CN102784638A - 光照原位还原法制备Pt-M(Mo,Au,Ce)/C/TiO2燃料电池阳极电催化剂新工艺 - Google Patents

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王秀瑜
黄忠
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Abstract

本发明涉及了一种利用光照原位还原技术制备用于燃料电池铂基阳极电催化剂。采用溶液条件下，紫外光激发二氧化钛及可见光激发掺杂二氧化钛产生光生电子直接还原溶液中铂离子方法成功制得纳米级的铂基电催化剂，获得很高的催化活性和良好的催化效果。催化剂的测试结果表明，其化学组成主要为主催化组分铂为面心立方结构，粒径为2-3nm高度的分散，深度还原为Pt0和Pt2+。将本发明的催化剂用于直接甲醇燃料电池阳极甲醇电氧化的反应中，重复循环伏安实验表明此催化剂具有较好的稳定性和电催化性能。

Description

光照原位还原法制备Pt-M(Mo,Au,Ce)/C/TiO2燃料电池阳极电催化剂新工艺
技术领域
本发明提供了一种利用紫外或者可见光原位还原技术制备用于直接甲醇燃料电池铂基阳极电催化剂的新工艺。
背景技术
到目前为止，高负载的Pt基电催化剂仍然是直接醇类燃料电池广泛采用的电催化材料。但铂的价格昂贵，资源匾乏，为了提高贵金属的利用率，对于Pt的粒径大小，还原深度，分散度等都有较高的要求。然而，到目前为止，通过简单的过程制备粒径可控的高分散的Pt基电催化剂仍然非常具有挑战性，许多研究者已在该领域做出了大量的努力，但是仍存在Pt含量高，成本高的缺点。
美国的Prototech公司(E-Tek公司的前身)首先申请了Prototech过程制备Pt基电催化剂的专利。该过程通过在中和后的氯铂酸盐中加入亚硫酸氢钠的方法制得Na6Pt(SO3)4中间体，而后通过与强酸型树脂进行交换，经浓缩后形成一种铂的新型化合物------H3Pt(SO3)2OH，最后将该新型化合物直接吸附到炭黑上，在空气中加热分解，在400℃氢气氛下处理，得到Pt粒径大小约为2nm的Pt基电催化剂。在此基础上，1977年，该公司又在新的美国专利中描述了简化的过程：制备得到H3Pt(SO3)2OH或Na6Pt(SO3)4后，首先加入炭黑，然后再加入H2O2，将H3Pt(SO3)2OH或Na6Pt(SO3)4直接氧化为PtO2的胶体水合物，还原后制备成高分散的担载型Pt基电催化剂。不过该过程涉及还原氧化再还原过程，工艺流程繁杂，不易控制；所制的催化剂金属粒子粒径范围较宽；仅限于应用在担载型及非担载Pt，Pt/Ru催化剂的制备。
JohnsonMatthey公司通过浸渍方法制备出1～25公斤的高担载的Pt基电催化剂。该方法的一般做法是：将炭载体在异丙醇和水的混合溶液中润湿，加入一定浓度的氯铂酸水溶液，调节pH值至碱性，并在一定温度下滴加过量的还原剂(HCHO，HCOOH，N2H4，NaBH4，CH3OH，EtOH等)，即可得到Pt基催化剂。也可通过加入Na(CHOO)、NaH2PO2等达到pH调节及还原剂添加同步进行的目的，从而得到Pt基电催化剂催化剂。但是采用该方法所制的催化剂金属粒子粒径范围较宽；所采用的还原剂有较大毒性；采用的还原剂在酸碱性环境中均可发生还原反应，还原速度较快，不易粒细控制金属粒径。
Figure BSA00000500305500021
等人通过有机硼化物还原法制备Pt基纳米电催化剂材料。其大致过程如下：将一定量的THF加入到N(C8H17)4[BEt3H]，搅拌1小时后，加入活性碳及PtC12，升温至60C，反应16小时后过滤，在惰性气氛中先后使用乙醇及HTF洗涤，最后通过真空干燥得到Pt电催化剂。然而
Figure BSA00000500305500022
