CN107855097A - 一种印染废水脱色剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种印染废水脱色剂及其制备方法，由凹凸棒土、氯化铝、镁砂、正硅酸乙酯、四氧化三铁粉末等原料制成，本发明利用凹凸棒土搭载改性镁砂，具有极强的使用稳定性，且原料来源丰富，价格低廉，具有良好的吸附性能，同时对环境友好，对印染废水的脱色效率高，脱色剂与母液的分离效果好，可以循环多次使用，具有优秀的社会、环境、经济效益。

Description

一种印染废水脱色剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境保护工程技术领域，尤其涉及一种印染废水脱色剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着化纤织物的发展和印染技术的进步，产生了大量的印染废水，印染废水色度高、毒性强、水量大、可生化性差，从而使其的治理越来越难，印染废水对环境的污染也越来越严重。造成水体有色的主要原因是染料，目前全世界染料年总生产量在60万吨以上，其中50%以上用于纺织品染色，而在纺织品加工过程中，有10-20%的染料作为废物排出，由于加工技术的进步，染料结构和稳定性大为提高，给脱色处理增加了难度，因此印染废水的脱色问题已成为废水处理中亟需解决的一大难题。
目前染料废水脱色处理主要有物理法、化学法、生物法。用于染料废水处理领域的物理法包括：吸附法、膜分离技术及磁分离技术。近年来，各种吸附剂不断被引入染料废水处理的研究。研究开始，主要以活性炭作为研究对象，结果表明：活性炭吸附对于染料废水的脱色、COD值的降低有很好的应用前景，但也面临着活性炭的再生困难、处理费用偏高等问题，限制了活性炭吸附在染料废水处理中的应用。因此研究者不断研究其它的吸附剂。
我国镁矿资源丰富，菱镁矿总储量约3.1×106亿吨，其中约85%集中在辽宁东南部地区。镁砂是由菱镁石矿、水镁石矿或海水中提取的氢氧化镁经高温煅烧、烧结的产物的统称，其主要成分为MgO。研究表明，镁砂是非等轴晶系方镁石，其晶格存在点状缺陷和位错，具有较高的表面能，易于进行物理化学反应，活性良好。MgO在印染废水脱色处理、酸性废水处理、重金属脱除、废水脱磷、脱氨和烟气脱硫等领域得到了广泛的研究和应用。
尽管镁砂材料廉价易得，但使用其直接作为吸附材料使用则有着吸附位点有限，且吸附后随着时间的延长易发生解吸从而影响使用效果。二氧化锰易与烃基等含氧官能团相结合，吸附位点多，对水中的有机物、重金属阳离子等具有较强的离子交换作用和络合吸附作用。然而二氧化锰颗粒细小，难以从水中分离，限制了其使用范围。因此将镁砂与二氧化锰进行混合负载并通过改性工艺，从而获得复合材料以大幅提高使用性能，成为一种可行的工艺选择。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种印染废水脱色剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种印染废水脱色剂，通过以下方法制备：
（1）将凹凸棒土放入清水中加热至64-66℃，再向其中加入10%的六偏磷酸钠水溶液，其中六偏磷酸钠水溶液是凹土棒土质量的3-5倍，充分搅拌15-20分钟后在20-25kHz下超声分散6-8分钟，之后静置并倾析上层的悬浮液，经离心后将得到的固体用清水洗至中性，并于干燥箱中烘干备用；
（2）将镁砂送入高温炉中，在500-550℃下焙烧60-90分钟，冷却后取出，粉碎过30-40目筛，再放入清水中煮沸30-40分钟，冷却至室温后过滤去除水中上浮灰分及杂质，再置于干燥箱中干燥10-12小时，将干燥后的粉末按固液比1：25-30g/mL加入到质量分数为2.7-3.0%的高锰酸钾溶液中，浸渍7-8小时后过滤取出并送入高温炉中，升温至450-480℃，焙烧2-3小时，得到预改性镁砂粉末备用；
（3）将预改性镁砂粉末与正硅酸乙酯按固液比1：2-3混合后搅拌5-6小时，再用超声分散后加入混合体系总质量3-3.5%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌5-6小时后用清水洗涤干净，冷冻干燥，将所得粉末与四氧化三铁粉末按质量比4-5:1混合后再按1-1.5g/L加入到20%氯化铁溶液中，超声分散后在150-180转/分下震荡20-40分钟，过滤后清水冲洗干净，冷冻干燥得改性镁砂粉末备用
（4）将步骤1所得物料、步骤3所得改性镁砂粉末以及氯化铝按质量比（18-19）：（1-2）：（0.1-0.2）混合后加入足量水中进行黏合，再送入造粒机中造粒，筛选粒径在2-5mm的颗粒备用；
（5）将步骤4所得颗粒烘干后送入焙烧炉中，升温至500-650℃焙烧2-3小时，冷却后收集颗粒，即得本发明脱色剂。
所述步骤1中凹凸棒土使用前先烘干并粉碎过200-250μm筛网。
所述步骤2中用高锰酸钾溶液浸渍后用清水冲洗至冲洗水不再浑浊且与超纯水pH值相同后，置于60-65℃干燥箱中干燥8-12小时，再送入高温炉中进行焙烧处理。
所述步骤3中两次超声分散的条件依次为25-28kHz下超声100-120分钟以及35-36kHz下超声40-60分钟。
本发明的优点是：
本发明利用凹凸棒土搭载改性镁砂，具有极强的使用稳定性，其中镁砂经焙烧处理脱除了大量的吸附水和结构水，增加有效比表面积，同时通过高锰酸钾的浸渍负载二氧化锰，结合二者优势，提升复合材料的吸附种类和吸附强度，在此条件下为强化对污染物的吸附效果和絮凝沉淀作用，又向复合材料中加入四氧化三铁磁粉，并通过二氧化硅的包覆使材料整体稳固结合，不仅可以增大材料颗粒碰撞效率与频率，强化对颗粒物、重金属、有机物的去除，同时利用外加磁场即可进行材料使用后的回收，在使用上便捷高效，本发明脱色剂原料来源丰富，价格低廉，具有良好的吸附性能，同时对环境友好，对印染废水的脱色效率高，脱色剂与母液的分离效果好，可以循环多次使用，具有优秀的社会、环境、经济效益。
具体实施方式
一种印染废水脱色剂，通过以下方法制备：
（1）将凹凸棒土烘干并粉碎过200μm筛网，放入清水中加热至64℃，再向其中加入10%的六偏磷酸钠水溶液，其中六偏磷酸钠水溶液是凹土棒土质量的3倍，充分搅拌15分钟后在20kHz下超声分散6分钟，之后静置并倾析上层的悬浮液，经离心后将得到的固体用清水洗至中性，并于干燥箱中烘干备用；
（2）将镁砂送入高温炉中，在500℃下焙烧60分钟，冷却后取出，粉碎过30目筛，再放入清水中煮沸30分钟，冷却至室温后过滤去除水中上浮灰分及杂质，再置于干燥箱中干燥10小时，将干燥后的粉末按固液比1：25g/mL加入到质量分数为2.7%的高锰酸钾溶液中，浸渍7小时后过滤取出用清水冲洗至冲洗水不再浑浊且与超纯水pH值相同后，置于60℃干燥箱中干燥8小时并送入高温炉中，升温至450℃，焙烧2小时，得到预改性镁砂粉末备用；
（3）将预改性镁砂粉末与正硅酸乙酯按固液比1：2混合后搅拌5小时，再在27kHz下超声分散100分钟后加入混合体系总质量3%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌5小时后用清水洗涤干净，冷冻干燥，将所得粉末与四氧化三铁粉末按质量比4:1混合后再按1g/L加入到20%氯化铁溶液中，在36kHz下超声分散60分钟后在150转/分下震荡20分钟，过滤后清水冲洗干净，冷冻干燥得改性镁砂粉末备用；
（4）将步骤1所得物料、步骤3所得改性镁砂粉末以及氯化铝按质量比18：2：0.1混合后加入足量水中进行黏合，再送入造粒机中造粒，筛选粒径在2mm的颗粒备用；
（5）将步骤4所得颗粒烘干后送入焙烧炉中，升温至500℃焙烧2小时，冷却后收集颗粒，即得本发明脱色剂。

