CN104084126A - 生物质基铁铝复合球形炭的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种生物质基铁铝复合球形炭的制备方法，该方法以污泥、作物秸秆为原料，对其进行炭化处理，再与自制的铁铝复合粉末按一定比例混合均匀，之后用水玻璃作为粘结剂将炭粉末粘结成球形磁性炭前驱体，最后将前驱体进行一定的煅烧处理，即可得到生物质基铁铝复合球形炭。本发明制备方法工艺简单、生产成本低，实现了生物质的资源化利用，且产品具有自烧结性、高机械强度和良好的磁学性能；本发明制备方法可广泛应用于制备较大尺寸范围的球形磁性炭，且采用本发明方法制备出的产品可广泛用于污水处理和土壤污染治理等领域中。

Description

生物质基铁铝复合球形炭的制备方法

【技术领域】

本发明涉及环保领域的一种制备方法，具体涉及一种生物质基铁铝复合球形炭的制备方法。

【背景技术】

活性炭多是以煤、木材和果壳等为原料，具有比表面积大、孔结构高度发达、吸附能力强等优点，是一种具有特殊结构的微晶质碳，在环境治理、国防工业、化学工业、食品工业等行业具有广泛的应用。但是，活性炭的普遍使用将大大提高处理成本，如申请号为CN02160182.8、名称为“脱硫脱硝活性炭及其生产方法”的中国专利中所揭露的活性炭，其制造成本太高，因此寻求高性能低成本的活性炭制备技术一直是该领域的研究热点。

污水处理厂脱水污泥产量逐年增加，其中含碳有机物含量约60％～70％，是制造活性炭所需的原料成分；而且我国又是农业大国，每年产生大量的农作物秸秆，这些秸秆中蕴藏了丰富的纤维素成分。以污泥和秸秆作为原料制备活性炭，不仅节约了煤、木材等珍贵资源，还解决了污泥处理处置难度大的问题，实现了生物质的资源化，变废为宝，达到以废治废的目的。但由于污泥制备的活性炭主要为粉末炭，其回收问题一直备受关注，若采用传统的过滤分离法容易引起滤网堵塞或活性炭的流失，这些使得粉末炭在环境治理领域及其他方面的应用受到极大的限制。与过滤技术相比，磁性分离技术具有操作简便、成本较低、分离彻底等优点，已日趋成为工业吸附剂回收的主流技术。例如，申请号为CN200910077154.X、名称为“一种磁性活性炭的制备方法”的中国专利中记载了将粘结剂、煤质原料、磁性添加剂混合后加压成型，并在高温下炭化、活化的方法来制备磁性活性炭，该法具有操作简便的优点，但是所得的成型碳干湿强度低且磁性能不稳定，易脱落，使其应用受限。因此，近几年来磁性活性炭的制备方法及其应用的研究愈来愈受到关注。

同时，粉末活性炭使用过程中易造成粉尘污染、强度低等缺点，尤其是应用于土壤治理，一旦入土，炭土包裹，难以回收，而蜂窝状、毡状、纤维状等成型活性炭往往可以弥补这些不足。成型活性炭具有强度高、尺寸均匀、形状固定、表观密度大等一系列的优点，有利于运输储存，且在使用中不存在粉尘污染等缺点，可以满足相关行业的多种用途，扩大了污泥活性炭的应用领域。

综上所述，以污泥和秸秆为原料，将赋磁与成型技术相结合制备铁铝复合球形炭，不仅解决了污泥和秸秆的处理处置问题，还可实现资源化利用、节约资源，解决活性炭用后难回收再利用的问题。然而，目前关于成型磁性活性炭的成熟制备技术少有报道，尤其是制备磁性能良好、机械强度高、成本较低的球形磁性炭的技术更是稀缺。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题在于提供一种生物质基铁铝复合球形炭的制备方法，所得球形炭具有较高的机械强度、稳定的磁性能以及发达的孔隙结构，使用后能够通过简单的磁分离技术回收。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种生物质基铁铝复合球形炭的制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤(1)、生物质预处理：将污泥风干、破碎，过100～200目筛得污泥粉末，备用；将作物秸秆粉碎，过50～100目筛，得固体粉块，将所得固体粉块先用3％～9％的稀碱液于40～60℃浸泡软化处理3～6h，接着用去离子水漂洗至pH值为7.0～8.0，之后将固体粉块置于50～80℃恒温条件下烘至恒重，然后对烘干后的固体粉块进行破碎，即可得秸秆粉，备用；

