CN109592923A - 一种硅藻泥功能填料及其制备方法 - Google Patents

一种硅藻泥功能填料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种硅藻泥功能填料，由硅藻页岩制备而得，同时还公开一种硅藻泥功能填料的制备方法，包括如下步骤：将硅藻页岩研磨成粉料；将粉料转移至提纯釜中，加入酸性溶液，升温至混合液沸腾，反应5‑6h，冷却得到产物；过滤、洗涤至滤液pH值达到6；将过滤后的滤渣进行煅烧，煅烧完成后冷却，然后通过粉碎得到硅藻泥功能填料。本发明采用化学浸出法，使产品增白，且二氧化硅含量大幅度的提高，同时硅藻页岩内部结构保持完好。

Description

一种硅藻泥功能填料及其制备方法
技术领域
本发明属于化工原料制备技术领域，具体涉及一种硅藻泥功能填料及其制备方法。
背景技术
硅藻页岩是一种硅质岩石，由于是由古代硅藻遗骸累积演变而成，所以属于一种生物成因的硅质沉积岩。其化学成份主要是SiO2，含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5和有机质。SiO2通常占80％以上，最高可达94％。硅藻页岩的颜色为白色、灰白色、灰色和浅灰褐色等，化学性质与物理性质稳定。同时，硅藻页岩还具有多孔性，孔隙率大，其介孔数可是活性炭的5000-6000倍，这种特有的结构我们将其称作“分子筛”，其吸附性能强大，当硅藻页岩被作为功能填料经过精工制成硅藻泥时，这种特有的结构被完美保存，游离于空气中的甲醛、苯系物等有害气体分子都很难逃过这张大网的追捕。
硅藻页岩是在硅藻土基础上进化升华的特殊产物，它是在特定的环境、地点、在特殊的条件下从硅藻土中进化而来的。硅藻土进化为硅藻页岩的必要条件就是陆地火山爆发、海底地震和海底火山喷发。与硅藻土相比，硅藻页岩孔径更小(5-20nm)，其吸水性与吸附性也更强。
硅藻土的应用已有100多年的历史，素有“工业的味精”之称。到目前为止，它的应用领域有：①作为保温材料，用于锅炉、蒸馏器、热处理炉、干燥器的保温材料以及轻质保温板、保温砖、保温管等；②作为助滤剂，应用在啤酒、制药等行业中，是著名的啤酒助滤剂；③作为功能性填料，加入添加颜料的薄膜中可以起到消光的作用；④化学工业催化剂载体，在制造硫酸中作钒催化剂，精炼石油中能加强石油的氢化作用；⑤作建筑材料和防水防渗的原料；⑥作汽车等的抛光剂。
而硅藻页岩的应用起源于日本，经过精选加工的硅藻页岩制品被广泛用于助滤剂和吸附剂材料，在食品、医药、日化、核废料及污水处理等众多领域都有突出贡献。作为硅藻泥及其他建筑涂料的功能性填料，要求产品纯度高、白度好。为满足这一条件，目前工业生产上一般是选用高品位矿加碱煅烧的办法使产品变白。这样，硅藻土或硅藻页岩的结构被破坏，丧失了原矿结构具有的一些性质，如微孔熔融变大、比表面积下降、孔容积减少等，从而影响其本身应有的功能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种硅藻泥功能填料及其制备方法，通过去除硅藻页岩中的杂质，使产品增白，并提高SiO2的含量，该种制备方法在去除杂质的前提下能够保证硅藻页岩内部结构完好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案：一种硅藻泥功能填料，其特征在于：所述硅藻泥功能填料由硅藻页岩制备而得。
优选的，所述硅藻页岩为硅藻页岩原矿。
一种硅藻泥功能填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硅藻页岩研磨成粉料；
2)将所述粉料转移至提纯釜，加入酸性溶液混合，然后升温至混合液沸腾，反应5-6h，最后冷却得到产物；
3)将所述产物过滤，并洗涤至滤液PH值达到6；
4)将所述产物过滤后的滤渣进行煅烧，煅烧完成后进行冷却，然后通过粉碎得到硅藻泥功能填料。
优选的，所述硅藻页岩研磨成200目的粉料。
