CN1970149A - 硅藻土微粒负载纳米TiO2的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅藻土微粒负载纳米TiO2的制备方法，属于光催化剂材料技术领域。该方法过程包括：用稀硫酸洗涤硅藻土数次，再用去离子水冲洗，去除其中的Al、Fe、Ca、Mg离子，干燥；配制0.05～0.5mol/L的尿素溶液，将硅藻土微粒加入，配成含硅藻土0.4～6.4g/L的悬浮液；配制0.01～0.05mol/L的硫酸氧钛溶液，将两者等体积混合，调节pH值为1～3之间，将混合液于50～90℃水浴加热，搅拌，沉淀，过滤，用去离子水洗涤沉淀物数次，干燥，在马福炉中300～800℃下煅烧，制出产品。本发明的优点在于过程简单，得到的产品具有的负载率高，二氧化钛颗粒粒径小，负载结合紧密，适用于处理居室内的甲醛气体，调节水分的微循环，也可制备不同形状的填料，用于废水中有机物的吸附、降解和产品的回收利用。

Description

硅藻土微粒负载纳米TiO2的制备方法
                              技术领域
本发明涉及一种硅藻土微粒负载纳米TiO2的制备方法，属于光催化剂材料技术领域。
                              背景技术
纳米二氧化钛耐酸碱、耐光化学腐蚀，能利用太阳光中含有的紫外光作激发光源，产生具有很强催化氧化能力的表面光生空穴，在诸如废水处理、空气净化、石油污染物的清除、抗菌、超级亲水抗雾等方面得到广泛应用。所以，在解决环境污染的问题中，纳米二氧化钛的光催化技术日益成为国内外研究的热点。但是，由于悬浮相光催化体系在废水、废气处理中存在着回收困难、易聚集等缺点，严重制约了二氧化钛光催化剂的产业化，因此，制备负载型二氧化钛光催化剂势在必行。最初的负载目的仅仅是便于回收催化剂，而随着负载研究的不断发展，载体的特性得到充分的利用，这使得某些负载型二氧化钛光催化剂的催化活性高于相应的纳米二氧化钛粉体。目前使用的载体主要是有机类和无机类，有机类载体指某些高分子聚合物，如饱和的碳链聚合物或含氟聚合物，有较强的抗氧化能力，可以用于负载纳米二氧化钛的研究，但因为·OH、·O2 -具有强氧化性，这些高分子聚合物载体只能在短期内使用。无机类载体主要有玻璃类和吸附剂类，玻璃类载体透光性好，光催化性强，但是玻璃光滑的表面对二氧化钛的吸附性能较差，限制了催化剂的使用寿命，吸附性类载体本身多孔，附着力强，比表面积大，因此是较常用的催化剂载体。目前已被用作二氧化钛的吸附类载体主要有活性炭、硅胶、沸石等。负载二氧化钛光催化剂的方法可分为物理负载法和化学负载法，物理负载法通常是直接将已制成的高活性TiO2粉末固定在载体上，不涉及化学反应，简单易行，但粉末与载体间是以范德华力结合，故牢固性较差，且分布不均匀，透光性较低。化学负载法主要有溶胶-凝胶法、离子交换法、偶联法、交联法和液相沉积法。溶胶-凝胶法所制备的TiO2薄膜在干燥过程中容易引起龟裂，限制了所制备膜的厚度；离子交换法虽可获得较高光催化活性产品，但在应用中存在孔径匹配的问题；偶联法结合强度较高，适用于多种不能高温灼烧的载体，但因为偶联剂本身也多是有机物，长期使用会产生裂痕，甚至剥落；液相沉积法需在适当的反应液中浸入基片，在基片上沉积出氧化物或氢氧化物的薄膜。
硅藻土是被叫作硅藻的一种藻类化石。用作载体的硅藻土一般是圆盘状粒，其表面布满了无数的微孔，具有1000℃以上的耐热性，且有较强的化学稳定性。若将二氧化钛负载于硅藻土表面，不但可以使接受紫外线的受光面积与基质的接触面积大，提高TiO2的光催化活性，克服单一悬浮相光催化体系回收困难、易聚集等缺点，在达到负载结合高度紧密、负载率大而负载均匀情况下，还可以发挥硅藻土自身粉末状可塑性特点，制备成不同的填料，应用于其他载体不可替代的领域。关于硅藻土负载纳米二氧化钛的制备方法的专利目前还未曾见到，但有部分相关文章：
中国科技大学材料科学与工程系的宋海燕等采用浸渍法制备了负载型光催化剂，以钛酸正丁酯为原料制备稳定的溶胶体系，称取一定量的硅藻土载体，浸渍在上述溶胶体系中经反应、干燥、焙烧制得负载的TiO2光催化剂。
四川大学建筑与环境学院的何媛媛等采用浸渍法将TiO2与硅藻土复合，制得产品，考察了煅烧、催化剂投加量等对处理亚甲基蓝溶液的处理效果研究。
中国矿业大学化学与环境工程学院的王利剑将硅藻土(酸处理和未经处理)和蒸馏水于四口烧瓶中，加入盐酸，在一定的温度下，滴入TiCl4溶液，将溶有硫酸铵和浓盐酸的混合液滴入其中，升温保持1小时，滴入碳酸铵溶液，调pH值，反应、过滤、干燥、煅烧，制得负载型产品。着重考察了酸对硅藻土的处理前后对甲基橙溶液的处理效果的比较。
