CN105944675A - 一种利用含酚废水制备重金属铜离子吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用含酚废水制备重金属铜离子吸附剂的方法，属于吸附剂制备领域。本发明提供了一种以含酚废水为原料，与自制磁性纳米粉进行混合，和甲醛凝胶缩聚反应，炭化后得炭气凝胶，最后将炭气凝胶回流改性，即得重金属铜离子吸附剂。该方法操作简便，方法独特新颖，利用含酚废水为原料，实现了废物利用，解决了以往需要消耗大量不可再生石油化工原料，造成成本高的缺点，且在制备过程中，炭气凝胶经硝酸改性，孔容、孔径增大，表面含氧基团增多，从而对铜离子吸附性能增高，最终使得制得的重金属铜离子吸附剂吸附量大，选择性强，吸附效果显著，且可循环利用。

Description

一种利用含酚废水制备重金属铜离子吸附剂的方法
技术领域
本发明公开了一种利用含酚废水制备重金属铜离子吸附剂的方法，属于吸附剂制备技术领域。
背景技术
随着现代工业化进程的加速和一些不法商人对利益的盲目追求，食品重金属污染问题越来越突出，已经成为危害人类身体健康的一个重大问题。在分离和富集有害重金属离子的众多方法中，吸附法是较为有效和广泛使用的方法。与其他吸附材料相比，活性炭和商业离子交换树脂已经越来越受到欢迎，和广泛应用。但是，活性炭和商业离子交换树脂材料昂贵，成本高。因此低成本的替代品已经成为这个领域研究的焦点。生物吸附剂或来源于生物材料的吸附，由于其可再生性，自然降解性，价格低廉，被认为是分离富集重金属的新型材料。
新型高速航天飞行器的发展，迫切需求耐超高温、低热导率和较高强度的高性能隔热材料。炭气凝胶是由炭纳米颗粒相互连接形成的三维网络结构纳米孔材料，具有密度低、耐超高温、辐射热导率低的优点，但存在强度低、脆性大、制备过程固有体积收缩大等缺点，限制了其在航天防隔热领域的应用。炭气凝胶具有导电性好，比表面积大、密度变化范围广的特点，是制备双电层电容器理想的电极材料。通常以间苯二酚和甲醛为原料，在碳酸钠催化作用下，经溶胶一凝胶过程、三氟乙酸老化、超临界干燥及高温炭化过程可得到炭气凝胶。目前影响炭气凝胶商业化应用的主要问题是其制备工艺复杂，制备成本偏高。
炭气凝胶的干燥环节主要采用超临界干燥方式，存在着高成本、高危险性以及重复性较差等缺点，难以实现气凝胶的大规模生产制备。有机气凝胶通常由甲醛与酚类衍生物在碱催化作用下聚合得到，但是原料相对较高的价格、复杂的制备工艺进一步限制了气凝胶的大量生产。
随着近年来我国经济的快速发展，工业类型及规模的显著增加，企业在生产过程中会排放出大量的酚类混合废水。含酚类化工废水中一般含有苯酚、双酚类物质、丙酮等，具有较高的潜在毒性，若直接排放对环境、自然水体造成严重的污染，这些高浓度、难生化降解的有机污染物进入水体后，能长时间残留在水体中，具有较强的毒性和致癌、致突变作用，并通过食物链积累、富集，最终进入动物或者人体内产生毒性。高浓度、难生化降解的有毒有害工业废水处理运行费用颇高，而且处理效果多不尽理想，因此开发具有针对性的、可靠的新型处理技术迫在眉睫。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前常用的炭气凝胶重金属离子吸附剂吸附量小、选择性低、可循环利用性差，且在制备的过程中需要消耗大量不可再生的石油化工原料，造成成本极其昂贵的缺陷，提供了一种以含酚废水为原料，与自制磁性纳米粉进行混合，和甲醛凝胶缩聚反应，炭化后得炭气凝胶，最后将炭气凝胶回流改性，即得重金属铜离子吸附剂。该方法操作简便，方法独特新颖，利用含酚废水为原料，实现了废物利用，解决了以往需要消耗大量不可再生石油化工原料，造成成本高的缺点，且在制备过程中，炭气凝胶经硝酸改性，孔容、孔径增大，表面含氧基团增多，从而对铜离子吸附性能增高，最终使得制得的重金属铜离子吸附剂吸附量大，选择性强，吸附效果显著，且可循环利用。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）收集石油化工厂排放的含酚废水倒入长2m、宽1m、深0.8m的沉淀池中，静置沉淀3～5天，抽取上层含酚废液，去除底部大颗粒沉淀，将预处理后的含酚废液保存备用；
