CN103922308B - 氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法 - Google Patents

氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103922308B
CN103922308B CN201410129444.5A CN201410129444A CN103922308B CN 103922308 B CN103922308 B CN 103922308B CN 201410129444 A CN201410129444 A CN 201410129444A CN 103922308 B CN103922308 B CN 103922308B
Authority
CN
China
Prior art keywords
uric acid
film
porous carbon
agar powder
carbon material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410129444.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103922308A (zh
Inventor
吴庆生
夏一鸣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tongji University
Original Assignee
Tongji University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tongji University filed Critical Tongji University
Priority to CN201410129444.5A priority Critical patent/CN103922308B/zh
Publication of CN103922308A publication Critical patent/CN103922308A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103922308B publication Critical patent/CN103922308B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法，该方法以琼脂作为碳前驱物和模板，三聚氰胺与尿酸作为碳氮前驱物，制备成分散均匀的水凝胶，干燥成膜，在一定温度下碳化即可得到产品。本发明方法耗时短、步骤简单,制备出的材料具有蜂巢状有序多孔。可应用于电化学、催化剂负载、光催化和电容器等方面。

Description

氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳材料制备技术，特别涉及一种氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法。
背景技术
碳材料因为其原料丰富、成本相对低廉、工艺程序简单、优良的物理化学性能，被认为是最有工业化前景的的材料之一。
多孔碳材料由于其特有的结构，赋予了其特有的化学稳定性，使其在电化学、催化剂负载、光催化和电容器等方面被广泛应用。
随着该领域的蓬勃发展，多孔碳材料也越来越受到科学家和研究者的关注，这是由于此类材料在电子学、催化以及氢气储存等方面都具有独特的优势。有序的孔碳材料因其具有规则的孔道排列，而表现出更为特殊的性质，吸引了许多科学工作者进行此类材料的合成和性质研究。有序的多孔碳材料通常采用多孔材料作为硬模板合成。多孔材料具有特定排列的孔道，具有空间限制效应，可以使碳在孔道中生长，起到硬模板的作用。较常用的多孔材料包括微孔沸石、氧化铝薄膜等。最近二氧化硅介孔材料也逐渐被采用，由于介孔二氧化硅材料的无机墙由无定型的二氧化硅组成，表面具有丰富的羟基，容易与有机碳前驱物发生相互作用，且此类介孔材料具有高度有序的孔道，这些特点对于合成有序的多孔碳材料是非常有利的。此外，对多孔碳材料进行杂质原子掺杂，可以获得一定量的赝电容，进一步提高多孔碳材料的电容值。RobertoC.Dante等人（RobertoC.Danteetal,MaterialsChemistryandPhysics，130(2011)1094–1102）通过氧化铝作为模板，三聚氰胺与尿酸直接混合碳化，制备了石墨相氮掺杂碳材料。
但是多孔碳材料合成，大多依赖于模板法和表面活性剂，其过程相对繁琐、成本偏高和不易于调控。
发明内容
本发明的目的为现有技术公开一种新的简单方法，可制备出氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料。本发明方法耗时短、步骤简单,制备出的材料具有特殊的形貌。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种氮掺杂新型蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法，其特征在于，该方法以琼脂粉作为碳前驱物和模板，三聚氰胺与尿酸作为碳氮前驱物，制备成分散均匀的水凝胶，干燥成膜，在一定温度下碳化即可得到产品。
上述利用简单的原料、简单装置以及简单步骤的反应体系，该方法具体包括以下步骤：
（1）在一定量的沸水中加入适量尿酸与三聚氰胺，加热搅拌使两者都全部溶解，然后在水溶液中加入一定量的琼脂粉，加热搅拌10分钟，使溶液澄清透明，该澄清透明溶液体系中，其中尿酸浓度为1mmol/L，三聚氰胺浓度为2-10mmol/L，琼脂粉重量为1%。
（2）取步骤（1）中澄清溶液适量，冷却成凝胶态，然后60℃脱水干燥成膜。
（3）将步骤（2）中膜在N2惰性气氛下700℃碳化1-2h，既得产品。
本发明的法不仅制备过程简单,原料易得、设备简单、易操作，能够制备出氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料，结构新型有序，制备成本低，应用于超级电容器电极材料或者光催化负载材料。机理：三聚氰胺与尿酸也能形成二维大分子网格结构,然后通过加入琼脂粉在水溶液中形成三维网络的超分子结构，将三聚氢胺与尿酸掺入琼脂体系中，同时三聚氰胺与尿酸都是高含氮物质，高温碳化下，可以将其网络状结构保持，并掺入氮元素。
附图说明
图1为实施例1的扫描电镜图。
图2为实施例2的扫描电镜图。
图3为实施例3的扫描电镜图。
图4为实施例4的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。实施例中参与反应体系的所有原料均为市售，琼脂粉，三聚氰胺，尿酸均购于中国医药集团上海化学试剂公司，以上的化学试剂均为分析纯，未经纯化直接使用的。
实施例1
（1）在100ml水中加热沸腾，在水溶液中加入1g琼脂粉，保持微沸搅拌10分钟，使溶液澄清透明。
（2）取步骤（1）中澄清溶液20ml，加入到表面皿中，室温冷却成凝胶态，然后60℃脱水干燥成膜。
（3）将步骤（2）中膜在N2惰性气氛下500℃碳化2h，既得产品。
通过对产品形貌表征，发现没有添加三聚氰胺与尿酸，500℃条件下，材料为光滑表面碳材料，如图1所示（HitachiS4800型高分辨场发射扫描电镜，放大2000倍）。
实施例2
（1）在100ml水中加热沸腾，在水溶液中加入1g琼脂粉，保持微沸搅拌10分钟，使溶液澄清透明。
（2）取步骤（1）中澄清溶液20ml，加入到表面皿中，室温冷却成凝胶态，然后60℃脱水干燥成膜。
（3）将步骤（2）中膜在N2惰性气氛下700℃碳化2h，既得产品。
通过对产品形貌表征，发现没有添加三聚氰胺与尿酸，700℃条件下，材料为网络纤维状碳材料，如图2所示（PhenomG2SEM放大4800倍）。
实施例3
（1）在100ml水中加入0.1mmol尿酸与0.2mmol三聚氰胺，加热沸腾，搅拌使两者都全部溶解，然后在水溶液中加入1g琼脂粉，保持微沸搅拌10分钟，使溶液澄清透明。该澄清透明溶液体系中，其中尿酸浓度为1mmol/L，三聚氰胺浓度为2mmol/L，琼脂粉重量为1%。
（2）取步骤（1）中澄清溶液20ml，加入到表面皿中，室温冷却成凝胶态，然后60℃脱水干燥成膜。
（3）将步骤（2）中膜在N2惰性气氛下700℃碳化2h，既得产品。
通过对产品形貌表征，发现添加了三聚氰胺与尿酸之后，700℃条件下，材料为有序蜂窝状多孔碳材料，如图3所示（PhenomG2SEM放大2850倍）。
实施例4
（1）在100ml水中加入0.1mmol尿酸与1mmol三聚氰胺，加热沸腾，搅拌使两者都全部溶解，然后在水溶液中加入1g琼脂粉，保持微沸搅拌10分钟，使溶液澄清透明。该澄清透明溶液体系中，其中尿酸浓度为1mmol/L，三聚氰胺浓度为10mmol/L，琼脂粉重量为1%。
（2）取步骤（1）中澄清溶液20ml，加入到表面皿中，室温冷却成凝胶态，然后60℃脱水干燥成膜。
（3）将步骤（2）中膜在N2惰性气氛下700℃碳化2h，既得产品。
通过对产品形貌表征，与实施例3相比发现添加过量三聚氰胺，700℃条件下，材料为有序蜂窝状多孔碳材料，并且孔型更小，孔壁表面有小孔形成。如图4所示（HitachiS4800型高分辨场发射扫描电镜，放大30000倍）。

