CN103936006A - 一种用米糠制备多孔活性炭材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用米糠制备多孔活性炭的方法，包括以下步骤:1.将米糠干燥至水分含量小于14%；2.干燥后的米糠在惰性气体保护下碳化。3.碳化后的米糠和活化剂混合均一后，在惰性气体保护下活化。4.加蒸馏水抽滤洗涤至PH值为6.5-7后干燥，固体粉末为制备出多孔活性炭。本发明以广泛易得的米糠为原料，操作工艺简单，方便控制、清洁环保，易于产业化实现。制备的米糠多孔活性炭的比表面积大，灰分含量低且孔径分布可控。该产品可以用于锂硫电池、锂离子电池、超级电容器等电极材料，储氢气，捕获二氧化碳，活性炭吸附剂，催化剂载体，生物和传感器等各种领域。

Description

一种用米糠制备多孔活性炭材料的方法
技术领域
本发明提供了一种用米糠制备多孔活性炭的方法，属于多孔活性炭材料制备领域。 
背景技术
活性炭主要是以木屑、各种果壳（椰子壳、杏壳、核桃壳等）、煤炭和石油焦等高含碳物质为原料，通过热化学加工而得到的具有发达的多孔结构、优异的吸附性能、良好的化学惰性和导电性等优点的炭质吸附材料，广泛的用于，1.储能的电极材料，例如超级电容器，锂硫电池，锂离子电池等；2.气相吸附，例如可用作氢气和天然气的储存，空气净化过滤器；3.液相吸附，例如，金属离子和有机污染物的吸附；4.作为催化剂和催化剂载体的应用，例如在硫化氢的氧化、烟道气脱硫、光气的合成、酯的水解、电池中氧的去极化作用等方面，尤其是氧化还原反应。并且高表面积活性炭，提供很好负载和反应中心。5.临床医疗应用，口服紧急解毒药，血液进化，癌症治疗等。活性炭已经国民经济发展和人们生活中不可或缺的产品，但是我国果壳和木质资源十分有限，而且不易集中储存，制约了其发展。煤炭石油资源虽分布广泛，价格低廉，但由于其属于不可再生资源，而且在其开采和制备的过程中容易污染环境，它的大量生产也受到制约。米糠是稻谷在加工成精米的过程中要去掉外壳和占总重10%左右的种皮、果皮、外胚乳、糊糊层和胚。我国是世界第一产稻大国，年产稻谷约2亿吨，米糠作为稻谷加工的副产物，约占稻谷质量的5%～8%，年产量在1000万吨以上。不仅资源丰富，而且价格低廉。 
活性炭作为多孔材料，比表面积、孔容积和孔径尺寸对性能有着重要的影响，目前我国存在活性炭生产缺乏孔径定向调控手段，产品孔径分布较散、专一性应用不强、活性炭分子筛成本过高等问题。例如目前超级电容器用的多孔活性炭材料其能量密度低，特别是在高的功率密度下。本发明具有制备高比表面积活性炭的同时，对其孔结构进行定向调控，有助于进一步提高并拓展活性炭的专业应用，并且设计工艺过程简单，方便控制、清洁环保，易于产业化实现。目前利用米糠活化制备多孔碳材料还尚未见报道。 
发明内容
本发明针对现有多孔活性炭原料及其制备方法存在不足，提供一种价格低廉、环保，以米糠为原料的制备高比表面积和孔径分布可调的制备方法。 
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 
一种用米糠制备多孔活性炭的方法，包括如下步骤： 
步骤一：将木糠在自然条件下或10℃～220℃下烘干至水分含量为小于14%； 
步骤二：将干燥后的米糠在惰性气体保护下250℃～1500℃碳化。一是在微波装置中，在700～1500W的功率下微波辐射,2～40分钟，一是在活化炉内活化20～400分钟； 
步骤三：碳化后的米糠与不同质量活化剂混合，然后在惰性气体保护下300～1200℃活化，一是在微波装置中，在700～1500W的功率下微波辐射,2～40分钟，一是在活化炉内活化20～500分钟； 
步骤四：用加蒸馏水抽滤洗涤至PH值为6.5～7后干燥，制备出多孔活性炭。 
如说明书所述的制备米糠多孔活性炭材料的方法，其中步骤二和步骤三合并，一步法炭化活化，就是米糠与不同质量活化剂混合，然后在惰性气体保护下280～1300℃碳化活化，一是在微波装置中，在700～1500W的功率下微波辐射,2～40分钟，一是在活化炉内活化20～600分钟。 
步骤三所述碳化（米糠）与不同活化剂混合，其中活化剂碱性时，碱碳质量比为1:0.1～1:15。所述的碱为一切碱性的试剂，即试剂的水溶液的PH值大于7，如氢氧化钾，碳酸钾，氢氧化钠，碳酸钠，氨水溶液等。 
步骤三所述碳化（米糠）与不同活化剂混合，其中活化剂酸性时，按其质量分数为大于1%的酸在温度0℃～100℃下浸渍1～4小时，所述的酸为一切酸性的试剂，即试剂的水溶液的PH值小于7，如磷酸，硫酸，硝酸，磷酸氢氨，磷酸二氢氨等。 
步骤三所述碳化（米糠）与不同活化剂混合，其中活化剂盐性时，碱碳质量比为1:0.1～1:15。所述的盐，如氯化镁，氯化锌等。 
