CN108722375A - 一种除磷膨润土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种除磷膨润土的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤：步骤(1)、制备钠基膨润土浆料；步骤(2)、采用氢氧化钠水溶液滴加至铝盐水溶液中制备羟基铝柱撑剂；步骤(3)、将铁盐水溶液滴加如步骤(2)中所得的羟基铝柱撑剂中，制备得改性液；步骤(4)、以氧氯化锆和蒸馏水制备锆水溶液；步骤(5)、将钠基膨润土浆料加热并加入改性液后，再加入锆水溶液，并继续搅拌得到改性浆料；步骤(6)、将步骤(5)中的改性浆料进行压滤，使滤饼的水含量≤3％，最后将滤饼解聚打散即可得到除磷膨润土。本发明的除磷膨润土吸附性能好，能够有效去除废水中的磷，以实现改性滤液的循环利用，有利于工业化的生产应用。

Description

一种除磷膨润土的制备方法
技术领域
本发明涉及膨润土技术领域，具体涉及一种除磷膨润土的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国工农业的不断发展和城市生活水平的提高，工农业和生活污水排放量增加，水污染问题也愈发严重，许多自然水体都出现了富营养化现象，磷作为最小限制因子，是导致对水体富营养化的主要因素。因此，如何有效地去除污水中的磷，是当前我国环境保护和富营养化水体治理中需要解决问题之一。
目前，用于污水中磷的去除方法主要有化学沉淀法、生物法、膜技术法和吸附法等，其中吸附法具备几乎不产生污泥，设备简单和操作方便等优点，而受到广泛关注。采用吸附法除磷关键是寻找一种环境友好、高效、易再生且廉价的吸附剂。
膨润土是以蒙脱石为主要矿物的粘土岩，蒙脱石由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成，形成独特的层片状结构，具有吸附性和阳离子交换性能，膨润土在化工行业享有“万能粘土”之称，所以广泛应用于各个工业领域。但是，天然膨润土对磷的吸附能力较弱，因此需要对其改性提高其除磷能力。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种吸附性能好，能够有效去除废水中的磷，以实现改性滤液的循环利用，工艺绿色环保理念的除磷膨润土的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种除磷膨润土的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤(1)、按重量份数计，将100份钙基膨润土用雷蒙机研磨至细度为100 目～325目，加入180份～200份水进行打浆，加入4份～4.5份碳酸钠混合均匀，在37℃～40℃下陈化10天～12天，得到钠基膨润土浆料；
步骤(2)、将氢氧化钠水溶液滴加至温度为70℃～85℃的铝盐水溶液中，并在该温度下静置40min～90min，得羟基铝柱撑剂；
步骤(3)、将铁盐水溶液滴加如步骤(2)中所得的羟基铝柱撑剂中，并在温度为70℃～85℃的条件下静置20min～50min，得改性液；
步骤(4)、以氧氯化锆和蒸馏水为原料配制浓度为20.0-200.0mmol/L的锆水溶液；
步骤(5)、将步骤(1)中所得的钠基膨润土浆料加热至温度为40℃～60℃，再加入步骤(3)中所得的改性液搅拌20min～30min后，再加入步骤(4)中所得的锆水溶液，并继续搅拌20min～30min后得到改性浆料；
步骤(6)、将步骤(5)中的改性浆料进行压滤，使滤饼的水含量≤3％，最后将滤饼解聚打散即可得到除磷膨润土。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(5)中改性液和钠基膨润土浆料的重量配比为1：80～120。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(5)中锆水溶液和钠基膨润土浆料的重量配比为1：80～120。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(5)中加入改性液后的搅拌速率为50～100r/min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(5)中加入锆水溶液的搅拌速率为50～100r/min。
本发明的有益效果是：
本发明所公开的除磷膨润土吸附性能好，能够有效去除废水中的磷，以实现改性滤液的循环利用，工艺绿色环保理念；同时本发明的制备工艺简单，有利于工业化的生产应用。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种除磷膨润土的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤(1)、按重量份数计，将100份钙基膨润土用雷蒙机研磨至细度为100 目，加入180份水进行打浆，加入4份碳酸钠混合均匀，在37℃下陈化12天，得到钠基膨润土浆料；
步骤(2)、将氢氧化钠水溶液滴加至温度为70℃的铝盐水溶液中，并在该温度下静置90min，得羟基铝柱撑剂；
步骤(3)、将铁盐水溶液滴加如步骤(2)中所得的羟基铝柱撑剂中，并在温度为70℃的条件下静置50min，得改性液；
步骤(4)、以氧氯化锆和蒸馏水为原料配制浓度为20.0mmol/L的锆水溶液；
步骤(5)、将步骤(1)中所得的钠基膨润土浆料加热至温度为40℃，再加入步骤(3)中所得的改性液搅拌30min后，再加入步骤(4)中所得的锆水溶液，并继续搅拌30min后得到改性浆料；
