CN112103520B - 一种醇类燃料电池的阳极催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种醇类燃料电池的阳极催化剂，所述的催化剂为导电碳材料上的碲化钌负载的活性铂基纳米颗粒，所包含的醇类氧化反应有酸性醇类氧化和碱性醇类氧化反应。所述的制备方法包括导电碳材料上碲化钌晶体的生长以及碲化钌晶体周围铂基金属纳米颗粒的生长。本发明通过将碲化钌晶体作为铂基金属纳米颗粒生长过程中的锚定点，得到的碲化钌负载的铂基金属纳米颗粒，在催化醇类氧化反应时，具有高催化活性，稳定性和抗中间体毒化能力，且能够很好地解决铂钌基催化剂在酸性电解质中存在的钌溶出严重的问题，在醇类电氧化反应和便携式燃料电池中具有广泛的应用前景。

Description

一种醇类燃料电池的阳极催化剂
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，尤其是涉及一种用导电碳材料上碲化钌负载的铂基金属纳米颗粒作为醇类燃料电池的阳极催化剂。
背景技术
燃料电池是直接将化学能转化为电能的装置，其具有能量密度高，能量转换效率高，低污染排放等优点，被人们认为是最有希望取代传统化石燃料的可再生能源。在多种燃料电池中，直接醇类燃料电池具有高能量密度，低污染排放和危险性等优点，因此作为汽车和便携设备的替代能源被广泛关注。但醇类燃料的氧化过程十分复杂和缓慢，开发高效的醇类氧化催化剂对实现燃料电池技术商业化具有重要意义。一直以来，铂被认为是最有效的单金属醇类氧化催化剂，但是其作为贵金属资源稀缺，生产成本高，且表面容易吸附毒性中间体导致催化活性和稳定性下降。目前，铂钌基催化剂是人们发现的最有效的醇类氧化催化剂体系。这是由于铂钌合金的形成能够通过一种双功能机理降低反应中间体的毒化作用。然而，在实际催化反应过程，尤其是在酸性电解质中，金属Ru存在严重的溶解问题，导致催化剂催化活性和稳定性不断降低。
对于铂钌基催化剂体系，目前已有许多开创性的探索和研究。例如，在铂钌二元体系中引入过渡金属元素，形成铂钌铜六足合金[ACS Catal. 2018, 8, 7578−7584]和铂钌镍纳米框架[J. Mater. Chem. A, 2019, 7, 2547–2552]等等，通过铂钌和过渡金属元素之间的协同作用，提高催化剂的催化活性和稳定性。也可以在催化剂的制备过程中，通过改变反应条件，得到具有特殊形貌的铂钌基催化剂，如纳米多孔的铂钌催化剂[CN 109326799A]，立方体铂钌核壳纳米晶[CN 105522168 A]和空心球链结构银-铂钌复合材料[CN108736029 A]等等,提高催化剂活性面积和抗中毒能力。然而，目前大多数研究倾向于将铂钌形成合金。相关研究指出，铂钌双金属合金并不是最理想的醇类氧化催化剂形式。在直接甲醇燃料电池中，铂钌合金对甲醇的氧化活性比含有铂金属和水合钌氧化物(RuOxHy)的混合相电催化剂要低几个数量级。这说明要实现甲醇氧化的高活性，需要的是大量的具有电子-质子导电性的水合钌氧化物(RuOxHy)[ J. Phys. Chem. B 2000, 104, 9772-9776]。
发明内容
本发明的目的是提供一种醇类燃料电池的阳极催化剂，该阳极催化剂具有高催化活性，稳定性和抗反应中间体毒化能力，且可以很好地解决铂钌基催化剂中金属钌溶解的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种醇类燃料电池的阳极催化剂，该阳极催化剂以导电碳材料上碲化钌作为载体，负载物为铂基金属纳米颗粒。
进一步的，铂基金属纳米颗粒的负载量为20-60%。
进一步的，铂基金属纳米颗粒包括铂单质，铂与过渡金属（铁，钴，镍，锡，钨，钌）合金等。