步骤三所述的碳化（米糠）与不同活化剂混合，其中用物理活化方法的活化剂，如水蒸气，二氧化碳，过氧化氢等 
步骤三所述的惰性气体可以是除了氧气以外的任何气体或不含氧气的混合气体。优选为氮气，氩气。 
步骤三所述的惰性气体，物理方法活化，其惰性气体应该改为水蒸气或者二 氧化碳。 
附图1为米糠多孔活性炭制备过程图，附图2为米糠多孔活性炭的SEM和TEM图，附图3和图4为预碳化后米糠和碱不同质量活化后的米糠多孔活性炭的氮气吸附脱附曲线，孔径分布曲线图和比表面积及其孔体积数据。 
有益效果 
1、本发明为一种制备多孔活性炭材料的方法，设计工艺过程简单，方便控制、清洁环保，易于产业化实现； 
2、本发明提供了一种制备高比表面积和孔径可调的多孔活性炭材料； 
3、本发明所制备的材料可以被用于锂硫电池、锂离子电池、超级电容器等电极材料，储氢气，捕获二氧化碳，环境污染物的吸附剂，催化剂载体，生物，传感器和光学等各种领域。 
附图说明
图1为本发明制备方法的流程示意图； 
图2为实施例1中所制备的多孔活性炭材料的扫描电镜（SEM）图和透射电镜（TEM）图； 
图3和图4为施例制备的米糠多孔活性炭的氮气吸附脱附曲线，孔径分布曲线图和比表面积及其孔体积数据。 
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。 
实施例1 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，碱性活化剂。 
步骤一：称量水分含量为小于14%的米糠若干； 
步骤二：将米糠在氮气气体保护下450℃碳化60分钟； 
步骤三：碳化后的米糠与碱性活化剂混合，碱碳质量比为4:1，然后在氮气气体保护下850℃活化160分钟； 
步骤四：加稀盐酸超声，加蒸馏水抽滤洗涤至PH值为6.5～7后干燥，制备出多孔活性炭。 
实施例2 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，碱性活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、同实施例1的步骤二； 
3、碳化后的米糠与碱性活化剂混合，碱碳质量比为3:1，然后在氮气气体保护下900℃活化260分钟； 
4、同实施例1的步骤四。 
实施例3 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，碱性活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、同实施例1的步骤二； 
3、碳化后的米糠与碱性活化剂混合，碱碳质量比为2:1，然后在氮气气体保护下1100℃活化150分钟； 
4、同实施例1的步骤四。 
实施例4 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，碱性活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、同实施例1的步骤二； 
3、碳化后的米糠与碱性活化剂混合，碱碳质量比为1:1，然后在氮气气体保护下1200℃活化60分钟； 
4、同实施例1的步骤四。 
实施例5 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，碱性活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、米糠与碱活化剂混合，碱与米糠质量比为0.5：1，然后在氮气气体保护下750℃活化230分钟； 
3、同实施例1的步骤四。 
实施例6 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，碱性活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、米糠与碱活化剂混合，碱与米糠质量比为1:1，然后在氮气气体保护下950℃活化180分钟； 
3、同实施例1的步骤四。 
实施例7 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，，碱性活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、米糠与碱性活化剂混合，碱与米糠质量比为2：1，然后在氮气气体保护下1100℃活化290分钟； 
3、同实施例1的步骤四。 
