CN103449403A - 氮掺杂多壁碳纳米管的制备方法 - Google Patents

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崔香枝
施剑林
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本发明涉及一种氮掺杂多壁碳纳米管及其制备方法，所述制备方法包括：将具有三维立方孔道结构且未除表面活性剂的介孔二氧化硅模板与同时作为碳源、氮源和铁源的含氮大环铁配合物通过物理机械方式混合均匀以制得混合物；将所述混合物进行热处理以制得铁氧化物/N/碳纳米管/二氧化硅模板复合材料；用强碱去除所复合材料中的二氧化硅模板；以及用强酸去除所复合材料中的铁氧化物以制得所述氮掺杂多壁碳纳米管。本发明有效避免了现有氮掺杂多壁碳纳米管制备过程中的繁琐步骤，简便快捷，省时省力。

Description

氮掺杂多壁碳纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮掺杂多壁碳纳米管及其制备方法，属于无机纳米材料制备和合成领域。
背景技术
碳材料以其优异的性能而成为材料领域的研究热点之一，国内外材料科学工作者围绕新型纳米碳材料的可控制备及其应用开展了大量的研究工作。自从Iijima于1991年发现了碳纳米管之后，研究人员对碳纳米管的优化生长开展了大量的研究工作，以获得具有优异电学、光学、化学、热力学及机械性能的材料。碳纳米管作为一种一维有序的纳米碳质结构和功能材料，具有高机械强度和弹性，高比表面积，强吸附性能，优良的光学特性，极好的导热和导电性能，可在吸附、储能、储气、纳米器件、催化剂载体、高性能结构和功能复合材料等方面具有潜在的和广泛的应用前景，是目前应用最为广泛的一种新型材料。
近年来，为制备结构、形貌可控的单壁及多壁碳纳米管，研究人员进行了大量的研究工作。目前，碳纳米管的制备方法主要有电弧放电法、激光蒸发法、碳氢化合物催化分解法及化学气相沉积等方法。例如中国专利CN101244815B公开一种采用化学气相沉积法，以液相有机前驱物为碳源和氮源制备氮掺杂碳纳米管的方法；中国专利CN1994875A公开一种在H2O等离子体气氛中在催化剂金属层上由碳源和氮源形成氮掺杂碳纳米管的方法。这些方法都是通过外加能量，将碳源离解成原子或离子形式，经再凝聚过程得到一维碳纳米结构。虽然现在人们对碳纳米管的制备研究较多，但碳纳米管的制备方法和制备工艺中仍存在许多问题有待解决，例如过程繁琐复杂、产率低，同时对碳纳米管的生长机理尚未达成共识。另外，研究人员对多元掺杂碳纳米管的制备大都通过多步制备工艺，这些方法不但过程冗长，而且元素的均匀分散性较差，大大影响了材料的性能。这些问题都制约着碳纳米管的深入研究和广泛应用。如何实现碳纳米管的简易制备，并获得多元掺杂的可控碳纳米管具有重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种简单的一步法制备氮掺杂多壁碳纳米管的工艺方法。
在此，一方面，本发明提供一种氮掺杂多壁碳纳米管的制备方法，所述制备方法包括：将具有三维立方孔道结构且未除表面活性剂的介孔二氧化硅模板与同时作为碳源、氮源和铁源的含氮大环铁配合物通过物理机械方式混合均匀以制得混合物；将所述混合物进行热处理以制得铁氧化物/N/碳纳米管/二氧化硅模板复合材料；用强碱去除所复合材料中的二氧化硅模板；以及用强酸去除所复合材料中的铁氧化物以制得所述氮掺杂多壁碳纳米管。
本发明的方法是一种简便的一步物理混合法，采用未除表面活性剂的具有Ia3d结构的介孔二氧化硅（KIT-6）为模板，该模板易于制备，且KIT-6具有三维连通的孔道结构和良好的热稳定性，适用于制备需高温成形的结晶复合氧化物。又，二氧化硅介孔孔道中的表面活性剂在热处理过程中分解，作为碳纳米管生长的晶种，为碳纳米管的生长成核、生长提供源动力。而且，本发明有效避免了氮掺杂多壁碳纳米管制备过程中的繁琐步骤，简便快捷，省时省力。
在本发明中，较佳地，所述含氮大环铁配合物可以是铁酞菁和/或铁卟啉。本发明以单一前驱体即含氮大环铁配合物同时作为碳源、氮源和铁源，可实现碳与氮的同时均匀复合，制备氮掺杂多壁碳纳米管，避免了两次甚至多次复合，并避免了多种前驱体复合过程中产生的副产物。而且，以所述含氮大环铁配合物分解产生的Fe纳米粒子作为碳纳米管形成和生长催化剂，避免了催化剂材料的额外加入，同时省略了催化剂材料在基体材料上的预沉积，简化实验过程，省时省力。
较佳地，所述含氮大环铁配合物与所述模板的质量比可以为1：（1～5）。
较佳地，所述热处理可以是在800～1000℃于惰性气氛中反应10～24小时。
较佳地，所述强碱可以为1～3M NaOH水溶液。
较佳地，所述强酸可以为2～4M HNO3。
