CN106745591A - 一种重金属离子吸附型复合絮凝剂的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种既可以有效地脱除水中有机污染物，又可以吸附水中的镍、铬、铅等重金属离子且对重金属离子吸附量大、吸附效率高的壳聚糖复合絮凝剂的制备方法及其产品。本发明产品采用壳聚糖为原料，以戊二醛为交联剂，以水洗、酸洗处理和单宁酸改性的凹凸棒土为改性剂制备得到。本发明所述复合絮凝剂产品对低浓度镍、铬、铅、汞等重金属离子的吸附去除率均达到90％以上。本发明吸附重金属离子的复合絮凝剂制备方法具有工艺简单、成本低、不需要特殊设备、工业化实施容易等特点，且复合絮凝剂减少了壳聚糖的用量，降低了成本。

Description

一种重金属离子吸附型复合絮凝剂的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种对镍、铬、铅等重金属离子具有良好吸附功能的复合絮凝剂及其制备方法。该絮凝剂既可以有效地脱除水中有机污染物，又可以吸附水中的镍、铬、铅等重金属离子，且对水中重金属离子吸附量大、吸附效率高，可应用于电镀工业、化学工业等污水的处理领域。
背景技术
近年来，随着人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等，造成本来已是极少的淡水资源加剧短缺。为了治理水污染，人类探索出众多的物理、化学方法，絮凝剂就是化学方法水处理药剂中用量最大的一类。通常将用于工业水处理中混凝沉降过程的水处理剂统称为絮凝剂，其作用是对水中悬浮微粒能产生吸附、“架桥”，从而使其集聚成粗大的粒子或絮团，达到加快沉降的目的。
但是，目前工业用的絮凝剂对废水中重金属离子的处理效果不够理想。随着我国化学工业和冶金工业的快速发展，来自电解液、电镀液以及采矿、金属冶炼过程中产生的含有铅、铜、隔、铬、汞等重金属废水污染正日趋严重，重金属废水污染已成为我国严重的社会问题，是目前迫切需要解决的经济发展与环境健康、饮水安全方面的关键难题。目前，脱除废水中重金属离子的方法主要有：化学沉淀和还原、生物和植物吸附、溶剂萃取以及膜分离技术等。
近年来，无机材料对重金属离子的吸附性能越来越受到研究学者的关注，多数无机矿物质材料造价低并且对重金属离子的吸附性能明显，在重金属离子吸附方面尤为引人注意，其中凹凸棒土(ATP)是最具典型的一种。凹凸棒土作为一种天然非金属矿物质材料，是一种具有链层状结构的含水富镁硅酸盐粘土矿物，其特殊的结构使其具有很大比表面积，物理吸附能力很强；另一方面，凹凸棒土带有层面负电荷，在层间吸附了具有可交换性的阳离子以使电荷平衡，这样凹凸棒土就具有了强的离子吸附交换能力，可以应用到含重金属离子的废水处理中。
本发明人在前期发明中公开了一种吸附型高分子复合水凝胶的制备方法及其产品(ZL201020595998.1)，利用高分子水凝胶作载体，固载凹凸棒土，从而很好地发挥凹凸棒土的吸附作用。另外，公开了一种对重金属离子吸附量大、吸附效率高的壳聚糖复合絮凝剂的制备方法及其产品(CN103274509A)。本发明人在前期发明中还公开了吸附重金属离子的PVDF杂化平板膜【ZL201110254106.0】，利用平板膜作载体，固载凹凸棒土，很好地发挥了凹凸棒土对重金属离子的吸附作用。
但是，如何将凹凸棒土应用于污水处理中，既可以有效地脱除水中有机污染物，又可以高效吸附水中的重金属离子仍然是一大难题。
发明内容
针对现有工业用的絮凝剂对废水中重金属离子的处理效果不够理想以及凹凸棒土如何应用于污水处理等方面存在的不足，本发明拟解决的技术问题是提供一种既可以有效地脱除水中有机污染物，又可以吸附水中的镍、铬、铅等重金属离子，且对水中重金属离子吸附量大、吸附效率高的复合絮凝剂的制备方法及其产品。本发明产品采用壳聚糖为原料，以戊二醛为交联剂，单宁酸凹凸棒土为改性剂制备得到。
本发明所述吸附重金属离子的复合絮凝剂由以下方法制得：
(1)凹凸棒土的预处理。称取10g～20g粒径300目～1000目的凹凸棒土，用1L蒸馏水洗涤，待沉淀后取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加少量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液3～5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土。