Claims (1)

1.一种氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法，其特征在于，该方法以琼脂粉作为碳前驱物和模板，三聚氰胺与尿酸作为碳氮前驱物，制备成分散均匀的水凝胶，干燥成膜，在一定温度下碳化即可得到产品；
该方法具体包括以下步骤：
(1)在一定量的沸水中加入适量尿酸与三聚氰胺，加热搅拌使两者都全部溶解，然后在水溶液中加入一定量的琼脂粉，加热搅拌10分钟，使溶液澄清透明，该澄清透明溶液体系中，其中尿酸浓度为1mmol/L，三聚氰胺浓度为2-10mmol/L，琼脂粉重量为1％；
(2)取步骤(1)中澄清溶液适量，冷却成凝胶态，然后60℃脱水干燥成膜；
(3)将步骤(2)中膜在N2惰性气氛下700℃碳化1-2h， 即得产品。
CN201410129444.5A 2014-04-02 2014-04-02 氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法 Expired - Fee Related CN103922308B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410129444.5A CN103922308B (zh) 2014-04-02 2014-04-02 氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410129444.5A CN103922308B (zh) 2014-04-02 2014-04-02 氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103922308A CN103922308A (zh) 2014-07-16
CN103922308B true CN103922308B (zh) 2016-02-17