称取70重量份的污泥粉末和30重量份的秸秆粉混合均匀，并用5％～10％的氧化液进行液固比为3～1：1的预氧化脱灰处理1～2h，接着用蒸馏水漂洗至pH值为6.0～7.0，再将漂洗后的混合物置于85～105℃恒温条件下烘至恒重，之后将烘干后的混合物与浓度为1～3mol/L的活化剂溶液按液固比为1～3:1的比例混合均匀，然后置于65～95℃的恒温水浴中浸渍、搅拌1～3h，最后于烘箱内85～105℃条件下烘16～24h，即得最终混合物，备用；

步骤(2)、生物质的炭化处理：取步骤(1)所得的最终混合物于400～650℃、无氧下热分解1～5h，得到粗产物；把粗产物投入至50～80℃的1～4mol/L的HCl溶液中漂洗3～5次，且每次漂洗粗产物浸于该HCl溶液中2～5h；之后用蒸馏水进行漂洗直至漂洗液的pH值为6.0～7.0；然后进行固液分离得到粗炭，接着把粗炭粉碎并于65～105℃下干燥至恒重，即得炭粉末；

步骤(3)、铁铝复合球形炭前驱体的制备：取100重量份步骤(2)所得炭粉末与30～60重量份自制的铁铝复合粉末充分混合、研磨均匀，再加入15～35重量份水玻璃混合、碾磨均匀，得粉状混合物；往所得粉状混合物中加去离子水并搅拌2～6h以获得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥该混合胶液至含水率为5～15％，接着用模具压制成型，并于85～105℃下干燥至恒重，即得铁铝复合球形炭前驱体；

其中，自制的铁铝复合粉末的制备过程为：称取40重量份的AlCl₃·6H₂O粉末与60重量份的FeCl₃·6H₂O溶于去离子水中，且每1g溶质(即AlCl₃·6H₂O粉末与FeCl₃·6H₂O)均溶于10mL的溶剂(即去离子水)中，再加入占粉状物5％～20％的聚乙二醇并进行搅拌，且搅拌过程中逐步滴加质量浓度为25％的NH₃·H₂O直至溶液的pH值为10～13，之后继续搅拌30～90min使其充分混合，搅拌过程中反应产生Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶，反应完后将生成的Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶置于50～70℃水浴中恒温加热1～2h，再置于65～85℃保持3～6h，最后固液分离收集固体颗粒，并将固体颗粒置于85～105℃恒温干燥箱中烘至恒重，即可得到铁铝复合粉末；

步骤(4)、制备生物质基铁铝复合球形炭：将步骤(3)所得铁铝复合球形炭前驱体置于650～850℃下烧结处理30～90min，即得生物质基铁铝复合球形炭。

进一步地，所述步聚(1)中的污泥为城市污水处理厂脱水房产生的污泥得。

进一步地，所述步聚(1)中的作物秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆、烟杆中的一种或多种，且作物秸秆粉碎前先切割至长度小于5cm的秸秆段。