进一步的，阳极催化剂的载体为导电碳材料生长的碲化钌晶体。
进一步的，导电碳材料为石墨烯纳米片，也可以为炭黑Vulcan XC72、碳纳米管和多孔碳球中任意一种。
本发明还提供上述醇类燃料电池的阳极催化剂的制备方法，其步骤如下：
（1）将导电碳材料分散到乙二醇溶液中，然后加入三氯化钌水溶液和亚碲酸钠，形成均匀的悬浮液，调节混合溶液pH值，采用微波反应或水热反应的方法（微波反应器或水热釜），待反应完成后，洗涤，真空干燥，所得样品在氮气氛围中退火处理，得到导电碳材料生长的碲化钌；
（2）将步骤（1）所得样品和铂基金属前驱体加入到乙二醇中，形成均匀的悬浮液，调节混合溶液pH值，采用微波反应或水热反应的方法，待反应完成后，洗涤，真空干燥，得到阳极催化剂。
优选的，步骤（1）中，三氯化钌、亚碲酸钠和导电碳材料的质量比为3:6:10。
优选的，步骤（1）中，调节混合溶液pH值至7。
优选的，步骤（1）中，微波加热的功率为800W，时间为3分钟；水热温度为150℃，时间为3个小时。
优选的，步骤（1）中，在氮气氛围中于400℃下退火处理2小时。
优选的，步骤（2）中，调节混合溶液pH值至10。
优选的，步骤（2）中，微波加热的功率为800W，时间为3分钟；水热反应温度为150℃，时间为3个小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）采用导电碳材料生长的碲化钌晶体作为铂基金属纳米颗粒的载体，在铂基金属纳米颗粒的还原过程中，碲化钌作为铂基金属纳米颗粒生长的锚定点，一方面可以调控铂基金属纳米颗粒的尺寸和分散性，另一方面可以确保碲化钌和铂基金属纳米颗粒之间的相互作用，提高催化剂催化活性。
（2）碲化钌与金属钌相比，能够在醇类氧化反应过程中形成更多的吸附羟基物种，促进反应中间体的氧化和移除，提高催化剂抗毒化能力。同时，碲化钌在酸性电解质中氧化还原电位较高，在催化过程中不易溶解，可以很好地解决铂钌基催化剂中钌溶解的问题。
附图说明
图1为实施例1制备的生长在石墨烯纳米片上的碲化钌晶体的XRD图谱。
图2为实施例1制备的生长在石墨烯纳米片上的碲化钌晶体的TEM图谱和相应的粒径分布图。
图3为实施例1制备的墨烯纳米片上碲化钌负载的铂纳米颗粒的XRD图谱。
图4为实施例1制备的墨烯纳米片上碲化钌负载的铂纳米颗粒的TEM图谱和相应的粒径分布图。
图5为实施例2制备的墨烯纳米片上碲化钌负载的铂镍纳米颗粒的XRD图谱。
图6为实施例2制备的墨烯纳米片上碲化钌负载的铂镍纳米颗粒的TEM图谱和相应的粒径分布图。
图7为应用例1中石墨烯上碲化钌负载的铂纳米颗粒催化剂，Pt/Gr和商业PtRu-C催化剂在1mol/L甲醇和0.5mol/L的硫酸混合溶液中的循环伏安曲线（a）和计时电流测试曲线（b）。
图8为应用例2中石墨烯上碲化钌负载的铂纳米颗粒催化剂，Pt/Gr和商业PtRu-C催化剂在1mol/L乙醇和0.5mol/L的硫酸混合溶液中的循环伏安曲线（a）和计时电流测试曲线（b）。
图9为应用例3中石墨烯上碲化钌负载的铂纳米颗粒催化剂，Pt/Gr和商业PtRu-C催化剂在1mol/L甲醇和1mol/L的氢氧化钾混合溶液中的循环伏安曲线（a）和计时电流测试曲线（b）。
图10为应用例4中石墨烯上碲化钌负载的铂镍纳米颗粒催化剂，Pt/Gr和商业PtRu-C催化剂在1mol/L甲醇和0.5mol/L的硫酸混合溶液中的循环伏安曲线（a）和计时电流测试曲线（b）。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于以下实施例。