Family

ID=51140745

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410129444.5A Expired - Fee Related CN103922308B (zh) 2014-04-02 2014-04-02 氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103922308B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104609389B (zh) * 2015-01-20 2016-08-31 中国科学院合肥物质科学研究院 基于琼脂糖的尺寸可调微-纳碳球的制备方法
CN107555434B (zh) * 2017-09-05 2020-07-07 桂林电子科技大学 一种基于琼脂的掺氮多孔碳材料及其制备方法和应用
CN108231425A (zh) * 2017-12-28 2018-06-29 盐城工学院 一种用于超级电容器电极材料的氮磷共掺杂多孔碳及其制备方法
CN108383099B (zh) * 2018-02-01 2021-09-24 电子科技大学 一种利用蜂巢制备钠离子电池负极材料的方法
CN110589795A (zh) * 2019-09-11 2019-12-20 上海电力大学 二氧化锰纳米粒子修饰的三维分级多孔碳网络及其制备方法与应用
CN112522726A (zh) * 2020-10-30 2021-03-19 徐州瑞鑫新材料研究院有限公司 一种由天然琼脂衍生的氮掺杂多孔碳/二硫化钼复合材料的制备方法及其应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103547364A (zh) * 2011-01-25 2014-01-29 卡博特诺里特荷兰私人有限公司 催化活性的活性炭的制造

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103547364A (zh) * 2011-01-25 2014-01-29 卡博特诺里特荷兰私人有限公司 催化活性的活性炭的制造

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A New Process to Make a Porous PTFE Structure from Aqueous PTFE Dispersion with the Help of Hydrogel;TAKASHI KUROSE et al.;《Journal of Porous Materials》;20041231;第11卷;第173–181页 *
Porous magnetic carbon sheets from biomass as an adsorbent for the fast removal of organic ollutants from aqueous solution;Shouwei Zhang et al.;《Journal of Materials Chemistry A》;20140106;第2卷;第4391–4397页 *
Synthesis of graphitic carbon nitride by reaction of melamine and uric acid;Roberto C. Dante et al;《Materials Chemistry and Physics》;20111231;第130卷;第1094–1102页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103922308A (zh) 2014-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103922308B (zh) 氮掺杂蜂巢状有序多孔碳材料的制备方法
CN107857249B (zh) 一种氮掺杂环状空心纳米炭材料的制备方法
CN112038648B (zh) 一种中空结构过渡金属钴、氮共掺杂炭氧还原催化剂及其制备方法和应用
CN102631913B (zh) 一种石墨烯负载二氧化铈纳米立方复合物的制备方法
CN102992282A (zh) 熔盐法制备介孔c3n4光催化材料及其在光催化领域的应用
CN101985358A (zh) 一种快速制备碳-二氧化硅复合气凝胶的方法
CN104448381B (zh) 咪唑功能化有序介孔酚醛树脂材料的制备及其应用
CN103449403A (zh) 氮掺杂多壁碳纳米管的制备方法
CN105271217A (zh) 一种氮掺杂的三维石墨烯的制备方法
CN105381812B (zh) 一种制备具有介孔结构的复合半导体材料的方法
CN111533124A (zh) 二维、氮掺杂纳米多孔碳材料及其制备方法
CN112221531A (zh) 一种异质核壳g-C3N5@MnO2复合物及其制备方法
CN111874889A (zh) 一种蜂窝状三维网络结构多级孔碳材料及其制备方法
CN108996557B (zh) 一种空心球结构氧化镍/氧化铜复合纳米材料及其制备方法
CN105693506A (zh) 一种多孔钛晶金属有机骨架材料的合成方法
CN110841715A (zh) MIL-68（In）MOFs空心棒的合成方法
CN103396356A (zh) 螺芴吡啶铜微纳米粒子及其制备方法
Derakhshani et al. Novel synthesis of mesoporous crystalline γ-alumina by replication of MOF-5-derived nanoporous carbon template
CN110745864B (zh) 一种钙钛矿型钛酸镧材料及其制备方法和应用
CN103331162B (zh) 具有高比表面和晶化孔壁的介孔Co3O4/C复合材料及其制备方法
CN106517227A (zh) 一种微波法快速制备短棒状的sba‑15的方法
CN113600175A (zh) 三维有序大孔结构钽酸钠光催化制氢材料的通用合成方法
CN113289623A (zh) 一种铜单原子催化剂及其制备方法和应用
CN111620338B (zh) 一种结构可控的多维多孔碳材料及其制备方法
CN110026223B (zh) 一种介孔氮化碳纳米材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160217

Termination date: 20190402

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee