或乙醇。
混合溶液中水和醇的比例为(1～6):1，优选为(3～4):1。
在本发明一个优选实施方式中，将所述二氧化钛-碳载体与氯铂酸发生还原反应为：
将10～30mg所述二氧化钛-碳载体分散在水和醇的混合溶液中，每小时向其中加入200～210μL氯铂酸溶液和1～5mL的醇，在氮气保护下，用高压汞灯光照4～6h，光照结束后洗涤干燥，即得到二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂；其中，所述混合溶液中水和醇的比例为(3～4):1。
本发明的另一个目的在于提供由上述制备方法得到的电催化剂，该电催化剂为二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂，该电催化剂包括二氧化钛-碳载体和铂颗粒，所述二氧化钛-碳载体为表面负载有二氧化钛的炭黑，所述铂颗粒负载在所述二氧化钛或所述二氧化钛和所述炭黑的表面。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂中TiO2纳米颗粒均匀分散在TiO2-C复合载体的碳表面，由于TiO2作为光催化剂的作用，超细的Pt纳米颗粒被均匀的还原在TiO2纳米颗粒周围。由于Pt和TiO2之间的直接电子相互作用，有利于金属-载体强相互作用效应的形成，从而促进了催化剂氧还原活性和稳定性。TiO2的强金属相互作用力，使得TiO2的加入不仅可以提高Pt基催化剂的稳定性，而且有利于电子从载体转移到催化剂上，从而提高催化剂活性的稳定性。
(2)本发明以液相组装和光化学沉积的方法制备氧化钛-碳复合载体负载铂电催化剂，使得TiO2均匀的负载在球形炭黑的表面，具有较高的分散性及其高的比表面，给光还原负载Pt提供了更加均匀的载体，达到Pt均匀负载在催化剂表面，从而增加了催化剂的活性。
(3)TiO2作为一种典型的半导体光催化剂，它可以被光照激发从而产生电子，直接可以将Pt(IV)还原成Pt纳米粒子，整体还原过程甚至不需要添加任何的还原剂。
(3)本发明的制备方法可以使得铂颗粒负载在二氧化钛的表面，可以在提高氧还原活性和稳定性的同时降低Pt负载量，节约成本。
(5)本发明制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂电催化剂可应用在电催化氧还原，在催化活性方面，本发明制备的催化剂与商业铂碳对比，电化学活性面积和半波电位都优于商业铂碳Pt/C，其中半波电位优于商业铂碳49mV。在催化剂稳定性方法，10000圈循环伏安测试中，室温下电化学活性面积下降0.8％、质量活度下降0.9％，在60～70℃下电化学活性面积下降17.1％、质量活度下降28.8％，都要远优于商业铂碳。
附图说明
图1是实施例1制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂的透射电镜谱图；
图2是实施例1制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂的X射线衍射谱图。
图3是实施例1制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂与商业铂碳对比氧还原活性图谱。
图4是实施例1制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂的稳定性测试氧还原图谱。
图5是实施例1制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂与实施例2和3制备得到的二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂的X射线衍射谱图。
图6是实施例1制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂与不同温度煅烧下对照例催化氧还原活性谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂，该电催化剂的制备方法具体步骤如下：
(1)称取1g商业炭黑放入圆底烧瓶中，然后加入500mL盐酸水溶液，再将圆底烧瓶放入120℃油浴加热8h，反应结束后洗涤干燥，研磨成粉末状炭黑。
(2)将步骤(1)得到的粉末状炭黑放入圆底烧瓶中，然后加入500mL稀硝酸溶液，再将圆底烧瓶放入120℃油浴加热8h，反应结束后洗涤干燥，研磨成粉末状，得到酸处理的炭黑。
(3)称取步骤(2)中得到酸处理的炭黑500mg分散在30ml的水中，超声分散，得分散液。再将3mL的钛酸正丁酯溶解在22mL的醇滴加至分散液中得悬浮液。然后将所得的悬浮液在70℃水浴搅拌1.5h。然后加入70mL的稀硝酸溶液，回流4h。反应结束后洗涤干燥得到黑色固体。再将黑色固体在N2气氛下400℃煅烧1～4h，控制升温速率为2℃/min，即得到二氧化钛-碳复合载体。
(4)称取步骤(3)中得到的二氧化钛-碳复合载体20mg分散在40ml水和10ml醇溶液中，超声处分散，然后每小时加入210μL的氯铂酸溶液和5mL的醇溶液(总共加入1.067mL的氯铂酸溶液和25mL醇)。N2气氛下，用高压汞灯光照5h还原。光照结束后洗涤干燥，得到二氧化钛-碳复合载体负载铂电催化剂Pt/TiO2-C(又称Pt/TiO2-C-400)，其中，电催化剂中二氧化钛与炭黑的质量比为0.39，铂颗粒与二氧化钛的质量比为3.71。
实施例2
本实施例与实施例1的原料和步骤均相同，不同在于，步骤(3)中煅烧的温度为300℃，得到的二氧化钛-碳复合载体负载铂电催化剂Pt/TiO2-C记为Pt/TiO2-C-300。
实施例3
本实施例与实施例1的原料和步骤均相同，不同在于，步骤(3)中煅烧的温度为500℃，得到的二氧化钛-碳复合载体负载铂电催化剂Pt/TiO2-C记为Pt/TiO2-C-500。
试验例
实施例1制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂电催化剂Pt/TiO2-C的电镜如图1所示，图中的标尺为20nm，从图中可以看出铂纳米颗粒均匀的生长在TiO2的表面，分散均匀。铂纳米颗粒的直径约为3.2nm。其中，在图1～6中，Pt/TiO2-C、TiO2-C和C代表实施例1中最终得到的电催化剂、未和铂复合的载体以及单独的炭黑。
实施例1制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂电催化剂的X射线衍射如图2所示，其中39.6o、46.1o、67.2o和80.9o为铂的特征峰。根据谢乐公式计算得出Pt颗粒直径为3.5nm。
实施例1制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂电催化剂(Pt/TiO2-C)与商业铂碳(Pt/C)氧还原活性对比图谱如图3所示：氧还原活性溶液为0.1M的高氯酸溶液，从图中可以看出本发明制备的催化剂活性要明显优于商业铂碳，其中半波电位优于商业铂碳49mV。
实施例1～3中制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂与商业铂碳(Pt/C)稳定性对比图谱如图4所示：从图中数据可以看出，室温下10K圈循环(Pt/TiO2-C-400-10K)伏安，其中本发明制备的催化剂的线性曲线基本没有变化，半波电位没有移动，而商业铂碳则有明显的移动，半波电位移动23mV。
实施例1制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂电催化剂与不同温度煅烧下制备的催化剂X射线衍射对比如图5所示，其中可以看出，随着煅烧温度的升高，其中TiO2的颗粒直径越来越大。
实施例1～3中制备的二氧化钛-碳复合载体负载铂电催化剂与不同温度煅烧下制备的催化剂氧还原活性对比如图6所示，本实施例1制备的催化的半波电位优于实施例2和实施例3，说明其氧还原活性最优。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种二氧化钛-碳复合载体负载铂的电催化剂，其特征在于，包括二氧化钛-碳载体和铂颗粒，所述二氧化钛-碳载体为表面负载有二氧化钛的炭黑，所述铂颗粒负载在所述二氧化钛的表面；
所述电催化剂的制备方法包括：
将炭黑与钛酸正丁酯通过液相组装的方法得到黑色沉淀，煅烧所述黑色沉淀得到所述二氧化钛-碳载体；
将所述二氧化钛-碳载体与氯铂酸在光照下发生还原反应制得所述电催化剂；
所述液相组装的方法具体为：
将经酸处理过的炭黑分散在水中，向其中滴加钛酸正丁酯的醇溶液，60~90℃反应1~3h，向体系中再加入稀硝酸溶液，回流2~6h，洗涤干燥得所述黑色固体。
2.根据权利要求1所述的电催化剂，其特征在于，所述二氧化钛与炭黑的质量比为0.2~0.8。
3.根据权利要求2所述的电催化剂，其特征在于，所述二氧化钛与炭黑的质量比为0.3~0.5。
4.根据权利要求1所述的电催化剂，其特征在于，所述铂颗粒与所述二氧化钛的质量比为1~4。
5.根据权利要求4所述的电催化剂，其特征在于，所述铂颗粒与所述二氧化钛的质量比为3~4。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的电催化剂，其特征在于， 所述铂纳米颗粒的直径为2~6nm。
7.根据权利要求6所述的电催化剂，其特征在于，所述铂纳米颗粒的直径为3~4nm。
8.一种电催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
将炭黑与钛酸正丁酯通过液相组装的方法得到黑色沉淀，煅烧所述黑色沉淀得到二氧化钛-碳载体；
将所述二氧化钛-碳载体与氯铂酸在光照下发生还原反应制得所述电催化剂；
所述液相组装的方法具体为：
将经酸处理过的炭黑分散在水中，向其中滴加钛酸正丁酯的醇溶液，60~90℃反应1~3h，向体系中再加入稀硝酸溶液，回流2~6h，洗涤干燥得黑色固体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为200~600℃，升温速率为1~7℃/min，所述煅烧的时间为1~8h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为300~500℃，升温速率为1~5℃/min，所述煅烧的时间为1~6h。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为400~450℃，升温速率为1~7℃/min，所述煅烧的时间为1~4h。
12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑与所述钛酸正丁酯的质量体积比为(0.05~9)g/mL；
和/或，所述钛酸正丁酯的醇溶液中钛酸正丁酯与醇的体积比为1:(2~37)。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑与所述钛酸正丁酯的质量体积比为 (0.1~1)g/mL；
和/或，所述钛酸正丁酯的醇溶液中钛酸正丁酯与醇的体积比为1: (2~7)。
14.根据权利要求8至13中任一项所述的制备方法，其特征在于，将所述二氧化钛-碳载体与氯铂酸在光照下发生还原反应具体为：
将10~30mg所述二氧化钛-碳载体分散在水和醇的混合溶液中，每小时向其中加入200~250µL氯铂酸溶液和1~10 mL醇，在氮气保护下，光照使其发生还原反应。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述光照的波长小于400nm，所述光照的时间为4~6h。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，使用高压汞灯光照4~6h使其发生还原反应。
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