碲元素与氧元素属于同一主族，且具有更高的金属性和电子丰度。理论计算表明，RuTe2表面能够生成更多的稳定的羟基物种，对于毒性中间体的移除有更强的促进作用[Applied Catalysis B: Environmental 278 (2020) 119281]。同时，RuTe2与单质钌相比，氧化还原电位更高，在酸性电解质中不易溶解，因此很好地解决了铂钌合金中金属钌溶解的问题。因此导电碳材料上碲化钌负载的铂纳米颗粒作为醇类燃料电池的阳极催化剂，具有很好的应用前景。
本发明所述的醇类燃料电池的阳极催化剂的制备方法，其步骤如下：
（1）将导电碳材料分散到乙二醇溶液中，然后加入三氯化钌水溶液和亚碲酸钠，形成均匀的悬浮液，然后加入氢氧化钾溶液，调节混合溶液pH值至7，采用微波或水热的方法，待反应完成后，用乙醇和去离子水反复洗涤，真空干燥过夜，将得到的粉末样品在氮气氛围中于400℃下退火处理2小时，得到导电碳材料负载的碲化钌；
（2）将上述导电碳材料负载的碲化钌和氯铂酸的水溶液加入到乙二醇溶中，形成均匀的悬浮液，然后加入氢氧化钾溶液，调节混合溶液pH值至10，采用微波或水热的方法，待反应完成后，用乙醇和去离子水反复洗涤，真空干燥过夜，得到导电碳材料上生长的碲化钌负载的铂纳米颗粒。
实施例1
石墨烯纳米片生长的碲化钌负载的铂纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
a、制备石墨烯纳米片生长的碲化钌晶体：
（1）将50毫克石墨烯分散到50毫升乙二醇溶液中，然后加入785微升三氯化钌水溶液（水溶液中钌的含量为20毫克每毫升）和29毫克亚碲酸钠；
（2）磁力搅拌30 分钟，超声处理30分钟，形成均匀的悬浮液；
（3）向混合溶液中滴加氢氧化钾溶液，直到溶液pH达到7；
（4）将所得悬浮液转入功率为800 W的固液相微波合成仪中，反应3分钟后自然冷却至室温；
（5）抽滤，用乙醇和去离子水反复洗涤样品至少3次，60℃真空干燥过夜；
（6）将得到的粉末样品在氮气氛围中，400℃下退火处理2 小时，得到石墨烯生长的碲化钌晶体。
得到的石墨烯纳米片生长的碲化钌晶体的XRD和TEM图如图1和图2所示。图1和图2说明制备得到的为纯相的碲化钌纳米晶，碲化钌均匀地分布在石墨烯纳米片上，平均粒径为2.8纳米。
b、制备石墨烯生长的碲化钌负载的铂纳米颗粒：
通过步骤a中制备的石墨烯生长的碲化钌晶体作为载体，进行铂纳米颗粒的还原制备，得到石墨烯生长的碲化钌负载的铂纳米颗粒，具体步骤如下：
（1）将40mg石墨烯生长的碲化钌晶体加入到50毫升乙二醇溶液中，然后加入330微升氯铂酸的水溶液（水溶液中铂的含量为30毫克每毫升）；
（2）磁力搅拌30 分钟，超声处理30分钟，形成均匀的悬浮液；
（3）向混合溶液中滴加氢氧化钾溶液，直到溶液pH达到10；
（4）将所得悬浮液转入功率为800 W的固液相微波合成仪中，反应3分钟后自然冷却至室温；
（5）抽滤，用乙醇和去离子水反复洗涤样品至少3次，60℃真空干燥过夜，得到石墨烯生长的碲化钌负载的铂纳米颗粒，其XRD和TEM图如图3和图4所示。图3和图4中，碲化钌衍射峰减弱，材料颗粒平均粒径增大，说明碲化钌作为种子位点，成功负载铂纳米颗粒，碲化钌负载的铂纳米颗粒均匀地分散在石墨烯纳米片表面。
实施例2
石墨烯纳米片生长的碲化钌负载的铂镍纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤a同实施例1，不同的是：
b、制备石墨烯生长的碲化钌负载的铂镍纳米颗粒：
通过步骤a中制备的石墨烯生长的碲化钌晶体作为载体，进行铂镍纳米颗粒的还原制备，得到石墨烯生长的碲化钌负载的铂镍纳米颗粒，具体步骤如下：
（1）将40mg石墨烯上生长的碲化钌晶体分散到50毫升乙二醇溶液中，然后加入330微升氯铂酸的水溶液（水溶液中铂的含量为30毫克每毫升）和30毫克醋酸镍；