优选的，所述酸性溶液的质量百分浓度为10-98％。
优选的，所述酸性溶液中的溶质为硫酸、硝酸、醋酸、盐酸或者磷酸中的一种或者任意组合。
优选的，所述酸性溶液为硫酸和醋酸混合后的水溶液，所述醋酸占硫酸的质量百分比为 4％。
优选的，混合液中所述粉料与酸性溶液的质量比为0.1-1:1。
优选的，混合液中所述粉料与酸性溶液的质量比为0.2-1:1。
优选的，所述煅烧温度为600-780℃，煅烧时间为5-6h。
优选的，所述硅藻泥功能填料的目数为100-2500目。
本发明的有益效果：
1)本发明公开一种硅藻泥功能填料，该种功能填料由硅藻页岩制备而得，其具备较多的介孔数，能够很好地吸附甲醛、苯系物等有害气体分子；
2)本发明还公开一种硅藻泥功能填料的制备方法，该种制备方法简单，直接通过酸浸渍去除硅藻页岩中的杂质，使得硅藻页岩中二氧化硅含量显著提高，且硅藻页岩内部的孔结构完好；
3)采用本发明制备方法获得的硅藻泥功能填料，产品的白度较高，当硅藻页岩中二氧化硅含量为65％-80％，产品的白度大于80％；当硅藻页岩中二氧化硅含量大于85％时，产品的白度大于90％，这种高白度的填料应用在于建筑上作内外墙涂料会优于现有的涂料。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种硅藻泥功能填料，硅藻泥功能填料由硅藻页岩制备而得。硅藻页岩为硅藻页岩原矿。硅藻页岩原矿直接开采而得，为一种天然产物。
一种硅藻泥功能填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将硅藻页岩研磨成粉料；
2)将所述粉料转移至提纯釜，加入酸性溶液混合，然后升温至混合液沸腾，反应5-6h，最后冷却得到产物；
3)将所述产物过滤，并洗涤至滤液PH值达到6；
4)将所述产物过滤后的滤渣进行煅烧，煅烧完成后进行冷却，然后通过粉碎得到硅藻泥功能填料。
需要说明的是，硅藻页岩研磨成粉料时，尽可能地将粉料磨细，即增大粉料的目数，以增大粉料与酸性溶液的接触面积，使其与酸性溶液充分反应，尽可能地去除内部杂质。经过实验证明，硅藻页岩研磨成200目的粉料时较为适宜，当然也可以研磨成更大目数的粉料，比如300目、500目、800目、或者1300目等，但是研磨时间较长，成本较高；也可以研磨成更小目数的粉料，比如150目、100目、50目等，虽然可以缩短研磨时间，但是粉料的颗粒直径越大，与酸溶液反应越不充分，杂质不能全部有效去除。
粉料在转移至提纯釜之前可以进行烘干处理，也可以省略此步骤直接将粉料加入到提纯釜。烘干步骤可以去除粉料中的水分，即水分不会稀释用于去除粉料中杂质的酸性溶液；若不进行烘干处理，为了避免水分对酸性溶液的稀释作用，相对于烘干步骤中较低浓度的酸性溶液而言，通过提高酸性溶液的浓度，使其与粉料混合后的浓度与将烘干后的粉料与较低浓度的酸性溶液混合后的浓度保持一致。
酸性溶液主要用于去除粉料内部的杂质，例如去除粉料中的粉红色的Fe2O3杂质，以增加最终制备的填料白度。酸性溶液的质量百分浓度为10-98％。酸性溶液的溶度取决于杂质的含量。当杂质含量较高时，如Fe2O3杂质质量大于3％时，酸性溶液的质量百分浓度优选为60-98％，若杂质含量偏低时，如Fe2O3杂质质量为1-2％时，酸性溶液的质量百分浓度优选为10-50％。酸性溶液可以是强酸的水溶液，例如强酸有硫酸、硝酸、盐酸等，加入强酸的反应速率快，反应彻底，但反应相对剧烈；酸性溶液也可以是弱酸的水溶液，例如弱酸有醋酸、碳酸、磷酸等，加入弱酸的反应速率慢，反应时间长；酸性溶液还可以是强酸与弱酸按照比例混合后的水溶液。例如，混合酸溶液为硫酸、醋酸与水混合制备的水溶液。为了提高反应速度，弱酸占混合酸的质量百分比较小，例如，醋酸与硫酸的质量百分比为4％。
为了达到更好的反应效果，混合液中粉料与酸性溶液的质量比优选为0.1-1:1。