配置浓度为0.5mol/L～3mol/L的盐酸溶液，取10g～20g纯化凹凸棒土与150mL～200mL盐酸溶液加入到小烧杯中搅拌混合，5min后，将混合物加热到70℃～80℃，搅拌1h～2h，然后超声振荡30min～40min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
取1g～3g酸改性凹凸棒土，加入200mL～250mL浓度2000mg/L的单宁酸溶液，室温搅拌2h～3h后乙醇洗至上清液与FeCl3溶液无显色反应，离心分离，干燥研磨，按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得到单宁酸改性凹凸棒土。
(2)壳聚糖复合絮凝剂的制备。称取4g壳聚糖与一定量单宁酸改性后的凹凸棒土混合(质量比4:1～5:1)，加入100ml浓度为1％～2％的醋酸溶液搅拌，待其充分溶解后，使用1mol/L的NaOH溶液调节pH至10，加入20ml～30ml戊二醛交联3h～5h(60℃水浴剧烈搅拌)。将交联后的絮凝剂抽滤，蒸馏水洗至中性，50℃～70℃真空干燥后即得本发明所述的复合絮凝剂。
有益效果
本发明所述吸附重金属离子的复合絮凝剂利用壳聚糖与单宁酸改性凹凸棒土复合制备得到。壳聚糖是甲壳素脱乙酰基产物，作为絮凝剂使用，可以有效地脱除水中有机污染物，并且在酸性溶液中具有良好的絮凝性能。凹凸棒土是一种来源丰富、价廉、重金属离子吸附性好的无机矿物质，用其制备的絮凝剂可以同时吸附水中的重金属离子。因此，本项目制备的复合絮凝剂可以发挥壳聚糖和凹凸棒土各自的优点，协同其絮凝作用，提高复合絮凝剂的适用范围及絮凝效率。另外，壳聚糖-凹凸棒土复合絮凝剂减少了壳聚糖的用量，降低了成本。
本发明所述的单宁酸又称鞣酸，是淡黄色至浅棕色无晶粉末，属于多元苯酚的复杂化合物，在自然界中含量丰富，价廉易得。单宁酸由于它具有酚羟基的结构，所以它拥有非常独特的生理活性和化学特性。单宁酸的分子式中有两个相邻的酚羟基，它们能通过氧负离子的形式和周围的金属离子结合并形成具有稳定性的五元环状的螯合物，虽然有个酚羟基没有参加络合反应，但是它的存在可以促进其它两个酚羟基的快速解离，进一步会促进形成络合物并使其具有稳定性。因此，单宁酸可用于水体中金属离子的吸附分离。本发明所述复合絮凝剂产品对低浓度镍、铬、铅、汞等重金属离子的吸附去除率均达到90％以上。
本发明所制备的复合絮凝剂制备方法简单、不需要特殊设备、生产成本低、适于工业化应用。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)凹凸棒土的预处理。称取10g粒径300目的凹凸棒土，用1L蒸馏水洗涤，待沉淀后取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加少量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液3次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土。
配置浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，取10g纯化凹凸棒土与150mL盐酸溶液加入到小烧杯中搅拌混合，5min后，将混合物加热到70℃，搅拌1h，然后超声振荡30min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
取1g酸改性凹凸棒土，加入200mL浓度2000mg/L的单宁酸溶液，室温搅拌2h后乙醇洗至上清液与FeCl3溶液无显色反应，离心分离，干燥研磨，按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得到单宁酸改性凹凸棒土。
(2)壳聚糖复合絮凝剂的制备。称取4g壳聚糖与一定量单宁酸改性后的凹凸棒土混合(质量比4:1)，加入100ml浓度为1％的醋酸溶液搅拌，待其充分溶解后，使用1mol/L的NaOH溶液调节pH至10，加入20ml戊二醛交联3h(60℃水浴剧烈搅拌)。将交联后的絮凝剂抽滤，蒸馏水洗至中性，50℃真空干燥后即得本发明所述的复合絮凝剂。
实施例2
(1)凹凸棒土的预处理。称取10g粒径1000目的凹凸棒土，用1L蒸馏水洗涤，沉淀取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加少量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液3次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土。
配置浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，取20g纯化凹凸棒土与150mL盐酸溶液加入到小烧杯中搅拌混合，5min后，将混合物加热到70℃，搅拌1h，然后超声振荡30min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
取1g酸改性凹凸棒土，加入250mL浓度2000mg/L的单宁酸溶液，室温搅拌2h后乙醇洗至上清液与FeCl3溶液无显色反应，离心分离，干燥研磨，按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得到单宁酸改性凹凸棒土。
(2)壳聚糖复合絮凝剂的制备。称取4g壳聚糖与一定量单宁酸改性后的凹凸棒土混合(质量比4:1)，加入100ml浓度为2％的醋酸溶液搅拌，待其充分溶解后，使用1mol/L的NaOH溶液调节pH至10，加入20ml戊二醛交联3h(60℃水浴剧烈搅拌)。将交联后的絮凝剂抽滤，蒸馏水洗至中性，50℃真空干燥后即得本发明所述的复合絮凝剂。
实施例3
(1)凹凸棒土的预处理。称取20g粒径300目的凹凸棒土，用1L蒸馏水洗涤，沉淀取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加少量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土。
配置浓度为3mol/L的盐酸溶液，取10g纯化凹凸棒土与150mL盐酸溶液加入到小烧杯中搅拌混合，5min后，将混合物加热到80℃，搅拌2h，然后超声振荡30min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
取1g酸改性凹凸棒土，加入200mL浓度2000mg/L的单宁酸溶液，室温搅拌3h后乙醇洗至上清液与FeCl3溶液无显色反应，离心分离，干燥研磨，按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得到单宁酸改性凹凸棒土。
(2)壳聚糖复合絮凝剂的制备。称取4g壳聚糖与一定量单宁酸改性后的凹凸棒土混合(质量比5:1)，加入100ml浓度为2％的醋酸溶液搅拌，待其充分溶解后，使用1mol/L的NaOH溶液调节pH至10，加入20ml戊二醛交联5h(60℃水浴剧烈搅拌)。将交联后的絮凝剂抽滤，蒸馏水洗至中性，70℃真空干燥后即得本发明所述的复合絮凝剂。
实施例4
(1)凹凸棒土的预处理。称取15g粒径500目的凹凸棒土，用1L蒸馏水洗涤，沉淀取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加少量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土。
配置浓度为1mol/L的盐酸溶液，取12g纯化凹凸棒土与180mL盐酸溶液加入到小烧杯中搅拌混合，5min后，将混合物加热到70℃，搅拌1h，然后超声振荡30min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
取2g酸改性凹凸棒土，加入250mL浓度2000mg/L的单宁酸溶液，室温搅拌3h后乙醇洗至上清液与FeCl3溶液无显色反应，离心分离，干燥研磨，按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得到单宁酸改性凹凸棒土。
(2)壳聚糖复合絮凝剂的制备。称取4g壳聚糖与一定量单宁酸改性后的凹凸棒土混合(质量比5:1)，加入100ml浓度为1.5％的醋酸溶液搅拌，待其充分溶解后，使用1mol/L的NaOH溶液调节pH至10，加入30ml戊二醛交联4h(60℃水浴剧烈搅拌)。将交联后的絮凝剂抽滤，蒸馏水洗至中性，60℃真空干燥后即得本发明所述的复合絮凝剂。
实施例5
(1)凹凸棒土的预处理。称取16g粒径800目的凹凸棒土，用1L蒸馏水洗涤，沉淀取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加少量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土。
