CN102989413A - 一种用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法 - Google Patents

一种用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法 Download PDF

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戚湧
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Abstract

本发明公开了一种用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法，属于废水处理技术领域。该方法的制备步骤为：首先称取一定量硝酸镁，将其加入无水乙醇中，搅拌均匀后加入络合物配体，继续搅拌均匀；然后加入一定量经酸活化的凹凸棒土，搅拌均匀，静置；在80℃水浴中烘干，再在烘箱中110℃干燥4小时；最后放入马弗炉焙烧，冷却研磨，即制得所需的改性凹凸棒土。本发明将具有强吸附性的氢氧化镁结合在凹凸棒土表面上，能够对废水中的阴离子染料产生离子吸附效应，改性凹凸棒石能够在整个脱色过程中起到助吸附、助凝和助沉的协同作用，提高对印染废水的脱色效率。本方法简单，成本低，适合工业化生产。

Description

一种用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法。
背景技术
随着经济的迅速发展，废水污染日益严重，水体有机物污染已为世界各国科学界和政府高度关注。水体中的有机污染物有些极难为生物分解，对化学氧化和吸附也有阻抗作用，其可在水生生物、农作物和其它生物体中迁移、转化和富集，在长周期的影响下，可以对生态环境和人类健康造成严重的，甚至是不可逆的影响。
印染废水是加工棉、麻、化学纤维等产品为主的印染厂排放的废水，印染废水水量大、碱度大、有机污染物含量高，COD值较高，且带有较高的色度，属难处理的工业废水。经过水处理后，出水色度有所降低，但难以达到排放标准，且操作成本较高。
现有技术中，常用印染废水脱色的方法有活性炭吸附脱色、凝集法脱色、氧化还原脱色、离子交换法脱色、超滤法脱色、生化法脱色、电化学法脱色等。活性炭吸附脱色在吸附水溶性染料时吸附率高，但不能吸附悬浮固体和不溶性染料，且再生费用高；凝集法脱色的缺点是凝集剂用量大，处理废水时会产生大量不易脱水的污泥造成二次污染；氧化还原脱色主要存在着还原讲解后生产的简单分子具有毒性，需二次处理，操作成本高；离子交换法的脱色效果优于活性炭，但仅对某些染料具有较好的吸附作用，不适合大规模推广使用；超滤法脱色可用于各种染料，但分离染料混合物困难，工艺复杂，费用大；生化法目前印染厂广泛使用，但微生物对染料的分解具有选择性，因此脱色效果较差；近年来国内外开展了镁盐法对印染废水的研究，显示出优良的脱色效果。
凹凸棒土是一种层链状分子结构的含水镁铝硅酸盐粘土矿物，属于天然的一维纳米材料，具有良好的吸附、胶体性、脱色、离子交换等性能，我国凹凸棒石粘土资源丰富，与其他矿物材料相比，具有明显的价格优势。
凹凸棒土的酸化作用使得凹凸棒土的物化性能发生改性，活性增强，主要表现在：（1）矿物聚集体的解聚，使得粒间杂质胶结物和碳酸盐矿物的分解；（2）对阳离子的置换，起到疏通孔道和增加矿物比表面积。文献：改性凹凸棒土处理染化废水研究，南京理工大学学报，1998，22（3），表明改性凹凸棒土对染化废水COD和色度有较好的去除能力。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的印染废水脱色方法中存在的操作成本高、脱色效果差的问题而提供一种成本低廉、脱色效果好的用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法。
实现本发明目的的技术方案为：一种用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法，其具体制备步骤如下：
步骤1：称取一定量硝酸镁，将其加入无水乙醇中，搅拌均匀；
步骤2：加入络合物配体，搅拌均匀；
步骤3：加入一定量经酸活化的凹凸棒土，搅拌均匀，静置12小时；
步骤4：在80℃水浴中烘干，然后在烘箱中110℃干燥4小时；
步骤5：放入马弗炉焙烧，以10℃/分钟升温至280℃保持2小时，冷却研磨过100目筛，即制得所需的改性凹凸棒土。
其中，步骤1中所述的硝酸镁与无水乙醇的质量百分比为1：5；
其中，步骤2中所述的络合物配体为柠檬酸或草酸二乙酯，所述的络合物配体与硝酸镁中镁离子的摩尔比为1：1；
其中，步骤3中所述的经酸活化的凹凸棒土与硝酸镁的质量比为1：1～3：1；
所述的经酸活化的凹凸棒土，其酸活化方法为：取一定量的凹凸棒土，加入H+浓度为0.1摩尔/升的稀盐酸，搅拌均匀，静置30分钟，倾出上层悬浮液，离心过滤，去离子水洗涤所得凹凸棒土2次，然后放入干燥箱在110℃下烘干，备用，其中所述的凹凸棒土与稀盐酸的质量比为1：5。
本发明的有益效果是：
1. 本发明通过焙烧法将焙烧生成的具有强吸附性的氢氧化镁结合在凹凸棒土表面上，使用时，氢氧化镁活性成分可在碱度大的印染废水中逐渐水解带正电荷，能够对废水中的阴离子染料产生离子吸附效应，从而能够提高对印染废水的脱色效率；
2．本发明的改性凹凸棒石在印染废水中具有更好的分散性，能够在整个脱色过程中起到助吸附、助凝和助沉的协同作用；
3．本发明通过络合物浸渍的方法可以通过一次操作实现完全负载在凹凸棒土的表面，制备方法简单，成本低。
具体实施方式
实施例1
称取10克凹凸棒土，加入50克H+浓度为0.1摩尔/升的稀盐酸，搅拌均匀，静置30分钟，倾出上层悬浮液，离心过滤，去离子水洗涤所得凹凸棒土2次，然后放入干燥箱在110℃下烘干，备用，其中所述的凹凸棒土与稀盐酸的质量比为1：5。
称取硝酸镁2.56克，将其加入16.2毫升无水乙醇中，其中硝酸镁与无水乙醇的质量百分比为1：5，搅拌均匀后加入络合物配体柠檬酸2.1克，其中络合物配体与硝酸镁中镁离子的摩尔比为1：1，搅拌均匀后加入2.56克经酸处理的凹凸棒土，搅拌均匀，静置12小时，然后在80℃水浴中烘干，然后在烘箱中110℃干燥4小时；最后放入马弗炉焙烧，以10℃/分钟升温至280℃保持2小时，冷却研磨过100目筛，即制得所需的改性凹凸棒土。
实施例2
凹凸棒土的酸处理步骤同实施例1。称取硝酸镁2.56克，将其加入16.2毫升无水乙醇中，其中硝酸镁与无水乙醇的质量百分比为1：5，搅拌均匀后加入络合物配体柠檬酸2.1克，其中柠檬酸与硝酸镁中镁离子的摩尔比为1：1，搅拌均匀后加入7.68克经酸处理的凹凸棒土，搅拌均匀，静置12小时，然后在80℃水浴中烘干，然后在烘箱中110℃干燥4小时；最后放入马弗炉焙烧，以10℃/分钟升温至280℃保持2小时，冷却研磨过100目筛，即制得所需的改性凹凸棒土。
实施例3
凹凸棒土的酸处理步骤同实施例1。称取硝酸镁2.56克，将其加入16.2毫升无水乙醇中，其中硝酸镁与无水乙醇的质量百分比为1：5，搅拌均匀后加入络合物配体草酸二乙酯1.46克，其中草酸二乙酯与硝酸镁中镁离子的摩尔比为1：1，搅拌均匀后加入5.12克经酸处理的凹凸棒土，搅拌均匀，静置12小时，然后在80℃水浴中烘干，然后在烘箱中110℃干燥4小时；最后放入马弗炉焙烧，以10℃/分钟升温至280℃保持2小时，冷却研磨过100目筛，即制得所需的改性凹凸棒土。
对实施例1、实施例2和实施例3所得的改性凹凸棒土分别取1.5克进行印染废水的脱色测试，测试结果见表1。其中，印染废水样品来自常熟某纺织印染厂，取水样1000mL，测得pH=9，CODcr为265mg/L，色度为300倍。
表1
Figure 248695DEST_PATH_IMAGE001
从表1的测试结果可以看出，本发明的改性凹凸棒土对偏碱性印染废水具有良好的脱色效果，同时对COD的去除效果也较为明显。

