CN105728056A - 一种丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，在去离子水，重铬酸钾，浓硫酸，对预处理丝瓜络进行氧化处理，得氧化丝瓜络；然后，在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：80~86%，纳米二氧化钛粉体：4~10%，氧化丝瓜络：8~12%，搅拌均匀后置于20kHz超声波中处理60~100 min，然后转移到高压反应釜中，拧上盖子，密封，温度升至160℃，反应12~15 h，自然冷却至室温打开，过滤、去离子水洗涤，于160℃干燥，得到丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂。本发明具有制备方法简单，稳定性好、可降解和环境友好等特点；催化剂容易回收，其反应条件温和、催化活性高、用量少等特点。
Description
技术领域
本发明关于负载催化剂制备技术领域，特别涉及一种丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法及在处理废水中的应用。
背景技术
纳米二氧化钛作为一种光催化剂，在紫外光照射下具有极强的氧化能力以及吸附降解污染物的能力，纳米二氧化钛光催化剂具有高效、催化范围广以及有效去除多种有机污染物等特点，在水处理和空气净化领域有广阔的应用前景，早期对二氧化钛光催化的研究，大多利用其胶体和颗粒悬浮体系来降解有机污染物，但是回收过程非常复杂困难。克服这一缺点的有效方法是制备负载型光催化剂。与单一二氧化钛相比，负载的二氧化钛体系液固分离容易，二氧化钛负载在载体表面，二氧化钛的利用率高，催化效率就高，可回收并重复使用，因此负载型二氧化钛光催化剂成为人们的研究的热点。制备稳定、牢固、高效的固定化二氧化钛是光催化技术实用化的关键问题之一。人们对负载型二氧化钛光催化特性产生了极大兴趣和关注，此后，有关负载型二氧化钛光催化剂的研究和开发日益活跃，随着对负载型二氧化钛光催化剂研究的不断深入，人们发现影响负载型二氧化钛光催化剂的活性主要有三个方面：（1）载体的选择；（2）制备方法；（3）二氧化钛粒径大小。
负载型二氧化钛光催化剂载体的作用，载体可将二氧化钛固定，克服了悬浮相二氧化钛粉末易流失、分离回收难的缺点；用载体将二氧化钛固定，便于对催化剂进行表面修饰并制成各种形状的光催化剂反应容器；将二氧化钛负载于载体表面，能够避免悬浮项中二氧化钛的团聚，增加了比表面积，提高二氧化钛的利用率。目前文献报道的制备二氧化钛负载光催化剂的载体类型包括：玻璃类、陶瓷类、吸附剂类和金属类；制备方法有：粉体烧结法、液相沉积法、溶胶-凝胶法、电沉积法、粘结剂法、离子交换法、物理气相沉积法等。
载体的本质直接决定着催化剂的催化性能，研究表明，载体大的比表面积是金属离子高度分散的前提。目前负载型催化剂常用的载体主要多孔材料，如氧化物、微孔分子筛、介孔氧化物、介孔分子筛和介孔碳材料，黄锦峰等研究了膨胀石墨负载纳米二氧化钛光催化剂的制备、表征与其光催化性能（黄锦峰等，膨胀石墨负载纳米二氧化钛光催化剂的制备、表征与其光催化性能，硅酸盐学报，2008，36（3）：325~330）；俞如越等研究了Al2O3负载型二氧化钛的制备与性能结构研究（俞如越等，负载型二氧化钛的制备与性能结构研究，涂料工业，2013，43（1）：56~59）申请号为201010216099.0的专利中公开了一种硅藻土基多孔陶瓷负载银掺杂纳米二氧化钛的制备方法。
资源短缺和环境污染已经成为当今世界的两大主要问题，因此，利用天然可再生资源，开发环境友好型产品和技术将成为可持续发展的必然趋势。本申请采用丝瓜络为纳米二氧化钛光催化剂的载体，丝瓜络为葫芦科一年生草本植物丝瓜的成熟果实中的维管束或者说丝瓜的枯老果实。丝瓜是我国夏秋季节常用蔬菜，全国大多数的省区有产，为栽培品，丝瓜络是地球非常丰富的再生资源，具有质轻价廉、可降解和环境友好等特点，丝瓜络由多层丝状纤维交织而成的网状物，体轻，质坚韧，不能折断，同时含木聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖等，而且其具有亲水性，还带有丰富的配位基、很容易进行化学改性，国内丝瓜络改性后作为吸附剂在金属离子吸附中的应用。中国专利，申请号为201310566445.1的专利公开了一种纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的制备方法，其特征是：利用硅烷偶联剂分别对光催化剂纳米二氧化钛和天然高分子材料丝瓜络进行包覆改性，其机理是硅烷偶联剂中的烷氧基与TiO2表面的羟基及丝瓜络表面的羟基反应从而使二氧化钛与丝瓜络改性，并且能提高二氧化钛的分散性。通过双功能团交联剂对改性后的产物进行交联反应，使得纳米二氧化钛和丝瓜络充分结合，实现纳米二氧化钛在丝瓜络表面的负载。本申请采用氧化丝瓜络表面，然后才水热法将纳米二氧化钛负载到丝瓜络表面上。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法。
一种丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：
（1）丝瓜络预处理：将丝瓜络用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24h，以去除非纤维物质，将丝瓜络剪成小块清水洗净，干燥后进行粉碎，得到预处理丝瓜络；
（2）丝瓜络氧化处理：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：42~50%，重铬酸钾：10~15%，溶解后将25~31%的浓硫酸缓慢加入，搅拌冷却到室温，再将10~15%的预处理丝瓜络加入，各组分之和为百分之百，室温浸泡2~3h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，再放入异丙醇中浸泡4~6h，取出干燥，得氧化丝瓜络；
