CN110918114A - 一种酿酒废液脱色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酿酒废液脱色剂及其制备方法，该制备方法包括：将丝瓜络置于碱性溶液中进行热处理，然后洗涤、干燥、粉碎以制得丝瓜络粉；将钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲分散于无水乙醇中，接着加入无机酸、水、丝瓜络粉并搅拌，然后静置以得到溶胶；将溶胶进行煅烧以制得酿酒废液脱色剂；其中，碱性溶液由碱性化合物、水和醇组成；该酿酒废液脱色剂具有直接降解深色杂质同时可多次直接重复使用的特点，同时该制备方法具有原料易得、操作简单的特性。
Description
技术领域
本发明涉及脱色剂，具体地，涉及一种酿酒废液脱色剂及其制备方法。
背景技术
在酿酒的清洗、发酵蒸馏两个过程中，会产生大量的废水，而这些废水一般颜色较深，具有悬浮颗粒多、BOD/COD比值大、有机物和多酚类物质含量高的特点，是酿造业较难处理的一种废水，且排放到河流中会引起水体的严重富营养化，导致赤潮等现象。
目前，酿酒废液在处理过程中，一般先将酿酒废液进行脱色，而常用的脱色剂为碳粉，虽然碳粉的脱色是采用物理吸附的方式进行，即使能够起到脱色的作用，但是不能有效期去除深色物质，同时一旦碳粉吸附饱和，碳粉需要活化后才可进一步进行脱色，由此可见，碳粉脱色具有难以降解深色杂质同时难以多次直接重复使用的弊端。
发明内容
本发明的目的是提供一种酿酒废液脱色剂及其制备方法，该酿酒废液脱色剂具有直接降解深色杂质同时可多次直接重复使用的特点，同时该制备方法具有原料易得、操作简单的特性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种酿酒废液脱色剂的制备方法，包括：
1)将丝瓜络置于碱性溶液中进行热处理，然后洗涤、干燥、粉碎以制得丝瓜络粉；
2)将钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲分散于无水乙醇中，接着加入无机酸、水、丝瓜络粉并搅拌，然后静置以得到溶胶；
3)将溶胶进行煅烧以制得酿酒废液脱色剂；
其中，碱性溶液由碱性化合物、水和醇组成。
本发明还提供了一种酿酒废液脱色剂，该酿酒废液脱色剂通过上述的制备方法制备而得。
通过上述技术方案，本发明首先通过碱性溶液去除丝瓜络表面的胶状物质，然后在二氧化钛凝胶形成过程中添加丝瓜络粉使得二氧化钛凝胶中形成骨架，最后煅烧后使得丝瓜络粉骨架氧化成碳粉或者形成二氧化钛自二氧化钛凝胶中逸出，由此，煅烧后的酿酒废液脱色剂(主体为二氧化钛)中则有三维的孔道或者掺杂有碳粉，从而有效地提高二氧化钛的比表面积和催化性能；其中，硫脲能够使得二氧化钛中掺杂有氮，从而进一步提高二氧化钛的光催化性能。该酿酒废液脱色剂能够直接光催化酿酒废液中的一些深色杂质，进而起到脱色的作用，同时酿酒废液脱色剂起到的是催化剂效果，能够直接重复使用，无需进行活化回收。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种酿酒废液脱色剂的制备方法，包括：
1)将丝瓜络置于碱性溶液中进行热处理，然后洗涤、干燥、粉碎以制得丝瓜络粉；
2)将钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲分散于无水乙醇中，接着加入无机酸、水、丝瓜络粉并搅拌，然后静置以得到溶胶；
3)将溶胶进行煅烧以制得酿酒废液脱色剂；
其中，碱性溶液由碱性化合物、水和醇组成。
在上述制备方法的步骤1)中，各物料的用量可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高酿酒废液脱色剂的脱色效果，在步骤1)中，丝瓜络、碱性溶液的用量比为5：20-40。
在上述制备方法中，碱性溶液中各物料的用量可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高酿酒废液脱色剂的脱色效果，在碱性溶液中，碱性化合物、水和醇的重量比为20：100-150：8-12。
在上述制备方法中，醇的种类可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高酿酒废液脱色剂的脱色效果，优选地，醇选自乙醇、丙醇、乙二醇中的至少一者。
在上述制备方法中，碱性化合物的种类可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高酿酒废液脱色剂的脱色效果，碱性化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
在上述制备方法的步骤1)中，热处理的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高酿酒废液脱色剂的脱色效果，热处理满足以下条件：处理温度为50-70℃，处理时间为8-12h。
在上述制备方法的步骤2)中，各物料的用量可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高酿酒废液脱色剂的脱色效果，钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲、无水乙醇、水、丝瓜络粉的重量比10：0.8-1.5：2-3：1-1.6：20-40：15-25：4-6；并且添加无机酸后，体系的pH为3-5。
在上述制备方法的步骤2)中，无机酸的种类可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高酿酒废液脱色剂的脱色效果，无机酸选自盐酸、硝酸、磷酸中的至少一者。
在上述制备方法的步骤2)中，搅拌的时间可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高酿酒废液脱色剂的脱色效果，搅拌的时间为20-30min。
在上述制备方法的步骤2)中，静置的时间可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高酿酒废液脱色剂的脱色效果，静置满足以下条件：静置温度为15-35℃，静置时间为20-30h。