（2）磁力搅拌30 分钟，超声处理30分钟，形成均匀的悬浮液；
（3）向混合溶液中滴加氢氧化钾溶液，直到溶液pH达到10；
（4）将所得悬浮液转入功率为800 W的固液相微波合成仪中，反应3分钟后自然冷却至室温；
（5）抽滤，用乙醇和去离子水反复洗涤样品至少3次，60℃真空干燥过夜，得到石墨烯生长的碲化钌负载的铂镍纳米颗粒，其XRD和TEM图如图5和图6所示。图5和图6中，碲化钌衍射峰减弱，材料颗粒平均粒径增大，说明碲化钌作为种子位点，成功负载铂镍纳米颗粒，碲化钌负载的铂镍纳米颗粒均匀地分散在石墨烯纳米片表面。
应用例1
石墨烯生长的碲化钌负载的铂纳米颗粒在催化酸性电解质中甲醇氧化反应的应用：
将5毫克实施例1中制得的石墨烯生长的碲化钌负载的铂纳米颗粒加入到950微升乙醇和50微升Nafion混合溶液中，超声分散均匀。将10微升混合溶液滴加到玻碳电极表面作为工作电极，碳棒作为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，置于盛有1mol/L甲醇和0.5mol/L的硫酸混合溶液中，采用循环伏安法在-0.2~1V之间以50mV/s的扫描速度进行循环伏安扫描，在0.6V电位下进行2个小时的恒电流计时测试。
图7为石墨烯上碲化钌负载的铂纳米颗粒催化剂，Pt/Gr和商业PtRu-C催化剂在1mol/L甲醇和0.5mol/L的硫酸混合溶液中的循环伏安曲线和计时电流测试曲线。从图7可看出，相比于商业Pt/C和PtRu-C催化剂，本发明的石墨烯上碲化钌负载的铂纳米颗粒催化剂在催化酸性甲醇氧化反应时具有更高的催化活性和稳定性。
应用例2
石墨烯生长的碲化钌负载的铂纳米颗粒在催化酸性电解质中乙醇氧化反应的应用：
将5毫克实施例1中制得的石墨烯生长的碲化钌负载的铂纳米颗粒加入到950微升乙醇和50微升Nafion混合溶液中，超声分散均匀。将10微升混合溶液滴加到玻碳电极表面作为工作电极，碳棒作为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，置于盛有1mol/L乙醇和0.5mol/L的硫酸混合溶液中，采用循环伏安法在-0.2~1V之间以50mV/s的扫描速度进行循环伏安扫描，在0.6V电位下进行2个小时的恒电流计时测试。
图8为石墨烯上碲化钌负载的铂纳米颗粒催化剂，Pt/Gr和商业PtRu-C催化剂在1mol/L乙醇和0.5mol/L的硫酸混合溶液中的循环伏安曲线和计时电流测试曲线。从图8可看出，相比于商业Pt/C和PtRu-C催化剂，本发明的石墨烯上碲化钌负载的铂纳米颗粒催化剂在催化酸性乙醇氧化反应时同样具有更高的催化活性和稳定性。
应用例3
石墨烯生长的碲化钌负载的铂纳米颗粒在催化碱性电解质中甲醇氧化反应的应用：
将5毫克实施例1中制得的石墨烯生长的碲化钌负载的铂纳米颗粒加入到950微升乙醇和50微升Nafion混合溶液中，超声分散均匀。将10微升混合溶液滴加到玻碳电极表面作为工作电极，碳棒作为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，置于盛有1mol/L甲醇和1mol/L的氢氧化钾混合溶液中，采用循环伏安法在-1~0.2V之间以50mV/s的扫描速度进行循环伏安扫描，在-0.3V电位下进行2个小时的恒电流计时测试。
图9为石墨烯上碲化钌负载的铂纳米颗粒催化剂，Pt/Gr和商业PtRu-C催化剂在1mol/L甲醇和1mol/L的氢氧化钾混合溶液中的循环伏安曲线和计时电流测试曲线。从图9可看出，相比于商业Pt/C和PtRu-C催化剂，本发明的石墨烯上碲化钌负载的铂纳米颗粒催化剂在催化碱性甲醇氧化反应时同样具有更高的催化活性和稳定性。