Claims (6)

1.一种用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
步骤1：称取一定量硝酸镁，将其加入无水乙醇中，搅拌均匀；
步骤2：加入络合物配体，搅拌均匀；
步骤3：加入一定量经酸活化的凹凸棒土，搅拌均匀，静置12小时；
步骤4：在80℃水浴中烘干，然后在烘箱中110℃干燥4小时；
步骤5：放入马弗炉焙烧，以10℃/分钟升温至280℃保持2小时，冷却研磨过100目筛，即制得所需的改性凹凸棒土。
2.据权利要求1所述的用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的硝酸镁与无水乙醇的质量百分比为1：5。
3.据权利要求1所述的用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的络合物配体与硝酸镁中镁离子的摩尔比为1：1。
4.据权利要求1所述的用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于：步骤3中所述的经酸活化的凹凸棒土与硝酸镁的质量比为1：1～3：1。
5.据权利要求1或3所述的用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于：所述的络合物配体为柠檬酸或草酸二乙酯。
6.据权利要求1或4所述的用于印染废水脱色的改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于：所述的经酸活化的凹凸棒土，其酸活化方法为：取一定量的凹凸棒土，加入H+浓度为0.1摩尔/升的稀盐酸，搅拌均匀，静置30分钟，倾出上层悬浮液，离心过滤，去离子水洗涤所得凹凸棒土2次，然后放入干燥箱在110℃下烘干，备用，其中所述的凹凸棒土与稀盐酸的质量比为1：5。
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