步骤(6)、将步骤(5)中的改性浆料进行压滤，使滤饼的水含量≤3％，最后将滤饼解聚打散即可得到除磷膨润土。
其中，所述步骤(5)中改性液和钠基膨润土浆料的重量配比为1：80；所述步骤(5)中锆水溶液和钠基膨润土浆料的重量配比为1：80。
其中，所述步骤(5)中加入改性液后的搅拌速率为50r/min；所述步骤(5) 中加入锆水溶液的搅拌速率为50r/min。
实施例2
一种除磷膨润土的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤(1)、按重量份数计，将100份钙基膨润土用雷蒙机研磨至细度为325 目，加入200份水进行打浆，加入4.5份碳酸钠混合均匀，在40℃下陈化10天，得到钠基膨润土浆料；
步骤(2)、将氢氧化钠水溶液滴加至温度为85℃的铝盐水溶液中，并在该温度下静置40min，得羟基铝柱撑剂；
步骤(3)、将铁盐水溶液滴加如步骤(2)中所得的羟基铝柱撑剂中，并在温度为85℃的条件下静置20min，得改性液；
步骤(4)、以氧氯化锆和蒸馏水为原料配制浓度为200.0mmol/L的锆水溶液；
步骤(5)、将步骤(1)中所得的钠基膨润土浆料加热至温度为60℃，再加入步骤(3)中所得的改性液搅拌20min后，再加入步骤(4)中所得的锆水溶液，并继续搅拌20min后得到改性浆料；
步骤(6)、将步骤(5)中的改性浆料进行压滤，使滤饼的水含量≤3％，最后将滤饼解聚打散即可得到除磷膨润土
其中，所述步骤(5)中改性液和钠基膨润土浆料的重量配比为1：120；所述步骤(5)中锆水溶液和钠基膨润土浆料的重量配比为1：120。
其中，所述步骤(5)中加入改性液后的搅拌速率为100r/min；所述步骤(5) 中加入锆水溶液的搅拌速率为100r/min。
实施例3
一种除磷膨润土的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤(1)、按重量份数计，将100份钙基膨润土用雷蒙机研磨至细度为250 目，加入190份水进行打浆，加入4.3份碳酸钠混合均匀，在40℃下陈化11天，得到钠基膨润土浆料；
步骤(2)、将氢氧化钠水溶液滴加至温度为80℃的铝盐水溶液中，并在该温度下静置75min，得羟基铝柱撑剂；
步骤(3)、将铁盐水溶液滴加如步骤(2)中所得的羟基铝柱撑剂中，并在温度为80℃的条件下静置30min，得改性液；
步骤(4)、以氧氯化锆和蒸馏水为原料配制浓度为100mmol/L的锆水溶液；
步骤(5)、将步骤(1)中所得的钠基膨润土浆料加热至温度为50℃，再加入步骤(3)中所得的改性液搅拌25min后，再加入步骤(4)中所得的锆水溶液，并继续搅拌25min后得到改性浆料；
步骤(6)、将步骤(5)中的改性浆料进行压滤，使滤饼的水含量≤3％，最后将滤饼解聚打散即可得到除磷膨润土
其中，所述步骤(5)中改性液和钠基膨润土浆料的重量配比为1：100；所述步骤(5)中锆水溶液和钠基膨润土浆料的重量配比为1：100。
其中，所述步骤(5)中加入改性液后的搅拌速率为75r/min；所述步骤(5) 中加入锆水溶液的搅拌速率为75r/min。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种除磷膨润土的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤：
步骤(1)、按重量份数计，将100份钙基膨润土用雷蒙机研磨至细度为100目～325目，加入180份～200份水进行打浆，加入4份～4.5份碳酸钠混合均匀，在37℃～40℃下陈化10天～12天，得到钠基膨润土浆料；
步骤(2)、将氢氧化钠水溶液滴加至温度为70℃～85℃的铝盐水溶液中，并在该温度下静置40min～90min，得羟基铝柱撑剂；
步骤(3)、将铁盐水溶液滴加如步骤(2)中所得的羟基铝柱撑剂中，并在温度为70℃～85℃的条件下静置20min～50min，得改性液；
步骤(4)、以氧氯化锆和蒸馏水为原料配制浓度为20.0-200.0mmol/L的锆水溶液；
步骤(5)、将步骤(1)中所得的钠基膨润土浆料加热至温度为40℃～60℃，再加入步骤(3)中所得的改性液搅拌20min～30min后，再加入步骤(4)中所得的锆水溶液，并继续搅拌20min～30min后得到改性浆料；
步骤(6)、将步骤(5)中的改性浆料进行压滤，使滤饼的水含量≤3％，最后将滤饼解聚打散即可得到除磷膨润土。
2.根据权利要求1所述的一种除磷膨润土的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中改性液和钠基膨润土浆料的重量配比为1：80～120。
3.根据权利要求1所述的一种除磷膨润土的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中锆水溶液和钠基膨润土浆料的重量配比为1：80～120。
4.根据权利要求1所述的一种除磷膨润土的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中加入改性液后的搅拌速率为50～100r/min。
5.根据权利要求1所述的一种除磷膨润土的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中加入锆水溶液的搅拌速率为50～100r/min。
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