法的反应条件较为苛刻，制备过程复杂，仅适合于小规模的实验室研究；产物中含有一定的杂质成分，性能受到抑制。以上的制备工艺都仍存在制备催化剂流程长，工艺复杂并对环境造成污染等不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用光照原位还原技术制备用于燃料电池阳极Pt基纳米电催化剂的新工艺。
该发明的主要优势在于：
1.本发明涉及的纳米Pt基电催化剂采用光照原位还原的方法，在不加入其它还原剂的情况下，利用二氧化钛特殊的能带结构，使其在高能紫外光(掺杂金属或非金属二氧化钛在可见光区)照射下产生光生电子直接将Pt离子还原为金属态Pt，此方法工艺流程简单，易于控制；使用无毒廉价的二氧化钛作为还原剂，不会对环境造成污染，且成本低廉后处理工艺简单；并且二氧化钛亦可以作为Pt基催化剂的助催化剂来增加催化剂的氧化能力；该方法所制备的电催化剂具有较好的分散性，较小的粒径尺寸和较高的还原深度等特点。
2.本发明涉及的纳米Pt基电催化剂采用紫外或者可见光原位还原的方法进行还原，用于燃料电池中的甲醇电氧化反应。用光照二氧化钛纳米棒或二氧化钛纳米管原位还原铂基电催化剂的方法应用于制备燃料电池电催化剂的发明专利尚未见有报道。
本发明主要采用以下技术方案：
1.纳米的Pt基电催化剂按如下步骤制备：
将Pt盐溶液及助催化剂盐溶液配置成混合液，在0～25℃时，向混合溶液中边搅拌边加入碳载体和纳米二氧化钛材料，继续搅拌0.3～2小时后向混合溶液中缓慢的滴加0.5mol/L的NaCO3溶液调节pH至7～12，继续搅拌0.5～1h，将上述所得的混合溶液在氮气保护下，在波长为225～700nm的紫外或者可见光照射下维持0.5～4h，然后过滤，用去离子水洗涤3～4次，最后将产品在60℃的真空条件下干燥2小时，得到还原产物。
上述方法所制催化剂的特征在于，催化剂的平均粒径为2～3nm，主要活性成分是Pt0和Pt2+，晶型为面心立方结构。
上述方法所制催化剂的特征在于，催化剂中的铂、二氧化钛和碳载体的的质量比为2∶3∶100、4∶3∶100、6∶3∶100、8∶3∶100、10∶3∶100。
上述制备方法，其特征在于，Pt盐溶液浓度选自0.005～0.05mol/L，助催化剂盐溶液浓度选自0.005～0.01mol/L，Pt盐溶液及助催化剂盐溶液的体积配比为5∶1～1∶1，助催化剂选自钼酸铵、氯金酸、硫酸亚铈。
上述制备方法，其特征在于，铂盐为六水氯铂酸，纳米二氧化钛材料选自锐钛矿型二氧化钛纳米粉体，锐钛矿和晶红石混合型二氧化钛粉体、二氧化钛纳米棒和二氧化钛纳米管，碳载体材料选自活性碳XC-72和碳纳米管。所述的纳米二氧化钛材料为掺杂和非掺杂型二氧化钛，掺杂型二氧化钛中的掺杂元素选自Fe、Zn、Sn、Mn、Ce、N、S、C、Cl。
上述所说的紫外光波长分别为短波紫外线225nm，中波紫外线300和长波紫外线375nm；可见光波长范围为400～700nm。
上述所述的二氧化钛材料分别为锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒，二氧化钛纳米棒(长径比为11.8∶1，直径的3.2nm)，二氧化钛纳米管(长径比为12.2∶1，外直径的3.8nm，内直径为2.1nm)。
2.纳米的Pt基电催化剂的应用
将由本发明的制备方法得到的Pt基电催化剂用于燃料电池甲醇电氧化的反应中。
下面通过实例对本发明的内容进行详细的说明。
实施例1：以去离子水做溶剂，配置0.01mol/L的氯铂酸溶液，按Pt/TiO2纳米颗粒/C＝6/3/100比例混合，0℃继续搅拌0.5小时后向混合溶液中缓慢的滴加NaCO3溶液(0.5mol/L)，调节pH值至7，完毕后继续搅拌1个小时；将上述所得的混合溶液在氮气保护下，在波长225nm紫外光照射状态下维持O.5小时，然后过滤，用去离子水洗涤3～4次，清洗至无Na+、Cl-，最后将产品在60℃的真空条件下干燥2小时，得到还原产物。
经测量，催化剂的粒径为2纳米，Pt为Pt0、Pt2+。将上述电催化剂应用燃料电池甲醇电氧化的反应中，经循环伏安对催化性能的测试，催化剂性能稳定，甲醇的初始氧化电位为0.71V，If/Ib值为1.6。