（2）按质量比为1:10将硝酸镍和柠檬酸混合后加入到两者总体积3～5倍的无水乙醇中，用高速搅拌机以800～900r/min转速搅拌反应1～2h后倒入刚玉研钵中，湿磨2～3h后过滤分离得到滤渣；
（3）再将滤渣放入管式电阻炉中，向炉中通入氩气作保护气，升温至600～800℃保温煅烧2～3h，得到黑色粉末，将其放入磁选机分选出磁性纳米粉；
（4）按固液比为1:40将上述分选出的磁性纳米粉加入到备用的预处理含酚废液中，用高速分散仪分散20～30min制得悬浮液，再向悬浮液中加入其体积4～6倍质量浓度为40%甲醛溶液和悬浮液质量0.5～0.8%的氢氧化钙粉末，混合均匀后倒入反应釜，在65～85℃下凝胶缩聚反应3～5天，过滤后得到酚基气凝胶；
（5）将上述得到的酚基气凝胶浸入其体积8～10倍浓度为1mol/L盐酸溶液中，放入超声振荡仪振荡老化2～3天，过滤得到老化酚基气凝胶，放入烘箱在45～55℃下干燥12～14h；
（6）将上述干燥后的酚基气凝胶移入炭化炉，以5mL/min速率向炉中通入氩气，直至置换出炉中所有空气，升温至1000～1200℃，保温炭化2～4h后得到炭气凝胶；
（7）将300～400g上述得到的炭气凝胶浸入2～3L浓度为2mol/L硝酸溶液中，在50～70℃下加热回流改性10～12h后转入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤直至洗涤液呈中性，放入烘箱在105～110℃下干燥过夜，最后放入气流粉碎机粉碎并过60目标准筛，装袋，包装即得重金属铜离子吸附剂。
本发明的应用方法是：将本发明制得的重金属铜离子吸附剂倒入待处理的含铜废水中，其中每1～2t含铜废水中加入25～35g，充分混合均匀，在常温下厌氧处理1～2h，之后再好氧曝气处理65～90min，即可。经检测，含铜废水中铜离子含量从原有的380～450mg/L降低到了0.15～0.3mg/L，去除率高达99.9％以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法独特新颖，利用含酚废水为原料，实现了废物利用，解决了以往需要消耗大量不可再生石油化工原料，造成成本高的缺点，且在制备过程中无任何污染，完全属于绿色环保工艺；
（2）本发明在制备过程中，炭气凝胶经硝酸改性，孔容、孔径增大，表面含氧基团增多，从而对铜离子吸附性能增高，使得炭气凝胶对铜离子的吸附量从传统的260～280mg/g提高至300mg/g以上，提高了15％以上，去除效果更加显著；
（3）本发明最终制得的重金属铜离子吸附剂吸附量大，吸附效果显著，且可循环利用，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
首先收集石油化工厂排放的含酚废水倒入长2m、宽1m、深0.8m的沉淀池中，静置沉淀3～5天，抽取上层含酚废液，去除底部大颗粒沉淀，将预处理后的含酚废液保存备用；然后按质量比为1:10将硝酸镍和柠檬酸混合后加入到两者总体积3～5倍的无水乙醇中，用高速搅拌机以800～900r/min转速搅拌反应1～2h后倒入刚玉研钵中，湿磨2～3h后过滤分离得到滤渣；再将滤渣放入管式电阻炉中，向炉中通入氩气作保护气，升温至600～800℃保温煅烧2～3h，得到黑色粉末，将其放入磁选机分选出磁性纳米粉；之后按固液比为1:40将上述分选出的磁性纳米粉加入到备用的预处理含酚废液中，用高速分散仪分散20～30min制得悬浮液，再向悬浮液中加入其体积4～6倍质量浓度为40%甲醛溶液和悬浮液质量0.5～0.8%的氢氧化钙粉末，混合均匀后倒入反应釜，在65～85℃下凝胶缩聚反应3～5天，过滤后得到酚基气凝胶；随后将上述得到的酚基气凝胶浸入其体积8～10倍浓度为1mol/L盐酸溶液中，放入超声振荡仪振荡老化2～3天，过滤得到老化酚基气凝胶，放入烘箱在45～55℃下干燥12～14h；接下来将上述干燥后的酚基气凝胶移入炭化炉，以5mL/min速率向炉中通入氩气，直至置换出炉中所有空气，升温至1000～1200℃，保温炭化2～4h后得到炭气凝胶；再将300～400g上述得到的炭气凝胶浸入2～3L浓度为2mol/L硝酸溶液中，在50～70℃下加热回流改性10～12h后转入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤直至洗涤液呈中性，放入烘箱在105～110℃下干燥过夜，最后放入气流粉碎机粉碎并过60目标准筛，装袋，包装即得重金属铜离子吸附剂。