进一步地，所述步聚(1)中的稀碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任一种。

进一步地，所述步聚(1)中的氧化液为H₂O₂溶液、硝酸、硫酸、高氯酸中的任一种。

进一步地，所述步聚(1)中的活化剂溶液为磷酸、氢氧化钾、氯化锌中的任一种。

本发明生物质基铁铝复合球形炭的制备方法的有益效果在于：该制备方法采用来源广泛，廉价易得的原料即污泥和作物秸秆制备生物质基铁铝复合球形炭，实现了生物质的资源化利用，且回收方便，可重复利用；而且制得的生物质基铁铝复合球形炭尺寸均匀、机械强度高、孔隙结构发达，此外，其比饱和磁化强度高且稳定，使用后能够通过简单的磁分离技术回收；因此，本发明制备所得的生物质基铁铝复合球形炭在污水处理和土壤重金属污染治理等领域有着良好的应用前景。

【具体实施方式】

本发明生物质基铁铝复合球形炭的制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤(1)、生物质预处理：将污泥风干、破碎，过100～200目筛得污泥粉末，备用；将作物秸秆粉碎，过50～100目筛，得固体粉块，将所得固体粉块先用3％～9％的稀碱液于40～60℃浸泡软化处理3～6h，接着用去离子水漂洗至pH值为7.0～8.0，之后将固体粉块置于50～80℃恒温条件下烘至恒重，然后对烘干后的固体粉块进行破碎，即可得秸秆粉，备用；

称取70重量份的污泥粉末和30重量份的秸秆粉混合均匀，并用5％～10％的氧化液进行液固比为3～1：1的预氧化脱灰处理1～2h，接着用去离子水漂洗至pH值为6.0～7.0，再将漂洗后的混合物置于85～105℃恒温条件下烘至恒重，之后将烘干后的混合物与浓度为1～3mol/L的活化剂溶液按液固比为1～3:1的比例混合均匀，然后置于65～95℃的恒温水浴中浸渍、搅拌1～3h，最后于烘箱内85～105℃条件下烘16～24h，即得最终混合物，备用；

步骤(2)、生物质的炭化处理：取步骤(1)所得的最终混合物于400～650℃、无氧下热分解1～5h，得到粗产物；把粗产物投入至50～80℃的1～4mol/L的HCl溶液中漂洗3～5次，且每次漂洗粗产物浸于该HCl溶液中2～5h；之后用去离子水进行漂洗直至漂洗液的pH值为6.0～7.0；然后进行固液分离得到粗炭，接着把粗炭粉碎并于65～105℃下干燥至恒重，即得炭粉末；

步骤(3)、铁铝复合球形炭前驱体的制备：取100重量份步骤(2)所得炭粉末与30～60重量份自制的铁铝复合粉末充分混合、研磨均匀，再加入15～35重量份水玻璃混合、碾磨均匀，得粉状混合物；往所得粉状混合物中加去离子水并搅拌2～6h以获得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥该混合胶液至含水率为5～15％，接着用模具压制成型，并于85～105℃下干燥至恒重，即得铁铝复合球形炭前驱体；

其中，自制的铁铝复合粉末的制备过程为：称取40重量份的AlCl₃·6H₂O粉末与60重量份的FeCl₃·6H₂O溶于去离子水中，且每1g溶质(即AlCl₃·6H₂O粉末与FeCl₃·6H₂O)均溶于10mL的溶剂(即去离子水)中，再加入占粉状物5％～20％的聚乙二醇并进行搅拌，且搅拌过程中逐步滴加质量浓度为25％的NH₃·H₂O直至溶液的pH值为10～13，之后继续搅拌30～90min使其充分混合，搅拌过程中反应产生Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶，反应完后将生成的Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶置于50～70℃水浴中恒温加热1～2h，再置于65～85℃保持3～6h，最后固液分离收集固体颗粒，并将固体颗粒置于85～105℃恒温干燥箱中烘至恒重，即可得到铁铝复合粉末；