另一方面，本发明还提供一种通过上述制备方法制备的氮掺杂多壁碳纳米管，所述氮掺杂多壁碳纳米管的比表面积为300～600m2/g，孔径为10～15nm，孔容为0.3～0.8cm3/g。
本发明的氮掺杂多壁碳纳米管具有良好的结构和形貌，比表面积高，且氮元素均匀分散于碳纳米管中。
附图说明
图1是根据本发明一实施形态的FeOx/N碳纳米管复合材料的广角XRD衍射花样；
图2A是根据本发明一实施形态的FeOx/N碳纳米管复合材料的TEM照片；
图2B是本发明的对比例的无纳米管存在的碳氮复合材料的TEM照片；
图2C是图2A的局部放大图；
图3是根据本发明一实施形态的FeOx/N碳纳米管复合材料的XPS谱图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述附图和/或实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种简单的一步法制备氮掺杂多壁碳纳米管的方法，该方法以未除表面活性剂的具有Ia3d结构的介孔二氧化硅（KIT-6）为模板，通过物理机械混合方式将前驱体与模板进行混合，通过一定的热处理过程获得氮掺杂多壁碳纳米管。
具体地，本发明的制备方法包括：将具有三维立方孔道结构且未除表面活性剂的介孔二氧化硅模板与同时作为碳源、氮源和铁源的含氮大环铁配合物通过物理机械方式混合均匀以制得混合物；将所述混合物进行热处理以制得铁氧化物/N/碳纳米管/二氧化硅模板复合材料；用强碱去除所复合材料中的二氧化硅模板；以及用强酸去除所复合材料中的铁氧化物以制得所述氮掺杂多壁碳纳米管。
更具体地，作为示例，本发明的制备方法可以包括以下步骤。
（1）根据现有技术文献（例如Chem.Commun.，2003，35，2136；Science，1998，279，548-552.）制备介孔氧化硅模板材料（三维立方孔道结构的KIT-6），以合成未除表面活性剂的介孔氧化硅作为制备氮掺杂多壁碳纳米管的模板。例如可以参照Chem.Commun.，2003，35，2136中的制备方法进行制备，并且不进行于550℃煅烧的处理以保留表面活性剂普朗尼克P123（Pluronic P123），从而获得含有表面活性剂的介孔氧化硅。但应理解，在本发明中，介孔氧化硅模板材料的制备方法不限于该参考文献中的记载，制备出的介孔氧化硅模板材料中含有的表面活性剂也不限于普朗尼克P123（Pluronic P123），其他合适的表面活性剂可包括SBA-15，MCM-41等。
（2）将同时作为碳源、铁源、氮源的前驱体与步骤（1）中制备的未除表面活性剂的介孔SiO2模板材料按质量比1：（1～5）进行混合，将两种物质进行物理机械混合后获得均匀的混合物。其中，所述前驱体可为含氮大环铁配合物，例如酞菁染料、卟啉类染料等，优选为铁酞菁和/或铁卟啉。
（3）将步骤（2）中的混合物置于惰性气氛下进行热处理，热处理的条件可为在800～1000℃反应10～24小时。在热处理过程中，首先以表面活性剂在高温条件下于二氧化硅孔壁内侧分解形成的碳作为碳纳米管的生长晶种，随后所述前驱体经过分解和进一步的反应，产生Fe纳米粒子，并以此作为碳纳米管形成和生长催化剂，而且碳分解产物在晶种的基础上继续生长，同时氮分解产物与碳分解产物均匀复合，从而形成FeOx/N碳纳米管/二氧化硅复合材料。
（4）将步骤（3）中的FeOx/N碳纳米管/二氧化硅复合材料用用强酸或强碱水溶液（优选1～3M NaOH）去除二氧化硅模板后，即得到FeOx/N碳纳米管复合材料。图1示出FeOx/N碳纳米管复合材料的广角XRD衍射花样，参见图1，该复合材料中含有C、γ-Fe2O3。
（5）将步骤（4）中的FeOx/N碳纳米管复合材料用2～4M HNO3搅拌以去除FeOx，最终获得氮掺杂多壁碳纳米管。
本发明是一种简便的一步物理混合法，采用未除表面活性剂的具有Ia3d结构的介孔二氧化硅（KIT-6）为模板，此步技术简单方便，KIT-6三维连通的孔道结构且具有良好的热稳定性，可用于制备需高温成形的结晶复合氧化物。
又，二氧化硅介孔孔道中的表面活性剂在热处理过程中分解，作为碳纳米管生长的晶种，为碳纳米管的生长成核、生长提供源动力。
又，以含氮大环铁配合物作为前驱体，一方面，该前驱体作为碳氮源，可实现碳与氮的同时均匀复合，避免了多种前驱体复合过程中产生的副产物，也避免了两次甚至多次复合，方法简便、省时省力。另一方面，该前驱体还同时作为铁源，以该前驱体分解产生的Fe纳米粒子作为碳纳米管形成和生长催化剂，避免了催化剂材料的额外加入，同时省略了催化剂材料在基体材料上的预沉积，简化实验过程，省时省力。
又，以物理混合法将前驱体与未除表面活性剂的介孔二氧化硅模板材料进行充分混合。一次混合及高温处理即可实现碳纳米管中N的掺杂，避免了两次甚至多次复合，省时省力。此步技术简单方便，避免了制备碳纳米管复合材料的繁琐步骤。
