CN104383915A - 负载型光催化剂Bi2WO6-TiO2/泡沫金属的制备方法 - Google Patents

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童琴
董亚梅
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Abstract

本发明涉及一种负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫金属光催化剂的制备方法，以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为Bi源和W源，乙二醇和无水乙醇作为混合溶剂，加入TiO2粉末，充分混合，180℃水热反应15小时，洗涤，烘干；取Bi2WO6-TiO2前驱体，分散在无水乙醇溶液中，泡沫金属载体用丙酮、稀盐酸和去离子水进行浸泡洗涤，然后在其表面喷涂一层固含量为25%的硅溶胶，水平晾干20分钟，备用；将分散液均匀地喷涂至涂有硅溶胶涂层的泡沫金属载体上，水平晾干20分钟后，400℃焙烧2小时得到负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫金属光催化剂。本方法制备工艺简单，易放大，适用于大规模的实际应用。

Description

负载型光催化剂Bi2WO6-TiO2/泡沫金属的制备方法
技术领域
本发明涉及一种负载型光催化剂Bi2WO6-TiO2/泡沫金属的制备方法，用于水污染处理领域。 
背景技术
染料行业是资源消耗大户，在我们日常生活中扮演着重要的角色，但同时也是污染大户，有机染料废水是世界公认的主要工业污染源之一，其中的生物难降解有机污染物的处理成为了一个严重的环境问题。每年我国染料产量约为80多万吨，占世界总产量的65%以上，然而印染加工过程中约有10%-20%染料作为废水排入到江湖、大海和地面水中，这对生态环境和饮用水造成了极大的危害。为了应对环境污染问题，加强废水处理的核查力度同时，促进降解技术的研究和最新科研成果的推广，是我们亟待解决的问题。目前，半导体光催化氧化技术是研究最多、应用最广的一项高级氧化技术，不仅降解速率快，不产生二次污染，而且反应条件温和，能解决常规物化法、生化法难以去除的有机污染物难题。二氧化钛是迄今为止最受关注的半导体光催化剂，不仅活性高、热稳定性好，而且化学性质稳定、抗光氧化性强，但光谱响应范围仅局限在紫外光区，这也在一定程度上限制了其实际应用。钨酸铋是一种具有良好的紫外和可见光响应，环境友好且成本低廉，光催化性能稳定的新型半导体光催化剂。将两者复合，形成的异质结构半导体材料，不仅有效拓展了光学吸收范围、提高光能的利用率，而且有利于光生载流子的分离，进一步提高了光催化活性。然而现有的光催化剂材料大多以悬浮态存在，虽然具有较高的降解效率，但是反应后催化剂回收困难，不仅影响了出水水质，而且随着反应的连续循环，需要不断地补充催化剂，导致处理成本的增加。为了解决这一问题，广大科研工作者们力图将催化剂粉末固定化在其他基底材料上，以便解决催化剂回收难，易流失等问题，降低成本，这在实际生产中大规模应用和推广具有重大意义。 
目前国内外有关光催化剂粉末的固定化载体及方法有很多，常见的载体有玻璃珠、钛板、玻璃纤维网、分子筛、陶瓷等，采用溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、溅射法、电沉积法和粘结剂法等，不仅可以解决催化剂分离回收问题，还可以克服催化剂粉末稳定性差和易中毒的缺点，而且适用于活性组分和载体的各种功能的组合来设计催化反应器，有利于大规模的水处理。例如，Zhi Liu等人采用溶胶-凝胶法，将CdS-TiO2复合薄膜固定在玻璃纤维载体上，用以降解气态苯，一定程度上提高了光催化活性；M. Radeka等人将介孔TiO2材料涂覆在粘土瓦片的表面上，并在紫外光下降解对氯苯甲酸；夏畅斌等人公开了一种以活性炭颗粒为载体，浸渍法得到包覆二氧化钛的负载型光催化剂能有效去除污水中的重金属污染物；孔德双等人以蜂窝陶瓷为载体，采用溶胶-凝胶法在三维蜂窝陶瓷网表面负载TiO2光催化剂。上述这些方法制备得到的负载型光催化剂的操作流程虽然简单，但是在水处理应用过程中不可避免地存在着光催化剂脱附现象严重问题以及活性炭和陶瓷载体的透光率低，降低了对光能的利用率，从而在实际应用中埋下隐患。为了更好地提高有机物降解速率和负载型光催化剂的催化活性，需要增强负载催化剂与载体间作用力，减小脱附率；提高催化剂的分散度，避免团聚；拓展光学吸收范围，提高光能利用率，从而获得优异的催化效果。 