上述文献讨论的均为对产品的处理效果，对于制备方法或采用简单的浸渍法，或采用溶胶凝胶法，并未对制备方法及负载机理加以讨论。
                              发明内容
本发明的目的在于提供一种负载型光催化剂的制备方法，催化剂的载体为比表面大、可塑性强的微粒硅藻土，将硅藻土直接加入初始溶液，通过改变工艺条件，使水解生成的二氧化钛颗粒牢固地长在硅藻土表面，这与载体浸入光催化剂半成品中而制得负载型产品相比具有更强的结合力。本产品特点是负载率高、结合力强、负载颗粒细小均匀，所述的制备方法过程简单。
本发明是通过下述技术方案加以实现的：一种硅藻土微粒负载纳米TiO2的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1、硅藻土的预处理：用0.01～0.05mol/L的稀硫酸洗涤硅藻土数次，再用去离子水反复冲洗，去除掉硅藻土中包含的Al、Fe、Ca、Mg离子。于100～150℃下干燥4～6小时，得到微米级的硅藻土的颗粒，装瓶待用。
2.硅藻土微粒负载纳米二氧化钛的制备：配制0.05～0.5mol/L的尿素溶液，在搅拌下于上述尿素溶液中加入经过步骤1所处理的硅藻土微粒配制成含硅藻土0.4～6.4g/L的尿素-硅藻土悬浮液；配制0.01～0.05mol/L的硫酸氧钛溶液，将尿素-硅藻土悬浮液与硫酸氧钛溶液按体积比1∶1混合，再加入98％浓硫酸，调节混合液的pH值为1～3，将混合溶液于50～90℃恒温水浴加热，并不断搅拌，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物数次，直至洗出液用0.1mol/L的BaCl2溶液检验不出SO4 2-为止。将经洗涤过的沉淀物于100～150℃下干燥1～2小时，在马福炉中300～800℃下煅烧0.5～2小时，制备出硅藻土微粒负载纳米TiO2产品。
本发明的优点在于制备过程简单，成本低廉，得到的产品负载二氧化钛的负载率在75％以上，二氧化钛颗粒粒径20nm～100nm，负载结合力强，该负载型光催化剂适用于充当涂料油漆的成分来吸附降解居室内的微量甲醛气体，还可以调节室内空气水分的微循环。本品也可利用硅藻土的可塑性及两者间的强结合力来制备不同形状的填料，用于废水中有机物的吸附、降解和产品的回收利用。
                              附图说明
图1是本发明所制备的硅藻土负载纳米二氧化钛的XRD图。●表示光催化性较强的锐态晶型纳米二氧化钛，×表示光催化性较弱的金红石型纳米二氧化钛，从此图可以清晰地看出在不同焙烧温度下产品负载微粒的晶相变化趋势，可以确定出光催化性活性最强的锐态型晶相最多时的焙烧温度。
图2～图5本发明实施例1中硫酸氧钛溶液与尿素-硅藻土悬浮液的混合液的pH值分别为0.5、1、1.5、2.5时所制得的硅藻土表面负载的二氧化钛的分布情况、结合情况和粒子均匀性的SEM照片。
                              具体实施方式
实例1
取3g尿素加水至50ml，将0.16g硅藻土微粒加入，搅拌，配制这样的悬浮液6份；取4ml的0.5mol/L的硫酸氧钛溶液加水至50ml，配制成溶液6份。分别对应混合，混合液编号分别为1、2、3、4、5、6。用质量浓度98％的浓硫酸调节上述6种混合液的pH值分别为0.5、1、1.5、2、2.5、3，并均在75℃水浴中搅拌反应2小时，分别过滤，于120℃下干燥1小时，在500℃下焙烧2小时，分别制备出6种硅藻土负载纳米二氧化钛的产品，通过SEM扫描分析得的结论是当pH值为1.5时所制得的硅藻土负载纳米二氧化钛产品中的二氧化钛粒径最小，其负载率最大，结合最紧密。
实例2
分别配制TiOSO4浓度为0.005mol/L、0.01mol/L、0.02mol/L、0.04mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L的溶液；取3g尿素溶解于50ml去离子水中，配制成这样的溶液6份，将硅藻土含量分别为0.04g、0.08g、0.32g、0.48g、0.64g、0.8g对应加入尿素溶液中。分别混合上述6份TiOSO4溶液和尿素-硅藻土悬浮液，混合液编号分别为1、2、3、4、5、6。分别在pH1.5下于75℃水浴中搅拌反应2小时，过滤，120℃下干燥1小时，在500℃下焙烧2小时，制备出6种产品，通过SEM扫描计算分析出TiSO4浓度为0.01mol/L时所制得的产品粒径均匀，负载率大，没有团聚现象。