在上述制备方法的步骤3)中，煅烧的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高酿酒废液脱色剂的脱色效果，煅烧满足以下条件：煅烧温度为440-480℃，煅烧时间为2-4h。
本发明还提供了一种酿酒废液脱色剂，该酿酒废液脱色剂通过上述的制备方法制备而得。
具体的，本发明实施例1提供的一种酿酒废液脱色剂的制备方法，
1)将丝瓜络置于碱性溶液(由重量比20：100-150：8-12的氢氧化钠、水和乙醇组成)中进行热处理(处理温度为60℃，处理时间为10h)，然后洗涤、干燥(处理温度为110℃直至含水率低于0.05重量％)、粉碎以制得丝瓜络粉(平均粒径为0.5mm)，其中，丝瓜络、碱性溶液的用量比为5：30；
2)将钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲分散于无水乙醇中，接着加入无机酸(盐酸)、水、丝瓜络粉并搅拌25min，然后静置(静置温度为25℃，静置时间为25h)以得到溶胶；其中，钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲、无水乙醇、水、丝瓜络粉的重量比10：1：2.5：1.3：30：20：5；并且添加无机酸后，体系的pH为4；
3)将溶胶进行煅烧(煅烧温度为460℃，煅烧时间为3h)以制得酿酒废液脱色剂。
本发明实施例2提供的一种酿酒废液脱色剂的制备方法，
1)将丝瓜络置于碱性溶液(由重量比20：100：8的碳酸钠、水和丙醇组成)中进行热处理(处理温度为50℃，处理时间为12h)，然后洗涤、干燥(处理温度为100℃直至含水率低于0.05重量％)、粉碎以制得丝瓜络粉(平均粒径为0.5mm)，其中，丝瓜络、碱性溶液的用量比为5：20；
2)将钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲分散于无水乙醇中，接着加入无机酸(硝酸)、水、丝瓜络粉并搅拌20min，然后静置(静置温度为15℃，静置时间为30h)以得到溶胶；其中，钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲、无水乙醇、水、丝瓜络粉的重量比10：0.8：2：1：20：15：4；并且添加无机酸后，体系的pH为3；
3)将溶胶进行煅烧(煅烧温度为440℃，煅烧时间为4h)以制得酿酒废液脱色剂。
本发明实施例3提供的一种酿酒废液脱色剂的制备方法，
1)将丝瓜络置于碱性溶液(由重量比20：150：12的碳酸氢钠、水和乙二醇组成)中进行热处理(处理温度为70℃，处理时间为8h)，然后洗涤、干燥(处理温度为120℃直至含水率低于0.05重量％)、粉碎以制得丝瓜络粉(平均粒径为0.5mm)，其中，丝瓜络、碱性溶液的用量比为5：40；
2)将钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲分散于无水乙醇中，接着加入无机酸(磷酸)、水、丝瓜络粉并搅拌30min，然后静置(静置温度为35℃，静置时间为20h)以得到溶胶；其中，钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲、无水乙醇、水、丝瓜络粉的重量比10：1.5：3：1.6：40：25：6；并且添加无机酸后，体系的pH为5；
3)将溶胶进行煅烧(煅烧温度为480℃，煅烧时间为2h)以制得酿酒废液脱色剂。
同时，本发明实施例还提供的如下对比例，
对比例1：按照实施例1的方法进行，不同的是，步骤2)中未使用丝瓜络粉。
对比例2：按照实施例1的方法进行，不同的是，步骤2)中未使用硫脲。
检测例1
通过722型可见分光光度计在波长430nm下检测桑葚酒酿酒废液的透光率1，其中纯水的透光率记为100％；然后以0.5重量％的量将上述实施例和对比例制得的脱色剂添加至酿酒废液中并搅拌24h，接着检测体系的透光率2。
将上述脱色剂按照相同的方法重复5次对酿酒废液进行脱色，然后检测第5次脱色后体系的透光率3；具体结果见表1。
表1脱色后体系的透光率
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种酿酒废液脱色剂的制备方法，其特征在于，包括：
1)将丝瓜络置于碱性溶液中进行热处理，然后洗涤、干燥、粉碎以制得丝瓜络粉；
2)将钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲分散于无水乙醇中，接着加入无机酸、水、所述丝瓜络粉并搅拌，然后静置以得到溶胶；
3)将所述溶胶进行煅烧以制得所述酿酒废液脱色剂；
其中，所述碱性溶液由碱性化合物、水和醇组成。
2.根据权利要求1所述的酿酒废液脱色剂的制备方法，其中，在步骤1)中，所述丝瓜络、碱性溶液的用量比为5：20-40。
3.根据权利要求1所述的酿酒废液脱色剂的制备方法，其中，在所述碱性溶液中，所述碱性化合物、水和醇的重量比为20：100-150：8-12。
4.根据权利要求1或3所述的酿酒废液脱色剂的制备方法，其中，所述碱性化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的酿酒废液脱色剂的制备方法，其中，所述热处理条件为处理温度50-70℃，处理时间8-12h。
6.根据权利要求1所述的酿酒废液脱色剂的制备方法，其中，所述钛酸丁酯、锌盐、乙酰丙酮、硫脲、无水乙醇、水、丝瓜络粉的重量比10：0.8-1.5：2-3：1-1.6：20-40：15-25：4-6；并且添加无机酸后，体系的pH为3-5。
7.根据权利要求6所述的酿酒废液脱色剂的制备方法，其中，所述无机酸选自盐酸、硝酸、磷酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的酿酒废液脱色剂的制备方法，其中，所述搅拌的时间为20-30min；所述静置条件为静置温度为15-35℃，静置时间为20-30h。
9.根据权利要求1所述的酿酒废液脱色剂的制备方法，其中，所述煅烧条件为煅烧温度为440-480℃，煅烧时间为2-4h。
10.一种酿酒废液脱色剂，其特征在于，所述酿酒废液脱色剂通过权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备而得。
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