配置浓度为2.5mol/L的盐酸溶液，取18g纯化凹凸棒土与160mL盐酸溶液加入到小烧杯中搅拌混合，5min后，将混合物加热到70℃，搅拌2h，然后超声振荡40min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
取2.5g酸改性凹凸棒土，加入250mL浓度2000mg/L的单宁酸溶液，室温搅拌3h后乙醇洗至上清液与FeCl3溶液无显色反应，离心分离，干燥研磨，按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得到单宁酸改性凹凸棒土。
(2)壳聚糖复合絮凝剂的制备。称取4g壳聚糖与一定量单宁酸改性后的凹凸棒土混合(质量比5:1)，加入100ml浓度为1.8％的醋酸溶液搅拌，待其充分溶解后，使用1mol/L的NaOH溶液调节pH至10，加入25ml戊二醛交联5h(60℃水浴剧烈搅拌)。将交联后的絮凝剂抽滤，蒸馏水洗至中性，70℃真空干燥后即得本发明所述的复合絮凝剂。
实施例6
(1)凹凸棒土的预处理。称取18g粒径1000目的凹凸棒土，用1L蒸馏水洗涤，沉淀取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加少量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土。
配置浓度为3mol/L的盐酸溶液，取20g纯化凹凸棒土与180mL盐酸溶液加入到小烧杯中搅拌混合，5min后，将混合物加热到75℃，搅拌1.5h，然后超声振荡35min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
取2.8g酸改性凹凸棒土，加入250mL浓度2000mg/L的单宁酸溶液，室温搅拌2.5h后乙醇洗至上清液与FeCl3溶液无显色反应，离心分离，干燥研磨，按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得到单宁酸改性凹凸棒土。
(2)壳聚糖复合絮凝剂的制备。称取4g壳聚糖与一定量单宁酸改性后的凹凸棒土混合(质量比4:1)，加入100ml浓度为1.6％的醋酸溶液搅拌，待其充分溶解后，使用1mol/L的NaOH溶液调节pH至10，加入25ml戊二醛交联4h(60℃水浴剧烈搅拌)。将交联后的絮凝剂抽滤，蒸馏水洗至中性，60℃真空干燥后即得本发明所述的复合絮凝剂。

Claims (2)

1.一种重金属离子吸附型复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)凹凸棒土的预处理：称取10g～20g粒径300目～1000目的凹凸棒土，用1L蒸馏水洗涤，待沉淀后取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加少量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液3～5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土；
配置浓度为0.5mol/L～3mol/L的盐酸溶液，取10g～20g纯化凹凸棒土与150mL～200mL盐酸溶液加入到小烧杯中搅拌混合，5min后，将混合物加热到70℃～80℃，搅拌1h～2h，然后超声振荡30min～40min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土；
取1g～3g酸改性凹凸棒土，加入200mL～250mL浓度2000mg/L的单宁酸溶液，室温搅拌2h～3h后乙醇洗至上清液与FeCl3溶液无显色反应，离心分离，干燥研磨，按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得到单宁酸改性凹凸棒土；
(2)壳聚糖复合絮凝剂的制备：称取4g壳聚糖与一定量单宁酸改性后的凹凸棒土混合(质量比4:1～5:1)，加入100ml浓度为1％～2％的醋酸溶液搅拌，待其充分溶解后，使用1mol/L的NaOH溶液调节pH至10，加入20ml～30ml戊二醛交联3h～5h(60℃水浴剧烈搅拌)；将交联后的絮凝剂抽滤，蒸馏水洗至中性，50℃～70℃真空干燥后即得本发明所述的复合絮凝剂。
2.一种重金属离子吸附型复合絮凝剂，其特征在于，由权利要求1所述的一种重金属离子吸附型复合絮凝剂的制备方法制备得到。
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