CN102992282A - 熔盐法制备介孔c3n4光催化材料及其在光催化领域的应用 - Google Patents

熔盐法制备介孔c3n4光催化材料及其在光催化领域的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种熔盐法制备C3N4光催化材料和制备方法，以水溶性的低熔点熔盐与三聚氰胺充分混合，熔盐熔融温度下熔盐小液滴作为阻隔层，C3N4在包裹着小液滴生长，反应后通过水洗将熔盐回收得到C3N4光催化材料。所述C3N4材料具有蠕虫状介孔结构，且介孔尺寸在3.8±1nm，其形成机理是以熔盐小液滴作为生长阻隔层。制备时以水溶性的低熔点氯化物盐为熔盐，与三聚氰胺充分混合，在马弗炉内400-680°C热处理混合物1-5h，将热处理后的样品经水洗回收熔盐，获得介孔C3N4光催化材料。无需模板引入过程，简单易行，易于大规模工业化生产。

Description

熔盐法制备介孔C3N4光催化材料及其在光催化领域的应用
技术领域
本发明涉及一种介孔光催化材料及其制备方法和应用，特别是涉及一种用熔盐液滴作为阻隔剂制备介孔C3N4光催化材料的方法和应用。
背景技术
近年来，C3N4作为一种新兴的重要有机聚合物光催化材料而备受关注。已经有实验证实，C3N4在有机污染物降解、水分解和光催化CO2还原方面具有良好的效果，在光催化领域具有较好的应用前景。
大量实验事实证明，介孔材料通常具有高比表面积具有更多的反应活性位，因此具有更好的光催化活性。然而，目前介孔C3N4光催化材料的制备大多采用以介孔SiO2作为模板，在制备过程中首先需要制备出介孔SiO2，然后将制备好的SiO2介孔材料与相应的原料混合，经热处理形成C3N4后，再经过酸洗移除SiO2模板，形成介孔C3N4。该方法工艺过程繁琐，不环保，不易于工业化推广。
因此，为了克服现有技术的问题，需发展环保、工艺简单、易于大规模推广的介孔C3N4光催化材料的制备方法。
发明内容
本发明目的是，解决技术问题，提供一种熔盐法制备C3N4光催化材料和工艺简单、易于规模化生产的介孔C3N4光催化材料的制备方法和应用，以有效地促进C3N4光催化材料的应用。
为解决上述技术问题，本发明技术方案是，一种熔盐法制备C3N4光催化材料，其特征在于：以水溶性的低熔点熔盐与三聚氰胺充分混合，熔盐熔融温度下熔盐小液滴作为阻隔层，C3N4在包裹着小液滴生长，反应后通过水洗将熔盐回收得到C3N4光催化材料。所述C3N4材料具有蠕虫状介孔结构，且介孔尺寸在3.8±1nm，其形成机理是以熔盐小液滴作为生长阻隔层。
所述C3N4材料的比表面积在20-150m2/g范围内可调。所述熔盐均为水溶性盐，在制备过程中可以回收、循环利用。
一种以熔盐作为造孔剂的方法，以熔盐小液滴作为阻隔层，C3N4在包裹着小液滴生长，反应通过水洗将熔盐回收。制备工艺简单易行，所用材料可回收循环使用。
具体言之：熔盐法制备介孔C3N4光催化材料的方法，包括：
以水溶性的低熔点氯化物盐为熔盐，与三聚氰胺充分混合，在马弗炉内400-680°C热处理混合物1-5h，将热处理后的样品经水洗回收熔盐，获得介孔C3N4光催化材料。
水溶性的低熔点氯化物盐是氯化钠、氯化钾或氯化锂中的一种或二至三种混和物，三种混和物是水溶性低熔点氯化物熔盐氯化钠、氯化钾和氯化锂的混合物，其混合的质量比为NaCl:KCl:LiCl=x:y:z(0.01≤x≤1，0.01≤y≤1，0.01≤z≤1)；
将熔盐与三聚氰胺（C3N6H6）混合物，其混合质量比为（NaCl+KCl+LiCl）：（C3N6H6）=M：1（0.01≤M≤20），充分研磨混合均匀；
将熔盐与三聚氰胺的混合物在马弗炉内400-680°C热处理1-5h，三聚氰胺热缩聚形成C3N4；将热处理后的产物，经水洗回收熔盐，经离心分离后，于60±15°C干燥3-5h。其中，氯化钠、氯化钾或氯化锂中的一种或二至三种混和物的不同比例对应了不同的热处理温度；质量比NaCl:KCl:LiCl=x:y:z优先为(0.1≤x≤1，0.1≤y≤1，0.1≤z≤1)。
进一步的，尤其是在马弗炉内500-650°C热处理混合物2-4h。
本发明有益效果是，以一种可回收的熔盐作为造孔剂，通过简单的混合加热即可制备介孔C3N4光催化材料。本发明是易于规模化生产的介孔C3N4光催化材料的制备方法和应用，以有效地促进C3N4光催化材料的应用。提供了介孔C3N4光催化材料的用途，即在光催化反应中作为光催化剂的应用。所制备的介孔C3N4光催化材料适用于光催化降解有机污染物、水裂解和二氧化碳的还原。介孔材料具有较大的比表面积，因而可以为催化反应提供更多的反应活性位。本发明区别于传统的软模板或硬模板制备介孔材料的方法，无需模板引入过程，简单易行，易于大规模工业化生产。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1是熔盐法制备的介孔C3N4的XRD图；