步骤(4)、制备生物质基铁铝复合球形炭：将步骤(3)所得铁铝复合球形炭前驱体置于650～850℃下烧结处理30～90min，即得生物质基铁铝复合球形炭。

其中，步聚(1)中的污泥为城市污水处理厂脱水房产生的污泥得；步聚(1)中的作物秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆、烟杆中的一种或多种，且作物秸秆粉碎前先切割至长度小于5cm的秸秆段；步聚(1)中的稀碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任一种；步聚(1)中的氧化液为H₂O₂溶液、硝酸、硫酸、高氯酸中的任一种。步聚(1)中的活化剂溶液为磷酸、氢氧化钾、氯化锌中的任一种。

需要说明的是，发明在铁铝复合球形炭前驱体的制备过程中，采用水玻璃作为无机粘结剂，具有成本低廉、不会对环境造成二次污染等优点，Al(OH)₃在烧结过程中晶相结构发生变化，能够为球形炭起到骨架的作用，可增强生物质基铁铝复合球形炭的机械强度；且金属氧化物在活性炭的制备过程中能起到一定的催化作用，促进活性炭空隙结构的发展，而且生成的磁粒子被炭基体与氧化铝紧紧的裹覆解决了炭/磁复合材料吸附性能下降，磁源脱落的问题，加以适当的磁场即可轻易的将其与作用介质分离，便于回收；此外，由污泥与作物秸秆制备的活性炭表面具有丰富的活性基团，以中、大孔为主，而且Al(OH)₃经煅烧分解产生Al₂O₃孔隙结构发达、比表面积较大、吸附容量大且化学稳定性好，有利于吸附重金属、有机大分子等污染物。

此外，本发明中的百分比在无特殊说明的情况下指的是质量百分比。

为了进一步阐述本发明即污泥基成型磁性活性炭的制备方法的具体操作过程，申请人例举了如下几个实施例。

实施例一

生物质预处理：将污泥风干、破碎，过100目筛得污泥粉末，备用；将作物秸秆粉碎，过50目筛，得固体粉块，将所得固体粉块先用3％的氢氧化钠溶液于40℃浸泡软化处理6h，接着用去离子水漂洗至pH值为7.0，之后将固体粉块置于50℃恒温条件下烘至恒重，然后对烘干后的固体粉块进行破碎，即可得秸秆粉，备用；称取7g的污泥粉末和3g的秸秆粉混合均匀，并用5％的H₂O₂溶液进行液固比为1：1的预氧化脱灰处理2h，接着用去离子水漂洗至pH值为7.0，再将漂洗后的混合物置于85℃恒温条件下烘至恒重，之后将烘干后的混合物与浓度为1mol/L的磷酸溶液按液固比为1:1的比例混合均匀，然后置于65℃的恒温水浴中浸渍、搅拌1h，最后于烘箱内105℃条件下烘16h，得最终混合物10g，备用；

生物质的炭化处理：将10g所得的最终混合物置于650℃、无氧下热分解1.5h，得到粗产物；把粗产物投入至50℃的1mol/L的HCl溶液中漂洗3次，且每次漂洗粗产物浸于该HCl溶液中2h；之后用去离子水进行漂洗直至漂洗液的pH值为6.0；然后进行固液分离得到粗炭，接着把粗炭粉碎并于65℃下干燥至恒重，即得炭粉末；

铁铝复合粉末的制备：称取4g AlCl₃·6H₂O粉末与6g FeCl₃·6H₂O并溶于100mL的去离子水中，再加入占粉状物5％的聚乙二醇并进行搅拌，且搅拌过程中逐步滴加质量浓度为25％的NH₃·H₂O直至溶液的pH值为10，之后继续搅拌30min使其充分混合，搅拌过程中反应产生Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶，反应完后将生成的Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶置于50℃水浴中恒温加热1h，再置于65℃下保持3h，最后固液分离收集固体颗粒，并将固体颗粒置于85℃恒温干燥箱中烘至恒重，即可得到铁铝复合粉末；

铁铝复合球形炭前驱体的制备：取6g所得的炭粉末与2g自制(约100重量份：30重量份)的铁铝复合粉末充分混合、研磨均匀，再加入0.9g水玻璃混合、碾磨均匀，得粉状混合物；往所得粉状混合物中加去离子水并搅拌2h以获得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥该混合胶液至含水率为5％，接着用模具压制成型，并于85℃下干燥至恒重，即得铁铝复合球形炭前驱体；

制备生物质基铁铝复合球形炭：将所得铁铝复合球形炭前驱体置于650℃下烧结处理90min，即得生物质基铁铝复合球形炭。

通过观察检测可知，本实施例所得的生物质基铁铝复合球形炭为直径约3.6mm的近球形颗粒，且具有较高的抗压强度、耐磨性好、形状固定、尺寸均匀的特点；其比饱和磁化强度达11.3347emu/g、抗压强度达6.41Mpa、水浸渍12h的湿强度为2.21Mpa、比表面积为296m²/g。

实施例二

生物质预处理：将污泥风干、破碎，过200目筛得污泥粉末，备用；将作物秸秆粉碎，过100目筛，得固体粉块，将所得固体粉块先用9％的硫酸氢铵溶液于60℃浸泡软化处理3h，接着用去离子水漂洗至pH值为8.0，之后将固体粉块置于80℃恒温条件下烘至恒重，然后对烘干后的固体粉块进行破碎，即可得秸秆粉，备用；称取7g的污泥粉末和3g的秸秆粉混合均匀，并用10％的硝酸溶液进行液固比为3：1的预氧化脱灰处理1h，接着用去离子水漂洗至pH值为6.0，再将漂洗后的混合物置于105℃恒温条件下烘至恒重，之后将烘干后的混合物与浓度为3mol/L的氢氧化钾溶液按液固比为3:1的比例混合均匀，然后置于95℃的恒温水浴中浸渍、搅拌3h，最后于烘箱内85℃条件下烘24h，得最终混合物10g，备用；

生物质的炭化处理：将10g所得的最终混合物置于400℃、无氧下热分解5h，得到粗产物；把粗产物投入至80℃的4mol/L的HCl溶液中漂洗5次，且每次漂洗粗产物浸于该HCl溶液中5h；之后用去离子水进行漂洗直至漂洗液的pH值为7.0；然后进行固液分离得到粗炭，接着把粗炭粉碎并于100℃下干燥至恒重，即得炭粉末；

铁铝复合粉末的制备：称取4g AlCl₃·6H₂O粉末与6g FeCl₃·6H₂O并溶于100mL的去离子水中，再加入占粉状物20％的聚乙二醇并进行搅拌，且搅拌过程中逐步滴加质量浓度为25％的NH₃·H₂O直至溶液的pH值为13，之后继续搅拌90min使其充分混合，搅拌过程中反应产生Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶，反应完后将生成的Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶置于70℃水浴中恒温加热2h，再置于85℃下保持4.5h，最后固液分离收集固体颗粒，并将固体颗粒置于105℃恒温干燥箱中烘至恒重，即可得到铁铝复合粉末；

铁铝复合球形炭前驱体的制备：取5g所得的炭粉末与3g自制的铁铝复合粉末充分混合、研磨均匀，再加入1.75g水玻璃混合、碾磨均匀，得粉状混合物；往所得粉状混合物中加去离子水并搅拌6h以获得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥该混合胶液至含水率为15％，接着用模具压制成型，并于105℃下干燥至恒重，即得铁铝复合球形炭前驱体；

制备生物质基铁铝复合球形炭：将所得铁铝复合球形炭前驱体置于850℃下烧结处理30min，即得生物质基铁铝复合球形炭。

通过观察检测可知，本实施例所得的生物质基铁铝复合球形炭为直径约3.2mm的近球形颗粒，且具有较高的抗压强度、耐磨性好、形状固定、尺寸均匀的特点；其比饱和磁化强度达15.3347emu/g、抗压强度达8.41Mpa、水浸渍12h的湿强度为3.12Mpa、比表面积为346m²/g。