发明内容
本发明的目的在于针对现有光催化剂负载方式对光催化剂粉体的脱附率大、光能利用率不足等问题，提供一种喷涂粘结法制备负载型Bi2WO6-TiO2光催化剂，有效避免了催化剂粉体脱落现象，并实现了可见光下降解有机染料的目的，有效提高了废水处理效率。 
一种负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫金属光催化剂的制备方法，其特征在于，以泡沫金属载体作为催化剂基体，采用喷涂光催化剂前驱体溶液的方法制备负载型光催化剂，具体步骤如下： 
（1）以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为Bi源和W源，乙二醇和无水乙醇作为混合溶剂，加入TiO2粉末，充分混合，180℃水热反应15小时，洗涤，烘干；
（2）取Bi2WO6-TiO2前驱体，分散在无水乙醇溶液中，充分搅拌均匀；
（3）泡沫金属载体用丙酮、稀盐酸和去离子水进行浸泡洗涤，去除表面的油污及氧化物，然后在其表面喷涂一层固含量为25%的硅溶胶，水平晾干20分钟，备用；
（4）将步骤（2）中的分散液均匀地喷涂至涂有硅溶胶涂层的泡沫金属载体上，水平晾干20分钟后，400℃焙烧2小时得到负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫金属光催化剂。
所述Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O、TiO2的摩尔比为2:1:（0.25～1）。 
所述泡沫金属载体为泡沫铜或泡沫镍。 
所述光催化剂Bi2WO6-TiO2与载体的质量比为1:（10～20）。 
所述Bi2WO6-TiO2前驱体分散在无水乙醇溶液中浓度为10%-50%。 
所述采用硅溶胶作为无机粘结剂涂层，硅溶胶涂覆层数为1～3。 
负载型光催化剂性能评价在石英管中进行，120mL RhB溶液中中加入负载型光催化剂，催化剂用量为2g/L，太阳光照射下催化降解60min后，测定RhB溶液催化前后的TOC值，并计算得出负载型光催化剂对RhB溶液的光催化降解率。 
本发明制备的负载型光催化剂Bi2WO6-TiO2/泡沫金属具有良好的可见光吸收和光催化活性，而且脱附现象得到很好的控制。本发明的负载型光催化剂是利用前驱体直接喷涂法，在无机粘结剂和多孔网状结构的泡沫金属载体的共同作用下合成的，得到的产物高效高产、光催化剂粉体分散均匀且结合力强（见说明书附图1和2）。不仅有效解决了催化剂负载不均匀以及与载体间的附着力差等问题，而且增强了光催化剂同有机污染物的接触面积，提高了光催化降解效率。经光催化降解实验结果表明，负载型光催化剂在太阳光照射1h内对罗丹明B染料废水的TOC值处理效果高于30%。 
本发明以热稳定性好、高比表面、均匀多孔的网状结构的泡沫镍（或泡沫铜）作为催化剂载体，酸性硅溶胶为无机粘结剂涂层，采用喷涂法制备得到了具有良好可见光响应和高效催化活性的负载型Bi2WO6-TiO2复合光催化剂，并且在1h内对罗丹明B染料废水的TOC值处理效果高于30%。 
本发明具有如下优点： 
（1）本发明制备的负载型光催化剂，利用光催化剂Bi2WO6-TiO2前驱体分散液直接喷涂，不仅操作简单，而且催化剂均匀分散在光催化剂载体的表面，避免了颗粒间的团聚，增多了活性位点，有利于光催化活性的提高。本发明制备的产物在太阳光照射1h内对罗丹明B染料废水的TOC值处理效果高于30%，具有良好的光催化性能，解决了光催化剂悬浮态回收困难及影响水质等问题。
（2）本发明制备的负载型光催化剂，选用了多孔网状结构的泡沫金属材料，不仅孔隙率高、热稳定性能好，而且比表面积大，这样的结构特征很大程度上增加了光催化剂与有机污染物的接触面积，提高了光催化降解反应速率。 