（3）丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备，在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：80~86%，纳米二氧化钛粉体：4~10%，氧化丝瓜络：8~12%，搅拌均匀后置于20kHz超声波中处理60~100min，然后转移到高压反应釜中，拧上盖子，密封，温度升至160℃，反应12~15h，自然冷却至室温打开，过滤、去离子水洗涤，于160℃干燥，得到丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂。
二氧化钛的质量百分含量为0.5~5.0%；丝瓜络作为催化剂的载体，其质量百分含量要大于95%
本发明的另一目的是将丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂应用到印染废水中甲基橙、亚甲基蓝、偶氮类染料的催化降解进行分析评价。
本发明的有益效果是：
（1）本申请提供的催化剂所用的载体是天然丝瓜络，其来源广泛，具有质轻价廉、稳定性好、可降解和环境友好等特点，并且是再生资源，有良好的物理化学稳定性和优异的机械稳定性；
（2）本申请采用水热方法制备的负载型负载纳米二氧化钛光催化剂操作简单、纳米二氧化钛的负载率高、颗粒分散均匀、二氧化钛不脱落，催化活性高；
（3）本申请提供的催化剂所用的载体是天然丝瓜络，丝瓜络的比重轻同时具有吸附作用，在废水处理中使用这种负载型催化剂时可悬浮在水中，增加光的照射强度而提高催化剂的催化效率。
（4）本申请提供的催化剂使用简单、易分离，回收后可重复使用，使用10次以上，催化温和、环境友好的优点，值得进一步推广和深入研究。
具体实施方式
实施例1
（1）丝瓜络预处理：将丝瓜络用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24h，以去除非纤维物质，将丝瓜络剪成小块清水洗净，干燥后进行粉碎，得到预处理丝瓜络；
（2）丝瓜络氧化处理：在反应器中，分别加入，去离子水：46mL，重铬酸钾：12g，溶解后将15mL的浓硫酸缓慢加入，搅拌冷却到室温，再将15g的预处理丝瓜络加入，室温浸泡2.5h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，再放入异丙醇中浸泡5h，取出干燥，得氧化丝瓜络；
（3）丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备，在反应器中，分别加入，去离子水：83mL，纳米二氧化钛粉体：7g，氧化丝瓜络：10g，搅拌均匀后置于20kHz超声波中处理80min，然后转移到高压反应釜中，拧上盖子，密封，温度升至160℃，反应13h，自然冷却至室温打开，过滤、去离子水洗涤，于160℃干燥，得到丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例2
（1）丝瓜络预处理：将丝瓜络用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24h，以去除非纤维物质，将丝瓜络剪成小块清水洗净，干燥后进行粉碎，得到预处理丝瓜络；
（2）丝瓜络氧化处理：在反应器中，分别加入，去离子水：50mL，重铬酸钾：10g，溶解后将16mL的浓硫酸缓慢加入，搅拌冷却到室温，再将10g的预处理丝瓜络加入，室温浸泡2h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，再放入异丙醇中浸泡4h，取出干燥，得氧化丝瓜络；
（3）丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备，在反应器中，分别加入，去离子水：86mL，纳米二氧化钛粉体：5g，氧化丝瓜络：9g，搅拌均匀后置于20kHz超声波中处理70min，然后转移到高压反应釜中，拧上盖子，密封，温度升至160℃，反应14h，自然冷却至室温打开，过滤、去离子水洗涤，于160℃干燥，得到丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例3
（1）丝瓜络预处理：将丝瓜络用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24h，以去除非纤维物质，将丝瓜络剪成小块清水洗净，干燥后进行粉碎，得到预处理丝瓜络；
（2）丝瓜络氧化处理：在反应器中，分别加入，去离子水：42mL，重铬酸钾：15g，溶解后将17mL的浓硫酸缓慢加入，搅拌冷却到室温，再将12g的预处理丝瓜络加入，室温浸泡3h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，再放入异丙醇中浸泡6h，取出干燥，得氧化丝瓜络；
（3）丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备，在反应器中，分别加入，去离子水：80mL，纳米二氧化钛粉体：8g，氧化丝瓜络：12g，搅拌均匀后置于20kHz超声波中处理60min，然后转移到高压反应釜中，拧上盖子，密封，温度升至160℃，反应12h，自然冷却至室温打开，过滤、去离子水洗涤，于160℃干燥，得到丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例4
（1）丝瓜络预处理：将丝瓜络用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24h，以去除非纤维物质，将丝瓜络剪成小块清水洗净，干燥后进行粉碎，得到预处理丝瓜络；
（2）丝瓜络氧化处理：在反应器中，分别加入，去离子水：44mL，重铬酸钾：14g，溶解后将15mL的浓硫酸缓慢加入，搅拌冷却到室温，再将14g的预处理丝瓜络加入，室温浸泡2.5h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，再放入异丙醇中浸泡5.5h，取出干燥，得氧化丝瓜络；