实例1
首先收集石油化工厂排放的含酚废水倒入长2m、宽1m、深0.8m的沉淀池中，静置沉淀3天，抽取上层含酚废液，去除底部大颗粒沉淀，将预处理后的含酚废液保存备用；然后按质量比为1:10将硝酸镍和柠檬酸混合后加入到两者总体积3倍的无水乙醇中，用高速搅拌机以800r/min转速搅拌反应1h后倒入刚玉研钵中，湿磨2h后过滤分离得到滤渣；再将滤渣放入管式电阻炉中，向炉中通入氩气作保护气，升温至600℃保温煅烧2h，得到黑色粉末，将其放入磁选机分选出磁性纳米粉；之后按固液比为1:40将上述分选出的磁性纳米粉加入到备用的预处理含酚废液中，用高速分散仪分散20min制得悬浮液，再向悬浮液中加入其体积4倍质量浓度为40%甲醛溶液和悬浮液质量0.5%的氢氧化钙粉末，混合均匀后倒入反应釜，在65℃下凝胶缩聚反应3天，过滤后得到酚基气凝胶；随后将上述得到的酚基气凝胶浸入其体积8倍浓度为1mol/L盐酸溶液中，放入超声振荡仪振荡老化2天，过滤得到老化酚基气凝胶，放入烘箱在45℃下干燥12h；接下来将上述干燥后的酚基气凝胶移入炭化炉，以5mL/min速率向炉中通入氩气，直至置换出炉中所有空气，升温至1000℃，保温炭化2h后得到炭气凝胶；再将300g上述得到的炭气凝胶浸入2L浓度为2mol/L硝酸溶液中，在50℃下加热回流改性10h后转入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤直至洗涤液呈中性，放入烘箱在105℃下干燥过夜，最后放入气流粉碎机粉碎并过60目标准筛，装袋，包装即得重金属铜离子吸附剂。
本实例操作简单易行，将本发明制得的重金属铜离子吸附剂倒入待处理的含铜废水中，其中每1t含铜废水中加入25g，充分混合均匀，在常温下厌氧处理1h，之后再好氧曝气处理90min，即可。经检测，含铜废水中铜离子含量从原有的450mg/L降低到了0.3mg/L，去除率高达99.93％。
实例2
首先收集石油化工厂排放的含酚废水倒入长2m、宽1m、深0.8m的沉淀池中，静置沉淀4天，抽取上层含酚废液，去除底部大颗粒沉淀，将预处理后的含酚废液保存备用；然后按质量比为1:10将硝酸镍和柠檬酸混合后加入到两者总体积4倍的无水乙醇中，用高速搅拌机以850r/min转速搅拌反应1.5h后倒入刚玉研钵中，湿磨2.5h后过滤分离得到滤渣；再将滤渣放入管式电阻炉中，向炉中通入氩气作保护气，升温至700℃保温煅烧2.5h，得到黑色粉末，将其放入磁选机分选出磁性纳米粉；之后按固液比为1:40将上述分选出的磁性纳米粉加入到备用的预处理含酚废液中，用高速分散仪分散25min制得悬浮液，再向悬浮液中加入其体积5倍质量浓度为40%甲醛溶液和悬浮液质量0.6%的氢氧化钙粉末，混合均匀后倒入反应釜，在70℃下凝胶缩聚反应4天，过滤后得到酚基气凝胶；随后将上述得到的酚基气凝胶浸入其体积9倍浓度为1mol/L盐酸溶液中，放入超声振荡仪振荡老化2.5天，过滤得到老化酚基气凝胶，放入烘箱在50℃下干燥13h；接下来将上述干燥后的酚基气凝胶移入炭化炉，以5mL/min速率向炉中通入氩气，直至置换出炉中所有空气，升温至1100℃，保温炭化3h后得到炭气凝胶；再将350g上述得到的炭气凝胶浸入2.5L浓度为2mol/L硝酸溶液中，在60℃下加热回流改性11h后转入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤直至洗涤液呈中性，放入烘箱在108℃下干燥过夜，最后放入气流粉碎机粉碎并过60目标准筛，装袋，包装即得重金属铜离子吸附剂。
本实例操作简单易行，将本发明制得的重金属铜离子吸附剂倒入待处理的含铜废水中，其中每1.5t含铜废水中加入30g，充分混合均匀，在常温下厌氧处理1.5h，之后再好氧曝气处理85min，即可。经检测，含铜废水中铜离子含量从原有的420mg/L降低到了0.25mg/L，去除率高达99.94％。
