CN108002382A - 氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料及其制备方法。制备一种4‑乙烯基吡啶（单体或聚合物）与FeCl3·6H2O的交联配合物，接着将交联配合物置于管式炉中高温碳化‑活化，然后自然冷却得碳化产物，最后将碳化产物取出并洗涤、过滤即可得到一种氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料。本发明以一种简单的方法将Fe2O3纳米晶簇嵌入到氮掺杂多孔碳的骨架中，有效提高Fe2O3纳米晶簇的分散性和稳定性；氮掺杂多孔碳载体比表面积大、孔道结构优异，氮原子掺杂可有效增加Fe2O3纳米晶簇的反应活性和生物相容性；所负载的Fe2O3纳米晶簇尺寸均一，大小可控。该氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料在磁性、传感、能量存储转换、催化等领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体的说，涉及一种氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的制备方法。
背景技术
在众多金属氧化物中，Fe2O3纳米材料因具优秀的化学稳定性、突出的催化活性、极好的质量比电容、制备成本低廉、无毒无污染等特点在信息存储、传感器、催化、能量存储以及生物医药领域有着重要的应用。但Fe2O3纳米材料因表面能较高易于团聚导致其在应用过程中活性逐渐降低甚至失活。为解决这一问题Fe2O3纳米材料在使用过程中通常采用如下方法保持其分散性：（1）加入分散剂；（2）对Fe2O3进行包覆；（3）在制备过程中将Fe2O3嵌入到特定的骨架中。
其中，采用特定的骨架结构负载Fe2O3具有方法简单、稳定、易于大规模生产和使用等优势而得到广泛的研究。目前已报道的载体包括介孔二氧化硅、介孔氧化铝、金属有机框架结构、石墨烯、活性碳等。然而载体材料制造成本过高，合成过程中骨架材料可能发生孔道坍塌变形、Fe2O3纳米材料不稳定等，制约着此类材料的应用和发展。因此如何快速高效的制备出Fe2O3尺寸均匀、性能稳定、高度分散的氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料，有效利用Fe2O3和氮掺杂多孔碳载体之间的协同作用共同提高其应用性能仍面临巨大挑战。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的制备方法。所述的氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料制备方法解决了载体材料制造成本过高，合成过程中骨架材料可能发生孔道坍塌变形、Fe2O3纳米材料不稳定等影响着此类复合材料应用性能的关键技术问题。
本发明具体的技术方案通过以下步骤实施：
本发明提供一种氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1） 配制4-乙烯基吡啶溶液：将4-乙烯基吡啶加入到适当的溶剂中搅拌溶解，得到4-乙烯基吡啶溶液；
（2） 配制FeCl3·6H2O溶液：将FeCl3·6H2O加入到适当的溶剂中搅拌溶解，得到FeCl3·6H2O溶液；
（3） 交联配合物前驱体的制备：室温下，将步骤（２）得到的FeCl3·6H2O溶液匀速滴加到4-乙烯基吡啶溶液中，搅拌一定时间，形成配合物沉淀，然后经减压蒸馏、真空干燥，即得交联配合物前驱体；交联配合物中的Fe3+离子和有机物中4乙烯基吡啶单体的摩尔比为1:4~4:1；
（4） 交联配合物前驱体碳化-活化：将交联配合物前驱体放入石英舟中放入管式炉中，然后以N2为载气将活化剂带入管式炉，并以一定程序升温至指定温度进行碳化-活化，然后自然冷却，得到碳化产物；
（5）后处理：将步骤（４）得到的碳化产物以去离子水或稀酸溶液洗涤除去复合材料中嵌入不牢固的Fe2O3，水洗至中性、过滤和真空干燥，得到氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料。
本发明中，步骤（1）中，4-乙烯基吡啶为4乙烯基吡啶单体或者不同分子量的4-乙烯基吡啶聚合物中的任意一种或以上的组合；所用溶剂为乙醇和去离子水中的任意一种；4-乙烯基吡啶溶液的浓度为0.01~0.2 mol/L，浓度标准为所用原料中4-乙烯基吡啶单体的摩尔质量与溶剂的体积比。
本发明中，步骤（2）中，所用溶剂为乙醇和去离子水中的任意一种；FeCl3·6H2O溶液的浓度为0.01~0.2 mol/L。
本发明中，步骤（3）中，搅拌时间为4~24 h。