图2是介孔C3N4的氮气吸附-脱附曲线，插图为孔径分布；
图3是介孔C3N4的SEM图；
图4是介孔C3N4的紫外-可见光吸收曲线；
图5是介孔C3N4和常规法制备的体相C3N4光催化分解水产氢性能对比图。
具体实施方式
实验方法
特征：下述制备产品的结晶相在40kV和40mA使用CuKα辐射（λ=0.154178nm）由X射线衍射（XRD）（理学UltimaIII，日本）研究确定。在5～80°的扫描范围以5°min-1的扫描速度在室温下获得XRD图谱。粉末的形态由场发射扫描电子显微镜（FESEM，FEI NOVA NANOSEM 230）检测。比表面积大小通过美国Micromeritics公司生产的TriStar 3000型比表面-孔径分布分析仪测定，N2气的吸附脱附是在77K温度下完成的，用BET方法计算出其比表面积。紫外-可见反射光谱由日本岛津公司生产的UV-2500PC型紫外-可见分光光度计分析获得，通过Kubelka-Munk方法转换成吸收光谱。
样品：所有化学品均为分析级，开袋即用，未经进一步纯化。
实施例1
介孔C3N4制备：称取氯化钠粉末1.0g，氯化钾1.0g，氯化锂1.0g与0.6g三聚氰胺混合，混合粉末充分研磨混合均匀后，置于坩埚内，于马弗炉内500°C热处理2h，烧结后的粉末，经去离子水超声洗涤三次，离心分离，经60°C干燥4h，获得介孔C3N4。XRD分析显示（图1），所制备的C3N4为纯相产物。BET分析显示（图2），所制备的C3N4具有较高的比表面积，约150.4m2/g（熔盐与三聚氰胺质量比为15:1），平均介孔尺寸为3.8nm。扫面电镜观察显示（图3），所制备的C3N4是长度为微米级的半卷曲管。紫外可见分光光度计分析显示（图4），所得介孔C3N4样品的光吸收在450nm左右，具有可见光响应。
实施例2
介孔C3N4制备：称取氯化钠粉末0.1g，氯化钾0.8g，氯化锂1.0g与0.6g三聚氰胺混合，混合粉末充分研磨混合均匀后，置于坩埚内，于马弗炉内450°C热处理2h，烧结后的粉末，经去离子水超声洗涤三次，离心分离，经60°C干燥4h，获得介孔C3N4。
实施例3
介孔C3N4制备：称取氯化钠粉末1.0g，氯化钾0.6g，氯化锂0.1g与0.6g三聚氰胺混合，混合粉末充分研磨混合均匀后，置于坩埚内，于马弗炉内650°C热处理2h，烧结后的粉末，经去离子水超声洗涤三次，离心分离，经60°C干燥4h，获得介孔C3N4。
实施例4
介孔C3N4制备：称取氯化钠粉末1.0g，氯化钾0.5g，氯化锂1.0g与2.0g三聚氰胺混合，混合粉末充分研磨混合均匀后，置于坩埚内，于马弗炉内550°C热处理2h，烧结后的粉末，经去离子水超声洗涤三次，离心分离，经60°C干燥4h，获得介孔C3N4。
实施例5
介孔C3N4光催化水分解产氢：将0.1g光催化材料均匀分散在80mL去离子水和20mL的甲醇混合溶液中，以H2PtCl6为原料，光沉积担载样品重量的0.5wt%Pt作为助催化剂，以300W的氙灯作为光源，整个反应体系的体积约230mL。在反应前，将反应装置抽真空至0.1MPa，导入3mL高纯Ar气。光催化反应期间，每间隔一小时从反应室中取约3mL的气体导入到气相色谱仪（GC-8A，日本岛津公司）中分析产物。
实施例6
介孔C3N4制备：将0.1g光催化材料均匀分散在90mL去离子水和10mL的三乙醇胺混合溶液中，以H2PtCl6为原料，光沉积担载样品重量的0.5wt%Pt作为助催化剂，以300W的氙灯作为光源，整个反应体系的体积约230mL。在反应前，将反应装置抽真空至0.1MPa，导入3mL高纯Ar气。光催化反应期间，每间隔一小时从反应室中取约3mL的气体导入到气相色谱仪（GC-8A，日本岛津公司）中分析产物。
图5是传统热缩聚法制备的体相C3N4和本方法所制备的介孔C3N4样品在可见光照射下（λ≥420nm）光催化分解水产氢性能对比图。由图可见，本发明所制备的介孔C3N4样品光催化分解水产氢性能大约是体相C3N4的四倍高。
通过以上实施例，申请人以例举的方式演示了以熔盐法制备介C3N4光催化材料并展示了其在光催化水分解领域的应用。但是，本领域普通技术人员应该能够明白：本申请所要求保护的内容并不局限于上述实施例，本申请所要求保护的范围如本申请权利要求书所示。本领域普通技术人员可以在此基础上改变实验条件和特征，而得到本申请权利要求书范围内所要求保护的技术方案。