（3）本发明制备的负载型光催化剂，利用无机粘结剂硅溶胶对光催化载体进行预涂覆，在泡沫金属表面上会形成空间网状的Si-O-Si结构，并能牢固地附着在其表面，这一涂层对光催化剂也具有很强的粘附力，从而避免了光催化剂粉体的脱落现象。硅溶胶相对于有机粘结剂，不仅无毒、透光性好、而且热稳定性和耐水性好，将其应用在水处理上能极大提高光催化剂的负载量，有效控制了光催化剂的附着力。 
（4）本发明对能源的利用率高，能有效降低生产成本，且制备方法简单，光催化效果优异，易实现工业化。 
附图说明
图1是采用本发明制备的经400℃煅烧的Bi2WO6-TiO2纳米材料的透射电子显微镜图。 
图2是采用本发明制备的负载型光催化剂的扫描电子显微镜图。 
具体实施方式
通过实施例，对本发明做进一步的说明。 
实施例1：
将Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇混合搅拌1h作为Bi源，再加入无水乙醇作为混合溶剂，按照Bi和Ti原子的摩尔比为3:1，加入一定量的TiO2粉末，充分混合，180℃水热反应15h，洗涤，烘干；然后取一定量Bi2WO6-TiO2前驱体，并分散在无水乙醇溶液中，充分搅拌均匀。取一定质量的泡沫镍载体，用丙酮、稀盐酸和去离子水进行浸泡洗涤，去除表面的油污及氧化物，然后在其表面喷涂一层固含量为25%的硅溶胶，水平晾干20min后，将Bi2WO6-TiO2前驱体分散液均匀地喷涂至涂有硅溶胶涂层的泡沫镍载体上，水平晾干20min后，400℃焙烧2h得到具有可见光活性的负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫镍光催化剂。其中，光催化剂粉末和泡沫镍的质量比为1:10，负载型光催化材料对罗丹明B溶液TOC的降解率为31.6%。
实施例2：
将Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇混合搅拌1h作为Bi源，再加入无水乙醇作为混合溶剂，按照Bi和Ti原子的摩尔比为3:1，加入一定量的TiO2粉末，充分混合，180℃水热反应15h，洗涤，烘干；然后取一定量Bi2WO6-TiO2前驱体，并分散在无水乙醇溶液中，充分搅拌均匀。取一定质量的泡沫铜载体，用丙酮、稀盐酸和去离子水进行浸泡洗涤，去除表面的油污及氧化物，然后在其表面喷涂一层固含量为25%的硅溶胶，水平晾干20min后，将Bi2WO6-TiO2前驱体分散液均匀地喷涂至涂有硅溶胶涂层的泡沫铜载体上，水平晾干20min后，400℃焙烧2h得到具有可见光活性的负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫铜光催化剂。其中，光催化剂粉末和泡沫铜的质量比为1:10，负载型光催化材料对罗丹明B溶液TOC的降解率为32.5%。
实施例3：
将Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇混合搅拌1h作为Bi源，再加入无水乙醇作为混合溶剂，按照Bi和Ti原子的摩尔比为2:1，加入一定量的TiO2粉末，充分混合，180℃水热反应15h，洗涤，烘干；然后取一定量Bi2WO6-TiO2前驱体，并分散在无水乙醇溶液中，充分搅拌均匀。取一定质量的泡沫铜载体，用丙酮、稀盐酸和去离子水进行浸泡洗涤，去除表面的油污及氧化物，然后在其表面喷涂两层固含量为25%的硅溶胶，水平晾干20min后，将Bi2WO6-TiO2前驱体分散液均匀地喷涂至涂有硅溶胶涂层的泡沫铜载体上，水平晾干20min后，400℃焙烧2h得到具有可见光活性的负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫铜光催化剂。其中，光催化剂粉末和泡沫铜的质量比为1:20，负载型光催化材料对罗丹明B溶液TOC的降解率为22.8%。
实施例4：
将Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇混合搅拌1h作为Bi源，再加入无水乙醇作为混合溶剂，按照Bi和Ti原子的摩尔比为1:1，加入一定量的TiO2粉末，充分混合，180℃水热反应15h，洗涤，烘干；然后取一定量Bi2WO6-TiO2前驱体，并分散在无水乙醇溶液中，充分搅拌均匀。取一定质量的泡沫铜载体，用丙酮、稀盐酸和去离子水进行浸泡洗涤，去除表面的油污及氧化物，然后在其表面喷涂三层固含量为25%的硅溶胶，水平晾干20min后，将Bi2WO6-TiO2前驱体分散液均匀地喷涂至涂有硅溶胶涂层的泡沫铜载体上，水平晾干20min后，400℃焙烧2h得到具有可见光活性的负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫铜光催化剂。其中，光催化剂粉末和泡沫铜的质量比为1:10，负载型光催化材料对罗丹明B溶液TOC的降解率为27.5%。
实施例5：
将Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇混合搅拌1h作为Bi源，再加入无水乙醇作为混合溶剂，按照Bi和Ti原子的摩尔比为4:1，加入一定量的TiO2粉末，充分混合，180℃水热反应15h，洗涤，烘干；然后取一定量Bi2WO6-TiO2前驱体，并分散在无水乙醇溶液中，充分搅拌均匀。取一定质量的泡沫镍载体，用丙酮、稀盐酸和去离子水进行浸泡洗涤，去除表面的油污及氧化物，然后在其表面喷涂一层固含量为25%的硅溶胶，水平晾干20min后，将Bi2WO6-TiO2前驱体分散液均匀地喷涂至涂有硅溶胶涂层的泡沫镍载体上，水平晾干20min后，400℃焙烧2h得到具有可见光活性的负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫镍光催化剂。其中，光催化剂粉末和泡沫镍的质量比为1:15，负载型光催化材料对罗丹明B溶液TOC的降解率为30.2%。

Claims (6)

1.一种负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫金属光催化剂的制备方法，其特征在于，以泡沫金属载体作为催化剂基体，采用喷涂光催化剂前驱体溶液的方法制备负载型光催化剂，具体步骤如下：
（1）以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为Bi源和W源，乙二醇和无水乙醇作为混合溶剂，加入TiO2粉末，充分混合，180℃水热反应15小时，洗涤，烘干；
（2）取Bi2WO6-TiO2前驱体，分散在无水乙醇溶液中，充分搅拌均匀；
（3）泡沫金属载体用丙酮、稀盐酸和去离子水进行浸泡洗涤，去除表面的油污及氧化物，然后在其表面喷涂一层固含量为25%的硅溶胶，水平晾干20分钟，备用；
（4）将步骤（2）中的分散液均匀地喷涂至涂有硅溶胶涂层的泡沫金属载体上，水平晾干20分钟后，400℃焙烧2小时得到负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫金属光催化剂。
2. 根据权利要求1所述负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫金属光催化剂的制备方法，其特征在于，所述Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O、TiO2的摩尔比为2:1:（0.25～1）。
3. 根据权利要求1所述负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫金属光催化剂的制备方法，其特征在于，所述泡沫金属载体为泡沫铜或泡沫镍。
4. 根据权利要求1所述负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫金属光催化剂的制备方法，其特征在于，所述光催化剂Bi2WO6-TiO2与载体的质量比为1:（10～20）。
5. 根据权利要求1所述负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫金属光催化剂的制备方法，其特征在于，所述Bi2WO6-TiO2前驱体分散在无水乙醇溶液中浓度为10%-50%。
6. 根据权利要求1所述负载型Bi2WO6-TiO2/泡沫金属光催化剂的制备方法，其特征在于，所述采用硅溶胶作为无机粘结剂涂层，硅溶胶涂覆层数为1～3。
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