本发明中，步骤（4）中，交联配合物碳化-活化过程为：升温程序为：以2~10 ℃/min的升温速率升温至400~600 ℃，保温0.1~12 h；活化剂的带入是以N2为载气通过含有活化介质的洗气瓶，活化介质为去离子水、2~12 mol/L的尿素水溶液或2~12 mol/L的氨水溶液中的任意一种或以上的组合。
本发明中，步骤（5）中，所用稀酸溶液为1~2 mol/L的盐酸或者硫酸；真空干燥温度为50~60℃。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：（1）以一种简单的方法将Fe2O3嵌入到氮掺杂多孔碳的骨架中，有效提高Fe2O3纳米晶簇的分散性和稳定性；（2）氮掺杂多孔碳载体比表面积大、孔道结构优异、氮掺杂可有效增加Fe2O3纳米晶簇的反应活性和生物相容性；（3）所负载的Fe2O3纳米晶簇尺寸均一。该复合材料在磁性、传感、能量存储转换、催化等领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1：实施例1制备的氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的场发射扫描电镜区域元素扫描图谱（FESEM-mapping）。
图2：实施例1制备的氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的粉末X射线衍射图谱（XRD）。
图3：实施例1制备的氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的N2吸附-脱附曲线（a）和孔径分布曲线（b）。
图4：实施例2、3、4、5制备的氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的N2吸附-脱附曲线（a）和孔径分布曲线（b）。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述，但本发明的保护范围并不限于下述实施例。
本发明各实施例中所用的各种原料均为市售。
实施例1
（1） 配制聚4-乙烯基吡啶/无水乙醇溶液：室温下，取0.21 g聚4-乙烯基吡啶（分子量60000）加入到50 mL无水乙醇中，磁力搅拌使其溶解，得到4-乙烯基吡啶单体浓度为0.04mol/L的聚（4-乙烯基吡啶）/无水乙醇溶液。
（2） 配制FeCl3·6H2O/无水乙醇溶液：取1.08 g FeCl3·6H2O加入到50 mL无水乙醇中，磁力搅拌使其溶解，得到浓度为0.08 mol/L的FeCl3·6H2O/无水乙醇溶液。
（3） 交联配合物前驱体的制备：室温磁力搅拌条件下，将FeCl3·6H2O/无水乙醇溶液加到聚4-乙烯基吡啶/无水乙醇溶液中，摩尔比（Fe3+：4-乙烯基吡啶单体= 2:1）；继续搅拌12 h，形成稳定的配合物沉淀，再经60℃减压蒸馏，120℃真空干燥12 h即得交联配合物前驱体。
（4） 交联配合物前驱体碳化-活化：将交联配合物前驱体放置于石英舟内，然后将石英舟放入管式电阻炉，N2通过装有6 mol/L尿素水溶液的洗气瓶再通入管式炉，以5 ℃/min的升温速率升温至600 ℃，保温6 h然后自然冷却得碳化产物。
（5） 后处理：将碳化产物加入到烧瓶中，加入去离子水搅拌洗涤12 h，静置，倒去上层清液再加入去离子水洗涤，反复洗涤3次除去嵌入不牢固的Fe2O3，过滤，80 ℃真空干燥24 h即得氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料。
实施例2
实施例2实验步骤与实施例1相同，但步骤（2）中配制的FeCl3·6H2O/无水乙醇溶液浓度为0.16 mol/L，步骤（3）中制备的交联配合物前驱体中Fe3+和4-乙烯基吡啶单体的摩尔比为4:1。
实施例3
实施例3实验步骤与实施例1相同，但步骤（2）中配制的FeCl3·6H2O/无水乙醇溶液浓度为0.04 mol/L，步骤（3）中制备的交联配合物前驱体中Fe3+和4-乙烯基吡啶单体的摩尔比为1:1。
实施例4
实施例4实验步骤与实施例1相同，但步骤（2）中配制的FeCl3·6H2O/无水乙醇溶液浓度为0.02 mol/L，步骤（3）中制备的交联配合物前驱体中Fe3+和4-乙烯基吡啶单体的摩尔比为1:2。
实施例5
实施例5实验步骤与实施例1相同，但步骤（2）中配制的FeCl3·6H2O/无水乙醇溶液浓度为0.01 mol/L，步骤（3）中制备的交联配合物前驱体中Fe3+和4-乙烯基吡啶单体的摩尔比为1:4。