将粉料与酸性溶液混合反应，反应的时间一般为5-6h。当然，该反应时间为常压下将粉料中的杂质去除完全的时间。若反应时间较短，则杂质去除率较低，若反应时间增长，由于杂质去除完全，增长反应时间会增加能耗。但需要说明的是，如果酸性溶液与粉料处于高压环境，则在较短的反应时间内即可实现粉料中杂质的去除。
将反应后的产物过滤洗涤，并洗涤至滤液PH值达到6，进而可以保证滤渣的PH值为中性。对于PH值，可以设置为更低，例如PH值为3-4，即滤渣处于酸性状态，但酸性状态的滤渣在煅烧时会腐蚀煅烧装置，影响煅烧装置的使用寿命；因此PH值最好保持在中性值，即6-8左右较佳。获得的滤渣可以干燥后煅烧，例如滤渣通过隔膜压滤干燥后再进行煅烧。
煅烧处理可以去除硅藻页岩中的有机杂质，煅烧温度过低达不到有机质燃点，不能使有机质去除，影响白度；煅烧温度过高也不好，温度太高会破坏填料孔结构，同时会结晶，出现玻璃化现象，进而影响填料的性能。同样，对于煅烧时间，太短了不能使有机质完全被去除，太长会出现过老现象。因此，优选的煅烧温度为600-780℃，煅烧时间为5-6h。
实施例1：
一种硅藻泥功能填料，硅藻泥功能填料由硅藻页岩制备而得。本实施例中，硅藻页岩为硅藻页岩原矿。
一种硅藻泥功能填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将500g二氧化硅含量76％的硅藻页岩研磨成200目的粉料；
2)将粉料转移至提纯釜，加入酸性溶液后混合，然后在常压下升温至混合液沸腾，反应5h，最后冷却得到产物；其中，酸性溶液为硫酸的水溶液，酸性溶液的质量百分浓度为75％，粉料与酸性溶液的质量比为0.8:1。
3)将产物过滤，并用水洗涤至滤液PH值达到6；
4)将产物过滤后的滤渣进行煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为6h，煅烧完成后进行冷却，然后通过粉碎得到硅藻泥功能填料，硅藻泥功能填料的目数为350目。
实施例2：
一种硅藻泥功能填料，硅藻泥功能填料由硅藻页岩制备而得。本实施例中，硅藻页岩为硅藻页岩原矿。
一种硅藻泥功能填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将500g二氧化硅含量85％的硅藻页岩研磨成250目粉料；
2)将粉料转移至提纯釜，加入酸性溶液后混合，然后常压下升温至混合液沸腾，反应 5.5h，最后冷却得到产物；其中，酸性溶液为硫酸、醋酸混合后的水溶液，醋酸与硫酸的质量百分比为4％，酸性溶液的质量百分浓度为50％，粉料与酸性溶液的质量比为0.4:1。
3)将产物过滤，并用水洗涤至滤液PH值达到7；
4)将产物过滤后的滤渣进行压滤后煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为5.5h，煅烧完成后进行冷却，然后通过粉碎得到硅藻泥功能填料，硅藻泥功能填料的目数为500目。
实施例3：
一种硅藻泥功能填料，硅藻泥功能填料由硅藻页岩制备而得。本实施例中，硅藻页岩为硅藻页岩原矿。
一种硅藻泥功能填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将500g二氧化硅含量80％的硅藻页岩研磨成100目粉料；
2)将粉料转移至提纯釜，加入酸性溶液后混合，然后在常压下升温至混合液沸腾，反应6h，最后冷却得到产物；其中，酸性溶液为硫酸、盐酸、醋酸混合后的水溶液，盐酸、醋酸与硫酸的质量百分比分别为10％和4％，酸性溶液的质量百分浓度为68％，粉料与酸性溶液的质量比为0.6:1。
3)将产物过滤，并用水洗涤至滤液PH值达到6.5；
4)将产物过滤后的滤渣进行煅烧，煅烧时间为750℃，煅烧时间为5.5h，煅烧完成后进行冷却，然后通过粉碎得到硅藻泥功能填料，硅藻泥功能填料的目数为800目。
实施例4：
一种硅藻泥功能填料，硅藻泥功能填料由硅藻页岩制备而得。本实施例中，硅藻页岩为硅藻页岩原矿。
一种硅藻泥功能填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将500g二氧化硅含量89％的硅藻页岩研磨成325目粉料；