应用例4
石墨烯生长的碲化钌负载的铂镍纳米颗粒在催化酸性电解质中甲醇氧化反应的应用：
将5毫克实施例2中制得的石墨烯生长的碲化钌负载的铂镍纳米颗粒加入到950微升乙醇和50微升Nafion混合溶液中，超声分散均匀。将10微升混合溶液滴加到玻碳电极表面作为工作电极，碳棒作为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，置于盛有1mol/L甲醇和0.5mol/L的硫酸混合溶液中，采用循环伏安法在-0.2~1V之间以50mV/s的扫描速度进行循环伏安扫描，在0.6V电位下进行2个小时的恒电流计时测试。
图10为石墨烯上碲化钌负载的铂镍纳米颗粒催化剂，Pt/Gr和商业PtRu-C催化剂在1mol/L甲醇和0.5mol/L的硫酸混合溶液中的循环伏安曲线和计时电流测试曲线。从图10可看出，相比于商业Pt/C和PtRu-C催化剂，本发明的石墨烯上碲化钌负载的铂镍纳米颗粒催化剂在催化酸性甲醇氧化反应时具有更高的催化活性和稳定性。

Claims (7)

1.一种醇类燃料电池的阳极催化剂，其特征在于，该阳极催化剂以导电碳材料上纯相的二碲化钌纳米晶作为载体，负载物为铂基金属纳米颗粒；
铂基金属纳米颗粒的负载量为20-60%；
由如下步骤制备：
（1）将导电碳材料分散到乙二醇溶液中，然后加入三氯化钌水溶液和亚碲酸钠，形成均匀的悬浮液，调节混合溶液pH值，采用微波反应或水热反应的方法，待反应完成后，洗涤，真空干燥，所得样品在氮气氛围中退火处理，得到导电碳材料生长的纯相的碲化钌纳米晶；
（2）将步骤（1）所得样品和铂基金属前驱体加入到乙二醇中，形成均匀的悬浮液，调节混合溶液pH值，采用微波加热或水热反应的方法，待反应完成后，洗涤，真空干燥，得到阳极催化剂。
2.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，铂基金属纳米颗粒选自铂单质、铂铁、铂钴、铂镍、铂锡、铂钨、铂钌合金中任意一种或几种。
3.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，导电碳材料为石墨烯纳米片、炭黑VulcanXC72、碳纳米管和多孔碳球中任意一种。
4.一种如权利要求1-3任一所述的醇类燃料电池的阳极催化剂的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）将导电碳材料分散到乙二醇溶液中，然后加入三氯化钌水溶液和亚碲酸钠，形成均匀的悬浮液，调节混合溶液pH值，采用微波加热或水热反应的方法，待反应完成后，洗涤，真空干燥，所得样品在氮气氛围中退火处理，得到导电碳材料生长的碲化钌；
（2）将步骤（1）所得样品和铂基金属前驱体加入到乙二醇中，形成均匀的悬浮液，调节混合溶液pH值，采用微波加热或水热反应的方法，待反应完成后，洗涤，真空干燥，得到阳极催化剂；
其中，步骤（1）中，三氯化钌、亚碲酸钠和导电碳材料的质量比为3:6:10；在氮气氛围中于400℃下退火处理2小时。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，调节混合溶液pH值至7。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中，微波加热的功率为800W，时间为3分钟；水热温度为150℃，时间为3个小时。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，调节混合溶液pH值至10。
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