按照上述实施例制备氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料，通过调节交联配合物前驱体中Fe3+和4-乙烯基吡啶单体的摩尔比，可以对复合材料的组织结构进行有效调控：当两者的摩尔比为2:1时，复合材料具有最优的组织结构，比表面积最大，达到586 m2/g，孔径分布最为集中。
图1是实施例1氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的场发射扫描电镜区域元素扫描图谱（FESEM-mapping）。图1说明氮掺杂多孔碳表面负载有大量的Fe和O元素，两种元素分布均匀。
图2是实施例1氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的粉末X射线衍射图谱（XRD）。图2说明氮掺杂多孔碳负载的铁元素物相为Fe2O3。
图3是实施例1制备的氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的N2吸附-脱附曲线（a）和孔径分布曲线（b）。根据图3a可以看出实施例1所制备的复合材料孔道为多级孔结构，含有大量的微孔结构，根据BET方程计算样品的比表面积达到586 m2/g；图3b表明复合材料在0.4~1 nm范围内有着集中的孔径分布。
图4是实施例2、3、4、5制备的氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的N2吸附-脱附曲线（a）和孔径分布曲线（b）。根据图4a可以看出实施例2、3、4、5制备的复合材料孔道多级孔结构，含有大量的微孔结构，根据BET方程计算各实施例制备的复合材料比表面积分别为达到230 m2/g、328 m2/g、151 m2/g和119 m2/g；图3b表明各实施例制备的复合材料孔径主要集中在微孔区，即0.4~2 nm。
以上描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，而且本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护本发明的范围内。
Claims (6)
1.一种氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1） 配制4-乙烯基吡啶溶液：将4-乙烯基吡啶加入到溶剂中搅拌溶解，得到4-乙烯基吡啶溶液；
（2） 配制FeCl3·6H2O溶液：将FeCl3·6H2O加入到溶剂中搅拌溶解，得到FeCl3·6H2O溶液；
（3） 交联配合物前驱体的制备：将步骤（２）得到的FeCl3·6H2O溶液匀速滴加到步骤（1）得到的4-乙烯基吡啶溶液中，搅拌，形成配合物沉淀，然后经减压蒸馏和真空干燥，即得交联配合物前驱体；交联配合物前驱体中的Fe3+离子和4-乙烯基吡啶单体的摩尔比为1:4~4:1；
（4）交联配合物前驱体碳化-活化：将交联配合物前驱体放入石英舟中置于管式炉中，然后以N2为载气将活化剂带入管式炉中，并以程序升温至指定温度进行碳化-活化反应，然后自然冷却，得到碳化产物；
（5） 后处理：将步骤（４）得到的碳化产物以去离子水或稀酸溶液洗涤，除去复合材料中嵌入不牢固的Fe2O3，水洗至中性、过滤和真空干燥，得到氮掺杂多孔碳负载Fe2O3复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，4-乙烯基吡啶为4-乙烯基吡啶单体或者不同分子量的4-乙烯基吡啶聚合物中的任意一种或以上的组合；所用溶剂为乙醇或去离子水中的任意一种；4-乙烯基吡啶溶液的浓度为0.01~0.2 mol/L，浓度标准为所用原料中4-乙烯基吡啶单体的摩尔质量与溶剂的体积比。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所用溶剂为乙醇或去离子水中的任意一种；FeCl3·6H2O溶液的浓度为0.01~0.2 mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，搅拌时间为4~24 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，交联配合物前驱体碳化-活化过程为：升温程序为以2~10℃/min的升温速率升温至400~600℃，保温0.1~12 h；活化剂的带入是以N2为载气通过含有活化介质的洗气瓶，活化介质为去离子水、2~12 mol/L的尿素水溶液或2~12 mol/L的氨水溶液中的任意一种或以上的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所用稀酸溶液为1~2 mol/L的盐酸或硫酸水溶液；真空干燥温度为50~60℃。
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