实例3
首先收集石油化工厂排放的含酚废水倒入长2m、宽1m、深0.8m的沉淀池中，静置沉淀5天，抽取上层含酚废液，去除底部大颗粒沉淀，将预处理后的含酚废液保存备用；然后按质量比为1:10将硝酸镍和柠檬酸混合后加入到两者总体积5倍的无水乙醇中，用高速搅拌机以900r/min转速搅拌反应2h后倒入刚玉研钵中，湿磨3h后过滤分离得到滤渣；再将滤渣放入管式电阻炉中，向炉中通入氩气作保护气，升温至800℃保温煅烧3h，得到黑色粉末，将其放入磁选机分选出磁性纳米粉；之后按固液比为1:40将上述分选出的磁性纳米粉加入到备用的预处理含酚废液中，用高速分散仪分散30min制得悬浮液，再向悬浮液中加入其体积6倍质量浓度为40%甲醛溶液和悬浮液质量0.8%的氢氧化钙粉末，混合均匀后倒入反应釜，在85℃下凝胶缩聚反应5天，过滤后得到酚基气凝胶；随后将上述得到的酚基气凝胶浸入其体积10倍浓度为1mol/L盐酸溶液中，放入超声振荡仪振荡老化3天，过滤得到老化酚基气凝胶，放入烘箱在55℃下干燥14h；接下来将上述干燥后的酚基气凝胶移入炭化炉，以5mL/min速率向炉中通入氩气，直至置换出炉中所有空气，升温至1200℃，保温炭化4h后得到炭气凝胶；再将400g上述得到的炭气凝胶浸入3L浓度为2mol/L硝酸溶液中，在70℃下加热回流改性12h后转入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤直至洗涤液呈中性，放入烘箱在110℃下干燥过夜，最后放入气流粉碎机粉碎并过60目标准筛，装袋，包装即得重金属铜离子吸附剂。
本实例操作简单易行，将本发明制得的重金属铜离子吸附剂倒入待处理的含铜废水中，其中每2t含铜废水中加入35g，充分混合均匀，在常温下厌氧处理2h，之后再好氧曝气处理90min，即可。经检测，含铜废水中铜离子含量从原有的380mg/L降低到了0.15mg/L，去除率高达99.96％。

Claims (1)

1.一种利用含酚废水制备重金属铜离子吸附剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集石油化工厂排放的含酚废水倒入长2m、宽1m、深0.8m的沉淀池中，静置沉淀3～5天，抽取上层含酚废液，去除底部大颗粒沉淀，将预处理后的含酚废液保存备用；
（2）按质量比为1:10将硝酸镍和柠檬酸混合后加入到两者总体积3～5倍的无水乙醇中，用高速搅拌机以800～900r/min转速搅拌反应1～2h后倒入刚玉研钵中，湿磨2～3h后过滤分离得到滤渣；
（3）再将滤渣放入管式电阻炉中，向炉中通入氩气作保护气，升温至600～800℃保温煅烧2～3h，得到黑色粉末，将其放入磁选机分选出磁性纳米粉；
（4）按固液比为1:40将上述分选出的磁性纳米粉加入到备用的预处理含酚废液中，用高速分散仪分散20～30min制得悬浮液，再向悬浮液中加入其体积4～6倍质量浓度为40%甲醛溶液和悬浮液质量0.5～0.8%的氢氧化钙粉末，混合均匀后倒入反应釜，在65～85℃下凝胶缩聚反应3～5天，过滤后得到酚基气凝胶；
（5）将上述得到的酚基气凝胶浸入其体积8～10倍浓度为1mol/L盐酸溶液中，放入超声振荡仪振荡老化2～3天，过滤得到老化酚基气凝胶，放入烘箱在45～55℃下干燥12～14h；
（6）将上述干燥后的酚基气凝胶移入炭化炉，以5mL/min速率向炉中通入氩气，直至置换出炉中所有空气，升温至1000～1200℃，保温炭化2～4h后得到炭气凝胶；
（7）将300～400g上述得到的炭气凝胶浸入2～3L浓度为2mol/L硝酸溶液中，在50～70℃下加热回流改性10～12h后转入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤直至洗涤液呈中性，放入烘箱在105～110℃下干燥过夜，最后放入气流粉碎机粉碎并过60目标准筛，装袋，包装即得重金属铜离子吸附剂。
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