实施例三

生物质预处理：将污泥风干、破碎，过150目筛得污泥粉末，备用；将作物秸秆粉碎，过100目筛，得固体粉块，将所得固体粉块先用6％的氨水于50℃浸泡软化处理5h，接着用去离子水漂洗至pH值为7.5，之后将固体粉块置于70℃恒温条件下烘至恒重，然后对烘干后的固体粉块进行破碎，即可得秸秆粉，备用；称取7g的污泥粉末和3g的秸秆粉混合均匀，并用7％的高氯酸溶液进行液固比为2：1的预氧化脱灰处理1.5h，接着用去离子水漂洗至pH值为6.5，再将漂洗后的混合物置于90℃恒温条件下烘至恒重，之后将烘干后的混合物与浓度为2mol/L的氯化锌溶液按液固比为2:1的比例混合均匀，然后置于80℃的恒温水浴中浸渍、搅拌2h，最后于烘箱内95℃条件下烘20h，得最终混合物10g，备用；

生物质的炭化处理：将10g所得的最终混合物置于500℃、无氧下热分解3h，得到粗产物；把粗产物投入至70℃的3mol/L的HCl溶液中漂洗4次，且每次漂洗粗产物浸于该HCl溶液中3h；之后用去离子水进行漂洗直至漂洗液的pH值为7.0；然后进行固液分离得到粗炭，接着把粗炭粉碎并于85℃下干燥至恒重，即得炭粉末；

铁铝复合粉末的制备：称取4g AlCl₃·6H₂O粉末与6g FeCl₃·6H₂O并溶于100mL的去离子水中，再加入占粉状物15％的聚乙二醇并进行搅拌，且搅拌过程中逐步滴加质量浓度为25％的NH₃·H₂O直至溶液的pH值为11，之后继续搅拌45min使其充分混合，搅拌过程中反应产生Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶，反应完后将生成的Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶置于60℃水浴中恒温加热1.5h，再置于75℃下保持6h，最后固液分离收集固体颗粒，并将固体颗粒置于95℃恒温干燥箱中烘至恒重，即可得到铁铝复合粉末；

铁铝复合球形炭前驱体的制备：取3g所得的炭粉末与1.5g自制的铁铝复合粉末充分混合、研磨均匀，再加入0.75g水玻璃混合、碾磨均匀，得粉状混合物；往所得粉状混合物中加去离子水并搅拌4h以获得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥该混合胶液至含水率为10％，接着用模具压制成型，并于95℃干燥至恒重，即得铁铝复合球形炭前驱体；

制备生物质基铁铝复合球形炭：将所得铁铝复合球形炭前驱体置于750℃下烧结处理60min，即得生物质基铁铝复合球形炭。

通过观察检测可知，本实施例所得的球形炭为直径约4.3mm的近球形颗粒，且具有较高的抗压强度、耐磨性好、形状固定、尺寸均匀；其比饱和磁化强度13.3347emu/g、抗压强度达7.41Mpa、水浸渍12h的湿强度为2.81Mpa、比表面积为316m²/g。

综上所述，本发明所述生物质基铁铝复合球形炭是采用来源广泛，廉价易得的原料即污泥和作物秸秆制备而成的，实现了生物质的资源化利用，且回收方便，可重复利用；而且制得的生物质基铁铝复合球形炭尺寸均匀、机械强度高、孔隙结构发达，此外，其比饱和磁化强度高且稳定，使用后能够通过简单的磁分离技术回收。因此，本发明制备所得的生物质基铁铝复合球形炭在污水处理和土壤重金属污染治理等领域有着良好的应用前景。

Claims (6)

1.一种生物质基铁铝复合球形炭的制备方法，其特征在于：其具体操作步骤如下：

步骤(1)、生物质预处理：将污泥风干、破碎，过100～200目筛得污泥粉末，备用；将作物秸秆粉碎，过50～100目筛，得固体粉块，将所得固体粉块先用3％～9％的稀碱液于40～60℃浸泡软化处理3～6h，接着用去离子水漂洗至pH值为7.0～8.0，之后将固体粉块置于50～80℃恒温条件下烘至恒重，然后对烘干后的固体粉块进行破碎，即可得秸秆粉，备用；