2)将粉料转移至提纯釜，加入酸性溶液后混合，然后在常压下升温至混合液沸腾，反应6h，最后冷却得到产物；其中，酸性溶液为盐酸、醋酸混合后的水溶液，盐酸与醋酸的质量百分比为22:3，酸性溶液的质量百分浓度为25％，粉料与酸性溶液的质量比为0.3:1。
3)将产物过滤，并用水洗涤至滤液PH值达到6；
4)将产物过滤后的滤渣通过压滤后进行煅烧，煅烧温度为780℃，煅烧时间为5h，煅烧完成后进行冷却，然后通过粉碎得到硅藻泥功能填料，硅藻泥功能填料的目数为1000目。
实施例5：
一种硅藻泥功能填料，硅藻泥功能填料由硅藻页岩制备而得。本实施例中，硅藻页岩为硅藻页岩原矿。
一种硅藻泥功能填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将500g二氧化硅含量72％的硅藻页岩研磨成200目粉料，并将粉料在350℃下烘干处理，使得粉料中的水分重量为5％；
2)将上述粉料转移至提纯釜，加入酸性溶液后混合，然后升温至混合液沸腾，反应5.5h，最后冷却得到产物；其中，酸性溶液为硫酸的水溶液，酸性溶液的质量百分浓度为80％，粉料与酸性溶液的质量比为1:1。
3)将产物过滤，并用水洗涤至滤液PH值达到6；
4)将产物过滤后的滤渣进行煅烧，煅烧温度为730℃，煅烧时间为5.6h，煅烧完成后进行冷却，然后通过粉碎得到硅藻泥功能填料，硅藻泥功能填料的目数为1800目。
采用白度仪对实施例1-5制备得到的硅藻泥功能填料进行白度值检测，具体结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
白度值 83 90 86 93 82
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (11)

1.一种硅藻泥功能填料，其特征在于：所述硅藻泥功能填料由硅藻页岩制备而得。
2.根据权利要求1所述一种硅藻泥功能填料，其特征在于：所述硅藻页岩为硅藻页岩原矿。
3.一种硅藻泥功能填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硅藻页岩研磨成粉料；
2)将所述粉料转移至提纯釜，加入酸性溶液混合，然后升温至混合液沸腾，反应5-6h，最后冷却得到产物；
3)将所述产物过滤，并洗涤至滤液PH值达到6；
4)将所述产物过滤后的滤渣进行煅烧，煅烧完成后进行冷却，然后通过粉碎得到硅藻泥功能填料。
4.根据权利要求3所述一种硅藻泥功能填料的制备方法，其特征在于：所述硅藻页岩研磨成200目的粉料。
5.根据权利要求3所述一种硅藻泥功能填料的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液的质量百分浓度为10-98％。
6.根据权利要求3所述一种硅藻泥功能填料的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液中的溶质为硫酸、硝酸、醋酸、盐酸或者磷酸中的一种或者任意组合。
7.根据权利要求6所述一种硅藻泥功能填料的制备方法，其特征在于：所述酸性溶液为硫酸和醋酸混合后的水溶液，所述醋酸占硫酸的质量百分比为4％。
8.根据权利要求3所述一种硅藻泥功能填料的制备方法，其特征在于：混合液中所述粉料与酸性溶液的质量比为0.1-1:1。
9.根据权利要求8所述一种硅藻泥功能填料的制备方法，其特征在于：混合液中所述粉料与酸性溶液的质量比为0.2-1:1。
10.根据权利要求3所述一种硅藻泥功能填料的制备方法，其特征在于：所述煅烧温度为600-780℃，煅烧时间为5-6h。
11.根据权利要求3所述一种硅藻泥功能填料的制备方法，其特征在于：所述硅藻泥功能填料的目数为100-2500目。
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