（3）丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备，在反应器中，分别加入，去离子水：85mL，纳米二氧化钛粉体：4g，氧化丝瓜络：11g，搅拌均匀后置于20kHz超声波中处理100min，然后转移到高压反应釜中，拧上盖子，密封，温度升至160℃，反应15h，自然冷却至室温打开，过滤、去离子水洗涤，于160℃干燥，得到丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例5
（1）丝瓜络预处理：将丝瓜络用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24h，以去除非纤维物质，将丝瓜络剪成小块清水洗净，干燥后进行粉碎，得到预处理丝瓜络；
（2）丝瓜络氧化处理：在反应器中，分别加入，去离子水：47mL，重铬酸钾：15g，溶解后将13mL的浓硫酸缓慢加入，搅拌冷却到室温，再将11g的预处理丝瓜络加入，室温浸泡3h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，再放入异丙醇中浸泡4.5h，取出干燥，得氧化丝瓜络；
（3）丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备，在反应器中，分别加入，去离子水：84mL，纳米二氧化钛粉体：8g，氧化丝瓜络：8g，搅拌均匀后置于20kHz超声波中处理75min，然后转移到高压反应釜中，拧上盖子，密封，温度升至160℃，反应13.5h，自然冷却至室温打开，过滤、去离子水洗涤，于160℃干燥，得到丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂。
实施例6
催化剂活性评价，将100mL含20mg/L亚甲基蓝，放入250mL烧杯中，用0.5mol/L氢氧化钠调节溶液的pH值至9.5~10之间，加入1.0g丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂，在太阳光下进行催化反应，采用紫外光照射效果更好。采用分光光度法分别测定初始溶液的吸光度为A0=0.731，太阳光照射1小时后，吸光度A=0.102，亚甲蓝的降解率达到86.05%。光降解率以脱色率D（%）表示：D=(A0-A)/A0×100%。而取相同浓度和体积的亚甲基蓝的溶液不加催化剂，在相同太阳光下进行催化反应，采用分光光度法分别测定初始溶液的吸光度为A0=0.731，太阳光照射1小时后，吸光度A=0.712，亚甲蓝的降解率达到2.60%。
实施例7
催化剂活性评价，将100mL含20mg/L甲基橙，放入250mL烧杯中，用0.5mol/L盐酸调节溶液的pH值至4.0~4.5之间，加入1.0g丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂，在太阳光下进行催化反应，采用紫外光照射效果更好。采用分光光度法分别测定初始溶液的吸光度为A0=0.689，太阳光照射1小时后，吸光度A=0.215，甲基橙的降解率达到68.79%。光降解率以脱色率D（%）表示：D=(A0-A)/A0×100%。而取相同浓度和体积的甲基橙的溶液不加催化剂，在相同太阳光下进行催化反应，采用分光光度法分别测定初始溶液的吸光度为A0=0.689，太阳光照射1小时后，吸光度A=0.678，亚甲蓝的降解率达到1.59%。
Claims (4)
1.一种丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：
（1）丝瓜络预处理：将丝瓜络用水洗涤去除泥土和杂质，放入容器中用水浸泡24h，以去除非纤维物质，将丝瓜络剪成小块清水洗净，干燥后进行粉碎，得到预处理丝瓜络；
（2）丝瓜络氧化处理：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：42~50%，重铬酸钾：10~15%，溶解后将25~31%的浓硫酸缓慢加入，搅拌冷却到室温，再将10~15%的预处理丝瓜络加入，各组分之和为百分之百，室温浸泡2~3h，用去离子水洗涤至中性，固液分离，再放入异丙醇中浸泡4~6h，取出干燥，得氧化丝瓜络；
（3）丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备，在反应器中，按如下组成质量百分比加入，去离子水：80~86%，纳米二氧化钛粉体：4~10%，氧化丝瓜络：8~12%，搅拌均匀后置于20kHz超声波中处理60~100min，然后转移到高压反应釜中，拧上盖子，密封，温度升至160℃，反应12~15h，自然冷却至室温打开，过滤、去离子水洗涤，于160℃干燥，得到丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法所制备的丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于，丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂中二氧化二氧化钛的质量百分含量为0.5~5.0%；丝瓜络作为催化剂的载体，其质量百分含量要大于95%。
3.根据权利要求1所述的一种丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法所制备的丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂，其特征在于，丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂应用到废水中有机染料的催化降解中。
4.根据权利要求1所述的一种丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂的制备方法所制备的丝瓜络负载纳米二氧化钛光催化剂。
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