Claims (5)

1.一种印染废水脱色剂，其特征在于通过以下方法制备：
（1）将凹凸棒土放入清水中加热至64-66℃，再向其中加入10%的六偏磷酸钠水溶液，其中六偏磷酸钠水溶液是凹土棒土质量的3-5倍，充分搅拌15-20分钟后在20-25kHz下超声分散6-8分钟，之后静置并倾析上层的悬浮液，经离心后将得到的固体用清水洗至中性，并于干燥箱中烘干备用；
（2）将镁砂送入高温炉中，在500-550℃下焙烧60-90分钟，冷却后取出，粉碎过30-40目筛，再放入清水中煮沸30-40分钟，冷却至室温后过滤去除水中上浮灰分及杂质，再置于干燥箱中干燥10-12小时，将干燥后的粉末按固液比1：25-30g/mL加入到质量分数为2.7-3.0%的高锰酸钾溶液中，浸渍7-8小时后过滤取出并送入高温炉中，升温至450-480℃，焙烧2-3小时，得到预改性镁砂粉末备用；
（3）将预改性镁砂粉末与正硅酸乙酯按固液比1：2-3混合后搅拌5-6小时，再用超声分散后加入混合体系总质量3-3.5%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌5-6小时后用清水洗涤干净，冷冻干燥，将所得粉末与四氧化三铁粉末按质量比4-5:1混合后再按1-1.5g/L加入到20%氯化铁溶液中，超声分散后在150-180转/分下震荡20-40分钟，过滤后清水冲洗干净，冷冻干燥得改性镁砂粉末备用
（4）将步骤1所得物料、步骤3所得改性镁砂粉末以及氯化铝按质量比（18-19）：（1-2）：（0.1-0.2）混合后加入足量水中进行黏合，再送入造粒机中造粒，筛选粒径在2-5mm的颗粒备用；
（5）将步骤4所得颗粒烘干后送入焙烧炉中，升温至500-650℃焙烧2-3小时，冷却后收集颗粒，即得本发明脱色剂。
2.根据权利要求1所述的印染废水脱色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中凹凸棒土使用前先烘干并粉碎过200-250μm筛网。
3.根据权利要求1所述的印染废水脱色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中用高锰酸钾溶液浸渍后用清水冲洗至冲洗水不再浑浊且与超纯水pH值相同后，置于60-65℃干燥箱中干燥8-12小时，再送入高温炉中进行焙烧处理。
4.根据权利要求1所述的印染废水脱色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中两次超声分散的条件依次为25-28kHz下超声100-120分钟以及35-36kHz下超声40-60分钟。
5.权利要求1-4任一项所述的印染废水脱色剂的使用方法，其特征在于，在印染废水进入二沉池后，将脱色剂按6-12g/L加入到印染废水中，并进行曝气，静置沉淀4-5小时后过滤，即可实现印染废水的脱色。
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