实例3
取2ml的0.5mol/L的TiOSO4溶液加水至50ml，配制溶液6份；取3g尿素加水至50ml，配成这样的溶液6份，称取与TiO2质量比为1∶4、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1、4∶1的硅藻土，分别加入上述6份尿素溶液中。分别混合上述6份TiOSO4溶液和尿素-硅藻土悬浮液，混合液编号分别为1、2、3、4、5、6。调节pH值均为1.5，于75℃水浴中搅拌反应2小时，过滤，120℃下干燥1小时，在500℃下焙烧2小时，制备出6种产品，通过SEM扫描计算分析出硅藻土与TiO2质量比为2∶1时所制得的产品粒径小，负载率大，结合紧密，没有团聚现象。
实例4
配制尿素浓度分别为0.05mol/L、0.1mol/L、0.25mol/L、0.5mol/L、0.75mol/L、1mol/L，将6份质量均为0.16g的硅藻土分别加入其中；取2ml0.5mol/L的TiOSO4溶液加水至50ml，配制这样的溶液6份。分别混合上述6份TiOSO4溶液和尿素-硅藻土悬浮液，混合液编号分别为1、2、3、4、5、6。调节溶液pH值均为1.5，于75℃水浴中搅拌反应2小时，过滤，120℃下干燥1小时，在500℃下焙烧2小时，制备出6种产品，通过SEM扫描计算分析出尿素用量为0.1mol/L时所制得的产品粒径小，负载率大，结合紧密。
实例5
取尿素0.6g加水至50ml，配制这样的溶液6份，分别将6份0.16g的硅藻土微粒加入上述6份尿素溶液中；取2ml0.5mol/L的TiOSO4溶液加水至50ml，配制这样的溶液6份。分别混合上述6份TiOSO4溶液和尿素-硅藻土悬浮液，混合液编号分别为1、2、3、4、5、6。调节pH值均为1.5，使反应液按编号顺序分别在45℃、55℃、65℃、75℃、85℃、95℃下搅拌反应2小时，过滤，120℃下干燥1小时，在500℃下焙烧2小时，制备出6种产品，通过SEM扫描计算分析出反应温度为75℃时所制得的产品粒径小，负载率大，结合紧密，没有团聚现象。
实例6
取尿素0.6g加水至50ml，配制这样的溶液6份，分别将6份0.16g的硅藻土微粒加入；取2ml0.5mol/L的TiOSO4溶液加水至50ml，配制这样的溶液6份，分别混合上述6份TiOSO4溶液和尿素-硅藻土悬浮液，混合液编号分别为1、2、3、4、5、6。调节pH值均为1.5，于75℃水浴中搅拌反应2小时，过滤，120℃下干燥1小时，分别按编号顺序在300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃下焙烧2小时，制备出6种产品，通过XRD，分析出温度在700℃时，出现纳米二氧化钛锐钛矿晶相的最佳状态。通过计算表明在上述条件下制备的负载型纳米二氧化钛粒径为20～100nm，负载率为75％以上。产品粒径分布均匀，没有团聚现象，焙烧未出现龟裂，二者结合紧密。

Claims (1)

1、一种硅藻土微粒负载纳米TiO2的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)硅藻土的预处理：用0.01～0.05mol/L的稀硫酸洗涤硅藻土数次，再用去离子水反复冲洗，去除掉硅藻土中包含的Al、Fe、Ca、Mg离子，于100～150℃下干燥4-6小时，得到表面清洁的硅藻土的颗粒，装瓶待用；
(2)硅藻土微粒负载纳米二氧化钛的制备：配制0.05～0.5mol/L的尿素溶液，在搅拌下于上述尿素溶液中加入经过步骤(1)所处理的硅藻土微粒配制成含硅藻土0.4～6.4g/L的尿素-硅藻土悬浮液；配制0.01～0.05mol/L的硫酸氧钛溶液，将尿素-硅藻土悬浮液与硫酸氧钛溶液按体积比1∶1混合，再加入质量浓度98％浓硫酸，调节混合液的pH值为1～3，将混合溶液于50～90℃恒温水浴加热，并不断搅拌，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物数次，直至洗出液用0.1mol/L的BaCl2溶液检验不出SO4 2-为止，将经洗涤过的沉淀物于100～150℃下干燥1～2小时，在马福炉中300～800℃下煅烧0.5～2小时，制备出硅藻土微粒负载纳米TiO2产品。
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