实施例8 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，碱性活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、米糠与碱性活化剂混合，碱米糠质量比为3:1，然后在氮气气体保护下950℃活化60分钟； 
3、同实施例1的步骤四。 
实施例9 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，酸性活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、同实施例1的步骤二； 
3、碳化后的米糠与酸混合，按其质量分数为50%的酸在温度25℃下浸渍2小时，然后在氮气气体保护下350℃活化360分钟； 
4、加蒸馏水抽滤洗涤至PH值为6.5～7后干燥，制备出多孔活性炭。 
实施例10 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，中性活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、同实施例1的步骤二； 
3、碳化后的米糠与氯化锌混合，氯化锌和米糠质量比为3:1，然后在氮气气体保护下950℃活化160分钟； 
4、加蒸馏水抽滤洗涤至PH值为6.5～7后干燥，制备出多孔活性炭。 
实施例11 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，中性活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、米糠与氯化锌混合，氯化锌和米糠质量比为0.5:1，然后在氮气气体保护下1000℃活化240分钟； 
4、加蒸馏水抽滤洗涤至PH值为6.5～7后干燥，制备出多孔活性炭。 
实施例12 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，酸性活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、米糠与酸混合，按其质量分数为50%的酸在温度25℃下浸渍2小时，然后在氮气气体保护下400℃活化60分钟； 
3、加蒸馏水抽滤洗涤至PH值为6.5～7后干燥，制备出多孔活性炭。 
实施例13 
利用本发明的制备体系制备的米糠多孔活性炭材料，利用物理活化法的活化剂。 
1、同实施例1的步骤一； 
2、米糠在氮气气体保护下加热至1000℃是通入水蒸气，活化60分钟； 
3、同实施例1的步骤四。 
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (8)

1.制备米糠多孔活性炭材料的方法，该方法包括： 
步骤一：将木糠在自然条件下或10℃～220℃下烘干至水分含量为小于14%； 
步骤二：将干燥后的米糠在惰性气体保护下250℃～1500℃碳化。一是在微波装置中，在700～1500W的功率下微波辐射,2～40分钟，一是在碳化炉内活化20～400分钟； 
步骤三：碳化后的米糠与不同质量活化剂混合，然后在惰性气体保护下300～1200℃活化，一是在微波装置中，在700～1500W的功率下微波辐射,2～40分钟，一是在活化炉内活化20～500分钟； 
步骤四：用加蒸馏水抽滤洗涤至PH值为6.5～7后干燥，制备出多孔活性炭。 
2.如权利要求1所述的制备米糠多孔活性炭材料的方法，其中制备多孔活性炭的前驱体是米糠，或者含有米糠，或者用米糠处理后的产品（米糠粕）。 
3.如权利要求1所述的制备米糠多孔活性炭材料的方法，其中制备的活化剂的选择，包括碱性活化剂例如，如氢氧化钾，碳酸钾，氢氧化钠，碳酸钠，氨水溶液等。 
4.如权利要求1所述的制备米糠多孔活性炭材料的方法，其中制备的活化剂的选择，包括酸性活化剂例如，如磷酸，磷酸氢氨，磷酸二氢氨等。 
5.如权利要求1所述的制备米糠多孔活性炭材料的方法，其中制备的活化剂的选择，包括中性活化剂例如，如氯化锌，氯化镁,氯化铝等。 
6.如权利要求1所述的制备米糠多孔活性炭材料的方法，其中制备的活化剂的选择，物理活化方法的活化剂，如水蒸气，二氧化碳，空气，过氧化氢等。 
7.如权利要求1所述的制备米糠多孔活性炭材料的方法，其中步骤二和步骤三合并，一步法炭化活化就是米糠与不同质量活化剂混合，然后在惰性气体保护下280～1300℃碳化活化，一是在微波装置中，在700～1500W的功率下微波辐射,2～40分钟，一是在活化炉内活化20～600分钟。 
8.如权利要求1所述的制备米糠多孔活性炭材料的方法，其中碳化或者活化加热过程中，既可以使用能加热炉子，也可以使用微波装置，微波辐射加热。 
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