称取70重量份的污泥粉末和30重量份的秸秆粉混合均匀，并用5％～10％的氧化液进行液固比为3～1：1的预氧化脱灰处理1～2h，接着用去离子水漂洗至pH值为6.0～7.0，再将漂洗后的混合物置于85～105℃恒温条件下烘至恒重，之后将烘干后的混合物与浓度为1～3mol/L的活化剂溶液按液固比为1～3:1的比例混合均匀，然后置于65～95℃的恒温水浴中浸渍、搅拌1～3h，最后于烘箱内85～105℃条件下烘16～24h，即得最终混合物，备用；

步骤(2)、生物质的炭化处理：取步骤(1)所得的最终混合物于400～650℃、无氧下热分解1～5h，得到粗产物；把粗产物投入至50～80℃的1～4mol/L的HCl溶液中漂洗3～5次，且每次漂洗粗产物浸于该HCl溶液中2～5h；之后用去离子水进行漂洗直至漂洗液的pH值为6.0～7.0；然后进行固液分离得到粗炭，接着把粗炭粉碎并于65～105℃下干燥至恒重，即得炭粉末；

步骤(3)、铁铝复合球形炭前驱体的制备：取100重量份步骤(2)所得炭粉末与30～60重量份自制的铁铝复合粉末充分混合、研磨均匀，再加入15～35重量份水玻璃混合、碾磨均匀，得粉状混合物；往所得粉状混合物中加去离子水并搅拌2～6h以获得粘稠状的混合胶液，然后在搅拌下干燥该混合胶液至含水率为5～15％，接着用模具压制成型，并于85～105℃下干燥至恒重，即得铁铝复合球形炭前驱体；

其中，自制的铁铝复合粉末的制备过程为：称取40重量份的AlCl₃·6H₂O粉末与60重量份的FeCl₃·6H₂O溶于去离子水中，且每1g溶质均溶于10mL的溶剂即去离子水中，再加入占粉状物5％～20％的聚乙二醇并进行搅拌，且搅拌过程中逐步滴加质量浓度为25％的NH₃·H₂O直至溶液的pH值为10～13，之后继续搅拌30～90min使其充分混合，搅拌过程中反应产生Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶，反应完后将生成的Al(OH)₃和Fe(OH)₃沉淀凝胶置于50～70℃水浴中恒温加热1～2h，再置于65～85℃保持3～6h，最后固液分离收集固体颗粒，并将固体颗粒置于85～105℃恒温干燥箱中烘至恒重，即可得到铁铝复合粉末；

步骤(4)、制备生物质基铁铝复合球形炭：将步骤(3)所得铁铝复合球形炭前驱体置于650～850℃下烧结处理30～90min，即得生物质基铁铝复合球形炭。

2.如权利要求1所述的生物质基铁铝复合球形炭的制备方法，其特征在于：所述步聚(1)中的污泥为城市污水处理厂脱水房产生的污泥。

3.如权利要求1所述的生物质基铁铝复合球形炭的制备方法，其特征在于：所述步聚(1)中的作物秸秆为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆、烟杆中的一种或多种，且作物秸秆粉碎前先切割至长度小于5cm的秸秆段。

4.如权利要求1所述的生物质基铁铝复合球形炭的制备方法，其特征在于：所述步聚(1)中的稀碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任一种。

5.如权利要求1所述的生物质基铁铝复合球形炭的制备方法，其特征在于：所述步聚(1)中的氧化液为H₂O₂溶液、硝酸、硫酸、高氯酸中的任一种。

6.如权利要求1所述的生物质基铁铝复合球形炭的制备方法，其特征在于：所述步聚(1)中的活化剂溶液为磷酸、氢氧化钾、氯化锌中的任一种。