实施例2：以去离子水做溶剂，配置0.04mol/L的氯铂酸溶液，按Pt/TiO2纳米颗粒/C＝6/3/100比例混合，5℃继续搅拌0.7小时后向混合溶液中缓慢的滴加NaCO3溶液(0.5mol/L)，调节pH值至7，完毕后继续搅拌1个小时；将上述所得的混合溶液在氮气保护下，在波长为225nm紫外光照射状态下维持0.5小时，然后过滤，用去离子水洗涤3～4次，清洗至无Na+、Cl-，最后将产品在60℃的真空条件下干燥2小时，得到还原产物。
经测量，催化剂的粒径为3nm，Pt为Pt0、Pt2+。将上述电催化剂应用燃料电池甲醇电氧化的反应中，经循环伏安对催化性能的测试，催化剂性能稳定，甲醇的初始氧化电位为0.70V，If/Ib值为1.9。
实施例3：以去离子水做溶剂，配置0.03mol/L的氯铂酸溶液，按Pt/TiO2纳米颗粒/C＝6/3/100比例混合，8℃继续搅拌1.6小时后向混合溶液中缓慢的滴加NaCO3溶液(0.5mol/L)，调节pH值至9，完毕后继续搅拌1个小时；将上述所得的混合溶液在氮气保护下，在波长为225nm紫外光照射状态下维持0.5小时，然后过滤，用去离子水洗涤3～4次，清洗至无Na+、Cl-，最后将产品在60℃的真空条件下干燥2小时，得到还原产物。
经测量，催化剂的粒径为2nm，Pt为Pt0，Pt2+。将上述电催化剂应用燃料电池甲醇电氧化的反应中，经100次循环伏安对性能的测试，催化剂性能稳定，甲醇的初始氧化电位为0.68V，If/Ib值为2.1。
实施例4：以去离子水做溶剂，配置0.04mol/L的氯铂酸溶液，按Pt/TiO2纳米颗粒/C＝6/3/100比例混合，0℃搅拌0.5小时后向混合溶液中缓慢的滴加NaCO3溶液(0.5mol/L)，调节pH值至10，完毕后继续搅拌1个小时；将上述所得的混合溶液在氮气保护下，在波长为300nm紫外光照射状态下维持0.5小时，然后过滤，用去离子水洗涤3～4次，清洗至无Na+、Cl-，最后将产品在60℃的真空条件下干燥2小时，得到还原产物。
经测量，催化剂的粒径为2～3nm，Pt为Pt0，Pt+2，面心立方结构。将上述电催化剂应用燃料电池甲醇电氧化的反应中，经100次循环伏安测试，催化剂性能稳定，甲醇的初始氧化电位为0.68V，If/Ib值为1.9，电氧化甲醇的性能较好。
实施例5：以去离子水做溶剂，配置0.01mol/L的氯铂酸溶液，按Pt/TiO2纳米颗粒/C＝6/3/100比例混合，0℃搅拌1.5小时后向混合溶液中缓慢的滴加NaCO3溶液(0.5mol/L)，调节pH值至11，完毕后继续搅拌1个小时；将上述所得的混合溶液在氮气保护下，在波长为375nm紫外光照射状态下维持0.5小时，然后过滤，用去离子水洗涤3～4次，清洗至无Na+、Cl-，最后将产品在60℃的真空条件下干燥2小时，得到还原产物。
经测量，催化剂的粒径为2～3nm，Pt为Pt0。面心立方结构。将上述电催化剂应用燃料电池甲醇电氧化的反应中，经100次循环伏安测试，催化剂性能稳定，甲醇的初始氧化电位为0.69V，If/Ib值为2.0，电氧化甲醇的性能较好。
实施例6：以去离子水做溶剂，配置0.05mol/L的氯铂酸溶液，按Pt/TiO2纳米颗粒/C＝6/3/100比例混合，0℃搅拌0.5小时后向混合溶液中缓慢的滴加NaCO3溶液(0.5mol/L)，调节pH值至8，完毕后继续搅拌1.5个小时；将上述所得的混合溶液在氮气保护下，在紫外光波长为225nm照射状态下维持1小时，然后过滤，用去离子水洗涤3～4次，清洗至无Na+、Cl-，最后将产品在60℃的真空条件下干燥2小时，得到还原产物。
经测量，催化剂的粒径为2～3nm，Pt为Pt0，Pt2+，面心立方结构。将上述电催化剂应用燃料电池甲醇电氧化的反应中，经100次循环伏安测试，催化剂性能稳定，甲醇的初始氧化电位为0.67V，If/Ib值为2.4，电氧化甲醇的性能较好。