Claims (10)

1.一种熔盐法制备C3N4光催化材料，其特征在于：以水溶性的低熔点熔盐与三聚氰胺充分混合，熔盐熔融温度下熔盐小液滴作为阻隔层，C3N4在包裹着小液滴生长，反应后通过水洗将熔盐回收得到C3N4光催化材料。
2.根据权利要求1所述的熔盐法制备C3N4光催化材料，其特征在于：所述C3N4材料具有蠕虫状介孔结构，且介孔尺寸在3.8±1nm，其形成机理是以熔盐小液滴作为生长阻隔层。
3.根据权利要求1所述的熔盐法制备C3N4光催化材料，其特征在于：所述C3N4材料的比表面积在20-150m2/g范围。
4.熔盐法制备介孔C3N4光催化材料的方法，其特征在于：以水溶性的低熔点氯化物盐为熔盐，与三聚氰胺充分混合，在马弗炉内400-680°C热处理混合物1-5h，将热处理后的样品经水洗回收熔盐，获得介孔C3N4光催化材料。
5.根据权利要求4所述的熔盐法制备介孔C3N4光催化材料的方法，其特征在于：水溶性的低熔点氯化物盐是氯化钠、氯化钾或氯化锂中的一种或二至三种混和物，三种混和物是水溶性低熔点氯化物熔盐氯化钠、氯化钾和氯化锂的混合物，其混合的质量比为NaCl:KCl:LiCl=x:y:z(0.01≤x≤1，0.01≤y≤1，0.01≤z≤1)。
6.根据权利要求4所述的熔盐法制备介孔C3N4光催化材料的方法，其特征在于：将熔盐与三聚氰胺（C3N6H6）混合物，其混合质量比为（NaCl+KCl+LiCl）：（C3N6H6）=M：1（0.01≤M≤20），充分研磨混合均匀；将熔盐与三聚氰胺的混合物在马弗炉内400-680°C热处理1-5h，三聚氰胺热缩聚形成C3N4；将热处理后的产物，经水洗回收熔盐，经离心分离后，于60±15°C干燥3-5h。
7.根据权利要求4所述的熔盐法制备介孔C3N4光催化材料的方法，其特征在于：氯化钠、氯化钾或氯化锂中的一种或二至三种混和物的不同比例对应不同的热处理温度。
8.根据权利要求4所述的熔盐法制备介孔C3N4光催化材料的方法，其特征在于：质量比NaCl:KCl:LiCl=x:y:z优先为0.1≤x≤1，0.1≤y≤1，0.1≤z≤1。
9.根据权利要求4所述的熔盐法制备介孔C3N4光催化材料的方法，其特征在于：所述熔盐均为水溶性盐，在制备过程中可以回收、循环利用。
10.根据权利要求4所述的熔盐法制备介孔C3N4光催化材料的方法，其特征在于：在马弗炉内500-650°C热处理混合物2-4h。
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