本发明还提供了一种通过上述制备方法制备的氮掺杂多壁碳纳米管，其比表面积为300～600m2/g，孔径为10～15nm，孔容为0.3～0.8cm3/g。
图2A是根据本实施形态的FeOx/N碳纳米管复合材料的TEM照片，图2C是图2A的局部放大图，参见图2A和图2C可知，本发明的多壁碳纳米管具有良好的结构和形貌，比表面积高，且氮元素均匀分散于碳纳米管中。图3是根据本实施形态的FeOx/N碳纳米管复合材料的XPS谱图，参见图3可知，根据本实施形态的FeOx/N碳纳米管复合材料含有C、N、O、Fe元素。
下面进一步举例实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，而不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的反应温度、时间、投料量等也仅是合适范围中的一个示例，即、本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
按照技术方案和工艺流程所述。首先按照文献制备三维立方介孔结构的介孔氧化硅（KIT-6），并将未除表面活性剂的KIT-6用作硬模板材料。首先称取0.5g铁酞菁，然后取上述步骤（1）过程中制备的未除表面活性剂的介孔SiO2模板材料0.5g与上述粉体混合，借助物理机械混合方法将其混合均匀从而获得前驱体SiO2混合材料。然后，将其在900℃于N2气氛中热处理10h获得产物SiO2的复合材料。所得复合材料经过2M NaOH溶液于80℃除模板，随后用2.6M HNO3处理48h除掉FeOx催化剂。然后离心、洗涤并干燥后得到了形貌良好的氮掺杂多壁碳纳米管。所制备的FeOx/N碳纳米管复合材料的广角XRD衍射花样如图1所示，其表面形貌如图2A所示，其XPS谱图如图3所示。其比表面积分别为：445m2/g（表1），孔径为：13nm（表1），孔容：0.5cm3/g（表1）。
对比例1
按照工艺流程所述（同实施例1），首先称取0.5g铁酞菁，然后取（1）过程中制备的介孔SiO2模板材料（于550℃除表面活性剂）0.5g与上述粉体混合，借助物理机械混合方法将其混合均匀从而获得前驱体SiO2混合材料。然后，将其在900℃于N2气氛中热处理10h获得产物SiO2的复合材料。所得复合材料经过2M NaOH溶液于80℃除模板，然后离心、洗涤并干燥后得到了无纳米管存在的碳复合材料（FeOx/N碳）（其表面形貌参见图2B）。所制备的FeOx/N碳复合材料：251m2/g（表1），孔径为：21nm（表1），孔容：0.4cm3/g（表1）。
表1：所制备KIT-6模板、FeOx/N碳纳米管（FeOx/NCNT）及FeOx/N碳（FeOx/NC）复合材料的孔结构参数
Figure BDA0000372204690000051
产业应用性：本发明的方法制备条件简单，易于操作，且可以同时实现碳纳米管中N的掺杂，而且所制备的氮掺杂多壁碳纳米管具有良好结构和形貌，可应用于吸附、储能、储气、纳米器件、催化剂载体、高性能结构和功能复合材料等领域。

Claims (7)

1.一种氮掺杂多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将具有三维立方孔道结构且未除表面活性剂的介孔二氧化硅模板与同时作为碳源、氮源和铁源的含氮大环铁配合物通过物理机械方式混合均匀以制得混合物；
将所述混合物进行热处理以制得铁氧化物/N/碳纳米管/二氧化硅模板复合材料；
用强碱去除所复合材料中的二氧化硅模板；以及
用强酸去除所复合材料中的铁氧化物以制得所述氮掺杂多壁碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氮大环铁配合物是铁酞菁和/或铁卟啉。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述含氮大环铁配合物与所述模板的质量比为1：（1～5）。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热处理是在800～1000℃于惰性气氛中反应10～24小时。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述强碱为1～3M NaOH水溶液。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述强酸为2～4M HNO3。
7.一种由权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备的氮掺杂多壁碳纳米管，其特征在于，所述氮掺杂多壁碳纳米管的比表面积为300～600 m2/g，孔径为10～15 nm，孔容为0.3～0.8 cm3/g。
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