实施例7：以去离子水做溶剂，配置0.01mol/L的氯铂酸溶液，按Pt/TiO2纳米棒/C＝6/3/100比例混合，17℃搅拌0.5小时后向混合溶液中缓慢的滴加NaCO3溶液(0.5mol/L)，调节pH值至9，完毕后继续搅拌1个小时；将上述所得的混合溶液在氮气保护下，在波长为225nm紫外光照射状态下维持1.5小时，然后过滤，用去离子水洗涤3～4次，清洗至无Na+、Cl-，最后将产品在60℃的真空条件下干燥2小时，得到还原产物。
经测量，催化剂的粒径为2～3nm，Pt为Pt0。将上述电催化剂应用燃料电池甲醇电氧化的反应中，经100次循环伏安测试，催化剂性能稳定，甲醇的初始氧化电位为0.66V，If/Ib值为2.7。
实施例8：以去离子水做溶剂，配置0.01mol/L的氯铂酸溶液，按Pt/TiO2纳米棒/C＝6/3/100比例混合，25℃搅拌0.5小时后向混合溶液中缓慢的滴加NaCO3溶液(0.5mol/L)，调节pH值至12，完毕后继续搅拌1个小时；将上述所得的混合溶液在氮气保护下，在波长为225nm紫外光照射状态下维持1小时，然后过滤，用去离子水洗涤3～4次，清洗至无Na+、Cl-，最后将产品在60℃的真空条件下干燥2小时，得到还原产物。
经测量，催化剂的粒径为2～3nm，Pt为Pt0，Pt2+，面心立方结构。将上述电催化剂应用燃料电池甲醇电氧化的反应中，经100次循环伏安测试，催化剂性能稳定，甲醇的初始氧化电位为0.65V，If/Ib值为3.1。
实施例9：以去离子水做溶剂，配置0.01mol/L的氯铂酸溶液，按Pt/N TiO2纳米管/C＝6/3/100比例混合，0℃搅拌0.5小时后向混合溶液中缓慢的滴加NaCO3溶液(0.5mol/L)，调节pH值至9，完毕后继续搅拌1.5个小时；将上述所得的混合溶液在氮气保护下，在波长为500nm的紫外光照射状态下维持1小时，然后过滤，用去离子水洗涤3～4次，清洗至无Na+、Cl-，最后将产品在60℃的真空条件下干燥2小时，得到还原产物。
经测量，催化剂的粒径为2～3nm，Pt为Pt0，面心立方结构。将上述电催化剂应用燃料电池甲醇电氧化的反应中，经100次循环伏安测试，催化剂性能稳定，甲醇的初始氧化电位为0.65V，If/Ib值为3.2。

Claims (8)

1.利用紫外或可见光原位还原技术制备一种用于直接甲醇燃料电池铂基阳极电催化剂。
2.权利要求1所述的催化剂，其特征在于，催化剂按如下方法制备：将Pt盐溶液及助催化剂盐溶液配置成混合液，在0～25℃时，向混合溶液中边搅拌边加入碳载体和纳米二氧化钛材料，搅拌0.3～2小时后向混合溶液中缓慢的滴加0.5mol/L的NaCO3溶液调节pH至7～12，搅拌0.5～1h，将上述所得的混合溶液在氮气保护下，在紫外或者可见光照射下维持0.5～4h，然后过滤，用去离子水洗涤3～4次，最后将产品在60℃的真空条件下干燥2小时，得到还原产物。
3.权利要求2所制备的催化剂，其特征在于，催化剂的平均粒径为2～10nm，主要活性成分是Pt0和Pt2+。
4.权利要求2所述的催化剂，其特征在于，催化剂中的铂、二氧化钛和碳载体的的质量比为2∶3∶100、4∶3∶100、6∶3∶100、8∶3∶100、10∶3∶100。
5.权利要求2所述的催化剂制备方法，其特征在于，Pt盐溶液浓度选自0.005～0.05mol/L，助催化剂盐溶液浓度选自0.005～0.01mol/L，Pt盐溶液及助催化剂盐溶液的体积配比为5∶1～1∶1。
6.权利要求2所述的催化剂制备方法，其特征在于，紫外光波长选自225、300和375nm；可见光波长范围为400～700nm。
7.权利要求2所述的催化剂制备方法，其特征在于，铂盐为六水氯铂酸，纳米二氧化钛材料选自锐钛矿型二氧化钛纳米粉体，晶红石型二氧化钛粉体、锐钛矿和晶红石混合型二氧化钛粉体、二氧化钛纳米棒和二氧化钛纳米管，碳载体材料选自活性碳XC-72和碳纳米管。
8.权利要求6所述的纳米二氧化钛材料为掺杂和非掺杂型二氧化钛，掺杂型二氧化钛中的掺杂元素选自Fe、Zn、Sn、Ce、Mn、N、S、C、Cl。
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